CH629968A5 - Verfahren und vorrichtung zur kontinuierlichen entfernung von unerwuenschten bestandteilen aus feststoffpartikeln mit einem loesungsmittel im gegenstrom. - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur kontinuierlichen Entfernung von unerwünschten Bestandteilen aus insbesondere gelartigen Feststoffpartikeln, insbesondere zur Entfernung von löslichen Bestandteilen aus Mikrokugel-Material für die Herstellung von Kernbrennstoff, mit einem ein Feststoffpartikelbett in einem Standrohr im Gegenstrom durchströmenden Lösungsmittel, bei welchem die Feststoffpartikeln in das Standrohr durch eine gegenüber diesem erweiterte obere Dekantierzone eingetragen werden, das am Standrohrfuss eingeleitete Lösungsmittel durch die Dekantierzone abgeleitet wird und der Feststoffpartikel-Austrag durch ein periodisch geöffnetes Austragsventil bei abgestellter Lösungsmittelzufuhr am Standrohrfuss erfolgt, sowie eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens.
In der Kernreaktortechnik beispielsweise wird zur Herstellung von Kernbrennstoff thorium-, uran- oder pluto-niumhaltiges partikelförmiges Material verwendet. So sind die Brennelemente von gasgekühlten Hochtemperaturreaktoren aus einer Graphitmatrix aufgebaut, in die der Spaltoder Brutstoffin Form von beschichteten Mikrokugeln eingebettet ist, und auch die Beladung der Brennstäbe von Leichtwasser- und Brutreaktoren kann mit partikelförmigem Brennstoff erfolgen (Spherepac-Brennstoff). Der Durchmesser solcher Partikel liegt im allgemeinen zwischen 50 um und 5 mm.
Die Herstellung solcher Mikrokugeln erfolgt in der Regel durch nasschemische Methoden. Die Mikrokugeln werden gegossen, wobei eine Lösung geeigneter chemischer Zusammensetzung zu Tropfen zerteilt und einem chemischen Pro-zess unterworfen wird, der zu einer Verfestigung der Tropfen führt. Die verfestigten Tropfen (Mikrokugeln) sind in der Regel gelartig und daher nicht sehr widerstandsfähig gegen mechanische Beanspruchung.
Nach der Verfestigung enthalten die Mikrokugeln im allgemeinen noch Nebenprodukte, die vor einer Weiterverarbeitung der Mikrokugeln aus diesen entfernt werden müssen. Dies geschieht durch Herauslösen der unerwünschten Kompenenten mit einem geeigneten Lösungsmittel.
Die zur Herstellung von Kernbrennstoff verwendeten Mikrokugeln enthalten giftige, radioaktive Bestandteile, die beim Herauslösen der unerwünschten Komponenten z.T. auf das Lösungsmittel übertragen werden. Die gebrauchten Lösungsmittel dürfen deshalb erst nach einer speziellen Konditionierung an die Umwelt abgegeben werden und meist werden die Lösungsmittel rezycliert. Aus wirtschaftlichen und ökologischen Gründen ist daher eine möglichst sparsame Verwendung des Lösungsmittels, d. h. eine möglichst hohe Beladung des Lösungsmittels mit Fremdstoffen erforderlich. Für die Behandlung solcher Partikeln werden kontinuierlich im Gegenstrom arbeitende Systeme verwendet.
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Bei bekannten Geräten zum kontinuierlichen Entfernen von löslichen Bestandteilen aus Feststoffpartikeln wird der Feststoff in Gegenrichtung zu einem Lösungsmittelstrom befördert und zwar entweder durch eine Vorrichtung in der Feststoffschüttung oder durch eine Transporteinrichtung für den Feststoff.
Zur ersten Gruppe gehören die Geräte mit Förderschnek-ken (Hildebrandt-Extraktor). Da bei solchen Geräten das Extraktionsgut durch die bewegte Schnecke mechanisch beansprucht wird, hätte ein Reinigen von Mikrokugeln in einem solchen Gerät eine Beschädigung oder gar Zerstörung des Produktes zur Folge.
