CH626365A5

CH626365A5 -

Info

Publication number: CH626365A5
Application number: CH1572777A
Authority: CH
Inventors: Kevin Michael Harte
Original assignee: Randstad Chemische Ind Nv
Priority date: 1976-12-22
Filing date: 1977-12-20
Publication date: 1981-11-13
Also published as: GB1561168A; IL53535A; IE45918L; US4087556A; AR217666A1; NL7709526A; IT1093076B; FR2374854A1; ZA777111B; MY8100136A; AU3122577A; DK330577A; DE2731519A1; IE45918B1; PT67383B; JPS5381387A; ES465321A1; PT67383A; CA1091503A; BE861359A

Description

La présente invention concerne un procédé selon la revendication 1 pour stabiliser l'acide folique, utile notamment dans des prémélanges alimentaires et des aliments pour animaux, et plus particulièrement dans des compositions constituées d'acide folique combiné à des agents protecteurs particuliers et encapsulées, convenant à l'emploi dans des aliments et prémélanges alimentaires pour animaux.

Comme on le sait, les animaux dont on effectue l'élevage pour produire de la viande, des œufs, du lait, du beurre et similaires, doivent recevoir une alimentation de base renfermant des protéines ou d'autres sources d'azote, des hydrates de carbone et des graisses. La quantité des ingrédients nutritifs particuliers dépend de la nature des animaux qui sont des bovins, des gallinacés, des porcins et similaires, ainsi que des produits que l'on désire obtenir par élevage de ces animaux. Dans le cas des volailles, les jeunes poulets et les autres animaux dont on désire une croissance rapide peuvent nécessiter une alimentation différente de celle des poules pondeuses.

En plus des diverses matières nutritives fondamentales que nécessitent les animaux d'élevage, on sait que, pour obtenir une bonne croissance, une bonne santé et une efficacité nutritive élevée, il est nécessaire de fournir d'autres substances nutritives. Certaines de ces substances sont nécessaires en quantités si faibles qu'on les appelle micronutriments, mais ils sont nécessaires ou très souhaitables dans les aliments pour animaux, malgré leurs quantités relativement faibles.

Beaucoup de ces ingrédients renferment des traces de composés d'éléments métalliques tels que le cobalt, le magnésium, le manganèse et le fer, pour n'en citer que quelques-uns. En plus de ces besoins en éléments minéraux, il existe des besoins très importants de diverses matières organiques. Ces matières sont également bien connues et comprennent des vitamines telles que les vitamines A, C, E et K ainsi que diverses vitamines B. Une des vitamines du groupe B qu'il est souhaitable d'utiliser dans les aliments pour animaux est l'acide folique qu'on appelle également vitamine Bc ou vitamine M. On estime que la présence de cette vitamine améliore l'utilisation du fer par les animaux et favorise la croissance.

Il est donc très souhaitable d'ajouter ces matières aux aliments des animaux. Comme les quantités requises de ces matières sont 5 relativement faibles et qu'elles varient avec la nature des animaux, il est très malaisé, sinon impossible, à un fabricant d'aliments d'ajouter directement les quantités requises aux aliments. Ces difficultés sont dues non seulement aux quantités extrêmement faibles des matières requises, mais également aux difficultés d'obtention et de conserva-io tion de ces matières dont beaucoup sont sensibles à la chaleur, aux variations de pH, à l'humidité et autres.

Il est donc très souhaitable qu'un fabricant d'aliments puisse satisfaire les besoins nutritifs des animaux de façon efficace et pratique. Pour cela, on prépare divers prémélanges alimentaires pour 15 animaux. Comme il est souhaitable que ces prémélanges renferment de nombreuses matières nutritives ou additionnelles, il est habituel d'incorporer en un prémélange unique les matières organiques telles que les vitamines essentielles et les oligo-éléments métalliques. Ces prémélanges sont connus sous le nom de prémélanges à éléments 20 minéraux et vitamines multiples. Bien que ces prémélanges à

éléments minéraux et vitamines multiples soient d'emploi facile pour l'utilisateur final dans la préparation des aliments pour animaux, beaucoup des ingrédients de ces prémélanges sont mutuellement antagonistes et les effets du traitement et de la conservation peuvent 25 réduire considérablement l'activité dans l'aliment fini par rapport à l'activité des constituants du prémélange. Ce problème est connu et on a mis au point de nombreux produits et procédés pour résoudre ces difficultés. Une des matières très utiles pour la nutrition des animaux est la vitamine K, et de nombreux efforts ont été faits pour 30 préparer des aliments pour animaux renfermant des matières à activité vitaminique K ou les précurseurs de cette vitamine. Le brevet US No 3196018 décrit un procédé pour préparer des prémélanges alimentaires pour animaux renfermant des substances solubles dans l'eau à activité vitaminique K enrobées d'un film protecteur non 35 toxique.

