CH638048A5

CH638048A5 - Radiographic method of scanning diamonds

Info

Publication number: CH638048A5
Application number: CH139679A
Authority: CH
Inventors: Andrew Richard Lang
Original assignee: De Beers Cons Mines Ltd
Priority date: 1978-02-14
Filing date: 1979-02-13
Publication date: 1983-08-31
Also published as: FR2417100A1; DE2905367A1; DE2905367C2; FR2417100B1; ZA79531B; NL7901179A

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum radiographischen Abtasten von Diamanten.

Die Radiographie, bei der Röntgenstrahlen verwendet werden, ist eine vielseitig verwendete Technik zur Aufspürung von Fehlstellen wie Rissen, Lunkern und Fremdeinschlüssen in vielen Arten fester Materialien. Sie beruht auf einem Unterschied der Röntgenstrahlenabsorption der Fehlstellen und der fehlerfreien Bereiche des Materials.

Röntgenstrahlen mit einer ursprünglichen Intensität I0, die durch eine Dicke t des Materials hindurchtreten, werden auf eine Intensität I abgeschwächt, und für diese Abschwä-chung gilt die Exponentialgleichung I = I0exp( — (it) worin (i der lineare Absorptionskoeffizient ist, der von der Dichte (p) des Materials, der Atomnummer (Z) der das Material bildenden Elemente und der Wellenlänge (X) der Röntgenstrahlen abhängt. Für eine gegebene elementare Zusammensetzung des Materials ist n der Dichte p direkt proportional.

Was die Abhängigkeit von Z und X betrifft, so ist n eine schnell ansteigende Funktion von sowohl Z als auch X, abgesehen von einigen Diskontinuitätssprüngen, bei denen mit steigendem X abfallt, die bei bestimmten kritischen Weilen-5 längen auftreten, den sogenannten Absorptionsrändem, die für jedes Element charakteristisch sind.

Ein Mass für die Fähigkeit eines Materials, Röntgenstrahlen abzuschwächen, ist seine Halbwertsschicht (HVL), welche als diejenige Dicke definiert ist, bei der Röntgen-lo strahlen einer gegebenen Wellenlänge auf die Hälfte ihrer ursprünglichen Intensität abgeschwächt werden. Die HVL ist mit n durch die Gleichung HVL = 0,693 : |i verknüpft. Repräsentative Werte von HVL sind in Tabelle 1 für die drei Elemente Kohlenstoff (in Form von Diamant), Eisen und 15 Blei angegeben. Ein nm — 10~9m.

Tabelle 1 Halbwertsschichten

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Element Wellenlänge um

0,03 0,1 0,154

C 9,5 mm 1,4 mm 0,43 mm

25 Fe 0,26 mm 8,9 um 2,8 [xm

Pb 47 |im 8,2 um 2,6 [im

Die angeführten Werte überdecken einen Bereich von fast 30 vier Grössenordnungen, nämlich von 1 cm herunter bis auf wenige Mikrometer, und dadurch wird die Tatsache veranschaulicht, dass die Wellenlänge sorgfältig gewählt werden muss, wenn man passende Eindringwerte und, wie unten erläutert, einen geeigneten Kontrast erzielen will.

35 Bei der Radiographie ist man bestrebt, sowohl eine gute Auflösung als auch einen guten Kontrast der Fehlstellen zu erhalten. Diese Ausdrücke sind zusammen mit den angewandten Techniken in Sammelwerken erklärt, siehe beispielsweise «The Encyclopaedic Dictionary of Physics» von 40 J. Thewlis, Pergamon Press, 1962, insbesondere die Aufsätze «Radiography by X-rays» von R.H. Herz (Bd. VI, S. 109-113) und «X-ray Microscopy» von W.C. Nixon (Bd. VII, S. 806-807).

