CH631355A5 - Process for agglomerating inorganic compounds intended to supplement animal feed - Google Patents
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Description
L'invention a trait à l'alimentation animale, et plus particuliÚrement à des composés minéraux donnés en complément de la ration. Ils sont plus spécialement destinés aux ruminants.
Le plus ancien des éléments minéraux distribué a été le sodium sous forme, le plus souvent, de chlorure de sodium, mais il devient de plus en plus nécessaire de distribuer des quantités élevées de phosphore, de calcium et de magnésium pour permettre une production zootechnique suffisante.
On exprime traditionnellement les compositions par les teneurs en pourcentage en poids des éléments nutritifs P, Ca, Mg; il est désirable que ces termes soient le plus élevés possible; par exemple 13/13/2,5 représente une composition à teneur élevée.
Il existe aussi une notion d'équilibre entre les éléments P, Ca, Mg; le rapport Ca/P a notamment une grande importance.
L'invention se rapporte aux compositions ayant des teneurs élevées en phosphore et calcium, éventuellement magnésium et sodium.
Ces minĂ©raux, auxquels on associe aussi des oligo-Ă©lĂ©ments et des vitamines, sont distribuĂ©s habituellement sous forme de poudre, comme dans le brevet français N° 1476548, mais de prĂ©fĂ©rence sous forme de semoulette, de granulĂ©s, de pierres Ă lĂ©cher en bassines et de blocs comprimĂ©s. Ces blocs doivent ĂȘtre cohĂ©rents, appĂ©tissants et, de par leur nature physico-chimique, consommables en quantitĂ© suffisante par l'animal.
On connaßt déjà un procédé de fabrication qui permet d'apporter des quantités élevées de phosphore et de calcium, dans un rapport Ca/P favorable, sous la forme de polyphosphates de sodium et/ou de calcium, procédé décrit dans le brevet français N° 1175722 de la titulaire. La suite des travaux a permis maintenant de mettre au point un procédé de préparation, et particuliÚrement de mise en forme de blocs ou de granulés, de compositions complÚtes contenant notamment des quantités élevées des éléments phosphore et calcium et de fournir tous les rapports Ca/P nécessaires à l'équilibre de la ration de base.
On sait obtenir des blocs par compression à partir de poudres minérales alimentaires apportant les éléments P, Na, notamment dans le procédé du brevet français N° 2112606, ou encore les éléments P, Ca, Mg, Na, dans le procédé du brevet français N° 1246022, ou encore P, Na, Mg, K, dans le brevet suisse N° 212634.
Cependant, si on veut préparer des blocs contenant des quantités plus élevées des éléments indispensables, on trouve qu'il faut
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appliquer des pressions trÚs élevées exigeant des appareils puissants et coûteux, afin d'obtenir une cohésion suffisante pour que les blocs résistent aux manutentions, au stockage, aux intempéries.
On sait aussi présenter les compléments minéraux sous forme de granulés qui permettent l'alimentation automatique.
Le brevet français N° 2278390 décrit notamment un procédé de granulation faisant appel à l'extrusion. Des procédés de ce type utilisent des presses au débit limité et qui, par ailleurs, sont soumises à une usure rapide par les matiÚres minérales qui sont traitées.
On sait résoudre ces difficultés en réalisant l'agglomération des blocs ou granulés grùce à des proportions importantes de matiÚre inertes: sons, tourteaux, matiÚres grasses, mélasse, par exemple.
On ne connaßt pas actuellement de produits qui réunissent des teneurs élevées en éléments minéraux et une cohésion suffisantes,
sans faire appel à des moyens mécaniques coûteux, ou à des liants non minéraux.
Le procédé de l'invention permet de fournir des blocs ayant l'ensemble des qualités désirées; il ne fait appel ni à des tassements ni à des pressions importantes.
Dans une variante, le procédé permet de préparer des granulés sans extrusion.
Dans les deux cas, les produits obtenus sont directement utilisables sans aucune étape supplémentaire de séchage ni chauffage.
