CH635351A5 - Caseinates d'oligo-elements. - Google Patents
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Description
La présente invention a pour objet des caséinates d'oligo-élément, ces caséinates ayant la propriété de se dissoudre ou de se disperser dans l'eau et de donner, à l'instar du lait, des suspensions colloïdales micellaires. L'invention concerne également la préparation et l'utilisation de tels caséinates.
On connaît divers produits, baptisés pompeusement «caséinates», qui sont obtenus par précipitation de la caséine du lait à l'aide de sels métalliques. Outre que ces produits sont insolubles, ou très peu solubles, leur mode d'obtention indique qu'il s'agit en fait de mélanges hétéroclites de caséines et de plusieurs entités ioniques, plus ou moins complexées entre elles. On connaît également d'autres produits qui sont obtenus en amalgamant en phase pâteuse de la caséine et des sels métalliques; les mêmes remarques s'imposent pour eux.
Au contraire, on propose selon l'invention des composés chimiques mieux contrôlés et dans lesquels, avec certitude, les éléments métalliques sont liés à la caséine. Ces composés, que nous appellerons «caséinates d'oligo-élément» dans la suite de 5 l'exposé, se caractérisent par le fait qu'ils contiennent pour n fois 100 g de caséine 3 à 100 milli-ions-gramme Mn+ dans lequel M représente un oligo-élément et n est un entier. De préférence, ils contiennent de 10 à 20 milli-ions-gramme Mn+ pour n fois 100 g de caséine.
io Bien entendu, dë par sa représentation par le symbole Mn+, l'oligo-élément des caséinates considéré doit avoir un caractère métallique (formation possible de cations).
On peut définir un oligo-élément comme un élément chimique présent dans un organisme en faibles quantités, voire en 15 traces, et qui lui est parfois indispensable. C'est-à-dire que sont visés dans l'invention les caséinates des éléments chimiques de la classification périodique à caractère métallique, à l'exception des métaux alcalins et alcalino-terreux vrais (calcium et homologues supérieurs). A titre d'illustration non limitative, citons par 20 ordre alphabétique, le chrome, le cobalt, le cuivre, l'étain, le fer, le magnésium, le manganèse, le molybdène, le nickel, le silicium, le vanadium et le zinc; par exemple:
25
Caséinates de Mn+
Caséinates de cuivre Caséinates de cuivre
)
Caséinates de fer Caséinates de fer
35
Caséinates de cobalt Caséinates de magnésium Caséinates de 40 zinc
Milli-ions-gramme pour 100 g de caséine
3 à 100
à partir de Cu cuivreux 1,5 à 50
à partir de Cu cuivrique 1,5 à 50
à partir de Fe ferreux 1 à 33
à partir de Fe ferrique 1,5 à 50 1,5 à 50
1,5 à 50
% pondéraux (en chiffres ronds)
0,2 à 6
0,1 à 3
0,08 à 2,8
0,06 à 1,8
0,08 à 2,9 0,04 à 1,2
0,1 à 3,3
Il convient de remarquer ici que le fait que l'oligo-élément soit dans un certain état d'oxydation au départ ne signifie pas nécessairement qu'il se retrouve dans le caséinate exclusivement 45 dans ce même état d'oxydation, surtout si la préparation a lieu en présence d'air. Il est probable par exemple qu'on rencontre du Fe ferrique dans un caséinate de fer obtenu à l'air à partir de Fe ferreux.
Bien entendu, ces caséinates peuvent être mixtes, cuivre/fer 50 par exemple. Si désiré, ils peuvent également comprendre d'autres ions, notamment du calcium.
A l'état isolé, ils se présentent sous forme de produits pulvérulents amorphes, blancs (caséinate de Zn par exemple) ou di- . versement teintés, en bleu pour le caséinate de Cu, en brun/ 55 jaune pour le caséinate de Fe par exemple. Ils se dissolvent ou se dispersent dans l'eau en donnant des micelles.
Dans un procédé de préparation des caséinates d'oligo-élé-ments selon l'invention, on traite une caséine par échange ionique afin d'y introduire l'oligo-élément, puis on lave jusqu'à sen-60 siblement constance de composition du caséinate ainsi formé.