Ein Mass für die lineare Auflösung einer Röntgenauf-45 nähme kann von der geometrischen Optik folgendermassen abgeleitet werden. Nimmt man an, dass die Grösse der Röntgenstrahlenquelle f sei, der Abstand von der Quelle zur Probe b und der Abstand von der Probe zum Film a, unter der Annahme, dass der Strahlendetektor ein photographi-

50 scher Film ist, dann ist die Auflösung d = ~ • f. Beispielhafte

Werte üblicher Röntgenstrahlenwerte sind etwa f = 2 mm, a = 5 cm, b = 50 cm, woraus man d = 0,2 mm erhält. Es besteht ein Unterschied zwischen der normalen Radiographie, 55 bei der eine Auflösung von etwa 0,2 mm ausreicht, und der Mikroradiographie, die man auch Röntgenstrahlen-Mikro-skopie nennt, bei der Auflösungen von besser als 0,1 mm erforderlich sind. Das Auffinden von Spiessen mit Durchmessern von beispielsweise 30 bis 100 um (0,03 bis 0,1 mm) im 6o Inneren eines Diamanten gehört daher normalerweise in das • Gebiet der Mikroradiographie. Die Grenzen der Auflösung, welche durch die Korngrösse der photographischen Emulsionen gegeben sind, betragen etwa die folgenden Werte: Ilford Industriai Type G: 40 |im; Kodak High Speed 65 Dental: 20 |xm; Kodak-Röntgenfilm Typ C: 10 um; Ilford Nuclear Emulsion: 1 um. Bei Röntgenstrahlenergien von 50 kV geht zusätzlich Auflösung verloren, da bei 10 Jim und darüber Photoelektronen in der Emulsion durch Röntgen-

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strahlabsorption erzeugt werden. Zum Durchleuchten von Diamanten zieht man daher die Verwendung von Röntgenstrahlen mit niedrigen Energien, beispielsweise 10 kV oder darunter, vor, so dass keine Schwierigkeiten mit langwelligen Photoelektronen in der Emulsion auftreten.

Ein bekanntes Verfahren zur Erzielung hoher Auflösung ist die Projektions-Röntgenstrahl-Mikroskopie, bei der eine Mikro-Röntgenquelle, beispielsweise mit einem Durchmesser von 0,5 (im, verwendet wird; das Verhältnis a:b wird grösser als 1 gemacht, beispielsweise 20, so dass ein etwa 20fach vergrössertes Bild des Gegenstandes erzeugt wird p. | U

( Vergrösserung = —-—) und die Auflösungslänge auf dem b

Bild beträgt 10 |im, was etwa einer tatsächlichen Länge von 0,5 um auf dem Gegenstand entspricht. Dieses Verfahren lässt sich auf relativ kleine und relativ röntgenstrahldurch-lässige Gegenstände anwenden, beispielsweise kleine Pflanzen und Tiere, dünne polierte Querschnitte von Knochen und Zähnen, bei denen hohe Kilovoltspannungen nicht benötigt werden, und dieses Verfahren kann auch zum Durchleuchten von Diamanten verwendet werden. Ein kürzlich bekanntgewordenes Verfahren mit hoher Auflösung, jedoch ohne Vergrösserung, nutzt die Röntgenbremsstrahlung aus Elektronensynchrotonen und Ringspeichern aus. Hier kann der effektive f-Wert kleiner als 0,5 mm im Durchmesser gemacht werden, und es werden grosse Abstände b, etwa 10 m, eingehalten.

Nun soll der radiographische Kontrast betrachtet werden. Die Dicke der Probe sei T und sein linearer Röntgenstrahl* Absorptionskoeffizient Hx. Es sei weiter angenommen, dass die Probe einen Einschluss der Dicke (t) mit einem linearen Absorptionskoeffizient |x2 enthält. Die Röntgen-strahlintensität, die von einem fehlerfreien Muster abgegeben wird und mit Ip bezeichnet wird, ist dem Wert exp(-(ijT) proportional, und die Intensität Ii5 die vom fehlerstellenhal-tigen Bereich abgegeben wird, ist proportional dem Wert exp [—Hi(T—t)—|i2t] = exp(—(ijT) exp[-(n2 x n^t]. Das Verhältnis Ii :IP = exp—(|a2—Hi)t. Um demgemäss einen hohen Kontrast zu erhalten, wenn t klein ist, muss man den Wert |i2 — |ix möglichst erhöhen. Dieser Unterschied kann gross gemacht werden, indem man lange Wellen anwendet, bei denen n für sämtliche Elemente relativ gross ist, und dann wird auch die Differenz |i2—Hi gross. Dieser Kunstgriff kann bei einem Diamanten angewendet werden, da mit der einzigen Ausnahme von Graphit sämtliche bekannten festen Einschlüsse in Diamanten Elemente enthalten, die eine höhere Atomnummer als Kohlenstoff aufweisen, und dadurch wird H2 bedeutend grösser als (ij. Wenn anderseits die elementare Zusammensetzung des Einschlusses etwas bekannt ist, so kann die Differenz |x2 — (ix durch die Wahl einer Wellenlänge vergrössert werden, die gerade unterhalb einer besonderen charakteristischen Absorptionswellenlänge, dem sogenannten Absorptionsrand, fällt, was das betreffende Element angeht.