Le procédé d'agglomération de composés minéraux, destinés à compléter l'alimentation animale contenant du phosphore, du calcium, éventuellement du magnésium, du sodium, est caractérisé selon l'invention, par la suite des étapes suivantes: on réalise d'abord un mélange de solides pulvérulents pratiquement secs comprenant au moins 30% en poids d'un phosphate alimentaire soluble dans l'eau, apportant les ions phosphate, au moins un composé alimentaire de calcium apportant des ions Ca+ + capables de réagir avec les ions phosphate et au moins un phosphate alimentaire partiellement soluble dans l'eau, en tant que régulateur de la réaction; on provoque une réaction en phase aqueuse, au moyen de l'ajout, au mélange, d'une quantité d'eau n'excédant pas 70% en poids du mélange de solides pratiquement secs, on obtient un mélange fluide à température accrue et, aprÚs refroidissement du mélange à température ambiante, on obtient des corps agglomérés d'une dureté et d'une friabilité convenant à l'alimentation animale.
Dans les corps agglomérés obtenus, le rapport Ca/P des teneurs en poids en calcium et phosphore est compris généralement entre 0,4 et 1,6.
On entend par solides pulvérulents pratiquement secs des solides dont la quantité d'eau libre n'excÚde pas 5% en poids.
Selon un premier mode de mise en Ćuvre du procĂ©dĂ© d'agglomĂ©ration de l'invention, on choisit une quantitĂ© d'eau comprise gĂ©nĂ©ralement entre 25 et 70% et le plus souvent entre 40 et 60% en poids du mĂ©lange des solides, on met en forme dans des moules le mĂ©lange fluide obtenu et, aprĂšs refroidissement, on sĂ©pare des moules des blocs moulĂ©s agglomĂ©rĂ©s.
Selon un deuxiĂšme mode de mise en Ćuvre du procĂ©dĂ© d'agglomĂ©ration de l'invention, on soumet le mĂ©lange de solides secs pulvĂ©rulents Ă un brassage et, en mĂȘme temps, on ajoute de l'eau sous forme pulvĂ©risĂ©e et on forme et on recueille des granulĂ©s agglomĂ©rĂ©s ayant les propriĂ©tĂ©s de duretĂ© et de friabilitĂ© convenant pour l'alimentation.
Eventuellement, on sépare les granulés formés, de la poudre, par tamisage. On choisit avantageusement la quantité d'eau entre 5 et 25% en poids du total des solides pratiquement secs.
On choisit un phosphate soluble dans l'eau dans le groupe formé par l'orthophosphate monosodique, les polyphosphates de sodium tels que les tripolyphosphates de forme I ou de forme II, l'orthophosphate monocalcique, les phosphates d'ammonium. La quantité de phosphate soluble est choisie généralement entre 30 et 60% en poids du total des constituants pratiquement secs. On choisit de préférence le tripolyphosphate de sodium.
On choisit des composés de calcium capables de réagir avec les phosphates solubles et d'apporter les ions Ca++, dans le groupe formé par les oxydes, hydroxydes, carbonates, lactates, chlorures, stéarates, propionates, sulfates, acétates. La quantité de composés de calcium apporte aux corps agglomérés une quantité de calcium comprise entre 5 et 25% en poids du total.
On a trouvé avantageux d'ajouter au mélange de solides pratiquement secs un composé de magnésium choisi dans le groupe formé par les oxydes, hydroxydes, carbonates, lactates, chlorures, stéarates, propionates, sulfates, acétates, phosphates doubles tels que le phosphate ammoniaco-magnésien, carbonates doubles tels que le carbonate de calcium et de magnésium.
On choisit généralement une quantité de ce composé apportant aux corps agglomérés de l'invention une quantité de magnésium allant jusqu'à 12% en poids du total.
On choisit des phosphates alimentaires peu solubles ou insolubles dans l'eau et agissant en tant que régulateurs de la réaction tels que les phosphates de calcium, le phosphate bicalcique, le phosphate monocalcique et leurs mélanges, le phosphate tricalcique, le phosphate d'alumine, le phosphate alumino-calcique, le phosphate ammoniaco-magnésien, ces sels étant anhydres ou hydratés. On choisit avec avantage comme régulateur de la réaction un mélange équimoléculaire du phosphate monocalcique et de phosphate bicalcique que l'on appelle communément phosphate monobicalcique.
