CH627276A5

CH627276A5 -

Info

Publication number: CH627276A5
Application number: CH1483377A
Authority: CH
Inventors: Donald A Burns; Henry Fontanilles
Original assignee: Technicon Instr
Priority date: 1976-12-10
Filing date: 1977-12-05
Publication date: 1981-12-31
Also published as: AU501983B2; AU2850377A; SU707535A3; JPS5373193A; FR2373789A1; BE860066A; JPS6032824B2; IT1083617B; FR2373789B1; NL7711780A; SE7708150L; CA1070974A; DE2753982A1; GB1589342A; US4113383A

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Übertragen einer Substanz von einem ersten Flüssigkeitsstrom zu einem zweiten Flüssigkeitsstrom. Ein Verfahren und eine Vorrichtung dieser Art finden beispielsweise Anwendung bei der Analyse einer Reihe flüssiger Proben, die aufeinanderfolgend in Form eines Stroms gefördert werden können. Die Erfindung kann aber auch auf die Analyse einzelner Chargen angewendet werden oder auf die Überwachung von Bestandteilen in einem Strom.

Bei der Analyse einer in einer Probe befindlichen Substanz, beispielsweise eines lösbaren Stoffes, ist es oft erforderlich, den in einem ersten Flüssigkeitsstrom gelösten Stoff zu einem zweiten Flüssigkeitsstrom zu übertragen, wo man die besonderen Bestandteil- und bzw. oder Verdünnungsmittelanforderungen einer besonderen, bekannten Methodologie der Probenanalyse antrifft. Aufgabe der Erfindung ist es, zum Übertragen der Substanz von einem ersten Flüssigkeitsstrom zu einem zweiten Flüssigkeitsstrom ein einfaches und zweckmässiges Verfahren sowie eine entsprechende Vorrichtung anzugeben.

Diese Aufgabe wird bei einem Verfahren zum Übertragen einer Substanz von einem ersten Flüssigkeitsstrom zu einem zweiten Flüssigkeitsstrom durch die Merkmale im Anspruch 1 und bei einer Vorrichtung zum Ausführen des Verfahrens durch die Merkmale im Anspruch 5 gelöst.

Bei der Übertragung eines lösbaren Stoffes wird das eine erste Trägerflüssigkeit darstellende Lösungsmittel des ersten Flüssigkeitsstroms vollkommen verdampft. Bei dem Lösungsmittel kann es sich um ein organisches Lösungsmittel handeln. Der bei der Verdampfung entstehende Rest des ersten Flüssigkeitsstroms wird dann in den zweiten Flüssigkeitsstrom gespült, der neben anderen Bestandteilen einen zweiten Elutionsflüssig-keitsträger enthalten kann, bei dem es sich im allgemeinen ebenfalls um ein organisches Lösungsmittel handelt, das mit der ersten Trägerflüssigkeit übereinstimmen oder von ihr verschieden sein kann. Bei gleicher Trägerflüssigkeit unterscheidet sich die Konzentration des gelösten Stoffes im ersten Flüssigkeitsstrom von derjenigen im zweiten Flüssigkeitsstrom.

Die Erfindung wird beispielsweise an Hand einer Zeichnung erläutert. Es zeigt:

Fig. 1 ein Ausführungsbeispiel einer nach der Erfindung ausgebildeten Vorrichtung,

Fig. 2 eine vergrösserte Schnittansicht längs der Linie 2-2 der Fig. 1 und

Fig. 3 eine vergrösserte Schnittansicht längs der Linie 3-3 der Fig. 1.

Bei der in Fig. 1 dargestellten Vorrichtung ist beispielsweise ein Probenbecher 10 vorgesehen, der einen einer Vielzahl von Probenbechern eines nicht gezeigten Probennehmers darstellt. Der Probennehmer sorgt dafür, dass flüssige Proben aufeinanderfolgend durch Ansaugen in das eine Ende einer Leitung 12 gelangen, auf die eine kontinuierlich arbeitende Pumpe 14 einwirkt. Der Probennehmer kann von einer Art sein, wie es in der US-PS 3 876 374 erläutert ist. Bei der Probe kann es sich beispielsweise um ein Vitamin in einer organischen Elutionsflüssi-keit oder in einem Träger von Hexan handeln, der zur Extraktion des Vitamins von einem anderen Stoff verwendet wird.

