CH627490A5 - Waessrige farbstoffpraeparate. - Google Patents

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Description

Die Erfindung betrifft wässrige Farbstoffpräparate, ein Ver-65 stoffe den erfindungsgemässen Farbstoffpräparaten zuzugefahren zu deren Herstellung und deren Verwendung zum konti- ben, z. B. Reaktivfarbstoffe, sofern Mischgewebe z. B. aus Poly-nuierlichen Färben von Textilmaterialien sowie das gefärbte ester/Baumwolle gefärbt werden sollen.
Textilmaterial. Als Dispergiermittel kommen sowohl nichtionogene als
auch vorzugsweise anionische in Betracht. Geeignete nicht-ionogene Dispergiermittel sind beispielsweise: Anlagerungsprodukte von z. B. 5 bis 100 Mol Alkylenoxid, insbesondere Äthylenoxid, an höhere Fettsäuren, gesättigte oder ungesättigte Fettalkohole, Fettsäureamide oder an Alkylphenole,
deren Alkylreste mindestens 7 Kohlenstoffatome aufweisen, wobei einzelne Äthylenoxideinheiten durch Propylenoxid ersetzt sein können. Anionische Dispergiermittel sind beispielsweise: Ligninsulfonate, sulfatierte Lignin-Produkte sowie Kondensationsprodukte von aromatischen Sulfonsäuren mit Formaldehyd, wie Kondensationsprodukte aus Formaldehyd und Naphthalinsulfonsäuren oder Alkylnaphthalinsulfonsäuren, z. B. das Dinatriumsalz des Di-(6-sulfo-naphthyl-2)-methans, oder aus Formaldehyd, Naphthalinsulfonsäure und Benzolsul-fonsäure, oder ein Kondensationsprodukt aus Rohkresol, Formaldehyd und Naphthalinsulfonsäure. Normalerweise liegen die anionischen Dispergiermittel in Form ihrer Alkalisalze, ihrer Ammoniumsalze oder ihrer wasserlöslichen Aminsalze vor. Die Dispergiermittel werden in einer Menge von 0,1 bis 5, vorzugsweise 0,5 bis 3, insbesondere 0,5 bis 1,5 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gesamtpräparat, verwendet.
Als erfindungsgemäss verwendbare, wasserlösliche carboxylgruppenhaltige Polymerisationsprodukte oder auch Mischungen davon kommen solche mit einem Molekulargewicht von ca. 400-300 000, insbesondere 1000 bis 50 000, in Frage. Es handelt sich um anionische Polyelektrolyte, vor allem in Form ihrer Ammonium oder Alkalisalze, z. B. Kalium oder Natriumsalze, oder Aminsalze, z. B. durch Niederalkyl oder Niederalkanol substituierte Ammoniumsalze wie z. B. die Di-äthanolaminsalze. Die folgenden Polymerisationsprodukte kommen beispielsweise in Frage:
a) Homopolymere von a,ß-äthylenisch ungesättigten Mono-carbonsäuren oder mehrwertigen Carbonsäuren oder deren Anhydriden, die nachträglich z. B. mit wässrigen Alkalien, Ammoniak oder Aminen verseift worden sind, und die gegebenenfalls durch Hydroxyl- und/oder Aldehydgruppen substituiert sein können. Beispielsweise handelt es sich um Homopolymere von Acrylsäure, Methacrylsäure, Maleinsäure, Fumarsäure, Itakonsäure, Crotonsäure und a-Hydroxyacrylsäure.
b) Co- und Terpolymere von cc,ß-äthylenisch ungesättigten Monocarbonsäuren oder mehrwertigen Carbonsäuren oder deren Anhydriden; oder mit anderen polymerisierbaren Monomeren, wie ungesättigten aliphatischen oder aromatischen Kohlenwasserstoffen, Vinyläthern, Vinylestern, Methacrylsäu-realkylestern sowie ungesättigten Glyceridölen und Dien-Polymerisaten. Diese Co- und Terpolymere können auch durch Hydroxyl- und/oder Aldehydgruppen substituiert sein.
Diese Polymerisationsprodukte können beispielsweise hergestellt werden durch oxidative Copolymerisation von Acro-lein und Acrylsäure, gefolgt von Neutralisation und Umsetzung nach Cannizzaro mit wässrigem Natriumhydroxid; oder aber durch Hydrolyse von epoxydierten ein- oder mehrfach ungesättigten Carbonsäuren.
Bevorzugte carboxylgruppenhaltige Polymerisationsprodukte sind Copolymerisate, vor allem Polyhydroxycarboxylate und Polyaldehydcarboxylate gemäss der DT-OS 1 904 940 oder Homopolymerisate von Acryl- oder Methacrylsäure.
Die carboxylgruppenhaltigen Polymerisationsprodukte werden in einer Menge von 0,5 bis 30, vorzugsweise 5 bis 10 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gesamtpräparat, angewendet.
Die erfindungsgemäss verwendbaren wasserlöslichen carboxylgruppenhaltigen Polymerisationsprodukte sind bekannt.
Die Darstellung der vorzugsweise verwendeten Polyoxy-carboxylate ist z. B. in der Chemiker-Zeitung 96 (1972) Nr. 4, Seiten 199 bis 207, beschrieben.