Ein hoher Anteil der festen Einschlüsse in Diamanten enthält Olivin. Dieses Mineral ist eine feste Lösung eines Ei-senorthosilikats, nämlich des Fayalits Fe2Si04, in Ma-gnesiumorthosilikat Forsterit Mg2Si04. Der gewöhnliche Olivin basischer und ultrabasischer Gesteine besteht normalerweise aus etwa 80 Molprozent Forsterit und 20 Molprozent Fayalit. Nun wird die am meisten verwendete Röntgenstrahlung, nämlich CuKa mit einer Wellenlänge von 0,154 nm, stark durch Eisen absorbiert (siehe Tabelle 1) und stellt daher eine geeignete Strahlenquelle für die Diamanten-Radiographie dar. Bei der beschriebenen Mischung aus Forsterit und Fayalit beträgt \i2 = 224 cm~ Selbst bei Abwesenheit von Eisen, wenn nämlich reiner Forsterit vorläge, so erhielte man noch einen Wert |i2 = 100 cm"1. Diese beiden Werte sind gross, verglichen mit n, = 16 cm" dem Wert für den Diamanten unter CuKa-Strahlung. Es sei nun zur Veranschaulichung angenommen, dass für einen typischen Einschluss in Diamanten der Wert von (i2 — = 100 sei. Dann wird das Verhältnis Is :Ib = exp[— (n2 — Hi)t].

Ii/Ip = exp-100t. Wenn nun eine zweiprozentige Abweichung von der Einheit des Verhältnisses Ii/Ip aufgespürt werden kann, was für eine gute photometrische Technik ohne weiteres möglich ist, dann wird der entsprechende Wert von 12 x 10~4cm oder 2(im. Wenn Änderungen des Verhältnisses Ii/Ip mit dem Auge aufgespürt werden, so stellt sich einem die Aufgabe, Unterschiede der photographischen Dichte zu erkennen. Handelt es sich beispielsweise um Röntgenfilme, so ist die photographische Dichte der Röntgenstrah-lendosis bis zu Dichten von mindestens etwa 2 bei allen oben angegebenen Röntgenstrahlfilmen linear proportional, und bei Atomkernemulsionen geht die Linearität bis hinauf zu einer Dichte von etwa 3. Ein normales Auge sollte in der Lage sein, einen Dichtenunterschied zwischen 0,1 und 0,2 in einem kleinen örtlichen Gebiet mit einem Hintergrund gleichförmiger Dichte zu erkennen, wenn man den Film mit optimaler Vergrösserung und optimaler Beleuchtung betrachtet. Wenn die Hintergrundsdichte 2,5 beträgt, dann entsprechen Dichtenunterschiede von 0,1 und 0,2 Verhältnissen Ii/Ip von 0,96 bzw. 0,92. Die entsprechenden Mindestwerte von t (wenn |i2 — Hi 100 cm"1 beträgt) sind dann 4 |im bzw. 8(im. Diese Werte von t sind befriedigend klein und lassen es als wahrscheinlich erscheinen, dass die Mikroradiographie mit Röntgenstrahlen eine hohe Empfindlichkeit zum Aufspüren und Aufzeichnen von Fehlstellen in Diamanten ergibt.

In der Praxis kann man dem unbewaffneten Auge dadurch helfen, dass man ein vergrössertes Fernsehbild des Röntgenfilms entwirft und den Kontrast bei einem Beleuchtungswert, welcher Ip entspricht, erhöht; dann können auf dem gewählten Niveau von Ip Änderungen des Wertes von I von weniger als 1 % dem Auge unmittelbar sichtbar gemacht werden.