Eine Reihe von Eluatproben werden in Form von aufeinander-liegenden Proben aus aufeinanderfolgenden Probenbechern dem einen Ende der Leitung 12 zugeführt. Somit fliesst durch die Leitung 12 ein erster Flüssigkeitsstrom. Zwischen dem Ansaugen von aufeinanderfolgenden Proben gelangt in das Schlauchende Luft, die in dem in der Leitung 12 fliessenden Strom Gasschübe vorsieht, die den Innenquerschnitt der Leitung ausfüllen und somit die Proben voneinander trennen.

Das andere Ende der Leitung 12 ist von üblichen Mitteln in einer solchen Weise fest gehaltert, dass der Inhalt der Leitung direkt auf ein Fördermittel 16 gegeben wird. Das Fördermittel 16 ist derart ausgebildet, dass es das gesamte Volumen des Elu-ats aufnimmt. Zu diesem Zweck kann das Fördermittel aus einem Stück eines flexiblen runden Schlauches oder Stabes bestehen, und zwar aus einem Material, das hydrophob ist. Das Eluat kann eine hinreichende Menge eines Benetzungsmittels enthal5

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ten, so dass bei entsprechender Einstellung der Oberflächenspannung die vom Leitungsende abgegebene Ausströmungsmenge die äussere Umfangsfläche des runden Schlauches oder Stabes längs eines Abschnitts des Schlauch- oder Stabstücks in kontinuierlicher Weise vollkommen umfasst.

Diese Umfassung ist in der Fig. 2 bis 17 dargestellt. Ein geeignetes Material für das Fördermittel 16 ist beispielsweie Teflon. Das schlauchförmige Fördermittel 16 kann in Form einer endlosen Schleife vorliegen, die über zwei Rollen 18 und 20 mit ortsfesten Achsen geführt ist. Die Rolle 18 wird von einem drehzahlveränderlichen Motor 22 über eine übliche Kupplung angetrieben. Die Rolle 20 stellt eine Leerlaufrolle dar.

In einem Bereich der Förderstrecke läuft das Fördermittel 16 unter Einhaltung eines beachtlichen Abstands durch ein Verdampfungsrohr 24, das von der Seite her gesehen im wesentlichen eine T-Gestalt hat. Das Fördermittel läuft durch die axial miteinander ausgerichteten Seitenarme 26 und 28 des T-förmi-gen Verdampfungsrohres. Die Seitenarme 26 und 28 sind an ihren Aussenenden offen und dienen zur Durchleitung eines Gases, beispielsweise Luft, von der Umgebungsatmosphäre. Dies wird noch im einzelnen erläutert. Der den Fuss des T-för-migen Rohres bildende Arm 30 ist an eine Vakuumquelle angeschlossen. Zu diesem Zweck ist das Auslassende des Armes 30 mit dem Einlassende einer Leitung 32 verbunden, auf die eine kontinuierlich arbeitende Pumpe 34 einwirkt. Der Auslass der Pumpe führt zum Abfluss.