Zur zweiten Gerätegruppe gehören die Extraktoren mit einem Transportband, einem Becherwerk, einem Zellenrad u.a. Diese Extraktoren sind mechanisch aufwendig und in der Regel für mechanisch empfindliches Gut nicht geeignet. Bei der Behandlung von radioaktivem Material stehen zudem noch Dekontaminationsprobleme an, die bei diesen Geräten nur schwer und mit entsprechendem Aufwand zu lösen sind.
Bei weiteren bekannten Verfahren wird ein Lösungsmittel durch ein Festbett aus den zu reinigenden Partikeln ge-presst. Wie Versuche gezeigt haben, kann der Druckabfall über dem Festbett ebenfalls zur Beschädigung der mechanisch empfindlichen Mikrokugeln führen. Zudem besteht bei Festbetten bekanntlich die Gefahr einer Kanalbildung. Das Lösungsmittel fliesst dann nicht mehr regelmässig durch die Mikrokugelschüttung sondern nur noch durch einzelne Kanäle im Mikrokugelbett, so dass die Partikeln nur noch ungenügend gereinigt werden.
Ein solches Feststoffbett wird z.B. bei dem in der DD-PS 105 726 beschriebenen Verfahren verwendet, nach welchem ein feinkörniger Feststoff durch einen sich nach oben konisch erweiternden Aufgabeteil kontinuierlich in den zylindrischen Mittelteil einer unten durch ein Austragsventil abgeschlossenen Kolonne eingegeben wird, so dass der statische Druck des Feststoffbettes eine Auflockerung des Bettes durch den aufsteigenden Lösungsstrom verhindert. Die Feststoffaustragung erfolgt hierbei durch periodisches, programmgesteuertes Öffnen des Austragsventils bei abgestellter Lösungszufuhr. Die Lösung wird von einem mit Pressluft betriebenen und durch Eintauchelektroden gesteuerten Pul-sator aufgegeben, um eine Kanalbildung im Feststoffbett zu vermeiden, und durch den konischen Aufgabeteil abgeleitet. Solche zur Beseitigung von Strömungskanälen in dem dichten und unter statischem Druck stehenden Feststoffbett notwendigerweise ziemlich kräftigen Pulsationen erhöhen jedoch die Gefahr von Beschädigungen bei mechanisch empfindlichen Feststoffpartikeln.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, die Nachteile dieser bekannten Verfahren zu beseitigen und ein Verfahren sowie eine Vorrichtung zu schaffen, die gewährleisten, dass unerwünschte Bestandteile aus mechanisch empfindlichen Feststoffpartikeln schonen und formerhaltend für die Partikeln mit möglichst wenig Lösungsmittel wirkungsvoll entfernt werden.
Das erfindungsgemässe Verfahren zur kontinuierlichen Entfernung von unerwünschten Bestandteilen aus insbesondere gelartigen Feststoffpartikeln ist dadurch gekennzeichnet, dass a) im Standrohr bei geschlossenem Austragventil aus eingetragenen Feststoffpartikeln ein expandiertes Feststoffpartikelbett durch Einstellen einer entsprechenden Strömungsgeschwindigkeit des am Standrohrfuss eingeleiteten Strömungsmittels aufrechterhalten und an wenigstens einer Stelle zwischen oberem und unterem Standrohrende die Konzentration der im Lösungsmittel aufgenommenen Bestandteile gemessen wird,
b) beim Erreichen eines Konzentrations-Grenzwertes die Verbindung zwischen Dekantierzone und Standrohr unterbrochen und bei abgestellter Lösungsmittelzufuhr am Standrohrfuss durch Einleiten von Lösungsmittel am oberen Standrohrende eine untere Teilstrecke des Feststoffpartikelbettes durch das geöffnete Austragventil ausgetragen wird, und c) nach dem Feststoffpartikelaustrag die Verbindung zwischen Standrohr und Dekantierzone wiederhergestellt und bei geschlossenem Austragventil die Lösungsmittelzufuhr vom oberen Standrohrende zum Standrohrfuss umgestellt wird,
um nach Auffüllen des Standrohres mit Feststoffpartikeln den Vorgang in zyklischer Folge zu wiederholen.