On a trouvé avantageux d'apporter les ions Mg+ + sous forme de phosphate ammoniaco-magnésien, qui agit également en tant que régulateur de la réaction.
On ajoute généralement au mélange des solides pulvérulents pratiquement secs du chlorure de sodium, ou encore du carbonate acide de sodium NaHC03, selon une méthode diététique connue et qui ne fait pas partie de l'invention.
Pour des raisons diététiques analogues, on peut additionner les minéraux choisis d'adjuvants connus tels que des oligo-éléments. On choisit de préférence des oligo-éléments sous forme de sulfates ou encore de chélates.
On peut aussi, d'une maniĂšre avantageuse, ajouter des vitamines, antibiotiques, arĂŽmes, facteurs de croissance connus. De tels adjuvants sont ajoutĂ©s au cours de l'Ă©tape de mĂ©lange des solides, sans prĂ©cautions particuliĂšres; ils ne sont pas dĂ©truits par le mode de mise en Ćuvre du procĂ©dĂ©; en particulier, les tempĂ©ratures de rĂ©action, qui sont gĂ©nĂ©ralement de l'ordre de 10°C au-dessus de la tempĂ©rature ambiante, ne dĂ©truisent pas les vitamines.
Le procédé de l'invention présente l'avantage de permettre la fabrication d'un grand nombre de formules de compléments d'alimentation, et en particulier des formules riches en éléments P, Ca, Mg, par exemple au moins 13/13/2,5. On peut faire varier les quantités relatives de chaque composé, ce qui permet de régler le rapport Ca/P en fonction de l'exigence de chaque espÚce animale et de la composition de sa ration; on peut notamment fournir des agglomérés dont le rapport Ca/P est égal, inférieur ou supérieur à l'unité.
On peut régler le temps pendant lequel le mélange est fluide et chaud par le choix de la quantité d'eau apportée et par le choix des phosphates alimentaires partiellement solubles qui jouent le rÎle de régulateurs de la réaction, ce qui facilite la mise en forme.
Le temps de réaction et de refroidissement à température ambiante est généralement de l'ordre de 2 à 3 h; au cours de ce temps, la dureté augmente et le poids se stabilise.
La nature et la quantité des régulateurs choisis influent aussi sur la dureté du bloc obtenu. La dureté dépend aussi de la quantité d'eau apportée pour la réaction.
On détermine pour chaque composition la quantité d'eau optimale par des essais préalables.
Le procédé de l'invention ne nécessite pas d'étape de séchage ni de chauffage à température élevée.
Il s'adapte particuliÚrement à la fabrication en continu et, par sa rapidité, permet des débits élevés sans matériel coûteux.
Les blocs obtenus dans le premier mode de mise en Ćuvre du procĂ©dĂ© sont suffisamment cohĂ©rents pour ĂȘtre dĂ©moulĂ©s dĂšs le refroidissement. Leur duretĂ© est suffisante pour supporter les manu5
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tentions, le transport et le stockage, et ils présentent une bonne résistance aux intempéries. Ils sont consommés de façon satisfaisante.
Les granulĂ©s obtenus dans le second mode de mise en Ćuvre du procĂ©dĂ© sont Ă la fois suffisamment friables et suffisamment rĂ©sistants pour se prĂȘter Ă l'alimentation automatique.
