CH626102A5 - Process for the preparation of stable dispersions - Google Patents

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CH626102A5
CH626102A5 CH1404176A CH1404176A CH626102A5 CH 626102 A5 CH626102 A5 CH 626102A5 CH 1404176 A CH1404176 A CH 1404176A CH 1404176 A CH1404176 A CH 1404176A CH 626102 A5 CH626102 A5 CH 626102A5
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Description

626 102
PATENTANSPRÜCHE
1. Verfahren zur in situ-Herstellung von stabilen Dispersionen von Polyharnstoffen und/oder Polyhydrazodicarbonamiden in Hydroxylgruppen aufweisenden Verbindungen durch Umsetzung von
1) organischen Polyisocyanaten mit
2) primäre und/oder sekundäre Aminogruppen aufweisenden Polyaminen und/oder Hydrazinen und/oder Hydraziden in
3) mindestens eine Hydroxylgruppe aufweisenden Verbindungen als Dispergiermittel, wobei man die Komponenten 1,2 und 3 einem Durchflussmischer in einer solchen Menge kontinuierlich zuführt, dass die mittlere Verweilzeit in dem Mischaggregat weniger als 10 Minuten beträgt, das Äquivalentverhältnis der Komponenten 1 und 2 zwischen 0,8 und 1,05 liegt, und wobei entweder alle drei Komponenten getrennt oder die Komponente 1 und die vereinigten Komponenten 2 und 3 dem Durchflussmischer zugeführt werden, und wobei man anschliessend das aus dem Durchflussmischer austretende Reaktionsprodukt in einer Vorlage sammelt, dadurch gekennzeichnet, dass die Komponente 3 Hydroxylgruppen aufweisende Polyester, Polyesteramide und/oder Polycarbonate mit einem Molekulargewicht zwischen 400 und 16 000 und/der Polyole mit einem Molekulargewicht zwischen 62 und 400 sowie gegebenenfalls zusätzlich Hydroxylgruppen aufweisende höhermolekulare Po-lyäther enthält.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man das aus dem Durchflussmischer austretende Reaktionsprodukt in einer Vorlage unter Erhitzen auf 50 bis 150 °C sammelt.
3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Komponente 3 mit einem inerten organischen Lösungsmittel verdünnt wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass das inerte organische Lösungsmittel im Anschluss an die Polyadditionsreaktion entfernt wird.
5. Verfahren zur Herstellung von Polyurethankunststoffen durch Umsetzung von a) Polyisocyanaten mit b) Dispersionen von Polyisocyanatpolyadditionsprodukten in Hydroxylgruppen aufweisenden Dispersionsmitteln dadurch gekennzeichnet, dass als Komponente b) die nach einem der Ansprüche 1 bis 4 zugänglichen Dispersionen eingesetzt werden.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass zusätzlich Kettenverlängerungsmittel vorhanden sind.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 5 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass zusätzlich Treibmittel, Katalysatoren sowie weitere Zusatzstoffe vorhanden sind.
Nach einem eigenen älteren Vorschlag (DOS 2 513 815) erhält man nichtsedimentierende Dispersionen von Polyharnstoffen und Polyhydrazodicarbonamiden bzw. entsprechenden Mischpolyadditionsprodukten in Hydroxylgruppen enthaltenden Polyäthern mit niedrigen Viskositäten, wenn man organische Polyisocyanate mit primäre und/oder sekundäre Aminogruppen aufweisenden Polyaminen und/oder Hydrazinen und/oder Hydraziden in Gegenwart von Polyäthern umsetzt, wobei die Reaktion in einem kontinuierlichen Durchflussmischer mit hoher Mischleistung stattfindet. Die Polyäther haben ein Molekulargewicht von 200 bis 16 000, vorzugsweise von 500 bis 12 000.
Es wurde nun in weiterer Ausbildung des Verfahrens von DOS 2 513 815 gefunden, dass man die Polyadditionsreaktion zwischen Polyisocyanaten und aminofunktionellen Verbindungen auch in Gemischen von Polyäthern mit niedermolekularen Polyolen und gegebenenfalls mit inerten organischen Lösungsmitteln ausführen kann, was die Anwendungsbreite des Verfahrens erhöht, da nunmehr auch höher schmelzende Polyäther als Dispergiermittel eingesetzt werden können.
