CH627791A5 - Process for covering the surface of an electrically conductive article, plant for making use of the process and application of the process - Google Patents
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Description
Le but de l'invention est de proposer un procédé de recouvrement de la surface d'une pièce conductrice de l'électricité par une couche épaisse et homogène de revêtement qui puisse être appliqué facilement à l'échelon industriel à des pièces de grandes dimensions et dans des conditions économiques, les couches de revêtement obtenues
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devant, d'autre part, être fortement accrochées sur la pièce à recouvrir pour éviter l'écaillage.
Dans ce but, l'invention a pour premier objet un procédé de recouvrement de la surface d'une pièce conductrice de l'électricité par une couche homogène de revêtement, caractérisé par le fait que la pièce conductrice à recouvrir est disposée à l'intérieur d'une enceinte remplie d'un gaz à pression comprise entre 0,1 et 15 Torr, à une distance inférieure à 50 mm d'un élément en matériau de revêtement, l'élément à recouvrir et l'élément en matériau de revêtement constituant deux cathodes distinctes, qu'on met les cathodes à des potentiels tels qu'il existe entre anode et cathodes des différences de potentiel comprises entre 200 et 1500 V et qu'on réalise le revêtement par une décharge anormale établie entre l'anode et les cathodes.
L'invention a également pour objet une installation pour la mise en œuvre du procédé de recouvrement, caractérisée par le fait qu'elle comporte une enceinte reliée à des moyens de pompage et garnie intérieurement d'un bouclier thermique, deux arrivées de courant pour le support et l'alimentation en courant de la pièce à recouvrir et de l'élément en matériau de revêtement, ces arrivées de courant étant reliées à au moins un générateur électrique équipé de dispositifs de coupure d'arcs.
Finalement, l'invention concerne également une application du procédé.
On va maintenant décrire une opération de revêtement réalisée selon le procédé de l'invention, cette opération étant réalisée dans l'installation représentée schématiquement et à titre d'exemple sur la figure jointe en annexe.
La figure unique représente l'installation de revêtement, en élévation, l'enceinte étant ouverte dans sa partie frontale pour montrer la disposition des divers éléments à l'intérieur de l'installation.
On désire effectuer un revêtement de carbure de chrome sur une plaque d'acier à 0,30% de carbone.
Pour cela, on dispose cette plaque 1 d'acier au carbone à l'intérieur d'une enceinte 2 à l'extrémité d'une arrivée de courant 3 reliée par l'intermédiaire d'un passage isolant 4 à un générateur de courant 5. L'enceinte est reliée, d'une part, à une pompe 6 et, d'autre part, à une arrivée de gaz 7 reliée à une source d'argon. Le pompage et l'arrivée d'argon sont réglés de telle sorte que la pression dynamique à l'intérieur de l'enceinte soit maintenue à 3 Torr. L'extrémité de l'arrivée 7 de gaz inerte porte, d'autre part, l'anode 8. L'intérieur de l'enceinte est, d'autre part, doublée par un bouclier thermique 9 permettant d'éviter les échanges par rayonnement entre l'intérieur et l'extérieur de l'enceinte.
Une seconde arrivée de courant 10 identique à l'arrivée 3 est, d'autre part, reliée à un générateur 12 du même type que le générateur 5 et porte à son extrémité recourbée une plaque 14 en alliage fer/chrome à 36% de chrome. La plaque à recouvrir 1 et la plaque en ferrochrome 14 disposées l'une en face de l'autre parallèlement sont espacées d'une distance de 12 mm.
En début d'opération, après avoir disposé la plaque à recouvrir et la plaque de ferrochrome sur les arrivées de courant à l'intérieur de l'enceinte, on fait le vide dans l'enceinte grâce à la pompe 6 et l'on envoie un courant d'argon par l'arrivée de gaz 7, le pompage et l'arrivée de gaz étant alors réglés de façon que la pression s'établisse à 3 Torr. On met alors en fonctionnement les générateurs 5 et 12 qui alimentent en courant électrique les plaques 1 et 14 qui joueront le rôle de deux cathodes distinctes, le potentiel de la plaque à recouvrir 1 étant maintenu à une valeur de 450 à 500 V et le potentiel de la plaque 14 en alliage fer/chrome étant maintenu à une valeur de 600 V par rapport à l'anode 8.
Lorsque le courant est établi entre l'anode et les cathodes, il se produit une intense ionisation du gaz de l'enceinte au voisinage des deux cathodes qui se trouvent bombardées de façon intense par les ions positifs créés.