La caséine utilisée peut être obtenue à partir du lait et il est alors des plus avantageux de la séparer des autres constituants non protéiques dudit lait, tels que la graisse et le lactose. Les protéines de petit-lait ne sont pas gênantes et peuvent être rete-65 nues avec la caséine. Un moyen commode d'obtenir cette caséine consiste donc à traiter un lait écrémé par ultrafiltration, en terminant de préférence par une ultrafiltration avec lavage (on parle alors de diafiltration) pour éliminer un maximum de lac-
3
635 351
tose et de sels. Le pH préféré pour la suite des opérations étant compris entre 6,5 et 7,0, on peut être amené à ajuster le pH de la solution de caséine ainsi préparée.
Selon une première variante, dite par échange directe, la solution de caséine est mise en contact avec une résine échangeuse cationique chargée de l'oligo- élément, en quantités correspondant à la quantité d'oligo-élément devant constituer le caséinate final, compte-tenu des fuites potentielles lors du lavage.
Selon une seconde variante, dite par échange indirect, la solution de caséine est mise en contact avec une résine échan-, geuse cationique chargée en ions alcalins, potassium ou sodium par exemple, puis, au caséinate alcalin ainsi formé, on ajoute une solution de l'oligo-élément, et enfin on ultrafiltre le mélange, les ions alcalins étant éliminés dans le perméat au profit de l'oligo-élément qui se fixe sur la caséine. L'ultrafiltration peut être accompagnée d'un lavage (il s'agit alors de diafiltration) et être ainsi avantageusement confondue ou combinée avec le lavage final.
Il est clair que selon cette variante, on peut partir directement d'une solution de caséinate alcalin. De tels caséinates sont aisément accessibles en fromagerie ou caséinerie, où la caséine est précipitée du lait par acidification biologique ou chimique, par voie enzymatique ou par saturation de la charge ionique. Une neutralisation convenable à l'alcali donne le caséinate alcalin.
Quel que soit le mode de formation du caséinate d'oligo-élément, on ajoute la solution de l'oligo-élément, en quantité dosée et lentement, sous agitation, de façon à rester aussi proche que possible d'un état d'équilibre. On évite ainsi toute précipitation importante et, partant, de porter atteinte à l'intégrité du caséinate en le fractionnant; un lavage termine la préparation jusqu'à sensiblement constance de composition, c'est-à-dire jusqu'à ce que les fuites en oligo-élément, par nature de décroissance asymptotique en fonction du temps de lavage, ne soient plus décelables à l'analyse ou, en pratique, ne représente qu'un pourcentage non significatif de l'oligo-élément fixé. Ce lavage est réalisé par ultrafiltration et surtout par diafiltration et/ou par dialyse. Rappelons que, dans la forme d'exécution par échange indirect, ledit lavage peut être exécuté en combinaison avec l'ultrafiltration qui élimine les ions alcalins au bénéfice de l'oligo-élément.
On peut aussi ne procéder qu'à un lavage partiel, par diafiltration par exemple, puis sécher le caséinate d'oligo-élément, en particulier par lyophilisation. Avant usage, la poudre, remise en solution, sera avantageusement soumise à un lavage complémentaire, par exemple par dialyse.
Dans une modification de l'une ou l'autre variante, on introduit dans la caséine, outre l'oligo-élément, du calcium. Celui-ci est alors ajouté au caséinate en formation, avant le lavage final.
Le contact entre la solution de caséine et la résine échangeuse cationique s'effectue, soit par mise en suspension de la résine dans la solution, soit par passage de la solution sur une colonne garnie de résine.
Dans le premier cas, les phases solides et liquides sont séparées par siphonage, filtration ou centrifugation.
Les caséinates d'oligo-élément selon l'invention qu'on peut obtenir sous forme de poudre par séchage (lyophilisation, etc) ont des propriétés remarquables. L'oligo-élément reste normalement assimilable et quelquefois même mieux assimilable que sous forme de sel minéral, alors que nombre de ses effets secondaires indésirables sur un plan technologique sont inhibés.