Weiterhin wurde gefunden, dass man die Polyadditionsreaktion zwischen Polyisocyanaten und aminofunktionellen Verbindungen auch in Dispergiermitteln ablaufen lassen kann, in welchen der Polyäther ganz oder teilweise durch Polyester, Polyesteramide oder Polycarbonate mit Molekulargewichten zwischen 400 und 16 000, vorzugsweise 500 bis 12 000, sowie gegebenenfalls niedermolekulare Glykole bzw. Polyole mit einem Molekulargewicht zwischen 62 und 400 ersetzt ist, wobei man die Polyadditionsreaktion gegebenenfalls auch in Anwesenheit von inerten organischen Lösungsmitteln ausführen kann.
Gegenstand der vorliegenden Anmeldung ist somit ein Verfahren zur in situ-Herstellung von stabilen Dispersionen von Polyharnstoffen und/oder Polyhydrazodicarbonamiden in Hydroxylgruppen aufweisenden Verbindungen als Dispergiermittel durch Umsetzung von
1) organischen Polyisocyanaten mit
2) primäre und/oder sekundäre Aminogruppen aufweisenden Polyaminen und/oder Hydrazinen und/oder Hydraziden in
3) mindestens eine Hydroxylgruppe aufweisenden Verbindungen als Dispergiermittel, wobei man die Komponenten 1,2 und 3 einem Durchflussmischer in einer solchen Menge kontinuierlich zuführt, dass die mittlere Verweilzeit in dem Mischaggregat weniger als 10 Minuten beträgt, das Äquivalentverhältnis der Komponenten 1 und 2 zwischen 0,8 und 1,05 liegt, und wobei entweder alle drei Komponenten getrennt oder die Komponente 1 und die vereinigten Komponenten 2 und 3 dem Durchflussmischer zugeführt werden, und wobei man anschliessend das aus dem Durchflussmischer austretende Reaktionsprodukt in einer Vorlage sammelt, welches dadurch gekennzeichnet ist, dass die Komponente 3 Hydroxylgruppen aufweisende Polyester, Polyesteramide und/oder Polycarbonate mit einem Molekulargewicht zwischen 400 und 16 000 und/oder Polyole mit einem Molekulargewicht zwischen 62 und 400 sowie gegebenenfalls zusätzlich Hydroxylgruppen aufweisende höhermolekulare Polyäther enthält. Gegebenenfalls kann die Komponente 3 mit einem inerten organischen Lösungsmittel verdünnt werden, welches man gegebenenfalls im Anschluss an die Polyadditionsreaktion entfernen kann.
Die als Dispergiermittel in Frage kommenden Hydroxylgruppen aufweisenden höhermolekularen Polyester sind z.B. Umsetzungsprodukte von mehrwertigen, vorzugsweise zweiwertigen und gegebenenfalls zusätzlich dreiwertigen Alkoholen mit mehrwertigen, vorzugsweise zweiwertigen, Carbonsäuren. Anstelle der freien Polycarbonsäuren können auch die entsprechenden Polycarbonsäureanhydride oder entsprechende Poly-carbonsäureester von niedrigen Alkoholen oder deren Gemische zur Herstellung der Polyester verwendet werden. Die Polycarbonsäuren können aliphatischer, cycloaliphatischer, aromatischer und/oder heterocyclischer Natur sein und gegebenenfalls, z.B. durch Halogenatome, substituiert und/oder ungesättigt sein. Als Beispiele hierfür seien genannt: Bernsteinsäure, Adipinsäure, Korksäure, Azelainsäure, Sabecinsäure, Phthalsäure, Isophthalsäure, Trimellitsäure, Phthalsäureanhydrid, Tetrahy-drophthalsäureanhydrid, Hexahydrophthalsäureanhydrid, Te-trachlorphthalsäureanhydrid, Endomethylentetrahydrophthal-säureanhydrid, Glutarsäureanhydrid, Maleinsäure, Maleinsäureanhydrid, Fumarsäure, dimere