La présente invention repose sur la découverte que l'on peut utiliser la combinaison de l'acide folique et de certains ingrédients protecteurs pour réaliser un produit enrobé présentant une excellente activité et une excellente stabilité dans une gamme étendue de « conditions de stockage et d'emploi, dans des prémélanges à éléments minéraux et à vitamines multiples et les aliments qui en dérivent. L'invention concerne de façon générale la stabilisation de l'acide folique dans des matières alimentaires pour animaux par combinaison de l'acide folique et d'au moins un agent protecteur comme 45 décrit ci-après et enrobage de la combinaison de l'acide folique et du ou des agents protecteurs dans une enveloppe pour produire des microcapsules d'acide folique protégé.

Comme précédemment indiqué, l'acide folique est une substance nutritive qui est également connue sous le nom de facteur Lactobacil-50 lus casei. Du point de vue chimique, il porte le nom trivial d'acide ptéroylglutamique ou le nom systématique d'acide N-[(p-[(amino-2 hydroxy-4pyrimido-[4,5-b]-pyrazinyl-6 méthyl)amino]benzoyl)]glu-tamique.

Les agents protecteurs de l'acide folique découverts selon l'inven-55 tion sont des mélanges de phosphate monocalcique et d'acide citrique, des mélanges de citrate trisodique et d'acide ascorbique, l'orthophosphate monopotassique, les ascorbates de métaux alcalins et leurs mélanges. Dans certains modes de réalisation de l'invention, il est souhaitable que le rapport du phosphate monocalcique à l'acide 60 citrique soit compris entre environ 80/20 et 20/80, et mieux de 50/50. Dans un autre mode de réalisation, il est souhaitable que le rapport du citrate trisodique à l'acide ascorbique soit compris entre environ 10/90 et 50/50, et de préférence soit d'environ 20/80. Sauf indication contraire, les parties, pourcentages, proportions et rapports sont ici 65 exprimés en poids.

Après avoir choisi l'agent protecteur que l'on désire utiliser avec l'acide folique, on peut employer une grande diversité de matières de revêtement. Les matières de revêtement qu'on utilise dans l'invention

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sont celles qui ne sont pas toxiques pour les animaux particuliers dans les quanitités d'utilisation de ces matières de revêtement, qui résistent à l'eau et à l'humidité et ne sont pas altérées par les autres composants du mélange à éléments minéraux et vitamines multiples et qui sont compatibles avec ces autres composants, et qui sont solubles ou peuvent être éliminées d'autres façons sous l'effet des phénomènes digestifs de l'animal particulier, soit dans l'estomac, la panse ou l'intestin, selon les cas.

Donc, les matières de revêtement selon l'invention peuvent être des gommes naturelles ou modifiées telles que la gomme arabique, la gomme adragante, la gomme de guar et similaires; des protéines et peptides tels que la caséine, la zéine, la gélatine et similaires; des Polysaccharides, y compris des hémicelluloses telles que la gélose, des pectines, l'extrait de mousse d'Irlande (carraghénine) et similaires; l'amidon; les amidons modifiés chimiquement et similaires; des dérivés de cellulose tels que l'éthylcellulose, la carboxyméthyl- • cellulose, l'acétatephtalate de cellulose et similaires; des résines naturelles telles que la gomme-laque et similaires; des acides et anhydrides aliphatiques tels que l'acide stéarique, l'anhydride maléi-que et similaires; des esters aliphatiques tels que le monostéarate de glycéryle et similaires; la polyvinylpyrrolidone et similaires, et leurs mélanges.

On peut utiliser l'acide folique sous une forme solide quelconque existante. On peut l'utiliser sous forme d'une poudre ou sous forme des cristaux habituels. En général, il est souhaitable que la taille des particules de l'acide folique soit comprise entre environ 0,005 et environ 0,025 mm. La taille des particules des agents protecteurs doit être comprise entre environ 0,002 et environ 0,050 mm, et mieux entre environ 0,005 et 0,025 mm. Il est généralement souhaitable que les microcapsules aient une taille d'environ 0,010 à environ 0,100 mm et, dans certains modes de réalisation préférés de l'invention, la gamme des tailles est comprise entre environ 0,020 et environ 0,040 mm.