Wie es aus der Fig. 1 hervorgeht, gehen die Arme 26 und 28 des Verdampfungsrohres 24 ineinander über und haben gemeinsam im Längsschnitt eine trichterförmige Innengestalt, die sich in einer Richtung verjüngt, die von der Aufbringstelle des ersten Stromes auf das Fördermittel 16 wegführt. Weiterhin ist der Arm 30 näher beim Aussenende des Armes 28 als beim Aussenende des Armes 26 angeordnet, so dass die Luft in das Aussenende des Armes 28 mit einer höheren Geschwindigkeit als in das Aussenende des Armes 26 gezogen wird. Dadurch wird sichergestellt, dass das in dem ersten Strom befindliche Lösungsmittel vor dem Austritt des Fördermittels aus dem Arm 28 vollständig verdampft ist, so dass auf dem Fördermittel 16 ein aus dem gelösten Stoff gebildeter Rest verbleibt. Bei diesem erläuterten Ausführungsbeispiel ist es nicht notwendig, den aufgebrachten ersten Strom zu erhitzen, um das Lösungsmittel vollständig auf dem Fördermittel zu verdampfen. Das Lösungsmittel hat im allgemeinen einen relativ niedrigen Verdampfungspunkt. Das Verdampfungsrohr 24, das aus Glas hergestellt sein kann, ist in üblicher Weise ortsfest gehaltert. Ein Übertragungspassstück 36 mit sich kreuzenden Durchlässen 35 und 37 der dargestellten Konfiguration ist derart gehaltert, dass es vom Fördermittel 16 durchlaufen wird. Das Passstück 36 ist nahe beim äusseren Ende des Armes 28 angeordnet. Das in einer Leitung 38 eingeschaltete Passstück 36 hat im Durchlass 37 einen Einlass, der mit einem Auslass der Leitung 38 verbunden ist. Ein Einlass der Leitung 38 ist in nicht dargestellter Weise mit einer Flüssigkeitsquelle verbunden, die bei der beschriebenen Ausführungsform beispielsweise ein zweites organisches Lösungsmittel enthalten kann, das von dem ersten organischen Lösungsmittel verschieden ist. Das zweite organische Lösungsmittel kann beispielsweise Methylalkohol sein, der dann den zweiten Strom bildet. Die Lösung einschliesslich der Elutions-flüssigkeit von dieser Flüssigkeitsquelle fliesst als ein zweiter Strom durch die Leitung 38, und zwar unter dem Antrieb einer drehzahlveränderlichen Pumpe 40, die in die Leitung 38 eingeschaltet ist, bei der es sich wie bei der Leitung 12 auch um ein Rohr oder einen Schlauch handeln kann. Der zweite Strom wird innerhalb des Passstücks 36 veranlasst, das Fördermittel 16 mit dem daran befindlichen Rest zu umschliessen und den gelösten Rest aus dem ein Verbindungsstück darstellenden Passstück in den Teil der Leitung 38 zu spülen, der mit dem Auslass des Durchlasses 37 verbunden ist. Über die Durchlässe 35 und 37

wird Umgebungsluft angesaugt, um den zweiten Strom zu unterteilen, der aus dem Passstück 36 strömt. Die angesaugte Umgebungsluft bildet in dem Strom Luftschübe, die den gesamten Querschnitt der Leitung 38 ausfüllen, so dass die aufeinander-5 folgenden Proben vollkommen voneinander getrennt sind. Das Passstück 36 weist eine trichterförmige Einlassöffnung im Durchlass 35 für das Fördermittel 16 mit dem daran befindlichen Rest auf. Das Fördermittel 16 läuft somit in der in Fig. 1 dargestellten Weise durch das Passstück. Das Auslassende des io Durchlasses 35 umgibt das Fördermittel enger. Dieses Auslassende des Passtücks 36 kann als Führung für das Fördermittel 16 dienen, wenn es aus dem Passstück 36 austritt.

Über eine Leitung 44, bei der es sich ebenfalls um ein Rohr oder einen Schlauch handeln kann, kann man der Leitung 38 ein 15 Reagenz zuführen. Zu diesem Zweck ist ein Auslass der Leitung 44 in der gezeigten Weise mit der Leitung 38 verbunden. Ein Einlass der Leitung 44 ist in eine nicht dargestellte Reagenzienquelle eingetaucht.

Bei dem erläuterten Ausführungsbeispiel reagiert das Rea-20 genz mit dem gelösten Stoff in dem durch die Leitung 38 strömenden zweiten Strom, um ein Reaktionsprodukt zu bilden, dessen optische Dichte in einer Durchflussküvette 46 bestimmt wird. Die Durchflussküvette 46 weist einen Einlassschenkel 48 auf, der mit dem Auslass der Leitung 38 verbunden ist. Der aus 25 der Leitung 38 strömende Strom gelangt über den Einlassschenkel 48 in einen Sichtkanal 50 der Durchflussküvette und anschliessend in einen Auslassschenkel 52, der mit dem Einlass einer Leitung 54 verbunden ist, bei der es sich um ein Rohr oder einen Schlauch handeln kann. Der Auslass der Leitung 54 führt 30 direkt zum Abfluss. Eine Lichtquelle in Form einer Lampe 56 richtet einen Lichtstrahl durch den Sichtkanal 50. Dieser Lichtstrahl trifft auf einen Fotodetektor 58 auf. Das von dem Fotodetektor erfasste Signal wird in üblicher Weise verarbeitet und angezeigt.