und trimere Fettsäuren wie Ölsäure, gegebenenfalls in Mischung mit monomeren Fettsäuren, Terephthalsäuredimethylester und Terephthalsäure-bis-glykol-ester. Als mehrwertige Alkohole kommen z.B. Äthylenglykol, Propylenglykol-(l,2) und -(3,), Butylenglykol-(l,4) und -(2,3), Hexandiol-(l,6), Octan-diol-(l,8), Neopentylglykol, Cyclohex-andimethanol (1,4-Bis-hydroxymethylcyclohexan), 2-Methyl-1,3-propandiol, Glycerin, Trimethylolpropan, Hexantriol-1,2,6), Butantriol-(l,2,4), Trimethyloläthan, Triäthylenglykol,
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Tetraäthylenglykol, Polyäthylenglykole, Dipropylenglykol, Po- diol-(l,6), Octandiol-(l,8), Neopentylglykol, Cyclohexandime-
lypropylenglykole, Dibutylenglykol und Polybutylenglykole in thanol, 2-Methyl-l,3-propandiol, Glyzerin, Trimethylolpropan,
Frage. Die Polyester können anteilig endständige Carboxyl- Hexantriol-(l,2,6), Butantriol-(l,2,4) oder Trimethyloläthan,
gruppen aufweisen. Auch Polyester aus Lactonen, z.B. |-Ca- insbesondere jedoch Glykole mit hydrophilem Charakter wie prolactam oder Hydroxycarbonsäuren, z.B. œ-Hydroxycapron- 5 z.B. Äthylenglykol, Diäthylenglykol, Triäthylenglykol und Di-
säure, sind einsetzbar. propylenglykol. Daneben können erfindungsgemäss jedoch
Als Hydroxylgruppen aufweisende Polycarbonate kommen auch Verbindungen wie Dibutylenglykol, Thiodiglykol und Ri-
solche der an sich bekannten Art in Betracht, die z.B. durch cinusöl in Komponente 3 mitverwendet werden, ebenso Ester-
Umsetzung von Diolen wie Propandiol-(l,3), Butandiol-(l,4) diole der allgemeinen Formeln und/oder Hexandiol-(l,6), Diäthylenglykol, Triäthylenglykol 10
oder Tetraäthylenglykol mit Diarylcarbonaten, z.B. Diphenyl- H0-(CH2)x-C0-0-(CH2)y-0H und carbonat oder Phosgen, hergestellt werden können. H0-(CH2)x-0-C0-R-C0-0-(CH2)x-0H
Zu den Polyesteramiden und Polyamiden zählen z.B. die aus mehrwertigen gesättigten und ungesättigten Carbonsäuren bzw. in denen deren Anhydriden und mehrwertigen gesättigten und ungesät- 15 R einen Alkylen- bzw. Aiylen-Rest mit 1 bis 10, vorzugs-
tigten Aminoalkoholen, Diaminen, Polyaminen und ihre Mi- weise 2 bis 6, C-Atomen,
schungen gewonnenen, vorwiegend linearen Kondensate. x = 2 bis 6 und
Auch die erfindungsgemäss in Frage kommenden, minde- y = 3 bis 5 bedeuten,
stens zwei, in der Regel zwei bis acht, vorzugsweise zwei bis drei, Hydroxylgruppen aufweisenden Polyäther sind gewöhnlich 20 z.B. ö-Hydroxybutyl-e-hydroxy-capronsäureester, co-Hydr-
solche der an sich bekannten Art und werden z.B. durch Poly- oxyhexyl-y-hydroxybuttersäureester, Adipinsäure-bis-(ß-
merisation von Epoxiden wie Äthylenoxid, Propylenoxid, Buty- hydroxyäthyl)ester und Terephthalsäure-bis-(ß-hydroxyäthyl)-
lenoxid, Tetrahydrofuran, Styroloxid oder Epichlorhydrin mit ester ; sowie Diolurethane der allgemeinen Formel sich selbst, z.B. in Gegenwart von BF3, oder durch Anlagerung dieser Epoxide, gegebenenfalls im Gemisch oder nacheinander, 25 H0-(CH2)x-0-C0-NH-R'-NH-C0-0-(CH2)x-0H