Für einen automatischen Ablauf kann an der bzw. den Messstelle(n) die elektrische Leitfähigkeit des Lösungsmittels gemessen werden und entsprechend den Messwerten die Umstellung der Lösungsmittelzufuhr vom Standrohrfuss auf das obere Standrohr gesteuert werden. Die Zufuhr von Lösungsmittel am Standrohrfuss kann während eines ersten vorbestimmten Zeitabschnittes und die Zufuhr von Lösungsmittel am oberen Standrohrende während eines zweiten vorbestimmten Zeitabschnittes erfolgen, so dass sich die einzelnen Verfahrensschritte in jedem Zyklus und beliebig viele Zyklen automatisch wiederholen.
Allfällige Schwierigkeiten bei der Aufrechterhaltung des expandierten Feststoffpartikelbettes können leicht überwunden werden, indem bei der Lösungsmittelzufuhr am Standrohrfuss der zur Aufrechterhaltung des expandierten Feststoffpartikelbettes eingestellten Strömungsgeschwindigkeit eine Pulsation überlagert wird.
Die erfindungsgemässe Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens ist gekennzeichnet durch ein Standrohr, das an seinen beiden Enden je einen Einlauf für ein Lösungsmittel und je ein zum Standrohr im wesentlichen koaxiales Ventil zum Ein- und Austragen von Feststoffpartikeln besitzt und in dem zwischen den beiden Einläufen wenigstens eine Messeinrichtung zum Bestimmen der Konzentration der im Lösungsmittel aufgenommenen Bestandteile der Feststoffpartikeln angeordnet ist; ein über dem oberen, dem Feststoffpartikel-Eintragventil angeordnetes, zum Standrohr im wesentlichen koaxiales Dekantiergefass mit einer Einfüllöffnung für Feststoffpartikeln und einem Überlauf für Lösungsmittel; eine unter dem unteren, dem Feststoffpartikel-Austragsventil angeordnete Austrageeinrichtung und eine an die Lösungsmitteleinläufe angeschlossene Ventilanordnung zur wechselweisen Zuführung von Lösungsmittel durch den einen und den anderen Einlauf in das Standrohr.
Für die Automatisierung der Vorrichtung kann eine Steuereinrichtung vorgesehen sein, die nach Massgabe von Messwertsignalen aus der bzw. den Messeinrichtung(en) die Ventilanordnung für eine Umstellung der Lösungsmittelzufuhr in das Standrohr und nach einem Zeitplan die Dauer des Feststoffpartikeleintrages durch das Eintragsventil und des Feststoffpartikelaustrages durch das Austragsventil steuert.
Eine Anwendung des Verfahrens ist die Aufbereitung von Kernbrennstoffmaterial. Das thorium-, uran- oder plu-toniumhaltige Kernbrennstoffmaterial wird in Form von Partikeln in die Lösungsmittelsäule eingegeben und die Säule mit einem unerwünschte lösliche Bestandteile der Kernbrennstoffpartikeln lösendem Lösungsmittel beschickt. Besonders vorteilhaft ist das Verfahren, wenn die Kernbrennstoffpartikel auf nasschemischem Wege hergestellte Mikrokugeln sind.
Zur näheren Erläuterung der Erfindung wird auf die beiliegende Zeichnung Bezug genommen, deren einzige Figur in schematischer Darstellung ein Ausführungsbeispiel für eine
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Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach der Erfindung zeigt.
Wie aus der Zeichnung ersichtlich ist, besteht die dargestellte Vorrichtung zur kontinuierlichen Entfernung von unerwünschten Bestandteilen aus Feststoffpartikeln mit einem Lösungsmittel aus einer Extraktionskolonne mit einer Dekantierzone 1, einer Beladungszone 2 und einer Austrags-zone 3.