35 Ein auch als Fitting bezeichnetes Verbindungs- oder Passstück 60, das genauso beschaffen ist wie das bereits erläuterte Passstück 36, ist in einem anderen Bereich der Bewegungsbahn des Fördermittels 16 angeordnet, beispielsweise an der in der Fig. 1 gezeigten Stelle, um vor dem Eintritt in die bereits erläu-40 terte Abgabestation am Auslassende der Leitung 12 das Fördermittel 16 zu waschen und von allen Spuren des Restes zu befreien. Das Passstück 60 ist in einer Leitung 62 angeordnet, bei der es sich auch um ein Rohr handeln kann. Die Leitung 62 ist mit ihrem einen Ende in eine nicht dargestellte Waschlösungsquelle 45 eingetaucht. Bei der Waschlösung kann es sich um das gleiche Lösungsmittel handeln, das für den erläuterten ersten Strom verwendet wird. In der Leitung 62 befindet sich eine Pumpe 64, die die Waschlösung vor der Abgabe an einen Abfluss durch das Passstück 60 und rund um das Fördermittel 16 herum treibt, um 50 es zu reinigen.

Die erläuterte Vorrichtung kann in verschiedener Weise betrieben werden. So kann beispielsweise das Fördermittel 16 angehalten oder nahezu angehalten werden, wenn der erste Strom einschliesslich einer Probe aufgebracht wird, wobei die Pumpe 55 34 arbeitet, um die aufgebrachte Menge auf das Fördermittel zu saugen und auf einem Stück des Fördermittels zu verteilen, wie es in den Fig. 2 und 3 gezeigt ist. Die Verdampfung der Trägerflüssigkeit beginnt mit dem Niederschlagen des ersten Stroms auf das Fördermittel 16, und zwar in Form eines Mantelstromes, 60 der dann in Richtung des Passstücks 36 fliesst. Wenn das Fördermittel 16 während des Aufbringens stillsteht, was bedeutet, dass der Motor 22 abgeschaltet ist, kommt es zu einer Anhäufung des Restes auf dem Fördermittel. Wenn dann das Fördermittel angetrieben wird, wird der auf dem Fördermittel befindli-65 che Rest zum Passstück 36 befördert, wo der Rest durch den zweiten Strom aufgelöst wird, der durch die Leitung 38 strömt. Der Motor 22 wird von einer Programmeinrichtung 23 gesteuert, an die der Motor 22 über eine Verbindungsleitung 25 ange-

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schlössen ist. Andererseits kann man aber den Motor auch kontinuierlich antreiben, um das Fördermittel mit einer relativ hohen Geschwindigkeit zu bewegen, wobei die zuvor beschriebene Anhäufung des Restes auf einem Abschnitt des Fördermittels 16 vermieden wird. Dabei wird verhindert, dass eine hohe Konzentration des gelösten Stoffes zu dem durch das Passstück 36 fliessenden zweiten Strom gelangt, wenn die Pumpe 40 kontinuierlich mit einer normalen Geschwindigkeit arbeitet. In diesem Fall ist die Konzentration der besonderen Probe in dem zweiten Strom geringer als bei der zuerst beschriebenen Betriebsweise. Man kann allerdings die Geschwindigkeit der Pumpe 40 herabsetzen oder erhöhen und damit die Konzentration der Probe in dem zweiten Strom verändern, d.h. erhöhen oder vermindern.