an Startkomponenten mit reaktionsfähigen Wasserstoffatomen wie Wasser, Alkohole, Ammoniak oder Amine, z.B. Äthylen- in der glykol, Propylenglykol-(l,3) oder -(1,2), Trimethylolpropan, R' einen Alkylen-, Cycloalkylen- oder Arylenrest mit 2 bis
4,4'-Dihydroxy-diphenylpropan, Anilin, Äthanolamin oder 15, vorzugsweise 2 bis 6, C-Atomen und
Äthylendiamin hergestellt. Auch Sucrosepolyäther, wie sie z.B. 30 x eine Zahl zwischen 2 und 6 darstellen,
in den deutschen Auslegeschriften 1 176 358 und 1 064 938 be- z.B. l,6-Hexamethylen-bis-(ß-hydroxyäthylurethan) oder schrieben werden, kommen erfindungsgemäss in Frage. Viel- 4,4'-Diphenylmethan-bis -(ô-hydroxybutylurethan) ; oder auch fach sind solche Polyäther bevorzugt, die überwiegend (bis zu Diolharnstoffe der allgemeinen Formel
90 Gew.-%, bezogen auf alle vorhandenen OH-Gruppen im
Polyäther) primäre OH-Gruppen aufweisen. Auch durch Vinyl- 35 HO-(CH2)x-N -CO-NH-R"-NH-CO-N -(CH2)x-OH
Polymerisate modifizierte Polyäther, wie sie z.B. durch Polyme- I I
risation von Styrol und Acrylnitril in Gegenwart von Polyäthern R" ' R" '
entstehen (amerikanische Patentschriften 3 383 351,
3 304 273,3 523 093,3 110 695, deutsche Patentschrift in der
1 152 536), sind geeignet, ebenso OH-Gruppen aufweise Poly- 40 R" einen Alkylen-, Cycloalkylen- oder Arylenrest mit 2 bis butadiene. 15, vorzugsweise 2 bis 9, C-Atomen,
Geeignete niedermolekulare Polyole sind die aus der Poly- R" ' = H oder CH3 und urethanchemie an sich als Kettenverlängerungsmittel bzw. Ver- x = 2 oder 3 bedeuten,
netzungsmittel bekannten Diole und Triole wie z.B. Porpylen- z.B. 4,4'-Diphenylmethan-bis-(ß-hydroxyäthylharnstoff) oder glykol-(l,2) und -(1,3), Butylenglykol-(l,4) und -(2,3), Hexan- 45 die Verbindung
Besonders geeignet sind unter den zwei- und dreiwertigen Als inerte organische Lösungsmittel werden vorzugsweise niedermolekularen Alkoholen solche, die in Mischung mit den solche mit einem Siedepunkt zwischen 80 und 200 °C mitver-
höhermolekularen Polyolen zu einem Dispergiermittel (Kom- wendet, welche im Anschluss an die Polyadditionsreaktion ponente 3 des erfindungsgemässen Verfahrens) führen, welches eo durch Verdampfen aus dem Dispergiermittel entfernt werden unter 50 °C flüssig ist. Die Viskosität des Reaktionsgemisches in können. Besonders bevorzugt werden - gegebenenfalls haloge-
den Durchflussmischern bei der Reaktionstemperatur liegt im nierte - Kohlenwasserstoffe wie z.B. Benzol oder Toluol einge-
allgemeinen unter 2000 cP, vorzugsweise unter 1000 cP, beson- setzt. Bei guter Kühlung des Reaktionsgemisches im Durch-
ders bevorzugt bei 100-500 cP. flussmischer bzw. bei Rezepturen mit niedrigerem Feststoffge-
Im allgemeinen enthält das Dispergiermittel mindestens 40 65 halt der entstehenden Dispersion, in denen wenig Reaktions-
Gewichtsprozent, vorzugsweise mindestens 70 Gewichtspro- wärme freigesetzt wird, können selbstverständlich auch niedri-
zent, eines Hydroxylgruppen aufweisenden Polyäthers mit ei- ger siedende inerte organische Lösungsmittel (z.B. Aceton) mit-
nem Molekulargewicht von mehr als 500. verwendet werden. Bevorzugt setzt man ca. 10-50 Gew.- % des
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organischen Lösungsmittels (bezogen auf gesamtes Reaktionsgemisch ein.