Bei den weiteren Zusätzen, die den Flüssigformulierungen beigegeben werden, handelt es sich vor allem um Fungicide,
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wie Pentachlorphenolat, und Bactericide, wie eine wässrige Formaldehydlösung; um Antifrostmittel, wie Äthylenglykol oder Propylenglykol; um Antischaummittel, und um Hilfsmittel, die zur Verbesserung der Redispergierbarkeit der Flüssigformulierungen dienen.
Beispielsweise kommen als Hilfsmittel zur Verbesserung der Redispergierbarkeit in Frage:
a) Aminoverbindungen, gegebenenfalls substituiert durch Hydroxy-, Carboxy- und/oder Epoxygruppen, beispielsweise Glycin, 1-Aminopropionsäure, 2-Aminopropionsäure, Betainhy-drat, Cholin, Kalium-Glutamat, N-Methylglucamin, 2-Amino-2-methyi-propandiol-1,3,2-Amino-2-äthyl-propandiol-l,3 und Tris-(hydroxymethyl)-aminomethan; sowie hydrolysierte Proteine mit einem Molekulargewicht bis 10 000.
b) Komplexbildner, wie Äthylendiamintetraessigsäure, N itrilotriessigsäure, N-Hydroxy äthyl-äthylendiamintriessig-säure, Diäthylentriaminpentaessigsäure, N,N-(Dihydroxyäthyl)-glycin und N-(Hydroxyäthyl)-iminodiessigsäure, Amino-tri-(methylenphosphonsäure), l-Hydroxyäthan-l,l-diphosphon-säure, a-Aminoäthandiphosphonsäure, Methylendiphosphon-säure und Äthylendiphosphonsäure; sowie deren Na, K,NH(, Li, Mono-, Di- und Triäthanolammonium-Salze.
c) Sacharide und Polysacharide, wie Maltose, Sacharose-monolaurat und Addukte von 1 Mol Methylglukosid an 5 bis 20 Mol Äthylenoxid; und Heteropolysacharide, wie Xanthan-Gummi.
Die Zusätze werden in Mengen von 0,1 bis 30 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gesamtpräparat, verwendet.
Man erhält diese Flüssigformulierungen, indem man den wasserunlöslichen Farbstoff oder eine Mischung von Farbstoffen in eine wässrige Lösung enthaltend das wasserlösliche carboxylgruppenhaltige Polymerisationsprodukt, die weiteren Zusätze und das Dispergiermittel unter Rühren gibt und das Gemisch bei Raumtemperatur während ca. 10 bis 30 Minuten homogenisiert. Anschliessend wird diese Dispersion gemahlen, bis die Korngrösse der Farbstoffteilchen kleiner als 10 |A, insbesondere kleiner als 2 ji ist, und vom Mahlhilfsmittel abgetrennt.
Die erhaltene Farbstoffdispersion ist sehr gut fliessbar, redi-spergierbar sowie lagerstabil über mehrere Monate bei einer Temperatur von -10 °C bis +50 °C. Die Farbstoffe in den erfin-dungsgemässen Farbstoffpräparaten weisen vor allem bei der Verwendung in Kontinueverfahren eine niedrigere Migration auf, die durch Zusatz von üblichen Elektrolyten, wie Glaubersalz oder Kochsalz, im Klotzbad noch vermindert werden kann.
Verwendung findet die erfindungsgemässe Flüssigformulierung vor allem in einem kontinuierlichen Färbeverfahren (Klotzverfahren) für Textilmaterialien, die mit wasserunlöslichen Farbstoffen anfärbbar sind. Bei Einsatz von Küpenfarbstoffen können die Formulierungen vorteilhaft zum kontinuierlichen Färben von Cellulose; bei Einsatz von Dispersionsfarbstoffen vorteilhaft zum kontinuierlichen Färben von Polyestermaterialien oder bei Einsatz von Küpen- und Dispersionsfarbstoffen vorteilhaft zum kontinuierlichen Färben von Mischgewebe aus Polyester/Cellulose verwendet werden, wobei anschliessend an den Imprägnier- und Abquetschvorgang das Textilmaterial zwischengetrocknet wird, z. B. während 2 bis 3 Minuten bei 100 bis 120 °C.
Die folgenden Beispiele veranschaulichen die Erfindung ohne sie darauf zu limitieren. Temperaturen sind in Grad Celsius angegeben und Teile bedeuten Gewichtsteile. Die einzelnen Tests wurden wie folgt durchgeführt:
Migrationstest:
Zwei Streifen eines Gewebes (8x35 cm) werden foulardiert und unmittelbar danach auf den Rahmen eines Trockners übereinander aufgenadelt (linke auf linke Seite). Die Seitenkanten des so entstandenen «Sandwich» werden in einem Abstand von
3
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
60
65
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4
ca. 5 cm zusammengeheftet. Anschliessend wird 3 Minuten bei 120 °C getrocknet.
Bewertung: Farbstärkedifferenz zwischen «rechter» Seite des oberen Streifens und «linker» Seite des unteren Streifens mittels Graumassstab «Ändern» und/oder Remissionsmessungen.