Exemple la:
On introduit dans une mélangeuse pour aliments d'un type connu les sels et oxydes pratiquement secs dont les proportions sont exprimées en poids rapporté au pourcentage total:
Tripolyphosphate de sodium 40
Phosphate monobicalcique 10
Carbonate de calcium 25
Oxyde de magnésium 5
Chlorure de sodium 20
Quand le mĂ©lange est pratiquement homogĂšne, ce qui, dans le cas de l'appareil choisi, demande environ 2 Ă 3 min, on ajoute au mĂ©lange, sous agitation, 50 parties d'eau en poids, on obtient une pĂąte dont la tempĂ©rature s'Ă©lĂšve et qui devient fluide. On coule cette pĂąte dans des moules en mĂ©tal ou en matiĂšre plastique. AprĂšs 2 Ă 3 h de refroidissement, le mĂ©lange est pris en masse et on dĂ©moule les blocs durcis. Ces blocs, dont la formule P/Ca/Mg exprimĂ©e traditionnellement est 12/12/2,5, ont Ă©tĂ© mis Ă la disposition d'un troupeau de 18 vaches de race Française Frisonne Pie-Noir, sortant de vĂȘlage et ĂągĂ©es de 4 Ă 5 ans; la consommation des blocs a Ă©tĂ© en moyenne de 35 g/d/animal. On doit remarquer que ces animaux recevaient par ailleurs un complĂ©ment minĂ©ral vitaminĂ© compris dans la ration de base et suffisant Ă la couverture de leurs besoins. Un autre troupeau de 46 gĂ©nisses de 400 kg reçut ces mĂȘmes blocs, en a consommĂ© 30 g/animal/d.
Exemple lb:
On rĂ©alise le mĂȘme mĂ©lange que prĂ©cĂ©demment, mais on incorpore 0,6 g d'un mĂ©lange des oligo-Ă©lĂ©ments sous forme de sulfate et on n'utilise que 19,4 g de NaCl. Des blocs sont obtenus par le mĂȘme procĂ©dĂ© et prĂ©sentent des propriĂ©tĂ©s comparables aux blocs de l'exemple la.
Exemple le:
On mĂ©lange les constituants pulvĂ©rulents de l'exemple la Ă sec, puis on pulvĂ©rise de l'eau sur le mĂ©lange sec en brassant lentement de façon continue. A chaque impact d'une goutte d'eau sur le mĂ©lange, il se forme un nodule ou granule de duretĂ© Ă©gale Ă celle des blocs. Lorsqu'une certaine quantitĂ© de granulĂ©s est formĂ©e, on tamise l'ensemble et les granulĂ©s peuvent servir immĂ©diatement Ă l'alimentation des animaux. La poudre restante est traitĂ©e de la mĂȘme façon. Le procĂ©dĂ©, mis en Ćuvre en continu, permet de fabriquer des granulĂ©s durs sans chauffage ou sĂ©chage.
Exemple 2a:
On rĂ©alise le mĂȘme mode de mise en Ćuvre que prĂ©cĂ©demment pour former des blocs Ă l'aide des constituants pulvĂ©rulents ci-aprĂšs exprimĂ©s en poids rapportĂ© au pourcentage total:
Tripolyphosphate de sodium 40
Phosphate bicalcique dihydraté 10
Carbonate de calcium 25
Carbonate de magnésium 7
Chlorure de sodium 18
On réalise comme précédemment, d'une part, des blocs à l'aide de 50 parties d'eau, d'autre part, des granulés.
Exemples 3 Ă 11:
On rĂ©alise encore le mĂȘme mode de mise en Ćuvre que dans l'exemple la, pour les compositions des exemples 3 Ă 11 que l'on a rĂ©unies dans le tableau ci-aprĂšs.
Essai comparatif;
Afin de montrer l'importance des compositions dans le procédé de l'invention, on fait un essai selon la technique connue par le brevet allemand N° 1150269, en mélangeant 20% de phosphate disodique, 30% de carbonate de calcium, 30% de chlorure de sodium et 15 à 20% d'eau, sans sel de magnésium; on obtient une prise en masse au bout de 24 h seulement et une composition minérale incomplÚte.
Exemple 12:
Dans l'exemple 12, on a utilisé du phosphate monosodique anhydre et, dans l'exemple 12bis, une quantité équivalente de phosphate disodique. Dans les deux cas, les blocs obtenus ont des propriétés comparables aux précédents; cependant, les blocs de l'essai 12 sont spongieux.