Après avoir formé les microcapsules par transfert de phase de la matière de revêtement sur les particules solides, on accroît la viscosité du revêtement pour finalement le durcir. Si on le désire, on peut soumettre les microcapsules à un durcissement juste suffisant pour permettre leur manipulation ultérieure et achever le durcissement lors des opérations suivantes.

Après avoir formé le revêtement sur les particules et durci la matière au moins dans une certaine mesure, on sépare les capsules du support dans lequel on les a formées, puis on les sèche ou on les traite d'autres façons pour éliminer pratiquement la totalité du support restant.

Le milieu support servant à préparer les microcapsules est un liquide dans lequel la matière de revêtement est très soluble aux quantités utilisées, mais qui ne dissout pas de façon appréciable l'acide folique et l'agent protecteur qui lui est associé. Le milieu doit être facile à séparer des capsules et être non toxique. On peut citer comme milieux supports convenant à l'encapsulation selon l'invention des alcools aliphatiques, de préférence des alcools alkyliques inférieurs comportant 2 à environ 5 atomes de carbone, tels que l'éthanol, le propanol, l'isopropanol, le butanol et similaires; des esters, de préférence des esters alkyliques inférieurs, tels que l'acétate d'éthyle et similaires; des hydrocarbures aromatiques, y compris les hydrocarbures substitués par un radical alkyle inférieur tels que le benzène, le toluène, le xylène et similaires; des cétones, de préférence des alkylcétones inférieures, telles que l'acétone, la butanone-2 et similaires; et des nitroparaffines, de préférence des alkyl(inférieur) nitroparaffines telles que le nitroéthane et similaires.

La quantité de milieu support que l'on utilise dépend de la taille des particules de l'acide folique et de l'agent protecteur, de la nature de l'agent protecteur et de la matière de revêtement utilisée, ainsi que des propriétés que l'on désire donner aux capsules finies. Généralement, la concentration de la matière de revêtement est comprise entre environ 5 et environ 80% et, dans certains modes de réalisation préférés, elle est comprise entre environ 20 et environ 40%. L'acide folique et l'agent protecteur sont présents dans la matière de revêtement dans un rapport d'environ 1/1 à environ 4/1.

On peut effectuer la séparation initiale des microcapsules selon les procédés grossiers de séparation liquide/solide tels que la filtration, par exemple avec un entonnoir de Büchner, un papier-filtre, un filtre-presse ou similaires, ou la désimentation et la décantation, la centrifugation et similaires. On peut effectuer le séchage complémentaire ou final dans une étuve chauffée, un malaxeur à cylindre ou dans un lit fluidisé en utilisant un chauffage par convection, par rayonnement ou autres, comme il convient. On peut également soumettre les particules enrobées à un vide important pour éliminer le milieu support restant, cette opération étant souhaitable lorsque le milieu support est présent en grandes quantités et est relativement coûteux.

On peut également utiliser d'autres procédés pour préparer les microcapsules contenant le produit cristallin. Par exemple, on peut utiliser des techniques de séchage par pulvérisation, d'extrusion en film mince et similaires.

On peut incorporer à des prémélanges alimentaires et des aliments pour animaux, comme décrit, les capsules d'acide folique stabilisé ainsi préparées. Dans la présente description, l'expression prémélange alimentaire pour animaux désigne un produit relativement concentré qu'un fabricant d'aliments ou un fermier peut utiliser pour préparer un aliment fini pour animaux. Le prémélange pour animaux peut être constitué en totalité d'un mélange à éléments minéraux et vitamines multiples ou d'un tel mélange dilué ou mélangé à d'autres matières, ou il peut renfermer les capsules d'acide folique protégé ou d'autres matières, comme indiqué dans la présente description. Un aliment pour animaux est une composition finie renfermant les substances nutritives désirées, prêt à être fourni aux animaux.

Dans certains modes de réalisation, un prèmélange à éléments minéraux et vitamines multiples pour animaux renferme de l'acide folique à raison d'environ 22 mg à 22 g d'acide folique par kilo de prémélange. Dans les aliments pour animaux, la teneur en acide folique est d'environ 50 mg à environ 5 g par tonne d'aliment.