Par exemple, le cuivre dont on connaît l'importance au plan nutritionnel est fréquemment ajouté dans les produits infantiles ou diététiques, liquides ou pulvérulents. Dans un cas comme dans l'autre, il catalyse l'oxydation s'il est ajouté sous forme de dérivés conventionnels (Cu Cl2 par exemple), et, pour une bonne conservation, il faut donc purger les produits en contenant de toutes traces d'oxygène. A l'opposé, le caséinate de cuivre est pratiquement neutre de ce point de vue ; il constitue donc une source de cuivre «non catalytique».
Il en va de même pour le caséinate de fer qui est une source s de fer «non catalytique», par contraste avec les dérivés habituellement utilisés pour des raisons également nutritionnelles (en particulier dans les céréales) qui catalyse l'oxydation. Ainsi en est-il par exemple pour le sulfate ferreux.
Les exemples suivants mettent en évidence quelques caio séinates selon l'invention. Dans ces exemples et sauf avis contraire, les pourcentages sont exprimés en valeur pondérale.
Exemple 1
On part de 1 litre de lait écrémé qu'on centrifuge pendant 15 30 mn à 2000 g afin d'éliminer au maximum la graisse résiduelle. On pasteurise ensuite ce lait à 63 °C pendant 30 minutes. Après refroidissement à 20 °C, on ajoute un agent bactériostati-que, en l'occurrence du Na N3 à 0,02%. On ultrafiltre ensuite le lait en lavant avec 5 fois son volume en eau distillée, au moyen 20 d'un module d'ultrafiltration (UF) Amicon de laboratoire, modèle CEC 1, équipé d'une membrane Filier PH 79/1, Schleicher & Schull, afin d'enlever le lactose et les sels minéraux. Enfin, on ajuste le pH de la solution de protéines lactiques à 6,7. On met en suspension dans cette solution une résine échangeuse cationi-25 que ®Amberlite IR-120 (résine Na+) préalablement échangée avec une solution de Cu Cl2 de sorte qu'y soit fixé 0,62% de Cu++. On laisse cette suspension sous agitation pendant 3 heures à 20 °C, puis on sépare la résine par filtration. On centrifuge encore la solution obtenue, à titre de précaution, avant de l'in-30 troduire dans un module d'UF du type indiqué plus haut, où elle subit une diafiltration (lavage) avec 5 fois son volume d'eau distillée. On peut terminer par une dialyse. Les fuites en cuivre deviennent négligeables.
Le caséinate de cuivre est alors séché par lyophilisation et on 35 obtient une poudre colorée en bleu/vert.
Cette poudre contient:
-cuivre 0,49%
- calcium résiduel 0,23%
- azote total 11,99% 40 - eau 2,49%
Le calcium résiduel provient de la caséine de départ.
La poudre se dissout aisément dans 20 fois son volume d'eau et donne une solution micellaire.
45
Exemple 2
On procède comme décrit à l'exemple 1, mais avant l'introduction de la solution dans le module d'UF pour le lavage final, on ajoute à celle-ci 600 mg de CaCI2, sous forme de solution, 50 pour 250 ml de solution de caséinate de cuivre non encore lavé. On peut également terminer par une dialyse. La poudre obtenue après lyophilisation contient:
-cuivre 0,54%
- calcium total 1,55% 55 - azote total 9,88 %
-eau 4,03%
Elle se disperse très bien dans 20 fois son volume d'eau et donne une suspension formant des micelles très proches de cel-60 les du lait.
Exemple 3
A la solution de caséine préparée comme au début de l'exemple 1, on fait subir un traitement en batch avec de l'Amberli-65 te IR-120, cette résine échangeuse d'ions ayant été préalablement chargée de cation potassium. On laisse ensuite ce mélange sans agitation pendant 3 heures à 20 °C, puis on sépare la protéine de l'Amberlite par filtration. On introduit ensuite très len-
635 351
4
tement 3,5 millimoles de cuivre (solution à 5 % de CuCl2), et on laisse sous agitation lente pendant une heure.