On remarque des efflorescences dans les blocs de l'essai 12bis. Exemple 13 :
On prépare des blocs comme précédemment, à partir d'une composition qui contient du carbonate acide de sodium et pas de chlorure de sodium.
Exemple 14:
Nous avons dĂ©crit prĂ©cĂ©demment un procĂ©dĂ© de fabrication de blocs Ă lĂ©cher sans compression, lesquels Ă©taient bien consommĂ©s par les animaux. Pour amĂ©liorer cette consommation, nous avons trouvĂ© un procĂ©dĂ© pour diminuer la duretĂ© des blocs. De plus, ce procĂ©dĂ© peut s'appliquer Ă la fabrication de galettes destinĂ©es Ă ĂȘtre croquĂ©es. Nous avons trouvĂ© qu'il existait dans la formule des rapports optimaux entre l'oxyde de magnĂ©sium et le carbonate de magnĂ©sium; plus l'introduction de carbonate de magnĂ©sium est Ă©levĂ©e, plus tendre est le bloc. Ce carbonate de Mg peut entrer dans la formule jusqu'au taux de 12%, l'optimum Ă©tant de 5 parties de MgC03 pour 2-3 parties de MgO.
Exemple:
40% tripolyphosphate de Na
10% phosphate monobicalcique
25% carbonate de Ca
2,2% oxyde de magnésium
5% carbonate de magnésium
17,2% sel
0,6% oligo-éléments.
La fabrication de cette formule suivant le procĂ©dĂ© dĂ©crit ci-dessus permet d'obtenir des pierres plus tendres qui seront consommĂ©es plus largement. On peut aussi verser ce mĂ©lange dans les moules appropriĂ©s sous une Ă©paisseur de 2 cm environ, de façon Ă obtenir des galettes minces de 150 Ă 200 g environ. Celles-ci, distribuĂ©es aux animaux, peuvent ĂȘtre croquĂ©es directement et non plus lĂ©chĂ©es en raison de leur tendretĂ©; leur consommation par les animaux sera donc plus Ă©levĂ©e.
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Exemple N°
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T ripolyphosphate de sodium
40
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Phosphate diammonique
Phosphate mono-sodique anhydre
Carbonate de calcium
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25
25
27,5
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Carbonate de magnésium
7
Oxyde de magnésium
5
5
5
5
5
Phosphate ammoniaco-magnésien
Phosphate monobicalcique
10
20
15
20
Phosphate bical-cique, dihydraté
10
Phosphate alu-minocalcique
NaCl
20
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NaHC03
Eau
50
50
50
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30
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P/Ca/Mg/Na
12/12/ 2,5
12/12/ 3
14/14/ 2,5
14/14/ 2,5
8/12/ 12,5
14/14/ 2,5
Ca/P
1
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Exemple N°
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T ripolyphosphate de sodium
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Phosphate diammonique
10
Phosphate mono-sodique anhydre
10
Carbonate de calcium
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9
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Carbonate de magnésium
Oxyde de magnésium
5
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Phosphate ammoniaco-magnésien
33
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Phosphate monobicalcique
10
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10
Phosphate bical-cique, dihydraté
3
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Phosphate alu-minocalcique
33
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NaCl
20
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NaHCOj
20
Eau
50
50
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P/Ca/Mg/Na
12,5/ 13/ 3,3
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12/ 12/ 3,5
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Ca/P
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0,5
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R
Claims (20)
1. Procédé d'agglomération de composés minéraux destinés à compléter l'alimentation animale et contenant du phosphore et du calcium, caractérisé en ce que l'on réalise un mélange des solides pulvérulents pratiquement secs comprenant au moins 30% en poids d'un phosphate alimentaire soluble dans l'eau apportant des ions phosphate, au moins 10% en poids d'un composé alimentaire de calcium apportant des ions Ca+ + capables de réagir avec les ions phosphate et au moins un phosphate alimentaire partiellement soluble dans l'eau, on provoque une réaction exothermique en phase aqueuse au moyen de l'ajout au mélange d'une quantité d'eau n'excédant pas 70% en poids du mélange de solides pratiquement secs, on obtient un mélange fluide à température accrue et, aprÚs refroidissement à température ambiante, d'une durée de l'ordre de 2 à 3 heures, on obtient des corps agglomérés d'une dureté et d'une friabilité convenant à l'alimentation animale.