Die obige Diskussion beruht jedoch auf der Annahme, dass unabhängig von der verwendeten Densitometrie oder Photometrie das örtliche Gebiet abnormer Intensität Ij von einem grossen, gleichförmigen Flächenbereich der Intensität Ip umgeben ist. Wenn dies nicht der Fall ist, so geht die Empfindlichkeit der Erkennung drastisch zurück. Wenn man dünne Schnitte aus anorganischem oder organischem Material zur Mikroradiographie vorbereitet, oder wenn man Schnitte oder Folien aus Metall mit parallelen Seiten radio-graphiert, ist die Bedingung von konstantem Ip vernünftig erfüllt. Im Falle eines Diamanten hingegen, der entweder im Rohzustand oder bearbeitet ist, besteht ein weites Gebiet der Dicke T im gleichen Muster, bei welcher die höchste Empfindlichkeit erwünscht ist. Beispielsweise ändert sich die Dik-ke in einem geschnittenen Diamanten von 1 Karat, der von der Seite betrachtet wird, d.h. mit Röntgenstrahlen, die die Diamanttafel streifen, von etwa 0 an der unteren Spitze und aussen um das Bild herum bis zu einem Höchstwert von etwa 6 mm bei Strahlen, die im Durchmesser durch die Gürtellinie hindurchgehen. Die entsprechenden relativen Werte von Ip würden dann zwischen 1 und 0,00006 liegen, wenn die günstige CuKa-Strahlung angewendet wird. Ein derartiges Intensitätsgebiet in einer einzelnen Photographie auszuwerten, ist unmöglich. Auch die mühsame und abseitige Prozedur, viele Aufnahmen mit unterschiedlichen Röntgenstrah-lendosen zu machen, stellt ebenfalls keine annehmbare Lösung dar, weil der Dichtegradient in jedem Film, der zwar einen auswertbaren Bereich enthält, im allgemeinen sehr steil sein würde, an den Rändern der Facetten sich stark ändern würde und schliesslich dadurch die Entdeckung von Einschlüssen unmöglich machen würde.

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Aufgabe der Erfindung war die Schaffung eines befriedigenden Radiographieverfahrens zum Abtasten von Diamanten, bei dem diese Schwierigkeiten überwunden werden. Er-findungsgemäss wird ein Abtastverfahren vorgeschlagen, um eine Aufzeichnung eines Diamanten herzustellen, das dadurch gekennzeichnet ist, dass man den Diamanten in ein Medium einbringt, den Diamanten im Medium Röntgenstrahlen aussetzt, wobei das Medium derart gewählt ist, dass die gesamte Röntgenabsorption des Mediums und des Diamanten im Strahlenweg der Röntgenstrahlen angenähert gleichförmig ist, und dass man das erzeugte Röntgenstrah-lenmuster aufzeichnet.

Die wichtigste charakteristische Eigenschaft des Verfahrens besteht darin, dass man die Änderungen der Röntgen-strahlabschwächung, die durch Dickenänderungen im Prüfling auftreten, von Punkt zu Punkt dadurch ausgleicht, dass man an entsprechenden Punkten im Röntgenstrahlengang zusätzliches Material solcher Zusammensetzung und Dicke einbringt, dass der Röntgenstrahlendurchgang durch einen fehlerlosen Diamanten und durch das zusätzliche Material angenähert gleichförmig über dem Bereich wird, den man prüfen will. Die Erfindung ist natürlich besonders wertvoll für Diamanten mit grossen Dickenänderungen.

Bei einer Ausführung wird die Probe, die eine unregelmässige Form haben kann, in eine Flüssigkeit eingebracht, die den gleichen effektiven linearen Absorptionskoeffizienten wie die fehlerlose Probe selbst hat, und zwar bei der Wellenlänge oder in dem Wellenlängengebiet, welches bei der Radiographie angewendet wird. Die Probe und die Flüssigkeit werden in einen Behälter gebracht, der zwei gegenüberliegende parallele Fenster aus einem Material aufweist, welches eine gleichförmig geringe Röntgenstrahl-Absorption aufweist, beispielsweise Beryllium-Folie, Aluminiumfolie, Muscovit-Glimmer oder eine Polymerfolie wie «Melinex». Damit möglichst wenig Röntgenstrahlenergie verlorengeht, wird der Behälter nicht dicker gemacht, als es zur Aufnahme der Probe erforderlich ist (wobei Platz für eine Schwingung oder Drehung der Probe gelassen wird, falls dies zur Erzeugung stereoskopischer Röntgenstrahlbilder erforderlich ist). Diese Mindestdicke kann auf verschiedene Weise erzielt werden, beispielsweise indem man eine Anzahl von Behältern mit unterschiedlichen Wandabständen bereitstellt, oder indem man einen Behälter mit sich verjüngendem Querschnitt aufbaut, in den man in den Röntgenstrahlengang einen Kompensationskeil einbringen kann, damit die gesamte Röntgenstrahlabsorption in dem Gebiet, in dem sich der Prüfling befindet, gleichförmig wird.

