CH628085A5 - Procede de preparation d'une composition renfermant du metasilicate de sodium anhydre. - Google Patents

Procede de preparation d'une composition renfermant du metasilicate de sodium anhydre. Download PDF

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Description

628 085
2
REVENDICATIONS
1. Procédé de préparation d'une composition renfermant du métasilicate de sodium anhydre et n'émettant pas de poussières de mêtasilicate de sodium lors des manipulations, caractérisé en ce que l'on mélange sous agitation, à une température inférieure à la température de fusion du métasilicate de sodium pentahydraté, un ensemble de matières solides comprenant le métasilicate de sodium anhydre et au moins un additif susceptible de libérer de l'eau dans les conditions de l'agitation, afin de transformer de 1 à 20% en poids du métasilicate anhydre en métasilicate pentahydraté.
2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'on transforme de 2 à 10% en poids du métasilicate anhydre en mêtasilicate pentahydraté.
3. Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que l'additif susceptible de libérer de l'eau est un hydrate.
4. Procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce que l'additif susceptible de libérer de l'eau est un hydrate du groupe Na2B407, 10H,0; Na2C03, 7H20; Na2HP04, 7H20; NaHP04,12H20; (NaP03)3, 6H20; Na2S04,10H20.
5. Procédé selon l'une des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce que l'additif susceptible de libérer de l'eau est constitué par au moins un composé pulvérulent contenant une quantité d'eau absorbée supérieure à la quantité d'eau absorbée en équilibre avec ledit composé pulvérulent.
6. Procédé selon l'une des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que l'additif susceptible de libérer de l'eau est constitué par un composé soluble.
7. Procédé selon l'une des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que l'additif susceptible de libérer de l'eau est constitué par un composé insoluble finement divisé, ayant absorbé au moins son propre poids d'eau.
8. Procédé selon la revendication 7, caractérisé en ce que l'additif susceptible de libérer de l'eau est un dérivé insoluble de la silice.
9. Procédé selon la revendication 7, caractérisé en ce que l'additif susceptible de libérer de l'eau est constitué par une silice précipitée.
10. Procédé selon la revendication 1, pour la préparation d'une composition détergente, caractérisé en ce qu'on mélange sous agitation des matières comprenant:
— 20 à 60% de mêtasilicate de sodium anhydre;
— 0,1 à 5% de l'additif susceptible de libérer de l'eau;
— 30 à 70% de tripolyphosphate de sodium;
— 0,1 à 3% de tensio-actif non ionique;
— 10 à 30% de carbonate de sodium;
— 0,1 à 3% de produit à chlore libérable.
Le métasilicate de sodium est un produit d'usage courant qui trouve une application importante dans les compositions détergentes auxquelles il apporte l'alcalinité nécessaire tout en se révélant moins agressif que d'autres sels alcalins; notamment, malgré son alcalinité, il est peu corrosif à rencontre du verre et des métaux légers tels que l'aluminium.
Par ailleurs, il présente l'avantage de posséder lui-même des propriétés détergentes intéressantes, telles que pouvoir émulsionnant et pouvoir d'antiredéposition.
Aussi est-il fréquemment utilisé dans des compositions détergentes destinées au nettoyage de la vaisselle. De telles compositions détergentes comportent généralement des agents tensio-actifs non ioniques qui permettent de diminuer la tension superficielle de l'eau de lavage renfermant le détergent et ainsi d'êmulsionner les graisses plus facilement.
Parmi les agents tensio-actifs habituellement utilisés, l'on peut citer les produits résultant de la condensation de l'oxyde d'éthylène sur un polypropylèneglycol, ou encore de l'oxyde d'éthylène sur les alkylphénols.
Malheureusement, les compositions résultant du mélange de ces produits et du métasilicate de sodium anhydre ne sont pas stables.
L'on observe en particulier l'apparition d'une coloration au bout d'un certain temps de stockage ainsi qu'une évolution de l'odeur des parfums, notamment à base d'aldéhyde.
On remarque ainsi que la température de trouble varie en fonction du temps. Par température de trouble, on entend la température au-dessus de laquelle la solution aqueuse de ladite composition devient hétérogène par formation de deux phases liquides, cette variation provoquant des variations dans le rapport des propriétés hydrophiles/lypophiles du tensio-actif.
Un autre inconvénient du métasilicate de sodium anhydre est de provoquer une gêne respiratoire pour l'utilisateur. Cette gêne respiratoire (picotement du nez, éternuement) est due à l'apparition de très fines particules de métasilicate qui résultent de l'usure ou de la destruction (attrition) des particules plus grosses lors des diverses manipulations mécaniques que subit le produit. On emploie généralement le terme de poussiérage pour définir ce phénomène.