Das Migrationsergebnis wird mit Noten 1 bis 5 bewertet: Migrationsnote 1 = grösste Migration (grösste Farbstärkedifferenz), Migrationsnote 5 = praktisch keine Migration (keine Farbstärkedifferenz).
Lagerstabilitätstest
Das flüssige Farbstoffpräparat wird in einer geschlossenen Flasche 14Tagebei +40"Coder +50°Cbzw. -10°Cgelagert. Danach werden 3 g vom Präparat mit 200 ml entsalztem Wasser 2 Minuten auf dem Magnetrührer bei.750 U/min gerührt, durch ein Rundfilter SS 1450 CV filtriert und mit 50 ml entsalztem Wasser gespült. Bei guter Lagerstabilität darf kein Filterrückstand auf dem Papierfilter sein.
Redispergierbarkeitstest 5 1,5 g des flüssigen Farbstoffpräparates werden in einem 400 ml Becherglas in Form einer dünnen Schicht auf dem Boden des Becherglases eingetragen und bei Zimmertemperatur 3 bzw. 7 Tage offen gelagert. Der angetrocknete Rückstand wird dann mit 100 ml entsalztem Waser verdünnt, 2 Minuten auf io dem Magnetrührer bei 750 U/min gerührt, durch den Rundfilter SS 1450 CV 0 7 cm filtriert und mit 50 ml entsalztem Wasser gespült. Bei guter Redispergierbarkeit darf kein oder nur wenig Filterrückstand auf dem Papierfilter sein.
15 Beispiel 1
37 Teile des trockenen Farbstoffes der Formel
(cl)3.4
ca. \
werden langsam unter intensivem Rühren in eine Lösung von 106,5 Teilen Wasser, enthaltend 1,5 Teile eines anionaktiven Dispergiermittels (Formaldehyd kondensiert mit dem Natriumsalz der Naphthalinsulfonsäure), 10 Teile Polyhydroxycarboxy-lat, (Mol-Gew. etwa 5400, COO® : OHe = 7:9, hergestellt gemäss DT-OS 1 904940), 1 Teil Pentachlorphenolat-Natriumsalz, 15Teile eines Hilfsmittels[z. B.Tris-(hydroxymethyl)-ami-nomethan] und 29 Teile Äthylenglykol, eingetragen und ca. 20 Minuten bei Raumtemperatur homogenisiert. Die erhaltene Farbstoffsuspension wird sodann in einer offenen Mühle mittels 400 Teilen Siliquarzitkugeln (0 3 mm) während 8 Stunden gemahlen, bis die durchschnittliche Teilchengrösse des Farbstoffes ca. 1 (x ist. Nach der Abtrennung der Mahlkugeln erhält man ein flüssiges Farbstoffpräparat, das eine sehr gute Lagerstabilität über 2 bis 3 Monate bei -10°, + 40° und + 50° aufweist und gut redispergierbar ist.
Zwei Streifen eines Baumwollgewebes werden mit einer Flotte, enthaltend 40 g/1 des oben erhaltenen Farbstoffpräparates unter Zusatz von 5 g/1 Glaubersalz und 2 ml/1 Essigsäure 80% wie im obigen Migrationstest angeführt foulardiert und 3 Minuten bei 120° getrocknet. Die Färbung ist egal und weist
0
eine Migrationsnote von 3 bis 4 auf.
Wird anstelle des obigen Präparates ein flüssiges Präparat ohne den erfindungsgemässen Zusatz von Polycarboxylat verwendet, so ist das erhaltene Farbstoffpräparat lagerunstabil 40 und ergibt bei Zusatz von Elektrolyt eine unstabile Klotzflotte.
Flüssige Präparate die anstelle des erfindungsgemässen Polycarboxylats 10 Teile lösliche sulfonatgruppenhaltige Dispergiermittel, wie z. B. das Natriumsalz des Kondensationsproduktes von Naphthalinsulfonsäure und Formaldehyd, enthalten, 45 weisen in der Applikation eine schlechte Migration (Migrationsnote l)auf.
Anstelle des Hilfsmittels Tris-(hydroxymethyl)-aminome-than wird eine gute Lagerstabilität und Redispergierbarkeit auch mit Betain, dem Lithiumsalz von Milchsäure, N-Methyl-5o glucamin, 2-Amino-2-methyl-l,3-propandiol oder 15 Teilen einer 2 Gew.-%igen wässrigen Lösung von Xanthan-Gummi (M.G. > 1 Million) erreicht.
55
Beispiel 2
46 Teile des getrockneten Farbstoffes der Formel werden unter intensivem Rühren langsam in eine Lösung von 3,5 Teilen eines anionaktiven Dispergiermittels (Kondensationsprodukt von Formaldehyd mit dem Natriumsalz der Naphthalinsulfonsäure), 38 Teilen des Natriumsalzes von Polyacryl-säure (M.G. 8000), 2 Teile von 30%iger wässriger Formaldehydlösung, 10 Teilen des Hilfsmittels Betain-Base-Monohydrat, 0,4
Teilen Xanthan-Gummi (M.G. > 1 Million), 36 Teilen Äthylen-glykol und 64,1 Teilen Wasser eingetragen und ca. 20 Minuten bei Raumtemperatur homogenisiert.