La plaque 1 s'échauffe sous l'effet du bombardement ionique et sa température s'établit à 900° C.
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Le générateur fournit alors une densité de puissance à cette plaque de l'ordre de 4 à 5 V/cm2.
La température de la plaque 14 s'établit dans le même temps à une température de 125°C et la densité de puissance fournie à cette plaque 14 est de l'ordre de 30 W/cm2.
Après 1 h de maintien dans les conditions décrites précédemment, on observe sur la face de la plaque 1 en vis-à-vis de la plaque 14 le dépôt d'une couche d'un alliage de chrome à 56% de chrome sur une épaisseur de 80 (j..
Il s'est donc produit un transfert de matière entre la plaque 14 jouant le rôle d'émetteur et la plaque 1 jouant le rôle de récepteur.
Pendant toute l'opération de revêtement, il s'est établi, entre l'anode et les cathodes, une décharge luminescente en régime anormal, la formation d'arcs étant évitée grâce à un dispositif de coupure d'arcs associé à chacun des générateurs 5 et 12.
Des thermocouples sont disposés dans le récepteur 1 et l'émetteur 14 de façon à contrôler leur température qu'on peut fixer à un certain niveau par réglage des paramètres électriques relatifs aux générateurs 5 et 12.
Au cours de la décharge anormale établie entre l'anode et les cathodes, il se produit une intense ionisation du gaz circulant dans l'enceinte au voisinage des cathodes et un bombardement intensif des deux cathodes par les ions positifs créés.
L'échauffement de l'émetteur à une température élevée (1250°C) sous la pression réduite régnant dans l'enceinte produit une vaporisation du métal de l'émetteur qui vient se déposer sur le récepteur 1. En même temps, le bombardement intensif par des ions à forte énergie de l'émetteur provoque la pulvérisation de particules de métal arrachées à l'émetteur, ces particules étant projetées et entraînées sur le récepteur disposé à proximité de l'émetteur.
Contrairement aux procédés connus antérieurement, c'est donc à la fois par évaporation sous pression réduite et par pulvérisation cathodique que se produit le dépôt de chrome sur le récepteur.
Dans le matériau de l'émetteur, les atomes de fer et de chrome sont liés par liaison fer/fer, par liaison chrome/chrome et par liaison fer/chrome, et il semble, d'après les résultats obtenus, l'alliage chrome déposé étant beaucoup plus riche en chrome que l'alliage de l'émetteur, que les liaisons atomiques chrome/chrome sont détruites de préférence aux liaisons avec le fer.
On voit que l'originalité du procédé repose dans l'utilisation du régime de décharge anormale, qu'on évitait jusqu'ici d'utiliser en pulvérisation cathodique à cause du risque de création d'arcs et dans l'utilisation de deux cathodes distinctes constituant l'une l'émetteur, l'autre le récepteur.
D'autre part, réchauffement du récepteur sous l'effet du bombardement ionique crée une zone favorable à la pénétration de la couche de revêtement pour son accrochage sur le substrat.
Il est à noter que, dans le procédé décrit, les différences de potentiels utilisées sont très inférieures à celles utilisées dans le cas de la pulvérisation cathodique mais que, par contre, la pression résiduelle dans l'enceinte, de l'ordre de quelques torrs, est très supérieure à celle qui est utilisée en pulvérisation cathodique.
Il en résulte que l'intensité du courant entre anode et cathodes est très supérieure à celle qu'on enregistre dans le cas de la pulvérisation cathodique.
Une fois que le revêtement de chrome adhérent et épais est obtenu sur la plaque 1, on passe à une deuxième phase du traitement, consistant en un traitement de diffusion pour la production de carbure de chrome à partir de la couche de chrome déposée et du carbone contenu par l'acier.
Dans ce but, on maintient le potentiel cathodique et la densité de puissance du récepteur 1 à des valeurs identiques à ce qu'elles étaient lors de la première phase du traitement de revêtement, ce récepteur ayant une température qui se stabilise à 900° comme dans le traitement précédent. On coupe l'alimentation de l'émetteur 14 et l'on maintient les conditions d'alimentation du récepteur pendant une durée de 10 à 15 h, ce récepteur restant à une température constante de 900°. Pendant ce traitement de diffusion, se produit une
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interaction entre le carbone de l'acier et le chrome de la couche déposée, ce qui a pour effet de créer une couche de carbure de chrome à la surface de la pièce 1.
