CH637812A5 - Konzentrierte stabile genussaeureloesungen. - Google Patents
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-
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Description
Die Erfindung betrifft wässrige stabile Lösungen von organischen Genusssäuren, insbesondere von deren Gemischen, mit einem Trockensubstanz-Anteil von über 55 Gew.-%, vorzugsweise etwa 70-80%, die dadurch gekennzeichnet sind, dass zwischen 8 und 20%, vorzugsweise zwischen 12 und 18% der vorhandenen Säureäquivalente weit überwiegend, vorzugsweise ausschliesslich, mittels Kaliumionen neutralisiert sind.
Bei der Herstellung von Süsswaren mit saurem Geschmack (z. B. sauren Bonbons oder Fruchtdrops), Karamellen, Geleefrüchten, Gelatine- oder Gummibonbons oder auch Pralinéfûllungen sowie sauren Erfrischungsstäbchen werden gerne sogenannte Puffersäuren eingesetzt, um einerseits einen angenehmen sauren Geschmack zu erzeugen und anderseits unangenehme Begleiterscheinungen eines Säurezusatzes z. B. Inversion der Saccharose sowie hydrolytischen Abbau von Gelatine bzw. anderen polymeren Dickungsmitteln zu vermeiden. Derartige Lösungen müssen einerseits möglichst konzentriert sein, um hydrolytische Effekte möglichst auszuschalten; anderseits ist es notwendig, sie wegen der modernen kontinuierlichen Fertigungsmethoden noch ausreichend flüssig, d.h. pumpfahig zu halten.
Ein bekanntes und für solche Zwecke vielfach verwendetes Produkt ist die sogenannte Puffermilchsäure, eine wässrige Mischung von Milchsäure und Natriumlaktat mit etwa 75-80% Trockensubstanzgehalt und einem mittleren pH-Wert von 2,7-3,2, vorzugsweise von 2,9-3,0. Gerade Milchsäure kommt nämlich als flüssige Säure mit zudem geringerer Inversionsneigung als etwa Wein- oder Zitronensäure den gestellten Forderungen nach guter Pumpfähigkeit und geringem Hydrolyseeffekt am nächsten. Nachteilig ist jedoch ihr vergleichsweise milder Säuregeschmack sowie ihr höherer Preis.
Es wurde daher bereits versucht, eine billigere Puffermilchsäure mit kräftigerem, erfrischenderem Geschmack herzustellen, indem man ihr mehr oder weniger grosse Mengen an festen organischen Genusssäuren (z.B. Wein- oder Zitronensäure) zusetzte. Falls jedoch mehr als ca. 5% solcher Säuren zugesetzt wurden, ergaben sich stets kristalline Niederschläge, die eine Verarbeitung der Puffermilchsäure stark behindern, da die Konzentration der Säurelösung hierdurch unkontrolliert geändert wird, die Pumpen verstopfen und Kristallagglomerationen ins Bonbon gelangen können.
Um dieses Problem zu lösen, wurde auch bereits vorgeschlagen, konzentrierte stabile Lösungen fester Genusssäuren dadurch herzustellen, dass man die festen Genusssäuren allein oder gemeinsam mit Puffersalzen mit bis zu 30% Wasser enthaltendem Polyalkoholen innig vermischt, rasch auf Temperaturen von 80-150 °C erhitzt und rasch abkühlt (s. DE-OS 2 120 846.8-42). Die dabei entstehenden geringen Estermengen sollen das Auskristallisieren verhindern. Dieses Verfahren hat sich aber (wegen zu hoher Inversionsraten bei der Anwendung des so erzeugten Produkts) ebenfalls als in der Praxis nicht voll befriedigend herausgestellt. Es wirkt zudem wegen des erforderlichen Polyalkohol-Zu-satzes sowie des zusätzlichen Verfahrensschritts wieder verteuernd.
Es wurde nun gefunden, dass sich durch Neutralisation von 8 bis 20%, vorzugsweise 12 bis 18% der vorhandenen Säureäquivalente, und zwar weit überwiegend, vorzugsweise sogar ausschliesslich, mittels Kaliumionen stabile (d.h. gegen ein Auskristallisieren geschützte) wässrige Lösungen von (festen) Genusssäuren wie Zitronensäure, Weinsäure, Äpfelsäure oder Gluconsäure oder deren Gemischen mit einem Trockensubstanz-Anteil von über 55 Gew.-%, vorzugsweise 70-80% erhalten lassen. Der pH-Wert solcher kaliumgepufferter konzentrierter Genusssäurelösungen liegt im allgemeinen bei 2,7-3,3 (pH-Werte beziehen sich hier wie auch an anderen Stellen der vorliegenden Anmeldung stets auf Messungen in einer Verdünnung 1:10 mit Wasser).