On centrifuge alors pendant 30 minutes à 2000 g, on lave le surnageant comme précédemment au moyen du module d'ultra-filtration Amicon et on le lyophilise. On obtient un caséinate de cuivre ayant une teneur de 0,6 g Cu pour 100 grammes de produit (10 millimoles/100 grammes).Ce produit est une poudre bleue/verte qui contient:
+ Caséinate de sodium (contrôle) + Caséinate de cuivre de l'exemple 3 à 0,45 % de Cu + Caséinate de cuivre de 5 l'exemple 4 à 0,51 % de Cu + Chlorure cuivrique (contrôle)
14
6,8
15
6,9
11
5,5
5
2,4
- cuivre
-calcium résiduel
- azote total -eau
Ce caséinate de cuivre donne des micelles par dissolution dans l'eau.
Exemple 4
On procède comme décrit à l'exemple 3, mais après addition des 3,5 millimoles de Cu et agitation lente pendant 1 heure, on ajoute encore lentement 5 millimoles de Ca (solution à 5 % de CaCl2) et on laisse de nouveau sous agitation très lente pendant 1 heure.
La fin des opérations se déroule conformément à ce qui est décrit dans l'exemple 3. Après lyophilisation, la poudre de caséinate de cuivre obtenue contient:
Ce tableau montre que les périodes d'induction en présence de caséinate de cuivre sont comparables à ceux des échantillons 0,45 % io de graisse sans adjonction de cuivre. Par contre, la courte pé-0,06% riode d'induction de l'échantillon avec du cuivre ajouté sous 11,5 % forme de chlorure, montre le haut pouvoir catalytique du cuivre 0,48 % non fixé sur la caséine.
15 On obtient des résultats similaires avec les caséinates de cuivre des exemples 1 et 2.
Exemple 7
On vérifie la faible action catalytique du caséinate de cuivre j de l'exemple 4 par la conservation d'un produit diététique liquide qui contient des graisses végétales émulsifiées. La composition de la matière sèche de ce produit est la suivante:
- cuivre -calcium total
- azote total -eau
0,51% 2,98% 16,61% 30 0,9%
Après dispersion du produit dans l'eau, on obtient une suspension micellaire avec une structure similaire à celle de la caséine du lait frais, comme cela peut être confirmé par des micro- 35 photographies. Ce caséinate de cuivre a un pouvoir catalytique pour l'autoxydation des lipides alimentaires remarquablement fiable, comme montré dans les exemples 6 et 7.
— matière grasse
25 - protéines lactiques
— lactose
— sels minéraux
Le produit final contient:
— solides matière grasse composée de: -graisse lactique
— oléine de palme
— huile de coco -huile de soja
26% 13% 56% 5%
15%
60% 24% 8%
Exemple 5 40
On prépare un caséinate de cuivre directement à partir d'un caséinate de sodium (ou de potassium) purifié.
Ce caséinate alcalin, mis en solution, est directement additionné de la solution à 5 % de CuCl2, de façon à obtenir un caséinate de cuivre à 1,76% de Cu, puis de la solution à 5 % de 45 CaCl2; la fin de la préparation se déroule comme décrit à l'exemple 3.
On obtient ainsi un caséinate de cuivre comparable à celui de l'exemple 4, donnant de remarquables micelles. Ce caséinate est simplement plus riche en cuivre que celui de cet exemple 4. so
Le cuivre est ajouté au produit à raison de 0,23 ppm dans le mélange avant traitement thermique à 150 °C, suivi d'un refroidissement par détente avant conditionnement aseptique. Le test de conservation est fait sur le produit conditionné en bouteilles de 250 g à 3 températures de stockage: (1) température ambiante, soit 20 °C, (2) 30 °C et (3), 37 °C. Après 1 mois déjà à 37 °C l'échantillon témoin avec du cuivre ajouté sous forme de chlorure cuivrique est fortement oxydé et inconsommable, l'échantillon avec le cuivre ajouté sous la forme de caséinate de cuivre est par contre semblable au témoin sans cuivre ajouté. Ces deux derniers échantillons sont bons du point de vue conservation.
Exemple 6
On détermine les propriétés catalytiques des caséinates de cuivre des exemples 3 et 4 par un test d'oxydation de la matière grasse.