Il est à remarquer que le traitement par diffusion du récepteur 1 peut s'effectuer sans qu'il y ait à enlever la pièce 1 de son support 3 et que ce traitement peut se réaliser dans des conditions économiques en ce qui concerne la consommation d'énergie, puisque les pertes de chaleur par convection et conduction sont presque nulles et que les pertes de chaleur par rayonnement de la plaque 1 sont limitées à un minimum grâce au bouclier thermique 9 disposé à l'intérieur de l'enceinte.
Le procédé décrit permet donc d'obtenir, dans un premier temps, une couche de chrome épaisse et, dans un deuxième temps, une couche de carbure de chrome à la surface d'une pièce d'acier, dans des conditions particulièrement économiques et avec une grande fiabilité.
Dans l'exemple de réalisation qui vient d'être décrit, chacune des deux cathodes était réunie à un générateur de courant permettant la coupure d'arcs et la production d'une décharge luminescente anormale sans risque pour les pièces à traiter et, dans ce cas, la régulation indépendante des paramètres électriques des deux cathodes permettait une régulation indépendante des températures de l'émetteur et du récepteur. Cependant, il est possible d'avoir deux cathodes distinctes par le fait qu'elles sont constituées de matériaux différents reliées à un même générateur et donc portées à un même potentiel, le transport de matière d'une cathode vers l'autre étant essentiellement dû au fait que l'arrachement des constituants d'un des matériaux s'effectue préférentiellement à l'arrachement des constituants de l'autre matériau. Dans ce cas, cependant, on a l'inconvénient de ne pas pouvoir régler indépendamment les températures de chacune des deux cathodes.
Dans l'exemple de réalisation qui vient d'être décrit, la pièce à recouvrir et l'émetteur de matière de revêtement étaient deux plaques planes disposées parallèlement en vis-à-vis; cependant, il est possible d'utiliser des pièces de forme quelconque, la seule exigence étant qu'il y ait une correspondance entre la forme de l'émetteur et la forme du récepteur afin que le parcours des particules de matières de revêtement soit sensiblement identique pour l'ensemble de la pièce à recouvrir.
Dans le cas du recouvrement interne d'un tube par exemple, la cathode réceptrice sera évidemment constituée par le tube, la cathode émettrice étant un cylindre plein ou un fil de forte section disposé suivant l'axe du tube.
La distance entre la surface externe du cylindre interne et la surface interne du cylindre creux devra être de toute façon inférieure à 50 mm pour l'obtention d'un revêtement de bonne qualité. Dans le cas où l'on voudrait obtenir directement un revêtement de carbure de chrome sans passer par la deuxième phase du procédé où l'on fait , diffuser le revêtement à l'intérieur de l'acier, par maintien du récepteur à haute température, on peut utiliser, comme gaz remplissant l'enceinte, un mélange de gaz inerte et d'un gaz contenant du 5 carbone, par exemple du méthane. Dans ce cas, on fera arriver par la tuyauterie 7 un mélange soigneusement dosé d'argon et de méthane dont l'ionisation au voisinage des cathodes provoquera une libération du carbone du méthane qui pourra ainsi réagir avec le chrome de l'émetteur lors du bombardement du récepteur pour la constitution io d'une couche de carbure de chrome directement à la surface de l'acier. Dans le cas où l'on ne consomme pas le gaz de l'enceinte, c'est-à-dire dans le cas de l'utilisation d'un gaz inerte qui ne participe pas à la constitution chimique du revêtement, il est possible théoriquement d'utiliser un gaz sous pression statique sans arrivée de 15 gaz et sans pompage pendant l'opération de.revêtement. Cependant, il semble préférable d'utiliser la méthode décrite dans l'exemple de réalisation, car cette technique permet un meilleur contrôle des fuites et de la propreté du gaz circulant dans l'enceinte.
Les précisions qui ont été fournies concernant les potentiels 20 cathodiques de l'émetteur et du récepteur et la distance entre l'émetteur et le récepteur, dans le cas de la chromisation, constituent des valeurs optimalse dans l'application décrite; cependant, il est possible d'utiliser des valeurs un peu différentes tout en obtenant des conditions satisfaisantes pour la conduite du procédé et l'obtention 25 d'un revêtement de bonne qualité.