2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que, dans les corps agglomérés, le rapport des teneurs en poids en calcium et phosphore est compris entre 0,4 et 1,6.
2
REVENDICATIONS
3. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'on choisit des solides pulvérulents dont la quantité d'eau libre n'excÚde pas 5% en poids.
4. Procédé selon les revendications 2 et 3, caractérisé en ce que l'on ajoute au mélange une quantité d'eau comprise entre 25 et 70% en poids, on met le mélange fluide à température accrue obtenu en forme dans des moules et, aprÚs refroidissement, on sépare des moules des blocs moulés agglomérés.
5. Procédé selon la revendication 4, caractérisé en ce que la quantité d'eau est comprise entre 40 et 60% en poids.
6. ProcĂ©dĂ© selon les revendications 2 et 3, caractĂ©risĂ© en ce qu'on soumet le mĂ©lange de solides secs pulvĂ©rulents Ă un brassage en mĂȘme temps qu'Ă un ajout d'eau pulvĂ©risĂ©e en quantitĂ© comprise entre 5 et 25% en poids et on forme des granulĂ©s agglomĂ©rĂ©s que l'on recueille.
7. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'on choisit un phosphate soluble dans l'eau, dans le groupe formé par l'orthophosphate monosodique, les polyphosphates de sodium tels que les tripolyphosphates, l'orthophosphate monocalcique et les phosphates d'ammonium.
8. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'on choisit un tripolyphosphate de sodium à titre de phosphate soluble dans l'eau.
9. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la quantité de phosphates solubles est de 30 à 60% du poids total des constituants pratiquement secs.
10. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'on choisit les composés de calcium dans le groupe formé par les oxydes, hydroxydes, carbonates, lactates, chlorures, stéarates, propionates, sulfates, acétates.
11. ProcĂ©dĂ© selon la revendication 1, caractĂ©risĂ© en ce que la quantitĂ© de composĂ©s de calcium mise en Ćuvre apportent aux corps agglomĂ©rĂ©s de l'invention une quantitĂ© de calcium en poids comprise entre 5 et 25% du poids total.
12. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le mélange de solides pratiquement secs comprend aussi un composé de magnésium choisi dans le groupe formé par les oxydes, hydroxydes, carbonates, lactates, chlorures, stéarates, propionates, sulfates, acétates, phosphates doubles tels que le phosphate ammoniaco-magnésien, carbonates doubles tels que le carbonate de calcium et de magnésium.
13. ProcĂ©dĂ© selon la revendication 12, caractĂ©risĂ© en ce que la quantitĂ© de composĂ©s de magnĂ©sium mise en Ćuvre apporte aux corps agglomĂ©rĂ©s de l'invention une quantitĂ© de magnĂ©sium allant jusqu'Ă 12% du poids total.
14. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'on choisit des phosphates alimentaires partiellement solubles dans l'eau et agissant en tant que régulateurs de la réaction tels que les phosphates de calcium, les phosphates d'alumine, le phosphate alumino-calcique, le phosphate ammoniaco-magnésien.
15. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que l'on ajoute au mélange de solides pulvérulents du chlorure de sodium.
16. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que l'on ajoute au mélange de solides pulvérulents du carbonate acide de sodium.
17. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que l'on ajoute au mélange de solides pulvérulents des adjuvants d'alimentation choisis dans le groupe formé par les oligoéléments, les vitamines, les antibiotiques, les arÎmes, les facteurs de croissance pour animaux.
18. Compléments minéraux d'alimentation des animaux agglomérés obtenus par le procédé selon la revendication 1.
19. Compléments minéraux d'alimentation des animaux selon la revendication 18, sous forme de blocs agglomérés obtenus par le procédé selon la revendication 4.
20. Compléments minéraux d'alimentation des animaux selon la revendication 18, sous forme de granulés agglomérés obtenus par le procédé selon la revendication 6.
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