CH626982A5 - - Google Patents

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Ofenanlage, die mittels einer direkten elektrischen Heizung nach dem Widerstandsprinzip betrieben wird, wobei die Stromzufuhr mittels Elektroden durch einen Widerstandskern aus Kohlenstoff enthaltendem Material erfolgt, welcher Widerstandskern in waagerechter Stellung in einen Möller, bestehend aus einer Mischung von körnigem Koks, Quarzsand und Zuschlägen, einzulagern bestimmt ist.

Die Herstellung von technischem Siliciumcarbid erfolgt nach dem bereits ursprünglich von Acheson ausgearbeiteten, diskontinuierlichen Verfahren im elektrischen Widerstandsofen. In derartigen Widerstandsöfen, das sind durch direkte elektrische Heizung nach dem Widerstandsprinzip betriebene Ofenanlagen, die ausschliesslich für reine Feststoffreaktionen Verwendung finden, erfolgt die Stromzufuhr über Elektroden, durch einen Widerstandskern aus Kohlenstoff enthaltendem Material, der waagrecht in den Möller aus einer Mischung von körnigem Koks, Quarzsand und Zuschlägen eingelagert ist. Der elektrische Strom bewirkt in der liegenden Materialsäule eine reine Widerstandsheizung, wobei die Stoffumsetzung in fester Phase stattfindet, das heisst, bei der Gewinnung von SiC läuft im Temperaturbereich von etwa 1700 ° bis 2500 ° C eine Diffusionsreaktion ab.

Widerstandsöfen von bekannter Bauart sind im allgemeinen rechteckig, oben offen und bis zu 20 m lang. Der Boden und die festen Stirnwände sind aus feuerfesten Steinen gemauert, während die Seitenwände abnehmbar sind. Die Stromzuführung erfolgt durch in die Stirnwände eingebaute Elektroden (vgl. Ulimanns Enzyklopädie der technischen Chemie, Band 3,4. Auflage 1973, Seite 534 ff, Kapitel: Widerstandsöfen).

Nach einer neueren Ausführungsform derartiger Widerstandsöfen gemäss der DT-PS 2 364 107 können die Elektroden auch als Bodenelektroden angeordnet sein, die mit dem Widerstandskern durch ein elektrisch leitfähiges Material verbunden sind, wobei diese Verbindung nicht als Bestandteil des Widerstandskerns ausgebildet ist, und eine höhere elektrische Leitfähigkeit als dieser aufweist. Die Stromzufuhr erfolgt hierbei durch Anschluss an unter Flur geführte Stromleitungen. Der für die Reaktion notwendige Möller kann über den Bodenelektroden und dem Widerstandskern seinem natürlichen Schüttkegel entsprechend geschüttet und die Anlage kann als Hügelofen ohne Wände, das heisst, ohne seitliche und stirnseitige Eingrenzung durch Wandelemente betrieben werden. Die gesamte Ofenanlage kann jedoch auch in üblicher Weise mit Wänden umgeben werden, die den Möller aufnehmen, wobei jedoch sowohl für die seitliche Begrenzung als auch für den stirnseitigen Abschluss einfache, transportable Wände verwendet werden können. Die offene Schüttung ist allerdings in der Halle wegen des erhöhten Platzbedarfs nicht rentabel, so dass derartige Öfen am besten als stationäre Freilandanlagen betrieben werden. Als

Bodenelektroden können mit Strom- und Kühlwasseranschlüssen ausgerüstete Graphit- und/oder Kohleelektroden verwendet werden, die üblicherweise in Ofenanlagen mit sogenannter Stirnelektrodenanordnung Verwendung finden. Ferner können f hierfür auch mit Strom- und Kühlwasseranschlüssen ausgerüstete Stampfmassenelektroden aus Koks und/oder Graphit, sowie Elektroden aus Metall verwendet werden, da durch den ver-grösserten räumlichen Abstand zwischen den Elektroden und der eigentlichen Heizzone die an den Elektroden auftretenden «Temperaturen beträchtlich niedriger sind als bei den bekannten Ofenanlagen mit stirnseitig eingebauten Elektroden.

Nach einer weiteren Ausführungsform gemäss der DT-PS 2 364 108 können derartige Anlagen ferner auch mit einer kombinierten Anordnung der Elektroden, beispielsweise mit einer stirnseitig und einer als Bodenelektrode angeordneten Elektrode betrieben werden.