Pour préparer le prémélange, on peut de plus combiner au mélange d'éléments minéraux et de vitamines multiples et/ou à l'acide folique diverses substances nutritives et autres matières convenant à l'incorporation aux aliments pour animaux. Les matières que l'on mélange lors de la préparation du prémélange doivent de façon générale être digérées par les animaux, si bien qu'elles remplissent une fonction complémentaire dans l'aliment et améliorent son efficacité. Parmi les matières digestibles que l'on peut utiliser pour préparer les prémélanges figurent la farine de maïs, la farine d'épis de maïs, le millet, le tourteau de soja, la farine de luzerne, le son séché, les produits du remoulage de blé, les produits de dessiccation des résidus solubles de distillerie, le sel, les déchets de viande, les constituants solubles de la fabrication de l'alcool butyli-que par fermentation, la poudre de plume, les déchets de volaille, les issues de blés, le glucose, la poudre de lactose, le varech séché, le tourteau de lin, la farine d'avoine, la levure séchée, le son de blé, la poudre de calcite et similaires. On peut préparer l'aliment fini en ajoutant au prémélange des quantités complémentaires de ces substances nutritives ou d'autres ou des matières fibreuses.

Il convient en particulier de noter que les compositions utiles pour préparer un aliment présentent une excellente stabilité dans les conditions de chauffage et aux températures que l'on utilise le plus souvent pour préparer des aliments pour les animaux d'élevage. On utilise généralement les aliments sous forme de provende, de pellets ou de débris. La provende est un mélange sec de diverses substances alimentaires générales additionnées d'éléments minéraux et de vitamines multiples. Les pellets sont constitués de provende que l'on a soumise à l'action de températures et de pressions élevées, souvent en présence de vapeur d'eau, pour obtenir des éléments façonnés divers. Les pellets sont très souvent sous forme de petits cylindres ayant des longueurs et des diamètres divers, que l'on prépare souvent par extrusion. Les débris sont des pellets cassés ou parfois des pellets de

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petite taille. On a montré qu'avec les aliments en pellets on obtenait un gain de poids par unité d'aliment consommée par l'animal supérieur à celui qu'on obtient avec une provende, et les débris sont particulièrement avantageux pour alimenter les animaux jeunes ou de petite taille, tels que les volailles.

On considère qu'environ 55% des aliments manufacturés sont sous forme de pellets ou de débris et, dans certaines régions, jusqu'à 80% des aliments sont en pellets. L'invention est particulièrement utile en raison des températures élevées et des teneurs en humidité que l'on rencontre lors de la formation des pellets. Les températures peuvent atteindre 316°C pendant une durée brève et la provende traitée par la vapeur avant la pelletisation peut être à une température de 120°C. Lorsque les pellets sortent delà filière, leur température peut être d'environ 204°C et la pression d'extrusion peut atteindre 4480 bars pendant une durée brève.

Le produit de l'invention a été soumis à des essais poussés.

L'acide folique permet la culture des souches de Lactobacillus casei, et on utilise cet essai biologique pour étudier l'acide folique et évaluer sa protection. On effectue les essais de stabilité dans les conditions les plus sévères rencontrées lors du stockage ordinaire d'un aliment pour animaux, c'est-à-dire à 28°C et 75% d'humidité relative.

Dans l'essai décrit dans les exemples suivants, on place les échantillons des compositions à étudier dans des sacs de papier à deux épaisseurs et on les conserve pendant les temps indiqués. On maintient les échantillons dans une pièce à température contrôlée et on obtient l'humidité désirée en plaçant les échantillons au-dessus de solutions saturées de chlorure de sodium, en utilisant des jarres Mason (ou Kilner) pour éviter les pertes de solutions salées par évaporation. Après qu'ils ont séjourné dans les conditions sévères indiquées, on analyse les produits comme indiqué ci-après.

On prépare la solution d'extraction en dissolvant 10 g d'acide L-ascorbique dans 500 ml d'eau distillée dans une fiole jaugée de 11 et en ajoutant 20 ml d'ammoniaque, puis de l'eau pour porter le volume à 1000 ml. On effectue l'extraction en pesant 10 g de la matière à étudier que l'on transfère quantitativement dans un Erlenmeyer de 250 ml, auquel on ajoute 100 ml de la solution d'extraction avant de boucher au coton.

Après avoir ajouté la solution d'extraction et bouché au coton, on agite l'Erlenmeyer sur un plateau d'agitation pendant 1 h pour assurer l'extraction totale du prémélange. On centrifuge l'extrait obtenu pour obtenir une solution limpide et on introduit 10 ml de la solution dans un tube de culture étanche à l'air de 10 ml et on conserve à 0°C avant l'analyse. Pour obtenir des résultats précis, on effectue trois essais sur chaque mélange.