L'on a déjà proposé de stabiliser du métasilicate par traitement soit avec des dérivés gluconiques comme dans la demande française N° 2273761, soit par des dérivés phosphoriques comme dans la demande française N° 2273762.
Mais, d'un point de vue pratique, de tels traitements impliquent l'emploi d'un liquide qui nécessite une pulvérisation. Ce traitement à l'aide d'un liquide est d'autant plus nécessaire que l'on a pour but de diminuer le poussiérage.
Or, maintenant, on a trouvé un procédé permettant d'obtenir avec un traitement par un solide, de manière simple, sans pulvérisation, des résultats au moins aussi bons que par un traitement par un liquide.
Le procédé selon l'invention est défini dans la revendication 1.
Par métasilicate de sodium anhydre, on entend un métasilicate de sodium de formule Na20, Si02 renfermant au maximum 10% d'eau.
Par la suite, pour la commodité du langage, on emploiera l'expression métasilicate de sodium au lieu de métasilicate de sodium anhydre.
Selon le procédé de l'invention, l'on observe de manière surprenante que les particules de mêtasilicate anhydre transformées en particules de métasilicate pentahydraté correspondent aux particules les plus fines responsables du poussiérage.
Ainsi, on conserve les avantages d'un métasilicate globalement sensiblement anhydre. De plus, on évite les inconvénients de la pulvérisation, laquelle n'agit pas de manière préférentielle par rapport aux particules les plus fines.
Les additifs utilisables dans le procédé selon l'invention peuvent être simplement constitués par au moins un hydrate ou une composition hydratée, ou leurs mélanges.
Parmi ces hydrates, on peut citer des tétraborates tels que le tétraborate de sodium 10H20; Na2C03,7H20; mais aussi des phosphates disodiques à 7 et 12H20 ou le trimétaphosphate à 6H20.
C'est ainsi que les composés précités, dont les pertes d'eau sont exprimées dans le tableau I, donnent des résultats conformes à l'invention, alors que les composés énoncés au tableau II ne donnent pas des résultats conformes à l'invention. Les pertes d'eau sont celles indiquées dans «Handbook of Chemistry and Physics», 57e édition, 1976-1977, publié par CRC Press.
Tableau I
Perte d'eau
Na2B4° 7,10H20
8H20 à 60° C
Na2C03,7H20
H20 à 32° C
Na2HP04, 7H20
5H20 à 48,1° C
Na2HP04,12H20
5H20 à 35,1°C
(NaP03)3,6H20
6H20 à 50° C
Na2S04,10H20
10H20 à 30° C
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Tableau II
Perte d'eau
NasP3O10,6H20 Na2B407, 5H20 Na3C6H5Os, 2H20 Na3P04,12H20 Na4P207, 10H20 Na2C4H406,2H20
H20 à 120°C 2H20 à 150°C 12H20 à 100°C H20 à 94° C 2 H20 à 150°C
On peut également utiliser, dans le procédé selon l'invention, des additifs comprenant des sels hydratés, et des additifs comprenant des composés pulvérulents contenant de l'eau absorbée en quantité supérieure à la quantité d'eau absorbée en équilibre avec lesdits composés pulvérulents, de manière à pouvoir céder de l'eau au métasilicate.
Un tel additif peut être constitué par un composé soluble de la lessive, mais il peut aussi être constitué par un dérivé insoluble, finement divisé et susceptible d'absorber au moins son propre poids en eau.
On ne fait alors appel qu'à une très petite quantité de cet additif. Un tel additif peut, par exemple, être constitué par une silice, telle que silice précipitée, ou un dérivé insoluble de la silice.
Les métasilicates ainsi traités selon la présente invention peuvent ensuite être introduits dans la composition lessivielle mais, de préférence, il y a lieu de les introduire en premier et d'ajouter ensuite les autres produits en terminant par les composés chlorés si la composition en renferme. Avantageusement, la composition renferme de 0,1 à 5% d'un additif tel que sus-défini par rapport au métasilicate de sodium.
Une telle composition peut renfermer, préférablement obtenue par mélange sous agitation dans l'ordre indiqué ci-après:
— de 20 à 60% de métasilicate anhydre de diamètre moyen égal à 0,8 mm,
— de 0,1 à 5% d'additif,
— de 30 à 70% de tripolyphosphate de sodium anhydre,
— de 0,1 à 3% de tensio-actif non ionique,
— de 10 à 30% de carbonate de sodium, et
— de 0,1 à 3% d'un composé susceptible de libérer du clore tel que le diisochlorocyanurate de potassium ou de sodium.
Une telle formulation ne présente aucun poussiérage. De plus, la température de trouble ne présente aucune variation sensible, telle que mesurée entre le moment de formation et après un mois de stockage.
Mais la présente invention sera plus aisément comprise à l'aide des exemples suivants donnés à titre indicatif, mais nullement limitatif.