C'est ainsi que, dans le cas du recouvrement d'un acier contenant 0,30 à 0,35% de carbone par une couche de chrome obtenue à partir d'un émetteur en alliage fer/chrome, dans une ambiance de gaz inerte, on pourra maintenir la pression du gaz inerte entre 1 et 5 Torr, 30 le potentiel cathodique du récepteur entre 450 et 500 V et le potentiel cathodique de l'émetteur entre 550 et 650 V, et enfin la distance entre émetteur et récepteur, c'est-à-dire entre leur surface active, entre 8 et 15 mm.
Dans le cas d'un recouvrement direct par du carbure de chrome, 35 le gaz contenu dans l'enceinte étant constitué par un mélange de gaz inerte et d'un composé de carbone tel que le méthane, les différents paramètres mentionnés ci-dessus pourront être maintenus dans des intervalles identiques.
Enfin, le procédé décrit s'applique non seulement à la production 40 de revêtement de chrome ou de carbure de chrome, mais encore à la production des autres revêtements métalliques ou non métalliques tels que des revêtements de titane, de carbure de titane, de bore, de tantale ou de vanadium.
Dans tous les cas, on s'est aperçu qu'on a avantage à maintenir 45 les potentiels à des valeurs telles qu'il existe entre anode et cathodes des potentiels compris entre 300 et 800 V dans le cadre du procédé décrit où la pression résiduelle dans l'enceinte est de l'ordre de quelques torrs.
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Claims (13)
1. Procédé de recouvrement de la surface d'une pièce conductrice de l'électricité par une couche homogène de revêtement, caractérisé par le fait que la pièce conductrice à recouvrir (1) est disposée à l'intérieur d'une enceinte (2) remplie d'un gaz à pression comprise entre 0,1 et 15 Torr, à une distance inférieure à 50 mm d'un élément en matériau de revêtement (14), l'élément à recouvrir (1) et l'élément en matériau de revêtement (14) constituant deux cathodes distinctes, qu'on met les cathodes à des potentiels tels qu'il existe entre anode (8) et cathodes (1,14) des différences de potentiel comprises entre 200 et 1500 V et qu'on réalise le revêtement par une décharge anormale établie entre l'anode (8) et les cathodes (1,14).
2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que les cathodes (1,14) sont mises à des potentiels pouvant varier indépendamment l'un de l'autre de façon à régler indépendamment la température de chacune des deux cathodes (1,14).
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REVENDICATIONS
3. Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que les deux cathodes (1,14) sont mises à un même potentiel mais qu'elles sont distinctes par le matériau les constituant.
4. Procédé selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé par le fait qu'on met en circulation le gaz dans l'enceinte et qu'on mesure la pression dynamique du gaz en un point du circuit du gaz.
5. Procédé selon l'une des revendications 1 à 4, caractérisé par le fait que le gaz remplissant l'enceinte (2) est de l'argon.
6. Procédé selon l'une des revendications 1 à 4, caractérisé par le fait que le gaz remplissant l'enceinte (2) comporte un constituant chimiquement actif.
7. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé par le fait que la pièce à recouvrir (1) et l'élément de matériau de revêtement (14) ont des formes complémentaires de telle sorte que la distance entre la surface subissant le bombardement de l'émetteur et la surface à recouvrir du récepteur soit constante.
8. Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait qu'on établit entre anode et cathodes des différences de potentiel entre 300 et 800 V.
9. Installation pour la mise en œuvre du procédé de recouvrement selon la revendication 1, caractérisée par le fait qu'elle comporte une enceinte (2) reliée à des moyens de pompage (6) et garnie intérieurement d'un bouclier thermique (9), deux arrivées de courant (3,10) pour le support et l'alimentation en courant de la pièce à recouvrir (1) et de l'élément en matériau de revêtement (14), ces arrivées de courant étant reliées à au moins un générateur électrique (5,12) équipé de dispositifs de coupure d'arcs.
10. Application du procédé selon la revendication 1, au recouvrement de la surface d'une pièce en acier par une couche homogène de carbure de chrome, caractérisée par le fait qu'on dispose la pièce d'acier (1) à recouvrir à l'intérieur d'une enceinte (2) remplie d'un gaz à une pression comprise entre 1 et 5 Torr, à une distance comprise entre 8 et 15 mm d'un élément (14) en un alliage comportant du fer et du chrome, qu'on prévoit une anode (8), qu'on met la pièce d'acier (1) à recouvrir et l'élément en alliage fer/chrome (14) constituant deux cathodes distinctes (1,14) à des potentiels tels qu'il existe entre anode et cathodes des différences de potentiel comprises entre 450 et 500 V en ce qui concerne la pièce d'acier à recouvrir (1), et entre 550 et 650 V en ce qui concerne l'alliage fer/chrome (14) et qu'on dépose un revêtement par une décharge anormale établie entre l'anode (8) et les cathodes (1,14), ledit revêtement contenant principalement du chrome.