Es besteht eine grosse Auswahlmöglichkeit aus Flüssigkeiten, welche die Röntgenstrahlabsorption von Diamant ergänzen. Eine verdünnte wässrige Lösung eines leicht löslichen Salzes, beispielsweise eines Nitrates, eines Schwermetalls kann verwendet werden. Benutzt man CuKa-Strahlung, so hat sich eine Lösung bewährt, die in ml etwa 0,014 bis 0,015 g Barium enthält, beispielsweise im Liter etwa 25 g Bariumchlorid, oder etwa 0,012 g/ml Blei, etwa eine Lösung von 18 g Bleinitrat im Liter.

Es kann aber auch eine organische Flüssigkeit verwendet werden, obwohl dies im allgemeinen weniger bevorzugt ist, da sie weniger stabil ist, beispielsweise wegen der Verdampfung oder Beeinflussung durch Strahlung: Die Absorption von Diamant kann aber durch eine ganze Anzahl von inerten organischen Flüssigkeiten ergänzt werden, die bevorzugt einen niedrigen Dampfdruck haben, darunter bestimmte metallorganische, halogenierte organische und halogenierte organische Metallverbindungen, deren Mischungen, Lösungen, Emulsionen und Dispersionen, beispielsweise ein Gemisch aus Tetrachlorkohlenstoff in einem niedermolekularen Paraffin oder Alkohol wie eine Lösung aus n-Butylal-

kohol, die etwa 8 Vol-% Tetrachlorkohlenstoff enthält. Dieses Gemisch verdampft leicht vom Prüfling und hinterlässt keinen Rückstand nach der Prüfung.

Es ist aber auch möglich, ein Gas als Immersionsmedium zu verwenden. Xenon mit etwa dem 1 Vifachen Atmosphärendruck passt zum Absorptionskoeffizienten von Diamant bei der CuKa-Strahlung.

Bei einer anderen Ausführungsform bettet man den Prüfling in einem Feststoff ein, anstatt ihn in eine Flüssigkeit oder ein Gas einzutauchen. Dieser Feststoff muss homogen sein und keine unerwünschten Höhlungen aufweisen und die gleiche Absorptionskraft für Röntgenstrahlen wie der Prüfling aufweisen. Der Prüfling kann beispielsweise eingebettet, eingepresst, eingegossen oder mit dem Medium extrudiert werden. Beim Eingiessen kann der Feststoff beispielsweise ein niedrigschmelzendes Wachs oder ein schnellhärtendes Harz sein. Selbstverständlich muss sich der gewählte Feststoff nachher wieder vom Prüfling trennen lassen. Die Form des Feststoffes, welcher den Prüfling eingebettet enthält, kann beispielsweise eine Platte mit parallelen Seiten oder ein Prisma mit 2n Seiten sein, wodurch n unterschiedliche Blickwinkel senkrecht zu einem Paar Prismenflächen entstehen.

Bei einer weiteren Ausführungsform wird der Prüfling nicht in einen Behälter mit ebenen Seiten eingebracht oder in ein ebensolches festes Material eingebettet, sondern in einen zylindrischen oder konischen Tank oder Feststoff. Bei dieser Ausführungsform kann der Behälter oder der Feststoff schrittweise oder kontinuierlich um seine Achse gedreht werden, falls man das Röntgenbild elektronisch aufzeichnet, wodurch man Abbildungen des Prüflings unter sehr vielen verschiedenen Blickwinkeln erhält, und dies gestattet die dreidimensionale Abbildung der Einschlüsse. Im allgemeinen treffen die Röntgenstrahlen rechtwinklig zur Achse auf, so dass es notwendig wird, zusätzliches Absorptionsmaterial in den Röntgenstrahlengang einzubringen, um den nicht gleichlangen Strahlengang bei verschiedenen Abständen von der Achse des Zylinders oder Kegels auszugleichen. Im Falle eines Zylinders ist es klar, dass der Ausgleich durch eine oder mehrere konkave Zylinderlinsen aus Material, welches geeignet positioniert wird, herbeigeführt werden kann. Der lineare Röntgenabsorptionskoeffizient der Konkavlinsen muss nicht der gleiche sein wie derjenige des Zylinders, der den Prüfling enthält; er kann höher sein, wobei dann die Linsen dünner gemacht werden können. Es soll allerdings die Bedingung so streng wie möglich erfüllt werden, dass für sämtliche Strahlen, die durch die fehlerlosen Bereiche des Prüflings gehen, 2p,t stets den gleichen Wert für die gewählte Strahlung besitzen.