Die Vorrichtung und das Verfahren zum Übertragen des gelösten Stoffes von einem Strom in einen anderen Strom wurde unter Bezugsnahme auf die Verwendung von organischen Lösungsmitteln erläutert. Bei entsprechender Verlängerung des Fördermittels 16 und des Verdampfungsrohres 24 kann man die s erläuterte Vorrichtung auch dazu verwenden, um Proben zu übertragen, bei denen es sich nicht um gelöste Stoffe handelt, und zwar unter Verwendung von wässrigen Lösungen anstelle von organischen Lösungsmitteln. Auch in diesem Fall wird vor der Elution des Restes durch den zweiten Strom die Trägerflüs-io sigkeit des ersten Stroms auf dem Fördermittel 16 getrocknet.

Das an Hand des beschriebenen Ausführungsbeispiels erläuterte Übertragungsverfahren ist somit im Rahmen des offenbarten Prinzips der Erfindung in mannigfacher Weise modifizierbar.

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1 Blatt Zeichnungen

Claims

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PATENTANSPRÜCHE

1. Verfahren zum Übertragen einer Substanz von einem ersten Flüssigkeitsstrom zu einem zweiten Flüssigkeitsstrom, dadurch gekennzeichnet, dass der erste Flüssigkeitsstrom von einer Quelle (10) aus durch eine erste Leitung (12) zu einer ersten Station (15) geleitet und dort auf ein Fördermittel (16) aufgebracht wird, das von der ersten Station (15) zu einer zweiten Station (35,36,37) bewegbar ist, dass der zweite Flüssig-keitsstrom durch eine zweite Leitung (38) zu der zweiten Station (35,36, 37) geleitet wird, um dort die Substanz aufzunehmen, dass die bei der ersten Station auf das Fördermittel (16) aufgebrachte Flüssigkeitsmenge des ersten Flüssigkeitsstroms auf dem Wege von der ersten Station in Richtung auf die zweite Station von dem Fördermittel (16) getragen wird, und dass das Fördermittel (16) in Richtung der zweiten Station bewegt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Substanz ein in einem Lösungsmittel gelöster Stoff ist und das Lösungsmittel vollständig verdampft wird, während das Fördermittel (16) zur zweiten Station bewegt wird.
3. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die auf das Fördermittel (16) aufgebrachte Flüssigkeitsmenge des ersten Flüssigkeitsstroms zumindest längs eines Stücks des Fördermittels von der ersten Station in Richtung auf die zweite Station gesaugt wird.
4. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Volumendurchflüsse des ersten und des zweiten Stroms in bezug aufeinander verändert werden, um die Konzentration der Substanz in dem zweiten Strom zu verändern.
5. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch Mittel (12,14) zum Fördern des ersten Stroms von der Quelle (10) zu der ersten Station (15) und zum Niederschlagen des ersten Stroms auf dem Fördermittel (16), das von der ersten Station zu der zweiten Station (35, 36,37) bewegbar ist, durch Mittel (18,20) zum Bewegen des Fördermittels (16), durch Mittel (38,40) zum Fördern des zweiten Stroms zu der zweiten Station zwecks Aufnahme der Substanz und durch Mittel (22,23) zum Betätigen der Mittel (18, 20) zum Bewegen des Fördermittels (16).
6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass zwischen der ersten Station (15) und der zweiten Station (35,36,37) ein Verdampfungsrohr (24) vorgesehen ist, durch das das Fördermittel (16) geführt ist.
7. Vorrichtung nach Anspruch 5 oder 6, gekennzeichnet durch Mittel (24,32,34) zum Saugen der bei der ersten Station (15) auf das Fördermittel (16) aufgebrachten Flüssigkeitsmenge des ersten Flüssigkeitsstroms zumindest längs eines Stücks des Fördermittels (16) von der ersten Station (15) in Richtung auf die zweite Station (35,36,37).
8. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 5 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass das Fördermittel (16) aus einem langgestreckten Element mit einer gleichförmigen, glatten äusseren Oberfläche gebildet ist, auf der der erste Strom aufzubringen ist.
9. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass das Verdampfungsrohr trichterförmig ausgebildet ist und einen Vakuumauslass (30) aufweist, zu dem trocknendes Gas durch das Verdampfungsrohr zu strömen bestimmt ist.
10. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass das langgestreckte Element einen runden Umfangsquer-schnitt aufweist.