Die erfindungsgemäss zugänglichen Dispersionen von Poly-isocyanatpolyadditionsprodukten in Hydroxylgruppen aufweisenden Dispersionsmitteln dienen wie die Produkte der oben genannten eigenen älteren Anmeldung (DOS 25 13 815) beispielsweise zur Herstellung von Polyurethankunststoffen, insbesondere Schaumstoffen, mit verbesserten mechanischen Eigenschaften. Gegenstand der Erfindung ist somit auch ein Verfahren zur Herstellung von Polyurethankunststoffen durch Umsetzung von a) Polyisocyanaten mit b) Dispersionen von Polyisocyanatpolyadditionsprodukten in Hydroxylgruppen aufweisenden Dispersionsmitteln sowie gegebenenfalls c) Kettenverlängerungsmitteln, gegebenenfalls in Gegenwart von d) Treibmitteln, Katalysatoren sowie weiteren an sich bekannten Zusatzstoffen, dadurch gekennzeichnet, dass als Komponente b) die erfindungsgemäss zugänglichen Dispersionen eingesetzt werden.
Beispiel 1
Die Arbeitsweise ist die gleiche wie in Beispiel 1 von DOS 2 513 815, es wird jedoch ein Gemisch (Gewichtsverhältnis 1:1) von Polyäther A (ein auf Trimethylolpropan gestarteter Polyäther aus Propylenoxid und Äthylenoxid mit einer OH-Zahl von 34 und ca. 80% primären OH-Gruppen) und Dipropyleng-lykol eingesetzt.
In die beiden hintereinandergeschalteten Stachelrührer werden pro Minute kontinuierlich ein Gemisch aus 400 g Polyäther A und 400 g Dipropylenglykol, 169 g einer Mischung aus 80 % 2,4- und 20% 2,6-Toluylendiisocyanat und 49 g Hydrazinhy-drat eingeführt.
Nach der Aufarbeitung erhält man eine stabile, weisse, fein-teilige, 20 gewichtsprozentige Dispersion mit einer OH-Zahl von 349 und einer Viskosität von 2100 cP/25 °C.
Beispiel 2
Die Arbeitsweise ist dieselbe wie in Beispiel 1. Pro Minute werden in die beiden Stachelrührer kontinuierlich ein Gemisch aus 600 g Polyäther G (lineares, endständig mit Äthylenoxid modifiziertes Polypropylenglykol mit einer OH-Zahl von 28 und ca. 80% primären OH-Gruppen) und 200 g Propylengly-kol-(l,2), 169 gToluylendiisocyanat (80% 2,4- und 20% 2,6-Isomeres) und 49 g Hydrazinhydrat eingeführt.
Nach der Aufarbeitung erhält man eine stabile, weisse, fein-teilige, 20 gewichtsprozentige Dispersion mit einer OH-Zahl von 312 und einer Viskosität von 1900 cP/25 °C.
Beispiel 3
Die Arbeitsweise ist dieselbe wie in Beispiel 1. Pro Minute werden in die beiden Stachelrührer kontinuierlich ein Gemisch aus 600 g Polyäther G und 200 g Äthylenglykol, 169 g Toluy-lendiisocyanat (80% 2,4- und 20% 2,6-Isomeres) und 49 g Hydrazinhydrat eingeführt.
Nach der Aufarbeitung erhält man eine stabile, weisse fein-teilige 20 gewichtsprozentige Dispersion mit einer OH-Zahl von 378 und einer Viskosität von 1750 cP/25 °C.
Beispiel 4
Die Arbeitsweise ist dieselbe wie in Beispiel 1. Pro Minute werden in die beiden Stachelrührer kontinuierlich ein Gemisch aus 600 g Polyäther G, 200 g Butandio-(l,4), 169 g Toluylendii-socyanat (80% 2,4- und 20% 2,6-Isomeres) und 49 g Hydrazinhydrat eingeführt.
Nach der Aufarbeitung erhält man eine stabile, weisse, fein-teilige, 20 gewichtsprozentige Dispersion mit einer OH-Zahl von 266 und einer Viskosität von 2400 cP/25 °C.