11. Application selon la revendication 10, caractérisée en ce que la pièce en acier est en un acier contenant 0,30 à 0,35% de carbone et que l'épaisseur de la couche de carbure de chrome atteint environ 80 [».
12. Application selon la revendication 10 ou 11, caractérisée en ce que l'on maintient ladite pièce en acier (1) à haute température en la maintenant au même potentiel que dans la première phase et en coupant l'alimentation de la cathode (14) constituée par le matériau de revêtement en alliage fer/chrome.
13. Application selon la revendication 10, caractérisée en ce que le gaz qui remplit l'enceinte (2) est un mélange de gaz inerte et d'un composé gazeux du carbone.
Parmi les procédés de revêtement de pièces métalliques, on connaît des procédés physiques en phase gazeuse tels que l'évapora-tion sous vide et la pulvérisation cathodique qui sont mis en œuvre l'un et l'autre dans une enceinte contenant un gaz sous pression réduite qui peut participer, après ionisation, aux phénomènes physiques conduisant à la production du revêtement ou au contraire gêner le déroulement de ces phénomènes physiques. Dans ce dernier cas, on réduit la pression résiduelle dans l'enceinte au maximum.
Dans le cas de l'évaporation sous vide, où l'on porte le matériau de revêtement à haute température à l'intérieur d'une enceinte contenant également la pièce à recouvrir maintenue à ime température plus basse, la pression résiduelle dans l'enceinte doit se situer entre 10"4et 10-5 Torr.
Le matériau de revêtement porté à haute température, par exemple par bombardement ionique ou par bombardement électronique, se vaporise et vient se déposer sur la surface de la pièce à recouvrir sur laquelle il se condense.
Outre sa mise en œuvre délicate, ce procédé ne permet pas d'obtenir rapidement et facilement des couches épaisses de revêtement.
La pulvérisation cathodique, qui est un procédé utilisé à l'heure actuelle de façon assez courante, permet d'obtenir en peu de temps le dépôt de films minces (d'une épaisseur allant de quelques angströms à quelques microns). Ce procédé permet aussi bien le dépôt de métaux et d'alliages que de composés divers tels que les oxydes ou les sulfures.
Dans le cas de la pulvérisation cathodique, on dispose à l'intérieur d'une enceinte renfermant un gaz, généralement un gaz inerte tel que l'argon, à une pression résiduelle de l'ordre de 10"3 Torr, une cathode en matériau de revêtement et on établit entre cette cathode et une anode qui peut être l'enceinte elle-même une différence de potentiel de quelques milliers de volts, par exemple 5000 V, la pièce à recouvrir étant disposée à une distance de quelques centimètres de la cathode en matériau de revêtement, cette distance pouvant aller jusqu'à 15 à 20 cm.
On a ainsi créé un tube à décharge à l'intérieur duquel on provoque une ionisation du gaz, les ions positifs venant bombarder la cathode. Sous l'effet des chocs entre les cations et la cathode, il se produit un arrachement de particules de la cathode, ces particules ainsi libérées venant se fixer sur la pièce à recouvrir qui est placée soit au potentiel anodique, soit à un potentiel intermédiaire.
Généralement la cathode est refroidie afin d'éviter un échauffe-ment trop important sous l'effet du bombardement ionique. Dans le cas de la pulvérisation cathodique, la pression résiduelle dans l'enceinte est donc assez faible, la différence de potentiel entre anode et cathode élevée et l'intensité du courant entre les électrodes relativement faible, de l'ordre de 1 mA. Dans ces conditions, la vitesse de dépôt de la couche de revêtement est de l'ordre de 10 (x/h, et ce procédé n'est donc applicable que pour la production de films minces sur des pièces de dimensions réduites.
Dans certains cas, comme dans celui de la chromisation, il est nécessaire de produire des couches de revêtement (de chrome ou de carbure de chrome) épaisses et homogènes sur des pièces de dimensions importantes, et les procédés connus jusqu'ici ne donnent pas toute satisfaction.
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