Diese Farbstoffsuspension wird sodann in einer offenen Mühle mittels 400 Teilen Siliquarzitkugeln (0 3 mm) während 8 5 Stunden gemahlen, bis die durchschnittliche Farbstoffteilchen-grösse ca. 1 |x ist. Nach der Abtrennung der Mahlkugeln erhält man ein niederviskoses flüssiges Farbstoffpräparat, das eine sehr gute Lagerstabilität über mehrere Monate bei +40°, +50° und -10° aufweist und gut redispergierbar ist. i o
Bei der Verwendung dieses Farbstoffpräparates zum Fou-lardieren eines Baumwollgewebes in einer Konzentration von 40 g/1 Foulardflotte unter Zusatz von 5 g/1 Glaubersalz weist das egal gefärbte Baumwollgewebe nach der Zwischentrocknung während 3 Minuten bei 120° im vorstehend beschriebe- 15 nen Migrationstest eine Migrationsnote von 3 bis 4 auf.
• Werden anstelle der 38 Teile des Natriumsalzes der Poly-acrylsäure (M.G. 8000) 38 Teile des Natriumsalzes der Poly-methacrylsäure (M.G. 6000) verwendet, so wird ein flüssiges Farbstoffpräparat erhalten, das ebenfalls gut lagerstabil ist und 2o eine Migrationsnote von 4 unter gleichen applikatorischen Bedingungen aufweist.
Beispiel 3
38,4 Teile des getrockneten Farbstoffes der Formel
N ^N
NH-An^—HN
25
30
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werden unter intensivem Rühren langsam in eine Lösung von 0,5 Teilen eines anionaktiven Dispergiermittels (Kondensationsprodukt von Formaldehyd und dem Natriumsalz der Naphthalinsulfonsäure), 40 Teilen einer 30%igen wässrigen Lösung des Polyaldehydcarboxylat-Copolymers (M.G. ca. 4300), hergestellt gemäss der DT-OS 1 904 940 durch oxidative Copolymerisation von Acrolein und Acrylsäure, 1 Teil Penta-chlorphenolat-Natriumsalz, 15 Teilen des Hilfsmittels Betain-Base-Monohydrat, 35 Teilen Äthylenglykol und 70,1 Teilen Wasser eingetragen, 15 Minuten bei Raumtemperatur homogenisiert und sodann in einer offenen Mühle mittels 400 Teilen Siliquarzitkugeln (0 3 mm) während 14 Stunden bis zur durchschnittlichen Farbstoffteilchengrösse von t |i gemahlen. Nach der Abtrennung der Mahlkugeln erhält man ein dünnflüssiges Farbstoffpräparat, das eine sehr gute Lagerstabilität bei +50° und bei -10° und eine sehr gute Redispergierbarkeit aufweist.
Bei der Verwendung dieses Farbstoffpräparates zum Fou-lardieren eines Baumwollgewebes in einer Konzentration von 40 g/1 Foulardflotte mit Zusatz von 5 g/I NaCl und 2 ml/1 Essigsäure 80% im vorstehend beschriebenen Migrationstest weist das Gewebe nach der Zwischentrocknung (3 Minuten bei 120°) eine Migrationsnote von 4 bis 5 auf und ergibt eine egale Färbung.
Verwendet man anstelle des genannten Hilfsmittels gleiche Teile 2-Amino-2-äthyI-l,3-propandiol, Triäthanolaminsalz von Pyrrolidon-2-carbonsäure, DL-Alanin, Kaliumglutamat, Maltose, N-Methylglucamin oder 15 Teile einer 15 Gew.-%igen, wässrigen Lösung von hydrolisiertem Protein (M.G. 1500), so erhält man ein Präparat, das eine ebenso gute Lagerstabilität und Redispergierbarkeit aufweist.
35
Beispiel 4
37 Teile des getrockneten Farbstoffes der Formel nhco
Jf %
- 0
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werden unter intensivem Rühren langsam in eine Lösung von 3 Teilen eines anionaktiven Dispergiermittels (Kondensationsprodukt von Formaldehyd mit methyl-naphthalinsulfonsaurem Natrium), 10 Teilen des im Beispiel 1 verwendeten Polyhydro-xycarboxylats, 26 Teilen der 30%igen wässrigen Lösung des Natriumsalzes vom Terpolymer n-Octylmercaptan-Acryloni-tril-Acrylsäure (M.G. 1500), 2 Teilen 30%iger wässriger Formal-dehyd-Lösung, 15 Teilen des Hilfsmittels Betain-Base-Monohy-drat, 38 Teilen Äthylenglykol und 69 Teilen Waser eingetragen, 15 Minuten homogenisiert und sodann in einer offenen Mühle mittels 400 Teilen Siliquarzitkugeln (0 3 mm) während 11 Stunden bis zur durchschnittlichen Farbstoffteilchengrösse von 1 ji. gemahlen. Nach der Abtrennung der Mahlkugeln erhält man ein flüssiges Farbstoffpräparat, das eine gute Lagerstabilität bei 5 +40°, und bei —10° aufweist. Unter analogen Applikationsbedingungen gemäss Beispiel 1 weist der Farbstoff eine Migrationsnote von 3 auf und die erhaltene Färbung ist egal.