Die Extraktionskolonne besteht z.B. aus einem die Beladungszone 2 bildenden Standrohr 2', das an seinem oberen Ende für die Dekantierzone 1 ein zum Standrohr 2' im wesentlichen koaxiales und gegenüber diesem erweitertes Dekantiergefäss Y trägt und an seinem unteren Ende, dem Standrohrfuss, eine die Austragszone 3 enthaltende Austragseinrichtung 3' aufweist.
Die Richtung des Lösungsmittelstromes während der Beladungsphase ist durch den Pfeil A und die Richtung des Feststoffpartikelstromes durch den unterbrochenen Pfeil B angedeutet.
Die Feststoffpartikeln können beispielsweise Mikrokugeln aus der Spherepac-Kernbrennstoffherstellung sein. Das zu extrahierende Nebenprodukt ist dann z.B. Ammoniumnitrat und andere lösliche Bestandteile. Das Lösungsmittel ist dann Wasser oder eine wässrige Ammoniaklösung.
Bei der Durchführung des Verfahrens sind bestimmte Bedingungen einzuhalten und zu kontrollieren. So ist die Zusammensetzung der Flüssigkeit in verschiedenen Zonen der Kolonne zu kontrollieren, so dass keine ungenügend ausgelaugte Partikeln aus der Kolonne gelangen können.
Das Dekantiergefäss Y hat einen Überlauf 4 für das Lösungsmittel. Die Feststoffpartikeln werden durch eine obere Einfüllöffnung 5 in das Dekantiergefäss Y eingegeben und setzen sich am Boden der Dekantierzone ab.
Die Beladungszone 2 in Form einer vorzugsweise vertikal stehenden Standröhre 2' ist oben durch ein Partikel-Eintragventil 6 und unten durch ein Partikel-Austragventil 7 begrenzt. Ein erster, z.B. seitlicher Einlauf 8 für das Lösungsmittel befindet sich am unteren Ende der Beladungszone 2 oberhalb des Partikel-Austragsventils 7. Die Beladungszone 2 ist weiterhin mit einer Messstelle 14 versehen, mit der die Änderung der Leitfähigkeit des Lösungsmittels gemessen werden kann. Am oberen Ende der Beladungszone 2 befindet sich ein zweiter Einlauf 9 für das Lösungsmittel.
Der erste und der zweite Lösungsmitteleinlauf 8,9 ist über je ein von einer Steuereinrichtung 12 steuerbares Ventil, unteres Lösungsmittel-Einlaufventil 10 und oberes Lösungsmittel-Einlaufventil 11 an eine Lösungsmittel-Versorgungsleitung 13 angeschlossen. Die Versorgungsleitung 13 enthält Regelventile 15 und 16, z.B. Nadelventile zur separaten Einstellung der Strömungsgeschwindigkeit bei der Lösungsmittelströmung von unten nach oben bzw. von oben nach unten.
Die Austragszone 3 besitzt irgendeine Einrichtung, um zu verhindern, dass Luft in die Kolonne eindringen kann, der Austrag der gewaschenen Partikel jedoch möglichst wenig behindert wird, z.B. einen Syphon.
Die Messstelle 14 ist mit der Steuereinrichtung 12 verbunden, die die Ventile 6,7,10 und 11 steuert.
Bei Betrieb der Kolonne sind während des Beladungszyklus das Partikel-Eintragventil 6 und das untere Lösungsmittel-Einlassventil 10 offen. Das Lösungsmittel oder die Waschflüssigkeit strömt von unten nach oben durch die Kolonne und verlässt die Kolonne am Überlauf 4. Mikrokugeln, die sich in der Dekantierzone befinden, rieseln in die Beladungszone bis diese gefüllt ist. Der Lückengrad im Mi-krokugelbett (Verhältnis von T otalvolumen minus Mi-krokugelvolumen/Totalvolumen) lässt sich durch den Lösungsmittel- oder Waschfiüssigkeitsstrom am unteren Regelventil 15 einstellen. Zur Verhinderung der Kanalbildung im Bett stellt man vor allem bei feinen Partikeln (0 kleiner als 1000 (im) die Strömungsgeschwindigkeit so ein, dass man ein gegenüber dem Festbett expandiertes Bett erhält. Durch den Lösungsmittel- oder Waschfiüssigkeitsstrom mitgerissene Feinstteilchen werden in der Dekantierzone infolge der kleineren Strömungsgeschwindigkeit in dieser gegenüber der Beladungszone erweiterten Dekantierzone zurückbehalten.