Bei allen Anlagen der bekannten Bauarten wird jedoch der in den Möller eingelagerte Widerstandskern waagrecht in Längsrichtung, das heisst, in Form einer einzigen liegenden Materialsäule zwischen den Elektroden angeordnet, wobei der Abstand der beiden Elektroden voneinander durch die vorgegebene Länge des Widerstandskerns bestimmt wird. Die nach Abschluss der Erhitzungsphase gebildete SiC-Walze fällt dementsprechend in Form eines langgestreckten Zylinders an.

Es sind zwar bereits einige Versuche bekannt geworden, die von der Anordnung des Widerstandskerns in Form einer einzigen langgestreckten liegenden Materialsäule abweichen. So werden beispielsweise in der DT-PS 160 101 zwei parallel nebeneinander liegende langgestreckte Leitungskerne zwischen zwei Stirnelektroden verwendet. Diese Anordnung dient jedoch nicht zur Herstellung von Siliciumcarbid, sondern von sogenannten Siliciumoxicarbiden, die durch ein Unterangebot an Kohlenstoff und bei einer für die Bildung von SiC nicht ausrei-35 chenden Temperatur gebildet werden.

Gemäss den US-PSS 941 339 und 1 044 295 wird die Anordnung des Widerstandskerns in Zick-Zack-Form zwischen den Stirnelektroden empfohlen, wodurch Hitzeverluste durch Strahlung verringert werden sollen und gemäss der DT-PS 40 409 356 wird ein ringförmiger Heizkern verwendet in Verbindung mit einer kugelähnlichen Gestalt des Ofenkörpers, wobei am Umfang der Kugel eingeführte Elektroden vorgesehen sind. Das Endprodukt soll hierbei die Gestalt eines Kuchens von der Form eines flachen Sphäroides annehmen. Keiner dieser Vor-45 schlage hat indessen jemals technische Bedeutung erlangt.

Bei allen Ofenanlagen der bekannten Bauarten ist der Stromweg vom Transformator über die erste Elektrode durch den Widerstandskern über die zweite Elektrode und von dieser durch eine sogenannte Sekundärleitung zurück zum Transfor-50 mator vorgegeben, wobei die Sekundärleitung möglichst nahe im Ofenbereich verlegt werden muss, um einen günstigen Leistungsfaktor zu erzielen, der von der Grösse der Räche, die von der Strombahn eingeschlossen wird, abhängig ist. Üblicherweise wird die Sekundärleitung unter dem Ofenboden, das heisst, un-55 ter Flur verlegt, damit sie nicht durch mechanische Vorrichtungen bei der Beschickung und dem Abbau des Ofens oder durch den korrosiven Angriff der heissen Reaktionsgase und durch sogenannten «Bläser» während der Erhitzungsphase beschädigt oder zerstört werden kann. Zum wirksamen Schutz gegen die ho-60 hen Temperaturen, die der Ofenboden während der Erhitzungsphase erreichen kann, sind für die Sekundärleitung jedoch aufwendige Kühlvorrichtungen notwendig, ausserdem ist die unter Flur verlegte Leitung nur sehr schwer zugänglich, wenn eine Störung im Ofenbetrieb dies erforderlich macht. Darüberhinaus 65 ist bei einer thermischen Zerstörung des Kühlwassermantels während der Erhitzungsphase die Gefahr gegeben, dass das Kühlwasser in den Ofenbereich eindringt und dort explosiv verlaufende Reaktionen auslöst.

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Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, eine durch direkte elektrische Heizung nach dem Widerstandsprinzip betriebene Ofenanlage, insbesondere zur Herstellung von Siliciumcarbid aus Siliciumdioxid und Kohlenstoff im absatzweisen Betrieb, wobei die Stromzufuhr mittels Elektroden durch einen Widerstandskern aus Kohlenstoff enthaltendem Material erfolgt, der waagrecht in den Möller aus einer Mischung von körnigem Koks, Quarzsand und Zuschlägen eingelagert ist, zur Verfügung zu stellen, die den Gebrauch einer Sekundärleitung unter dem Ofenboden bzw. Anordnungen derselben seitlich oder oberhalb des Ofens für die Rückführung des Stromes zum Transformator überflüssig macht, ohne dass hierdurch der Leistungsfaktor erniedrigt wird und darüberhinaus beträchtliche Kosteneinsparungen beim Bau der Ofenanlage ermöglicht.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäss dadurch gelost, dass die Elektroden nebeneinander angeordnet sind, wobei das Verhältnis von der Gesamtlänge des Widerstandskerns zum Elektrodenabstand mindestens 1,6 beträgt.