Après la dilution appropriée, on analyse les extraits en utilisant une souche résistant au chloramphénicol dérivant de la souche de Lactobacillus casei d'origine de type Wold (ATCC. 7469. National Culture for Industriai Bacteria, No 10463).

L'invention est illustrée par les exemples non limitatifs suivants:

Exemple 1:

On mélange à sec dans un tambour 400 g de phosphate monocalcique et 400 g d'acide citrique. On ajoute ensuite 800 g de cristaux d'acide folique et on mélange au tambour. La taille des particules des cristaux d'acide folique est de 0,020 mm, la taille des particules de phosphate monocalcique est de 0,020 mm, et la taille des particules d'acide citrique est d'environ 0,020 mm. Après 10 min de mélange au tambour, on constate que les cristaux d'acide folique et les cristaux d'agent protecteur sont en mélange homogène.

Après avoir préparé le mélange contenant l'acide folique protégé, on en ajoute 1029 g à 343 g d'éthylcellulose dissoute dans 1578 g d'éthanol. On ajoute ensuite 500 g d'alcool isopropylique en agitant pour obtenir une suspension de cristaux encapsulés dans l'éthyl-cellulose dans la solution organique.

On sépare les cristaux encapsulés de la solution en laissant les capsules sédimenter et en décantant la solution. On lave ensuite les capsules à l'hexane ou à l'éther de pétrole pour durcir le revêtement pendant environ 1 h. On sépare les capsules des milieux de lavage par filtration sur un entonnoir de Büchner. On étale le gâteau de filtre pour le sécher à l'air et obtenir des microcapsules séparées.

On utilise ensuite le produit ainsi obtenu pour préparer un prémélange alimentaire pour animaux en ajoutant 0,03% des cris-s taux encapsulés à un prémélange alimentaire pour animaux à éléments minéraux et vitamines multiples renfermant les vitamines A, D, E, B12, K, de la riboflavine, de la niacine, du chlorure de choline, de la thiamine, du chlorhydrate de pyridoxine, de l'éthoxyquin, de l'oxyde de zinc, de l'oxyde manganeux, du carbonate de fer, de io l'oxyde de cuivre, de l'amidon et du Solulac. Le prémêlange alimentaire pour animaux présente d'excellentes propriétés de conservation et, après 6 mois de conservation dans des conditions normales, plus de 80% de l'acide folique sont conservés. On ajoute ensuite le prémélange alimentaire pour animaux à une combinaison 15 d'avoine et de luzerne à raison de 1000 à 1500 g de prémélange par tonne d'aliment. Cet aliment convient pour l'élevage des volailles.

Exemple 2:

Pour préparer un mélange d'acide folique et d'agent protecteur, 20 on introduit dans un mélangeur à sec biconique Patterson-Kelly 100 g de cristaux d'acide folique en particules mesurant 0,020 mm et 125 g d'un mélange 4/1 d'acide ascorbique et de citrate trisodique. On mélange pendant 10 min jusqu'à obtention d'un produit homogène. On introduit ensuite dans un mélangeur muni d'un agitateur et 25 d'un réfrigérant à reflux 1000 g de solution d'éthylcellulose à 4%

dans le cyclohexane et 120 g du mélange d'acide folique et d'agent protecteur, puis on ajoute 20 g de paraffine. On chauffe cette suspension avec agitation contrôlée à 80° C, on maintient cette température pendant 15 min puis on refroidit lentement à la 30 température ordinaire.

L'acide folique protégé porte ainsi un revêtement d'éthylcellulose plastifié par la cire de paraffine. On filtre l'acide folique portant le revêtement protecteur sur un entonnoir de Büchner et on sèche à l'air sur le filtre. L'acide folique stabilisé encapsulé convient dans les 35 aliments pour animaux.

Exemple 3:

On prépare un mélange homogène de 200 g d'acide folique et 100 g d'orthophosphate monopotassique, et on introduit 240 g de ce 40 mélange dans un mélangeur avec 400 ml d'une solution aqueuse de gélatine à 20% et 400 ml d'isopropanol. On mélange soigneusement la suspension entre 30 et 35° C et on rajoute 800 ml d'isopropanol aqueux à 50%.

