CH631422A5 - Process for purifying dye effluents by means of chemical flocculants - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Reinigung von Farbabwässern mit chemischen Flockungsmitteln.
Die Reinigung von Farbabwässern unter Zugabe von Flok-kungsmitteln ist lange bekannt. Gebräuchliche chemische Flockungsmittel sind z. B. Aluminium- oder Eisensalze. Die Eisensalze können dem Farbabwasser als Ferri- oder Ferrosalz oder als Ferrosalz zusammen mit einem Oxidationsmittel zugesetzt werden. Aus der eingschlägigen Literatur sind viele Oxidationsmittel, wie z. B. Permanganate, Chromate, Wasserstoffperoxid, Hypochlorite, Chlorite oder vorzugsweise Luft bekannt.
Beim Niers-Verfahren wandelt man z. B. Eisenabfälle mit Luft als Oxidationsmittel in Eisenhydroxid um.
Es wurden zahlreiche Vorschläge bekannt, die Schwierigkeiten, die einer restlosen Reinigung von Farbabwässern entgegenstehen, zu beseitigen. Die Schwierigkeiten sind bedingt, einerseits durch den Farbstofftyp, wie z. B. Azo-, Küpen-, Schwefel-, Dispersions- oder Reaktivfarben, andererseits durch das verwendete Textilmaterial, wie z. B. Wolle, Baumwolle oder Synthesefasern.
Die in neuerer Zeit immer häufiger benutzten Reaktivfarben verursachen ganz besondere Abwasserprobleme. Die gut wasserlöslichen Reaktivfarben haben selbst in kleinsten Konzentrationen hohe Farbdichten und stören damit den optischen Eindruck des Abwassers. Ein weiterer Nachteil der Verwendung von Reaktivfarben liegt in abwassertechnischer Hinsicht in der grossen Beständigkeit gegen Oxidationsmittel und der schlechten Absorption an Flockungsmitteln. Abwässer aus Reaktivfarben-Produktionsstätten stammen einerseits aus dem eigentlichen Färbeverfahren, andererseits aus Wasch- und Spülvorgängen. Diese Abwässer sind nach der biologischen Abwasseraufbereitung von dunklem, schwarzbraunem Aussehen mit hohen CSB-Werten.
Dem Reinigungsverfahren mit Eisenhydroxid als Flok-kungsmittel haftet ausserdem der Nachteil an, dass erhebliche Mengen kolloidalen Eisenhydroxids in den Vorfluter gelangen und es an dieser Stelle zu einer unerwünschten Nachflockung des Eisenhydroxids kommt. Das aus dem Vorfluter ablaufende Wasser ist dadurch trüb und gelbbraun verfärbt.
Das erfindungsgemässe Verfahren zur Reinigung von Farbabwässern mit chemischen Flockungsmitteln ist dadurch gekennzeichnet, dass man dem Farbabwasser in einer ersten Stufe ein Chlorierungsmittel zusetzt, danach ein ein zweiwertiges Eisensalz zugibt und anschliessend den pH-Wert zwischen 5,0 und 7,0 einstellt und das ausgefällte Eisenhydroxid entfernt.
Als besonders vorteilhaft wird a) als Chlorungsmittel Chlor und/oder Chlorwasser und/ oder Hypochlorit eingesetzt,
b) dem Farbabwasser in der ersten Stufe das Chlorungsmittel in analytisch nachweisbarem Überschuss zugesetzt,
c) pro m3 Farbabwasser 2,5-100 g, vorzugsweise 25-50 g, wirksames Chlor zugegeben,
d) dem Farbabwasser das Hypochlorit als Feststoff oder in Lösung oder Suspension zugegeben,
e) als zweiwertiges Eisensalz schwefel- oder salzsaure Eisenlösungen aus Eisenbeizereien verwendet,
f) ein zweiwertiges Eisensalz in einer Menge von 10 bis 250 g/m3 Farbabwasser, vorzugsweise 20 bis 100 g/m3 Farbabwasser, gerechnet als Eisen, zugegeben,
g) vor der Zugabe des zweiwertigen Eisensalzes der pH-Wert zwischen 3,5 und 7,0 eingestellt,
h) nach der Zugabe des zweiwertigen Eisensalzes im Farbabwasser der pH-Wert zwischen 5,5 bis 6,5 eingestellt.
Das Chlorungsmittel kann als elementares Chlorgas entweder in dem gesamten Farbabwasser absorbiert werden oder auch zunächst in einem Teilstrom des Farbabwassers zur Absorption gebracht werden, worauf dann der so behandelte Teilstrom mit dem gesamten Farbabwasser vermischt wird. Das Chlor kann aber auch zunächst in überschüssiger Alkalilauge oder Erdalkalihydroxidaufschlämmung absorbiert und in dieser Form dem Farbabwasser in gut dosierbaren Mengen zugesetzt werden. Auch Chlorkalk, als Feststoff oder wässerige Suspension, kann als Chlorungsmittel Verwendung finden.
Zweckmässig wird sauren Farbabwässern das Chlorungsmittel als alkalische Lösung oder Suspension zugemischt. Bei alkalischen oder neutralen Farbabwässern wird Chlor vorteilhaft als Chlorgas oder Chlorwasser angewendet. Dem Farbabwasser wird das Chlorungsmittel vorzugsweise in leichtem Überschuss zugegeben, d. h bei normal verschmutzten Farbabwässern reichen wirksame Chlormengen von 2,3 bis 100 g/m3 Farbabwasser, vorzugsweise 25 bis 50 g/m3 Farbabwasser aus.