Beispiel 5
io 36 Teile des Farbstoffes der Formel werden unter intensivem Rühren langsam in eine Lösung von 4 Teilen des Natrium-Salzes eines sulfierten Lignins (2 Sulfon-säuregruppen per 1000 Gewichtseinheiten Lignin - M.G. < 30 000) 45 Teilen einer 20%igen, wässrigen Lösung von Natriumsalz des Copolymers Äthylen-Maleinsäure (M.G. < 10 000), 2 Teilen 30%iger wässriger Formaldehyd-Lösung, 15 Teile des Hilfsmittels Betain-Base-Monohydrat, 35 Teilen Äthylenglykol und 63 Teilen Wasser eingetragen, 15 Minuten homogenisiert und sodann bei Raumtemperatur in einer offenen Mühle mittels 400 Teilen Siliquarzitkugeln (0 3 mm) während 11 Stunden bis zur durchschnittlichen Teilchengrösse des Farbstoffes von 1 n gemahlen.
Nach der Abtrennung der Mahlkugeln erhält man ein flüssiges Farbstoffpräparat, das eine gute Lagerstabilität bei +40°, +50° und -10° aufweist und gut redispergierbar ist.
Wird dieses Farbstoffpräparat in einer Konzentration von
40 g/1 Foulardflotte auf ein Baumwollgewebe im vorstehend beschriebenen Migratioristest appliziert, wobei die Flotte noch zusätzlich 0,25 g/1 des Adduktes von 7 Mol Äthylenoxid an 1 Mol Talgamin und 2 ml/1 Essigsäure 80% enthält, so erhält man 25 nach der Zwischentrocknung(3 Minuten bei 120°) ein egal gefärbtes Baumwollgewebe, das eine Migrationsnote von 3 bis 4 aufweist.
Verwendet man anstelle des Hilfsmittels Betain gleiche Teile von Äthylendiamintetraessigsäure-tetra-Natriumsalz, 30 N,N-Di-(hydroxyäthyl>glycin-Natriumsalz oder dem Natriumsalz von Hydroxyäthan-l,l-diphosphonsäure, so erhält man ein Farbstoffpräparat, das eine ebenso gute Lagerstabilität und gute Redispergierbarkeit aufweist.
35 Beispiel 6
20 Teile des Dispersionsfarbstoffgemisches der Formeln
— n = n
0CH3
n[c2h4oc2h4cn]2 _ m nhcoch2ch3
<
och
Vc2\oc2h4cn nhc0ch2ch„
60%
und 20 Teile des Küpenfarbstoffes der Formel
(cl),
627490
werden unter intensivem Rühren langsam in eine Lösung von 1,5 Teilen eines anionaktiven Dispergiermittels (Kondensationsprodukt von Formaldehyd mit naphthalinsulfonsaurem Natrium), 38 Teilen des in Beispiel 2 verwendeten Natriumsalzes von Polyacrylsäure (M.G. 8000), 2 Teilen von 30%iger wässriger Formaldehyd-Lösung, 15 Teilen Betain-Base-Monohydrat, 35 Teilen Äthylenglykol und 68,5 Teilen Wasser eingetragen, 15 Minuten bei Raumtemperatur homogenisiert und sodann in einer offenen Mühle mittels 400 Teilen Siliquarzitkugeln (0 3 mm) während 20 Stunden bis zur durchschnittlichen Farbstoff- i teilchengrösse von 1 |i gemahlen. Nach der Abtrennung der Mahlkugeln erhält man ein flüssiges Farbstoffpräparat, das eine gute Lagerstabilität bei +40° und bei -10° aufweist.
Appliziert man dieses Farbstoffpräparat im vorstehend beschriebenen Migrationstest mit einer Konzentration von is 40 g/1 Foulardflotte unter Zusatz von 20 g/1 Glaubersalz und
1 ml/1 Essigsäure 80% auf ein Polyester-Baumwollgewebe
(50:50), so weist dieses nach der Zwischentrocknung (3 Minuten bei 120°) eine Migrationsnote von 3 bis 4 auf und ist egal Ton-in-Ton gefärbt. 20
Beispiel 7
40 Teile des im Beispiel 6 verwendeten Dispersionfarbstoffgemisches werden mit gleichen Zusätzen und Mengen wie im Beispiel 6 bis zur durchschnittlichen Farbstoffteilchengrösse 25 von 1 n gemahlen. Es resultiert ein gut flüssiges Farbstoffpräparat, das eine gute Lagerstabilität bei +40° und bei -10° über mehrere Monate aufweist.
Appliziert man dieses Farbstoffpräparat im vorstehend beschriebenen Migrationstest mit einer Konzentration von 30 40 g/1 Foulardflotte unter Zusatz von 20 g/1 Glaubersalz und
2 ml/1 Essigsäure 80% auf ein Polyestergewebe, so weist dieses nach der Zwischentrocknung (2 Minuten bei 100°) eine Migrationsnote von 3 auf und ist egal gefärbt.