On laisse la température s'abaisser lentement à 10°C et on arrête 45 alors l'agitation, puis on sépare les cristaux revêtus du mélange par filtration. On lave ensuite le mélange sur le filtre avec de l'isopropa-nol et on sèche à l'air.

On utilise le produit de l'exemple 1 pour préparer un prémélange alimentaire pour animaux à éléments minéraux et vitamines multi-50 pies selon la formule du tableau I.

(Tableau en tête de la colonne suivante)

On ajoute 7,34 g de l'acide folique protégé encapsulé pour obtenir une concentration en acide folique de 0,011 %. On prépare un blanc 55 en ajoutant de l'acide folique non protégé à raison de 2,57 g pour obtenir la même teneur en acide folique.

Pour étudier la stabilité de cette composition, on la soumet aux conditions de température élevée et d'humidité précédemment décrites. Dans cet essai, chaque sac contient environ 120 g de matière. La 60 conservation de l'acide folique dans ces essais est illustrée par le tableau II.

(Tableau enfin de brevet)

On répète les essais précédents en utilisant des quantités équiva-65 lentes (par rapport à la teneur en acide folique) d'acide folique non protégé, d'acide folique encapsulé et d'acide folique protégé et encapsulé. Les résultats de la conservation de l'acide folique dans ces essais sont illustrés par le tableau III.

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Les valeurs précédentes sont caractéristiques des résultats qu'on obtient selon l'invention et illustrent bien la grande amélioration de la conservation de l'acide folique que permettent les procédés et les produits de l'invention.

Bien entendu, diverses modifications peuvent être apportées par l'homme de l'art aux dispositifs ou procédés qui viennent d'être 5 décrits uniquement à titre d'exemples non limitatifs, sans sortir du cadre de l'invention.

Tableau II

* Moyenne de 4 essais séparés.

Tableau III

Tableau I

Prémélange à éléments minéraux et vitamines multiples

Ingrédients

Poids (g)

Rovimix A-650 (650 000 n/g), vitamine A

47,67

Rovimix AD3 325/325, vitamine D

31,78

Vitamine E125, poudre

112,59

Vitamine B12,4410 mg/kg

11,35

Vitamine K

297,75

Riboflavine à 95,5%

32,23

Niacine à 98%

58,11

d-Pantothénate de calcium à 100%

58,11

Chlorure de choline à 50%

6 583,0

Mononitrate de thiamine à 100%

5,0

Chlorhydrate de pyridoxine

5,0

Ethoxyquin à 66,66%

763,63

Oxyde manganeux à 55%

705,97

Carbonate de fer à 47%

552,06

Oxyde de cuivre à 75%

34,05

Diiodhydrate d'éthylènediamine à 79,5%

12,71

Oxyde de zinc à 72%

348,06

Amidon

242,89

Solulac (extrait sec de distillerie)

13 284,04

23 186,00

Produit

Durée de stockage

2 semaines

6 semaines

Acide folique*

Acide folique protégé encapsulé*

73% 100%

52% 99%

Produit

Durée de stockage

2 semaines

4 semaines

6 semaines

Acide folique

68%

53%

48%

Acide folique encap

sulé

90%

73%

64%

Acide folique protégé

encapsulé

100%

99%

100%

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Claims

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1. Procédé pour stabiliser l'acide folique, caractérisé en ce qu'il consiste à mélanger l'acide folique avec un agent protecteur et à encapsuler le mélange dans une matière de revêtement.

2. Acide folique stabilisé, obtenu par le procédé selon la revendication 1.

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REVENDICATIONS

3. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'agent protecteur est un mélange de phosphate monocalcique et d'acide citrique, un mélange de citrate trisodique et d'acide ascorbique, l'orthophosphate monopotassique, un ascorbate de métal alcalin ou leurs mélanges.

4. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'agent protecteur est un mélange dans un rapport de 80/20 à 20/80 de phosphate monocalcique et d'acide citrique.

5. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'agent protecteur est un mélange dans un rapport de 10/90 à 50/50 de citrate trisodique et d'acide ascorbique.

6. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'agent protecteur est le phosphate monopotassique.

7. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le rapport de l'acide folique à l'agent protecteur est compris entre 1/5 et 10/1.

8. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la taille des particules de l'acide folique est comprise entre 0,005 et 0,025 mm.

9. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la taille des particules de l'acide folique est comprise entre 0,002 et 0,100 mm.

10. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la taille des capsules est comprise entre 0,010 et 0,100 mm.