Wenn die Leitfähigkeit des Waschwassers an der Messstelle 14 einen vorgegebenen Wert unterschritten, d.h. die Konzentration des unerwünschten Bestandteiles in den Mikrokugeln zwischen dem Partikel-Austragventil 7 und der Messstelle 14 einen bestimmten Wert unterschritten hat, werden das Partikel-Eintragventil 6 und das untere Lösungs-mittel-Einlassventil 10 automatisch geschlossen und das Partikel-Austragventil 7 sowie das obere Lösungsmittel-Einlass-ventil 11 geöffnet. Durch den Lösungsmittel- oder Waschfiüssigkeitsstrom - die Flüssigkeit fliesst jetzt von oben nach unten - wird das Mikrokugelbett um eine bestimmte Strecke nach unten verschoben und so ein Teil der gewaschenen Mikrokugeln durch die Austragszone 3 nach aussen befördert. Die Länge der Strecke, um die das Bett nach unten bewegt wird, ist einerseits durch die Stärke des Flüssigkeitsstromes von oben nach unten und anderseits durch die Zeit gegeben, während der die Ventile 7 und 11 geöffnet bleiben. Nach Ablauf einer festgelegten Zeit werden das Partikel-Austragventil 7 und das obere Lösungsmittel-Einlassventil 11 geschlossen und das Partikel-Eintragventil 6 sowie das untere Lösungsmittel-Einlassventil 10 geöffnet. Jetzt rieseln ungewaschene Mikrokugeln aus der Dekantierzone 1 in den während des Austragszyklus leer gewordenen Teil der Beladungszone 2. Der Zyklusablauf wiederholt sich wie vorstehend beschrieben.
Die Vorteile der beschriebenen Anordnung sind:
einfacher mechanischer Aufbau, deshalb geeignet auch für radioaktive Materialien, schonende Behandlung der Mikrokugeln, da keine mechanische Förderung der Mikrokugeln notwendig ist, keine Kanalbildung und geringer Druckabfall über dem Bett, da sich der Lückegrad des Bettes automatisch der Strömungsgeschwindigkeit der Waschflüssigkeit anpasst. In manchen Fällen kann der Auswaschgrad der Mikrokugeln noch verbessert werden, indem man den aufsteigenden Lösungsmittelstrom regelmässig oder unregelmässig pulsierend macht, wozu z.B. das geöffnete untere Lö-sungsmittel-Einlassventil 10 vorzugsweise automatisch entsprechend verstellt wird.