Beispiel 8
24,0 Teile des trockenen Farbstoffes der Formel anionaktiven Dispergiermittels (Formaldehyd kondensiert mit dem Natriumsalz der Naphthalinsulfonsäure), 7,0 Teile des Natriumsalzes eines Polycarboxylat-Copolymers der Acrylsäure, 1,0 Teil einer 30%igen wässrigen Lösung des Formaldehyds, 0,1 Teil Xanthan-Gummi, 6,0 Teile technisches Betain-Base-Monohydrat und 19,0 Teile Äthylenglykol eingetragen, und wie im Beispiel 1 beschrieben homogenisiert und bis zur durchschnittlichen Farbstoffteilchengrösse von 1-2 p. gemahlen. Nach der Abtrennung der Mahlkugeln erhält man ein flüssiges Farbstoffpräparat, das eine sehr gute Lagerstabilität bei +50° und bei -10° und eine sehr gute Redispergierbarkeit aufweist.
Beispiel 10
18,5 Teile des trockenen Farbstoffes der Formel
Cl,
(ci)
40
3^5
werden langsam unter intensivem Rühren in eine Lösung von 47,65 Teilen Wasser, enthalten 1,25 Teile eines anionaktiven Dispergiermittels (Formaldehyd kondensiert mit dem Natriumsalz der Naphthalinsulfonsäure), 7,0 Teile des Natriumsalzes eines Polycarboxylat-Copolymers der Acrylsäure, 1,0 Teil einer 30%igen wässrigen Lösung des Formaldehyds, 0,1 Teil Xan-than-Gummi, 5,0 Teile technisches Betain-Base-Monohydrat und 19,5 Teile Äthylenglykol eingetragen, und wie im Beispiel 1 beschrieben homogenisiert und bis zur durchschnittlichen Farbstoffteilchengrösse von 1-2 n. gemahlen. Nach der Abtrennung der Mahlkugeln erhält man ein flüssiges Farbstoffpräparat, das eine sehr gute Lagerstabilität bei +50° und bei -10° und eine sehr gute Redispergierbarkeit aufweist.
Beispiel 11
25,0 Teile des trockenen Farbstoffes der Formel werden langsam unter intensivem Rühren in eine Lösung von 42,65 Teilen Wasser, enthalten 1,2 Teile eines anionaktiven Dispergiermittels (Formaldehyd kondensiert mit dem Natriumsalz der Naphthalinsulfonsäure), 6,0 Teile des Natriumsalzes eines Polycarboxylat-Copolymers der Acrylsäure, 1,0 Teil einer 30%igen wässrigen Lösung des Formaldehyds, 0,15 Teile Xanthan-Gummi, 7,0 Teile technisches Betain-Base-Monohydrat und 18,0 Teile Äthylenglykol eingetragen, und wie im Beispiel 1 beschrieben homogenisiert und bis zur durchschnittlichen Farbstoffteilchengrösse von 1-2 jx gemahlen. Nach der Abtrennung der Mahlkugeln erhält man ein flüssiges Farbstoffpräparat, das eine sehr gute Lagerstabilität bei + 50° und bei -10° und eine sehr gute Redispergierbarkeit aufweist.
Beispiel 9
18,0 Teile des im Beispiel 5 angegebenen trockenen Farbstoffes werden langsam unter intensivem Rühren in eine Lösung von 47,8 Teilen Wasser, enthaltend 1,1 Teile eines
55
werden langsam unter intensivem Rühren in eine Lösung von 41,05 Teilen Wasser, enthaltend 1,75 Teile eines anionaktiven Dispergiermittels (Formaldehyd kondensiert mit dem Natriumsalz der Naphthalinsulfonsäure), 6,0 Teile des Natriumsalzes 60 eines Polycarboxylat-Copolymers der Acrylsäure, 1,0 Teile einer 30%igen wässrigen Lösung des Formaldehyds, 0,2 Teile Xanthan-Gummi, 7,0 Teile technisches Betain-Base-Monohy-drat und 18,0 Teile Äthylenglykol eingetragen, und wie im Beispiel 1 beschrieben homogenisiert und bis zur durchschnittli-65 chen Farbstoffteilchengrösse von 1-2 p. gemahlen. Nach der Abtrennung der Mahlkugeln erhält man ein flüssiges Farbstoffpräparat, das eine sehr gute Lagerstabilität bei +50° und bei -10° und eine sehr gute Redispergierbarkeit aufweist.
527490
Beispiel 12
20 Teile des trockenen Farbstoffes der Formel werden langsam unter intensivem Rühren in eine Lösung von 44,85 Teilen Wasser, enthaltend 1,5 Teile eines anionaktiven 15 Dispergiermittels (Formaldehyd kondensiert mit dem Natriumsalz der Naphthalinsulfonsäure), 7,0 Teile des Natriumsalzes eines Polycarboxylat-Copolymers der Acrylsäure, 1,0 Teil einer 30%igen wässrigen Lösung des Formaldehyds, 0,15 Teile Xanthan-Gummi, 6,0 Teile technisches Betain-Base-Monohydrat 20 und 19,5 Teile Äthylenglykol eingetragen, und wie im Beispiel 1
beschrieben, homogenisiert und bis zur durchschnittlichen Farbstoffteilchengrösse von 1 -2 fi gemahlen. Nach der Abtrennung der Mahlkugeln erhält man ein flüssiges Farbstoffpräparat, das eine sehr gute Lagerstabilität bei + 50° und bei -10° und eine sehr gute Redispergierbarkeit aufweist.