Dans les exemples suivants, le poussiérage est déterminé en faisant appel à la rétention des particules fines sur les parois d'un récipient en PVC par phénomène électrostatique.
Dans un flacon cylindrique en PVC de 250 cm3, l'on introduit 50 g de produit à tester. On agite 5 min à vitesse moyenne (40 tr/min environ).
On vide le contenu du flacon, on le lave avec 200 cm3 d'eau distillée et on dose à l'aide d'acide chlorhydrique N/10 en présence de phénolphtaléine; le poussiérage est exprimé en centimètres cubes d'acide décinormal nécessaire à la neutralisation du métasilicate.
Exemple I:
On mesure le poussiérage d'un métasilicate de soude renfermant moins de 1 % d'eau (perte à 600° C) et se présentant sous forme de grains d'un diamètre moyen de 0,6 mm. Le poussiérage, exprimé en centimètres cubes d'une solution d'acide décinormal, est de 7,7.
Exemple 2:
On traite le métasilicate cité dans l'exemple 1 par 3% en poids de phosphate disodique 12H20. Le traitement se fait simplement par mélange poudre/poudre dans un mélangeur de laboratoire Lodige de capacité 5 1. Le mélange dure environ 2 min.
Le poussiérage est mesuré sur la composition ainsi obtenue et est de 0,8 cm3 de solution d'acide. On ne ressent aucune sensation gênante à l'appréciation olfactive.
Exemple 3:
Le même traitement est réalisé sur le même métasilicate, mais avec 3% de borate de soude à 4H20 (Na2B03,4H20). Le poussiérage du produit obtenu est de 4,0 cm3 d'acide.
Exemple 4:
Le même traitement esr réalisé avec le borax 10H20 (Na2B407, 10H20). Le poussiérage trouvé est de 3,5 cm3 de solution d'acide décinormal.
Exemple 5:
On mesure le poussiérage d'un métasilicate de sodium contenant moins de 1 % d'eau et se présentant sous la forme d'une poudre fine (diamètre moyen des particules 0,1 mm). On trouve 19 cm3 de solution d'acide décinormal.
Exemple 6:
Le métasilicate décrit à l'exemple 5 est traité à l'aide de 3% de phosphate disodique 12H20. Le mélange est réalisé dans l'appareil de laboratoire Lodige.
Le poussiérage mesuré après traitement est de 6 cm3 d'acide décinormal.
Exemple 7:
Même exemple que prédédemment, mais le taux de traitement est de 5% de Na2HP04,12H20. Le poussiérage alors trouvé est de 0 cm 3 d'acide et on ne ressent plus aucune irritation par appréciation olfactive.
Exemple 8:
On mesure le poussiérage d'un métasilicate granulé, contenant 5% d'eau et présentant un diamètre moyen de particule de 0,5 mm environ. Le poussiérage trouvé est de 2,5 cm3 d'acide décinormal.
Exemple 9:
Le mêtasilicate granulé de l'exemple 8 est traité en mélangeur par 3% de phosphate disodique 12H20. Le poussiérage de la composition obtenue est alors de 0 cm3 d'acide. On ne ressent aucune gêne respiratoire à l'essai olfactif.
Exemple 10:
On réalise dans l'appareil Lodige un mélange renfermant 40 parties de silice précipitée, amorphe, de diamètre de particule primaire de 200 Â, commercialisé par la firme Rhône-Poulenc sous le nom commercial de Tixosil 38, et 60 parties d'eau. Le pouvoir absorbant de la silice est tel que le mélange reste sous forme pulvérulente.
On utilise cette composition de la même manière que les hydrates cités dans les exemples précédents.
On traite le métasilicate décrit dans l'exemple 1 à l'aide de 3% de cette composition, toujours grâce à l'appareil Lodige.
Le poussiérage trouvé sur le produit obtenu est de 0,3 cm3 d'acide décinormal.
Exemple 11:
A titre comparatif, on ajoute, à un métasilicate de sodium selon l'exemple 1,10% de métasilicate de sodium cristallisé à 9 molécules d'eau. On agite pendant 10 min dans l'appareil Lodige.
Le poussiérage trouvé sur le produit obtenu est de 7,5 cm3 d'acide décinormal; le poussiérage n'a donc pas diminué.
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Exemple 12:
On répète l'exemple 11, mais on ajoute, en outre, 1% de métasilicate hydraté à 5 molécules d'eau, destiné à faire office de germes de cristallisation. Le temps d'agitation est identique. Le
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résultat est également négatif, le poussiérage exprimé en centimètres cubes d'acide décinormal reste de l'ordre de 7.
Ces exemples montrent donc tout l'intérêt du procédé selon la présente invention qui permet d'obtenir facilement et rapidement un
5 mêtasilicate stabilisé.
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