Beispiel:
Kolonnenhöhe 1400 mm
Durchmesser Beladungszone 15 mm
Höhe der Beladungszone 800 mm
Mikrokugeldurchmesser 300 (im
Lösungsmittelstrom 11/h
Dauer des Beladungszyklus 2 min
Dauer des Austragszyklus 8 sec
Mikrokugeldurchsatz 300 g/h
Auswaschgrad der Mikrokugeln 95%
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Claims (8)
1. Verfahren zur kontinuierlichen Entfernung von unerwünschten Bestandteilen aus insbesondere gelartigen Feststoffpartikeln mit einem ein Feststoffpartikelbett in einem Standrohr im Gegenstrom durchströmenden Lösungsmittel, bei welchem die Feststoffpartikeln in das Standrohr durch eine gegenüber diesem erweiterte obere Dekantierzone eingetragen werden, das am Standrohrfuss eingeleitete Lösungsmittel durch die Dekantierzone abgeleitet wird und der Fest-stoffpartikel-Austrag durch ein periodisch geöffnetes Aus-tragsventil bei abgestellter Lösungsmittelzufuhr am Standrohrfuss erfolgt, dadurch gekennzeichnet, dass a) im Standrohr bei geschlossenem Austragventil aus eingetragenen Feststoffpartikeln ein expandiertes Feststoffpartikelbett durch Einstellen einer entsprechenden Strömungsgeschwindigkeit des am Standrohrfuss eingeleiteten Strömungsmittels aufrechterhalten und an wenigstens einer Stelle zwischen oberem und unterem Standrohrende die Konzentration der im Lösungsmittel aufgenommenen Bestandteile gemessen wird,
b) beim Erreichen eines Konzentrations-Grenzwertes die Verbindung zwischen Dekantierzone und Standrohr unterbrochen und bei abgestellter Lösungsmittelzufuhr am Standrohrfuss durch Einleiten von Lösungsmittel am oberen Standrohrende eine untere Teilstrecke des Feststoffpartikelbettes durch das geöffnete Austragventil ausgetragen wird, und c) nach dem Feststoffpartikelaustrag die Verbindung zwischen Standrohr und Dekantierzone wiederhergestellt und bei geschlossenem Austragventil die Lösungsmittelzufuhr vom oberen Standrohrende zum Standrohrfuss umgestellt wird,
um nach Auffüllen des Standrohres mit Feststoffpartikeln den Vorgang in zyklischer Folge zu wiederholen.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass an der bzw. den Messstelle(n) die elektrische Leitfähigkeit des Lösungsmittels gemessen wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Zufuhr von Lösungsmittel am Standrohrfuss während eines ersten vorbestimmten Zeitabschnittes und die Zufuhr von Lösungsmittel am oberen Standrohrende während eines zweiten vorbestimmten Zeitabschnittes erfolgt.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass bei der Lösungsmittelzufuhr am Standrohrfuss der zur Aufrechterhaltung des expandierten Feststoffpartikelbettes eingestellten'Strömungsgeschwindigkeit eine Pulsation überlagert ist.
5. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch ein Standrohr (2'), das an seinen beiden Enden je einen Einlauf (8,9) für Lösungsmittel und je ein zum Standrohr (2') im wesentlichen koaxiales Ventil (6, 7) zum Ein- bzw. Austragen von Feststoffpartikeln besitzt und in dem zwischen den beiden Einläufen (8,9) wenigstens eine Messeinrichtung (14) zum Bestimmen der Konzentration der im Lösungsmittel aufgenommenen Bestandteile der Feststoffpartikeln angeordnet ist; ein über dem oberen, dem Feststoffpartikel-Eintragsventil (6) angeordnetes, zum Standrohr (2') im wesentlichen koaxiales Dekantierge-fäss (1') mit einer Einfüllöffnung (5) für Feststoffpartikeln und einem Überlauf (4) für Lösungsmittel; eine unter dem unteren, dem Feststoffpartikel-Austragsventil (7) angeordnete Austrageeinrichtung (3') und eine an die Lösungsmitteleinläufe (8, 9) angeschlossene Ventilanordnung (10,11, 15, 16) zur wechselweisen Zuführung von Lösungsmittel durch den einen und den anderen Einlauf (8, 9) in das Standrohr (2').
6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die an die Einläufe (8,9) angeschlossene Ventilanordnung (10,11,15, 16) durch eine Steuereinrichtung (12) automatisch betätigbar und die Steuereinrichtung (12) durch die Messeinrichtung bzw. Messeinrichtungen (14) gesteuert ist.
7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass das Feststoffpartikel-Eintragsventil (6) und das Feststoffpartikel-Austragsventil (7) automatisch von einem Zeitgeber (12') betätigt sind.
8. Anwendung des Verfahrens nach Anspruch 1 zur Aufbereitung von Kernbrennstoffmaterial.
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