Beispiel 13
19,2 Teile des trockenen Farbstoffes der Formel werden langsam unter intensivem Rühren in eine Lösung von 33,8 Teilen Wasser, enthaltend 1,4 Teile eines anionaktiven Dispergiermittels (Formaldehyd kondensiert mit dem Natriumsalz der Naphthalinsulfonsäure), 5,0 Teile Polyhydroxycarboxylat-Natriumsalz (hergestellt gemäss DT-OS 1 904940), 13,0 Teile Polyhydroxycarboxylat-Natriumsalz, das zusätzlich Sulfogrup-pen enthält (hergestellt gemäss US-PS 3 646 099), 1,0 Teil einer 30%igen wässrigen Lösung des Formaldehyds, 0,1 Teil Xanthan-Gummi, 7,5 Teile technisches Betain-Base-Monohydrat und 19,0 Teile Äthylenglykol eingetragen, und wie im Beispiel 1 35 beschrieben homogenisiert und bis zur durchschnittlichen Farbstoffteilchengrösse von 1-2 p. gemahlen. Nach der Abtrennung der Mahlkugeln erhält man ein flüssiges Farbstoffpräparat, das eine sehr gute Lagerstabilität bei +50° und bei —10° und eine sehr gute Redispergierbarkeit aufweist.
40

Claims (12)

  1. 627490 2
    PATENTANSPRÜCHE Es ist bekannt, dass beim Färben von Textilmaterialien nach
    1. Wässrige Farbstoffpräparate, enthaltend mindestens dem Kontinueverfahren mit wasserunlöslichen Farbstoffen ofteinen wasserunlöslichen Farbstoff, ein Dispergiermittel und mais unegale Färbungen erhalten werden, was seine Ursache mindestens einen weiteren Zusatz, dadurch gekennzeichnet, darin hat, dass beim Trocknen des imprägnierten und abge-dass diese Präparate als Migrationsinhibitor mindestens ein s quetschten Textilmaterials die Farbstoffe auf dem Textilmate-wasserlösliches carboxyl-gruppenhaltiges Polymerisationspro- rial migrieren. Um diese Nachteile zu überwinden, wurde dukt enthalten. bereits vorgeschlagen, spezielle Migrationsinhibitoren dem
  2. 2. Farbstoffpräparate gemäss Anspruch 1, dadurch gekenn- Klotzbad zuzugeben.
    zeichnet, dass sie das wasserlösliche carboxylgruppenhaltige Bei diesen bekannten Migrationsinhibitoren handelt es sich
    Polymerisationsprodukt in einer Menge von 0,5 bis 30 Ge- io vor allem um hochmolekulare, wasserlösliche Polymere, die im wichtsprozent, bezogen auf das Gesamtpräparat, enthalten. allgemeinen nicht in Flüssigformulierungen eingebaut werden
  3. 3. Farbstoffpräparate gemäss Anspruch 1, dadurch gekenn- können, weil sie agglomerierend wirken und damit lagerunsta-zeichnet, dass man wasserlösliche carboxylgruppenhaltige bile Präparate ergeben. Bei der überwiegenden Anzahl von Polymerisationsprodukte mit einem Molekulargewicht von 400 Farbstoffen sind zudem solche Produkte auch wegen ihrer bis 300 000, insbesondere 1000 bis 50 000 verwendet. 15 hohen Viskosität nicht einsetzbar.
  4. 4. Farbstoffpräparate gemäss Anspruch 1, dadurch gekenn- Es ist auch bereits bekannt, spezifische Migrationsinhibito-zeichnet, dass man wasserlösliche carboxylgruppenhaltige ren flüssigen Farbstoffpräparaten zuzumischen, wie z. B. Polymerisationsprodukte in Form der Alkalimetall-, Ammo- beschrieben in der US-PS 3 484180 (Methylcellulose) und nium- oder Aminsalze verwendet. US-PS 3139 321 (Gemisch aus monomeren und polymeren
  5. 5. Farbstoffpräparate gemäss den Ansprüchen 1 bis 4, 20 quaternären Salzen von Dialkylaminoacrylacrylaten), sowie in dadurch gekennzeichnet, dass diese als wasserunlösliche Färb- der DT-PS1 290 521 (Tetraalkylbutin-1,4-diole).
    stoffe Küpenfarbstoffe und/oder Dispersionsfarbstoffe enthal- Der Hauptnachteil dieser Formulierungen ist jedoch deren ten. schlechte Lager- und Temperaturstabilität sowie deren Nicht-
  6. 6. Farbstoffpräparate gemäss den Ansprüchen 1 bis 5, redispergierbarkeit.