Als Ferrosalz kann vorteilhaft das in den Beizereien anfallende Eisen (Il)-sulfat oder Eisen(II)-chlorid als Flockungsmittel eingesetzt werden. Vorzugsweise werden die Ferrosalze als 2 gewichtsprozentige Lösung, gerechnet als Eisen, dem s
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Farbabwasser zugegeben. Die Ferrosalzzugabe - gerechnet als Eisen - beträgt bei Farbabwässern 10 bis 250 g/m3, vorzugsweise 20 bis 100 g/m3 Farbabwasser.
Die benötigte Ferrosalzmenge ist in der Regel abhängig von Farbstofftyp und -konzentration.
Das beschriebene Verfahren gestattet im allgemeinen eine praktisch quantitative Entfernung des Farbstoffes aus dem Abwasser. Gleichzeitig wird normalerweise der CSB- und BSBj-Wert stark reduziert, wodurch eine wesentliche Entlastung der biologischen Wasseraufbereitungsanlage erfolgt. Die bei dem Verfahren anfallende Eisenhydroxidflocke ist üblicherweise voluminös und kann auf einfache Weise durch Sedimentation, Flotation und/oder Filtration ausgeschleust werden. Eine Trübung oder Nachflockung von kolloidalem Eisenhydroxid im ablaufenden Wasser tritt in der Regel nicht auf.
Unter CSB wird der chemische Sauerstoffbedarf von Abwässern und deren Inhaltsstoffe verstanden. Der CSB wird üblicherweise mit Bichromat gemessen.
Unter BSBs wird der biochemische Sauerstoffbedarf von Abwässern und deren Inhaltsstoffe verstanden. Die BSBs-Bestimmung erfolgt normalerweise mit Abwasserbakterien.
Im folgenden wird die Erfindung an Hand von bevorzugten Ausführungsbeispielen näher erläutert:
Beispiel 1
1 g «Reaktive red 158» wurde in 10 Liter Wasser gelöst und mit 3 gewichtsprozentiger Schwefelsäure auf pH = 3,1 angesäuert. Dem Farbabwasser wurden 5 ml einer technischen Natriumhypochloritlauge (9,5 Gew% wirksamer Chlorgehalt) zugegeben und anschliessend 450 mg Eisen als 10 gewichtsprozentige FeS0f7H20-Lösung eingerührt. Danach wurde der pH = 6,5 mit 3 gewichtsprozentiger Natronlauge eingestellt. Die schnell sedimentierende Eisenhydroxidflocke s wurde über Quarzwolle abgenutscht. Das Filtrat war farblos.
Beispiel 2 (Vergleichsbeispiel)
1 g «Reaktive red 158» wurde in 10 Liter Wasser gelöst und mit 3 gewichtsprozentiger Natronlauge auf pH = 10,2 einge-lo stellt. Dem Färb wasser wurden 5 ml einer technischen Natriumhypochloritlauge (9,5 Gew% wirksamer Chlorgehalt) und anschliessend 450 mg Eisen als 10 gewichtsprozentige FeS04 • 7H20-Lösung eingerührt. Anschliessend wurde der pH = 6,5 mit 3 gewichtsprozentiger Schwefelsäure eingestellt, is Die trübe, rotbraune Lösung wurde über Quarzwolle abgenutscht. Auf der Nutsche verblieb ein gelartiges Eisenhydroxid. Die abgesaugte Lösung war rotbraun gefärbt. Beim Stehenbleiben flockte weiteres Eisenhydroxid in schwer filtrierbarer Form aus.
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Beispiel 3
10 Liter Abwasser mit einem Gehalt von 1 g «Acid black 138» nach Colour-Index, einem pH = 3,5, einem Gesamt-CSB = 32.500 und Gesamt-BSBs = 1320 ppm 25 wurden unter Rühren 3 g Chlorkalk (36 Gew% wirksames Chlor) und 250 mg Eisen als 9 gewichtsprozentige salzsaure Beizlösung zugesetzt. Mit 3 gewichtsprozentiger Natronlauge wurde der pH = 6,0 eingestellt. Die filtrierte Lösung war farblos und hatte einen Gesamt-CSB = 780 und einen 3o Gesamt-BSBs = 273 ppm.
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Claims (9)
1. Verfahren zur Reinigung von Farbabwässern mit chemischen Flockungsmitteln, dadurch gekennzeichnet, dass man dem Farbabwasser in einer ersten Stufe ein Chlorierungsmittel zusetzt, danach ein zweiwertiges Eisensalz zugibt und anschliessend den pH-Wert zwischen 5,0 und 7,0 einstellt und das ausgefällte Eisenhydroxid entfernt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als Chlorungsmittel Chlor und/oder Chlorwasser und/ oder Hypochlorit eingesetzt wird.
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PATENTANSPRÜCHE
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass dem Farbabwasser in der ersten Stufe das Chlorungsmittel in analytisch nachweisbarem Überschuss zugesetzt wird.
4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 3, dadurch gekennzeichnet, dass pro rrr Farbabwasser 2,5-100 g, vorzugsweise 25 bis 50 g, wirksames Chlor zugegeben wird.
5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass dem Farbabwasser das Hypochlorit als Feststoff oder in Lösung oder Suspension zugegeben wird.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als zweiwertiges Eisensalz schwefel- oder salzsaure Eisenlösungen aus Eisenbeizereien verwendet werden.
7. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 6, dadurch gekennzeichnet, dass ein zweiwertiges Eisensalz in einer Menge von 10 bis 250 g/m3 Farbabwasser, vorzugsweise 20 bis 100 g/m3 Farbabwasser, gerechnet als Eisen, zugegeben wird.
8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass vor der Zugabe des zweiwertigen Eisensalzes der pH-Wert zwischen 3,5 und 7,0 eingestellt wird.
9. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass nach der Zugabe des zweiwertigen Eisensalzes im Farbabwasser der pH-Wert zwischen 5,5 und 6,5 eingestellt wird.
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