Im folgenden wird anhand der beiliegenden Zeichnung ein Ausführungsbeispiel der Erfindung näher beschrieben. Für die Ofenanlage hat sich die aus der Abbildung ersichtliche Anordnung unter Verwendung von jeweils zwei Stirn- oder Bodenelektroden als besonders vorteilhaft erwiesen. Die Abbildung zeigt die Anlage im Grundriss von oben gesehen. Hierin bedeuten 1 und 1 ' die beiden im Ofenbereich 2 im Abstand x nebeneinander angeordneten Elektroden, die von einer Betoneinfassung 3 bzw. 3' umgeben sind. Der Widerstandskern 4 mit der Gesamtlänge z ist U-förmig ausgebildet, wobei die Schenkelenden der U-Form die Verbindung zu den Elektroden 1 und 1 ' herstellen. Ausserhalb des Ofenbereichs 2 befindet sich der Transformator 5, der über die Stromanschlüsse 6 bzw. 6' mittels Stromleitungen 7 bzw. T mit den Elektroden 1 bzw. 1' verbunden ist.

Durch den als Quotienten aus gesamter Kernlänge und Elektrodenabstand ermittelten Zahlenwert wird die grösstmög-liche Entfernung der beiden Elektroden voneinander festgelegt und die übliche Anordnung, bei der sich der Kern in Längsrichtung zwischen den Elektroden erstreckt und der Elektrodenabstand somit durch die Gesamtlänge des Kerns bestimmt wird (entsprechend einem Quotienten aus gesamter Kernlänge und Elektrodenabstand von 1,0), ausgeschlossen.

Für den als liegende Materialsäule waagrecht in den Möller eingelagerten Widerstandskern ergibt sich hieraus eine von einem geradlinigen Verlauf abweichende Form, wobei sich die Ausbildung des Widerstandskerns in U-Form, deren Schenkelenden die Verbindung zwischen den Elektroden herstellen, besonders bewährt hat. Der für die nebeneinander angeordneten Elektroden erforderliche Mindestabstand ist von dem Innenabstand der Schenkel des U-förmigen Widerstandskerns abhängig. Dieser Innenabstand muss hierbei mindestens so bemessen werden, dass eine Berührung und Verwachsung der gebildeten, gleichfalls in U-Form anfallenden SiC-Walze an den Innenseiten ihrer Schenkel mit Sicherheit ausgeschlossen ist um einen direkten Stromfluss durch die Berührungs- und Verwachsungsstelle zu vermeiden. Aus den für die gewünschte Grösse der gebildeten SiC-Walze verantwortlichen Parametern, das sind die eingefahrene Strommenge, sowie Gesamtlänge und Querschnitt des Widerstandskerns, kann der im Einzelfall erforderliche Mindestabstand der Innenseiten der Schenkel des U-förmigen Widerstandskerns jeweils empirisch ermittelt werden.

Bei der Anordnung steht somit für den Stromweg im Ofenbereich ausschliesslich der Widerstandskern selbst zur Verfügung, wodurch die Anordnung einer Sekundärleitung im Ofenbereich und die damit verbundenen Nachteile entfallen. Die U-förmige Ausbildung des Widerstandskerns hat darüberhinaus den Vorteil, dass hierdurch die von der Strombahn eingeschlossene Räche so klein wie möglich gehalten werden kann, was für einen günstigen Leistungsfaktor von entscheidender Bedeutung ist. Ausserdem kann die Länge der gesamten Ofenanlage, die für einen in Längsrichtung angeordneten Widerstandskern gleicher Abmessungen erforderlich ist, auf etwa die Hälfte verkürzt werden, so dass Kosten beim Bau der Ofenanlage eingespart 5 werden.

In der Ofenanlage können als nebeneinander angeordnete Elektroden sowohl Stirnelektroden bekannter Bauart, als auch Bodenelektroden gemäss der DT-PS 2 364 107 oder eine Kombination von Stirn- und Bodenelektroden gemäss der DT-PS io 2 364 108 verwendet werden. Es ist vorteilhaft, zwischen den beiden nebeneinander angeordneten Elektroden eine Isolierschicht anzubringen, um die Gefahr des direkten Stromübergangs, insbesondere während der Anlaufphase in der mit der höchsten Spannung gearbeitet wird, auszuschalten. Als Isolier-15 schicht können beispielsweise eine Kiesaufschüttung oder Platten aus Asbest oder Holz Verwendung finden.