5 Beispiel 5
Von einer Kolbenpumpe mit vier Köpfen werden synchron über zwei Pumpenköpfe pro Minute bei Raumtemperatur 1200 g einer 80 gewichtsprozentigen toluolischen Lösung eines schwach verzweigten Polyesters (OH-Zahl 699 ; r\=22 000 cP/ io 25 °C; 1000 cP/75 °C) auf Basis Adipinsäure, Diäthylenglykol und Trimethylolpropan bzw. 36,75 g Hydrazinhydrat einem BKM-Mischer (Durchmesser: 14 mm, 8 Mischerpakete) zur Emulgierung zugeführt. Über die beiden anderen Köpfe werden 487,5 g der 80 gewichtsprozentigen Toluollösung des obigen 15 Polyesters und 126,75 g einer Mischung aus 80 Gewichtsprozent 2,4- und 20 Gewichtsprozent 2,6-Toluylendiisocyanat durch einen Static Mixer(R) (Durchmesser: 6,3 mm, Länge: 290 mm, Zahl der Elemente: 24) gepumpt. Beide Teilströme gelangen dann in einen 500 ml-Stachelrührer, in dem unter exother-20 mer Reaktion die Polyaddition erfolgt. Durch Kühlen des Sta-chelrührers wird die Reaktionstemperatur bei 100 bis 110 °C gehalten. Nach einer Verweilzeit von ca. 20 Sekunden verlässt die fast vollständig abreagierte weisse Dispersion den Stachelrührer und gelangt in ein Verweilzeitgefäss, wo sie unter Rühren 25 ca. 30 Minuten auf 80 bis 100 °C gehalten wird. Nach dem Rühren werden das von a Hydrazinhydrat herrührende Wasser und das Toluol bei 100 bis 110 °C im Vakuum abdestilliert.
Man erhält eine stabile, weisse feinteilige, 10 gewichtsprozentige Dispersion mit einer OH-Zahl von 54,8 und einer Vis-30 kosität von 35 500 cP/25 °C.
Beispiel 6
In einen Stachelrührer (Kammervolumen 0,51; Drehzahl 35 2800 U/min) werden kontinuierlich pro Minute 1800 g des im Beispiel 5 genannten Polyesters, 169 g einer Mischung aus 80 Gewichtsprozent 2,4- und 20 Gewichtsprozent 2,6-Toluylendiisocyanat und 49 g Hydrazinhydrat eingeführt. Die drei Komponenten gelangen getrennt voneinander unmittelbar in die 40 Mischzone des Stachelrührers. Dabei wird der auf 60 °C erwärmte Polyester aus dem Vorratskessel über eine Zahnradpumpe gefördert, während die beiden dünnflüssigen Komponenten bei Raumteperatur aus getrennten Vorratsgefässen über Kolbendosierpumpen gefördert werden. In dem Stachelrührer 45 erfolgt unter exothermer Reaktion die Polyaddition. Durch Kühlen wird die Temperatur bei 100 bis 120 °C gehalten. Nach einer Verweilzeit von ca. 15 Sekunden verlässt die fast vollständig abreagierte weisse Dispersion den Stachelrührer. Die Dispersion wird in ein Verweilzeitgefäss überführt, wo sie unter 50 Rühren ca. 30 Minuten auf 80 bis 100 °C gehalten wird. Nach dem Rühren wird das von Hydrazinhydrat herrührende Wasser bei 100 bis 110 °C im Vakuum entfernt.
Man erhält eine stabile, weisse, feinteilige, 10 gewichtsprozentige Dispersion mit einer OH-Zahl von 54,8 und einer Vis-55 kosität von 34 600 cP/25 °C.
Beispiel 7
Die Arbeitsweise und die Rezeptur sind analog zu Beispiel 6. Es wird jedoch ein linearer Polyester auf Basis Adipinsäure 60 und Butandiol-(l,4) mit der OH-Zahl 93,4 eingesetzt (bei Raumtemperatur wachsartig, Viskosität: 260 cP/75 °C).
Man erhält bei einem Durchsatz von 2 kg Produkt/Minute durch den Stachelrührer nach Abdestillieren des Wassers eine bei Raumtemperatur wachsartige, stabile, weisse, feinteilige 10 65 gewichtsprozentige Dispersion mit einer OH-Zahl von 84 (Viskosität: 560 cP/75 °C).
C
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