Besonders wertvoll ist dabei die Möglichkeit, auf diese Weise die technisch interessanten Gemische von Milchsäure mit anderen Genusssäuren im angegebenen Konzentrationsbereich herzustellen. Es gelingt auf diese Weise insbesondere, beträchtliche Mengen von organischen Genusssäuren, insbesondere Zitronensäure, aber auch Weinsäure, in konzentrierte Milchsäurelösungen einzubringen. Beispielsweise lässt sich durch Kalium-Pufferung eines Milchsäure-/Zitronensäure-gemisches mit einem Trockensubstanz-Anteil von 70-80 Gew.-% sowie einem Zitronensäure-Gewichtsanteil an der vorhandenen Säure von bis zu 25% auf pH 2,7-3,3 (vorzugsweise 2,9-3,0) ohne weiteres eine stabile konzentrierte Puffersäurelösung erhalten. Diese neue Puffersäure hat den
5
10
15
20
25
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50
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3
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Vorteil, dass sie gegenüber üblichen Puffermilchsäuren einen frischeren Säuregeschmack aufweist, billiger in der Herstellung ist und bei nur minimaler Erhöhung der Inversionsrate andere Nachteile wie Auskristallisieren und mangelnde Pumpfähigkeit vermeidet. Der Anteil an organischer Genusssäure (z.B. Zitronensäure) kann selbstverständlich auch höher als 25% und der Trockensubstanzgehalt unter 70 Gew.-% liegen, jedoch führt dies zu einem weiteren Ansteigen der Inversionsrate.
Es ist jedoch vorteilhaft, wenn der Ersatz des Natriums durch Kalium möglichst vollständig vorgenommen wird. Wichtig ist auch dass keine «Überneutralisation» erfolgt. Wie aus dem Beispiel 4 der nachstehenden Tabelle hervorgeht, ergeben sich zumindest im bevorzugten Konzentrationsbereich von 70-80% bei einem Kalium-Natriumverhältnis von 4:1 immer noch Niederschläge, so dass der Natriumgehalt der erfindungsgemässen Pufferlösungen zweckmässig höchstens etwa 10% des Kalium-Gehaltes betragen sollte. Niederschläge ergeben sich auch bei einer Neutralisation von mehr als 20% der vorhandenen Säuregruppen; zumindest in einem Konzentrationsbereich zwischen 70 und 80% (s. Beispiel 11 der nachstehenden Tabelle).
Die Herstellung der erfindungsgemässen Puffersäurelösungen kann entweder durch Zusatz von Kalilauge zu einer konzentrierten wässrigen Genusssäurelösung bis zu einem pH von 2,7-3,3; vorzugsweise 2,9-3,0 oder durch Versetzen der zur Erzielung eines Trockensubstanz-Gehalts von über 55% notwendigen Menge der Genusssäuren mit den zur Neutralisation von 8 bis 20% der vorhandenen Säureäquivalente notwendigen Menge ihrer Kaliumsalze und Ergänzen mit Wasser auf 100% erfolgen.
Die Verwendung der erfindungsgemässen gepufferten Genusssäurelösungen erfolgt bevorzugt in der Lebensmittelindustrie, z.B. für die Herstellung von Süsswaren, von Marmelade, von marinierten Heringen etc. Die Verwendung 5 in der Getränkeindustrie, z. B. bei der Herstellung von Limonaden oder auch Bier, ist ebenfalls möglich. Zu erwähnen ist auch die mögliche Verwendbarkeit im technischen Bereich z. B. beim Gerben von Leder.
Das folgende Ausführungsbeispiel sowie die in der Ta-io belle zusammengestellten weiteren Beispiele 2-11 illustrieren das vorstehend Gesagte. Die Beispiele 5-10 erläutern dabei die Erfindung. Das Beispiel 7 ist dabei besonders bevorzugt.
Beispiel 1 (in der Tabelle wiederholt)
Eine wässrige Lösung aus Milch- und Zitronensäure, mit Natriumsalz gepuffert, enthält in 100 g Fertigprodukt
60 % Milchsäure 100% entspr. 667 mval \ 0,0 , 11 % Zitronensäure entspr. 171 mval / 838 mval Saure 4,6% NaOH 116 mval Lau ge = 13,8% Säureäquiv.
Trockensubstanzgehalt der Gesamtmischung: 73,5%
Entsprechend der vorstehend genannten Zusammensetzung wurden Säurelösungen verschiedener Konzentrationen hergestellt und sowohl bei Raumtemperatur als auch im Kühlschrank gelagert. Dabei zeigte sich, dass selbst eine nur 55%ige Lösung nicht ausreichend stabil ist.
20
25
% TS-Gehalt bei Raumtemperatur im Kühlschrank (6-8 °C)
55
60
65
70
73,5
76,4
beginnende Kristallbildung deutliche Kristallbildung starke Kristallbildung starke Kristallbildung starke Kristallbildung starke Kristallbildung
Die in der folgenden Tabelle aufgeführten Beispiele 2-11 sind nach dem gleichen Schema wie Beispiel 1 hergestellt,
deutliche Kristallbildung starke Kristallbildung starke Kristallbildung starke Kristallbildung starke Kristallbildung starke Kristallbildung d.h. die angegebenen Bestandteile verstehen sich jeweils für 100 g fertige Säuremischung:
Beispiel
Nr.