Ce test consiste à mesurer le temps d'induction pour la fixation de l'oxygène sur les acides gras insaturés de la matière grasse. Ceci a été fait dans un appareil Astell, avec un échantillon de 4 g de beurre lactique contenant 1 ppm de cuivre ajouté, sous atmosphère d'oxygène. Les périodes d'incubation ont été mesurées à 90° et à 100 °C. Les résultats de ces tests sont résumés dans le tableau suivant:
Echantillon
Graisse lactique pure (contrôle)
Période d'induction en heures 90 °C 100 °C 18 8,2
A la fin du test, après 3 mois à température normale et à 30 °C, on obtient les résultats figurant dans le tableau suivant:
55
Produit diététique
60
65
avec chlorure cuivrique
Examen organoleptique après 3 mois
Conservation Conservation à
à 20 °C
sans adjonction de cuivre normal avec caséinate de cuivre normal oxydé, inconsommable
30 °C
gout légèrement cuit équivalent au témoin oxydé, inconsommable
5
635 351
Exemple 8
On prépare un caséinate de fer selon le mode opératoire de l'exemple 3. Bien entendu, la solution ajoutée après échange sur 1 '®Amberlite potassique est une solution d'un sel ferreux, en l'occurrence FeS04 à 5 %.
On obtient ainsi un caséinate de fer qui contient:
-fer 0,56%
— calcium résiduel
- azote total
-eau
1,51% 13,47% 1,66%
une fois lyophilisé.
Ce caséinate de fer donne des micelles par reconstitution dans l'eau.
C
Claims (14)
1. Caséinates d'oligo-élément, caractérisés par le fait qu'ils contiennent pour n fois 100 grammes de caséine 3 à 100 milli-ions-gramme Mn+ dans lequel M représente un oligo-élément et n est un entier.
2. Caséinates d'oligo-élément selon la revendication 1, caractérisés par le fait qu'ils contiennent pour n fois 100 g de caséine 10 à 20 milli-ions-gramme Mn+.
2
REVENDICATIONS
3. Caséinates d'oligo-élément selon la revendication 1, caractérisés par le fait que l'oligo-élément est choisi dans le groupe comprenant le chrome, le cobalt, le cuivre, l'étain, le fer, le magnésium, le manganèse, le molybdène, le nickel, le silicium, le vanadium et le zinc.
4. Caséinates d'oligo-élément selon la revendication 1, caractérisés par le fait qu'ils donnent par reconstitution dans l'eau des suspensions colloïdales micellaires.
5. Procédé de préparation des caséinates d'oligo-élément selon la revendication 1, caractérisé par le fait qu'on traite une caséine par échange ionique afin d'y introduire l'oligo-élément, puis qu'on lave jusqu'à sensiblement constance de composition du caséinate ainsi formé.
6. Procédé selon la revendication 5, caractérisé par le fait que la caséine est une caséine obtenue par ultrafiltration.
7. Procédé selon la revendication 5, caractérisé par le fait que l'échange ionique est réalisé par mise en contact de la caséine, en solution, avec une résine échangeuse cationique chargée de l'oligo-élément, en quantités correspondant à la quantité d'oligo-élément devant constituer le caséinate final, compte-te-nu des fuites potentielles lors du lavage.
8. Procédé selon la revendication 5, caractérisé par le fait que l'échange ionique est réalisé par mise en contact de la caséine, en solution, avec une résine échangeuse cationique chargée en ions alcalins, par addition au caséinate alcalin ainsi formé d'une solution de l'oligo-élément et enfin par ultrafiltration du mélange obtenu.
9. Procédé de préparation des caséinates d'oligo-élément selon la revendication 1, caractérisé par le fait qu'on ajoute une solution d'oligo-élément à une solution de caséinate alcalin et qu'on ultrafiltre le mélange.
10. Procédé selon la revendication 5, caractérisé par le fait que le lavage est réalisé par ultrafiltration, diafiltration et/ou dialyse.
11. Procédé selon la revendication 5, caractérisé par le fait qu'on introduit dans la caséine, outre l'oligo-élément, du calcium.
12. Utilisation des caséinates d'oligo-élément selon la revendication 1 dans les produits alimentaires.
13. Utilisation du caséinate de cuivre selon la revendication 12 à titre de cuivre non catalytique vis-à-vis de l'oxydation.
14. Utilisation du caséine de fer selon la revendication 12 à titre de fer non catalytique vis-à-vis de l'oxydation.
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