    dadurch gekennzeichnet, dass diese als weitere Zusätze Bacte- 25 Der Erfindung lag daher die Aufgabe zugrunde, geeignete ricide, Fungicide, Antifrostmittel, Antischaummitel und/oder Migrationsinhibitoren zu finden, welche in Flüssigformulierun-Hilfsmittel enthalten. gen eingebaut werden können und die die genannten Nachteile
  7. 7. Farbstoffpräparate gemäss den Ansprüchen 1 bis 6, vermindern oder gar ausschalten.
    dadurch gekennzeichnet, dass diese, bezogen auf das Gesamt- Es wurde nun gefunden, dass carboxylgruppenhaltige präparat, enthalten: 5 bis 50 Gewichtsprozent mindestens eines 30 Polymerisationsprodukte flüssigen Farbstoff-Formulierungen feindispersen wasserunlöslichen Farbstoffes, 0,1 bis 5 Gewichts- beigemischt, überraschenderweise sowohl den Formulierun-prozent eines anionaktiven Dispergiermittels, 0,5 bis 30 gen eine gute Lagerstabilität verleihen, als auch die Farbstoff-
    Gewichtsprozent mindestens eines wasserlöslichen carboxyl- migration vermindern, insbesondere bei der Verwendung der-gruppenhaltigen Polymerisationsproduktes, sowie 0,1 bis 30 artiger Formulierungen in Kontinueverfahren für Textilmate-Gewichtsprozent weiterer Zusätze. 35 rialien und in Anwesenheit der üblichen kleinen Mengen an
  8. 8. Farbstoffpräparate gemäss Anspruch 6, dadurch gekenn- Elektrolyten im Klotzbad, wodurch egale Ausfärbungen erhal-zeichnet, dass diese als weitere Zusätze die folgenden Hilfsmit- ten werden, die zudem gute allgemeine Echtheiten aufweisen, tel: a) Amino-Verbindungen, gegebenenfalls substituiert durch Die Erfindung betrifft somit migrationskontrollierende, Hydroxy, Carboxy- und/oder Epoxygruppen, b) Komplexbild- wässrige Farbstoffpräparate, enthaltend mindestens einen was-ner, oder c) Sacharide und Polysacharide enthalten. 40 serunlöslichen Farbstoff, ein Dispergiermittel und mindestens
  9. 9. Farbstoffpräparate gemäss Anspruch 8, dadurch gekenn- einen weiteren Zusatz, welche Präparate dadurch gekennzeich-zeichnet, dass diese als Hilfsmittel Betain-Base-Monohydrat, net sind, dass sie zudem mindestens ein wasserlösliches carbo-Tris-(hydroxymethyl>aminomethan, N-Methylglucamin oder xylgruppenhaltiges Polymerisationsprodukt enthalten. 2-Amino-2-methyl-l,3-propandiol enthalten. Als wasserunlösliche Farbstoffe kommen solche in
  10. 10. Farbstoffpräparate gemäss Anspruch 8, dadurch 45 Betracht, die bei einer Temperatur von 20 °C eine Wasserlös-gekennzeichnet, dass diese als Hilfsmittel N,N-Di-(hydroxy- lichkeit von weniger als 5 g/1 Wasser aufweisen. Es handelt sich äthyl)-glycin-Natriumsalz oder Äthylendiamintetraessigsäure- koloristisch gesehen, vor allem um Dispersionsfarbstoffe, tetranatriumsalz enthalten. Küpenfarbstoffe, Schwefelfarbstoffe und um Pigmentfarb-
  11. 11. Farbstoffpräparate gemäss Anspruch 8, dadurch stoffe, die chemisch den verschiedensten Klassen angehören, gekennzeichnet, dass diese als Hilfsmittel Xanthan-Gummi ent- 50 Bei den Disperionsfarbstoffen handelt es sich beispielsweise halten. um von Carbon- und/oder Sulfonsäuregruppen freie Nitro-,
  12. 12. Verfahren zur Herstellung der Farbstoffpräparate Aminoketon-, Ketonimin-, Methin-, Polymethin-, Diphenyl-gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man minde- amin-, Chinolin-, Benzimidazol-, Xanthen-, Oxazin-, Amino-stens einen wasserunlöslichen Farbstoff in eine wässrige naphthochinon- oder Cumarinfarbstoffe und insbesondere um Lösung, enthaltend ein Dispergiermittel, ein wasserlösliches 55 Anthrachinon- und Azofarbstoffe, wie Mono- oder Disazofarb-carboxylgruppenhaltiges Polymerisationsprodukt und weitere stoffe. Bei den Küpenfarbstoffen handelt es sich um Farbstoffe, Zusätze einrührt, bei Raumtemperatur homogenisiert und die die in fester, dispergierter Form auf das Gewebe aufgebracht Dispersion anschliesend mahlt, bis die Teilchengrösse der Färb- werden und nach dem Entwickeln wieder in wasserunlöslicher stoffe kleiner als 10 (i ist. Form vorliegen. Die genannten Farbstoffe sind bekannt. Die
    60 Präparate können aber auch Mischungen von wasserunlöslichen Farbstoffen enthalten. Die Mengen der Farbstoffe im Prä-
    parat schwanken von 5 bis 10 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gesamtpräparat.
    Es ist möglich, gewünschtenfalls auch wasserlösliche Farb-
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