Der U-förmige Widerstandskern wird in den für die Reaktion notwendigen Möller eingelagert, so dass er an allen Seiten, das heisst auch an den Innenseiten der Schenkel von diesem 20 umgeben ist.

Die Ofenanlage kann in üblicher Weise mit Wänden umgeben sein, die den Möller aufnehmen oder als Hügelofen ohne Wände, in dem der Möller seinem natürlichen Schüttkegel entsprechend geschüttet ist, das heisst, ohne seitliche und gegebe-25 nenfalls ohne stirnseitige Eingrenzung durch Wandelemente ausgebildet sein.

In den folgenden Beispielen wurden Ofenanlagen nach dem aus der Abbildung ersichtlichen Schema mit den angegebenen Abmessungen für die Herstellung von Siliciumcarbid ver-30 wendet:

Beispiel 1

Abstand von zwei nebeneinander angeordneten

35 Bodenelektroden (x) : 80 cm Abstand der Schenkel des U-förmigen

Widerstandskerns (y): 80 cm

Gesamtlänge des Widerstandskerns (z): 5 m Quotient aus ganzer Kernlänge und

40 Elektrodenabstand (z/x) : 6,25

Querschnitt des Widerstandskerns : 40 X12 cm

Gesamtstromauf nähme: 12.500 kWh

Die erhaltene SiC-Walze zeigte eine einwandfreie U-Form ohne Verwachsungen an den Innenseiten ihrer Schenkel.

Beispiel 2

Abstand von zwei nebeneinander angeordneten

Bodenelektroden (x): 2,5 m

50 Abstand der Schenkel des U-förmigen Widerstandskerns (y): 2,5 m

Gesamtlänge des Widerstandskern (z): 12,0 m Quotient aus ganzer Kernlänge und Elektrodenabstand (z/x): 4,8

ss Querschnitt des Widerstandskerns : 100 X 20 cm

Gesamtstromaufnahme: 244.150 kWh

Die erhaltene SiC-Walze zeigte einwandfreie U-Form ohne Verwachsungen an den Innenseiten ihrer Schenkel.

Es muss als überraschend bewertet werden, dass es mit Hilfe 60 der nebeneinander angeordneten Elektroden in Verbindung mit dem vorteilhaft in U-Form ausgebildeten Widerstandskern gelingt, die angestrebte Stromführung von der ersten zur zweiten Elektrode ausschliesslich über den Widerstandskern selbst zu erzwingen. Durch die Anordnung wird nämlich nicht nur das 65 bisher allgemein als notwendig erachtete Prinzip des vorgegebenen kürzesten Stromwegs eindeutig aufgegeben, sondern es wäre darüberhinaus damit zu rechnen gewesen, dass auch unter Einhaltung der geforderten Mindestabstände bei fortschreiten-

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der Erhitzungsphase der Strom einen abkürzenden Weg durch gen durch den Möller zwischen den Schenkeln des U-förmigen den bei den hohen Temperaturen abnehmenden Widerstand des Widerstandskerns ausserordentlich gering, so dass auch bei ei-Möllers zwischen den Schenkeln des Widerstandskerns nehmen ner relativ hohen Gesamtstromaufnahme keine Verluste des würde. Unerwarteterweise sind jedoch die Querstromstreuun- Leistungsfaktors der Ofenanlage zu verzeichnen sind.

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1 Blatt Zeichnungen

Claims (2)

626 982 2 PATENTANSPRÜCHE

1. Ofenanlage, die mittels einer direkten elektrischen Heizung nach dem Widerstandsprinzip betrieben wird, wobei die Stromzufuhr mittels Elektroden durch einen Widerstandskern aus Kohlenstoff enthaltendem Material erfolgt, welcher Widerstandskern in waagerechter Stellung in einen Möller, bestehend aus einer Mischung von körnigem Koks, Quarzsand und Zuschlägen einzulagern bestimmt ist, dadurch gekennzeichnet, dass die Elektroden (1,1') nebeneinander angeordnet sind, wobei das Verhältnis von der Gesamtlänge des Widerstandskerns (4) zum Elektrodenabstand mindestens 1,6 beträgt.

2. Ofenanlage nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Widerstandskern (4) in U-Form ausgebildet ist, deren Schenkelenden die Verbindung zu den Elektroden (1, 1') herstellen.