1 (wie oben)
2
3
4
Milchsäure 100% entspr.
Zitronensäure entspr.
g mval g mval
60 667 11 171
61,6 684 12,8 200
61,6 684 12,8 200
61,6 684 12,8 200
ges. Säure mval
838
884
884
884
KOH entspr. NaOH entspr.
g mval g mval
4,6 116
3,4 60,6 2,4 60,6
4,8 85 1,5 36
5,9 97 1
24
ges. Lauge mval
116
121
121
121
= vom Säureäquiv.
%
13,7
13,7
13,7
13,7
K:Na
Trockensubstanz1 Kristall-Neigung Raumtemperatur Kühlschrank mval mval %
73,5
Krist. Krist.
1:1 80,2
Krist. Krist.
2:1 80,6
Krist. Krist.
4:1 80,8
Krist. Krist.
1 Das bei der Neutralisation entstehende Wasser ist hierbei berücksichtigt.
637 812
4
Beispiel
5
6
7
8
9
10
11
Milchsäure 100% entspr.
Zitronensäure entspr.
g mval g mval
61,6 684 12,8 200
61,6 684 13,0 203
60 667 11 171
46,2 513
9,6 150
59,5 661
14,9 233
58,2 647 14,5 227
55,7 619 .13,9 218
ges. Säure mval
884
887
838
663
894
, 874
837
KOH entspr. NaOH entspr.
g mval g mval
6,8 121
8,5 152
6,5 116
5,1 90
6,0 107
7,7 138
11,0 197
ges. Lauge mval
121
152
116
90
107
138
197
= Säureäquiv.
%
13,7
17,1
13,8
13,7
12,0
15,8
23,6
K:Na
Trockensubstanz1 Kristall-Neigung Raumtemperatur Kühlschrank mval mval
79
stabil stabil
80,4
stabil stabil
75,4
stabil stabil
59,8
stabil stabil
78,3
stabil stabil
77,9
stabil stabil
77,2
Krist. Krist.
1 Das bei der Neutralisation entstehende Wasser ist hierbei berücksichtigt.
s
Claims (14)
1. Wässrige, stabile Lösungen organischer Genusssäuren mit einem Trockensubstanzgehalt von über 55 Gew.-%, dadurch gekennzeichnet, dass zwischen 8 und 20% der vorhandenen Säureäquivalente weit überwiegend mittels Kaliumionen neutralisiert sind.
2. Stabile Genusssäurelösungen nach Anspruch 1, enthaltend ein Gemisch von organischen Genusssäuren.
2
PATENTANSPRÜCHE
3. Stabile Genusssäurelösungen nach Anspruch 1 oder 2 mit einem Trockensubstanzgehalt von 70 bis 80 Gew.-%.
4. Stabile Genusssäurelösungen nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass zwischen 12 und 18% der vorhandenen Säureäquivalente neutralisiert sind.
5. Stabile Genusssäurelösungen nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die neutralisierten Säureäquivalentanteile ausschliesslich mittels Kaliumionen neutralisiert sind.
6. Stabile Genusssäurelösungen nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass der pH-Wert 2,7 bis 3,3 beträgt.
7. Stabile Genusssäurelösungen nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass als Genusssäure Milchsäure im Gemisch mit einer festen Genusssäure vorliegt.
8. Stabile Genusssäurelösungen nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass als Genusssäuren Milchsäure im Gemisch mit Zitronensäure vorliegen.
9. Stabile Genusssäurelösungen nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass Milchsäure im Gemisch mit bis zu 25 Gew.-% Zitronensäure vorliegt.
10. Stabile Genusssäurelösungen nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass als Genusssäure Milchsäure im Gemisch mit Weinsäure vorliegt.
11. Stabile Genusssäurelösungen nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass der Anteil des Kaliums an den vorhandenen Kationen mindestens 90% beträgt.
12. Verfahren zur Herstellung von Genusssäurelösungen nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass man bei einer Genusssäurelösung mit einem Trockensubstanzgehalt von über 55 Gew.-% mittels Kalilauge zwischen 8 und 20% der vorhandenen Säureäquivalente neutralisiert.
13. Verwendung von Genusssäurelösungen nach einem der Ansprüche 1 bis 5 zur Herstellung von Lebensmitteln.
14. Verwendung nach Anspruch 13 zur Herstellung von Erfrischungsgetränken oder Süsswaren.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE2700568A DE2700568B1 (de) | 1977-01-07 | 1977-01-07 | Waessrige,stabile Loesungen von Gemischen organischer Genusssaeuren und Verfahren zur Herstellung derselben |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
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1979
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| PL | Patent ceased | ||
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