Eine photographische Emulsion ist das in der Radiographie üblicherweise verwendete Abbildungsmedium; beispielsweise sind Ilford Nuclear Research-Platten mit einer Emulsionskorngrösse von etwa 0,1 (im geeignet, obwohl auch gröbere Filme wie der Röntgenfilm Kodak KD59T auch eingesetzt werden können. Es gibt aber auch eine rönt-genxerographische Methode; andere bildgebende Detektoren sind Filme von der Art der Photoreserven, die man zur Röntgenstrahl-Photolithographie aktiv entwickelt. Es bestehen aber auch elektronische Detektoren zur unmittelbaren Sichtbarmachung von Röntgenstrahlenbildern, beispielsweise eine für Röntgenstrahlen empfindliche Vidicon-Fersehröhre, die man in Kombination oder anstelle der elek-trooptischen Bildverstärker einsetzen kann. Drittens gibt es zweidimensionale lagenempfindliche Anordnungen von Röntgenstrahldetektoren, wie einzeln verdrahtete Photodiodenanordnungen, zweidimensionale Funkenkammern und Ionisationskammern und die multiplex verdrahteten Proportionalzähler (siehe beispielsweise J.E. Bateman, Nuclear Instruments and Methods, 140 (1977) 211-214). Die dritte

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Gruppe lageempfindlicher Detektoren kann im allgemeinen keine räumlichen Auflösungen entwickeln, die zur Aufspürung kleiner Einschlüsse in Diamanten erforderlich sind, ohne dass das Bild vergrössert werden muss, doch können sie zusammen mit der Projektionsmikroskopie eingesetzt werden, welche schon beschrieben wurde. Die vorliegende Erfindung ist nicht auf bestimmte Arten von Detektoren beschränkt, sondern mit allen diesen Detektoren zu verwirklichen. Aus Gründen der Kürze soll im folgenden nur auf Röntgenfilme als Detektoren eingegangen werden, was aber nicht bedeutet, dass solche Aufzeichnungsmittel die einzig verwendbaren sind, und es ist natürlich auch möglich, eine digitale Aufzeichnung zu machen.

Die vorliegende Erfindung ist demgemäss auch mit üblichen Röntgenstrahlröhren und den üblichen experimentellen Anordnungen der Röntgenstrahlmikroskopie und mit Syn-chroton-Strahlungsquellen, die oben erwähnt wurden, zu verwirklichen.

Es wurde schon eigens daraufhingewiesen, dass eine geeignete Auswahl der Wellenlänge zur Erzielung eines guten Kontrastes wichtig ist. Wellenlängen von 0,03 nm und 0,1 nm überwiegen in den Abstrahlungen von Röntgenröhren, die man bei etwa 80 kV bzw. 25 kV betreibt. Die Wellenlänge 0,154 nm ist charakteristische Ka-Strahlung des Kupfers, eine Strahlung, die man zumeist bei der Röntgen-strahl-Kristallographie anwendet. Diese Wellenlänge oder auch eine grössere Wellenlänge, d.h. eine weniger stark eindringende, weichere Strahlung würde zur Diamanten-Radio-graphie am besten geeignet sein; aus diesem Grunde wären Anodenmaterialien wie Nickel, Kobalt, Eisen, Chrom und Aluminium sehr gut geeignet. Zusätzlich zur Auswahl des Anodenelementes in der Röntgenstrahlröhre und der Betriebsspannung können zur Einstellung des Wellenlängenbereichs der Strahlung Absorptionsfilter, Bragg-Reflexionskri-stalle, Monochromatoren oder Röntgenstrahlspiegel, welche die Strahlung spiegelnd zurückwerfen, und auch ähnliche Zusatzapparate eingesetzt werden. Diese Vorrichtungen können allein oder in Kombination eingesetzt werden; zusammen mit Synchrotonstrahlung kann man sie sämtlich in Kombination miteinander verwenden, ohne dass ein unzulässiger Verlust an Intensität eintritt. Beliebige Kombinationen können je nach Wunsch und Erfordernis getroffen werden. Wenn es erforderlich ist, kann man eines oder mehrere Bauteile, nämlich Strahlenquelle, Monochromator (oder Spiegel) und Prüfling plus Film während der Belichtung gegenseitig verschieben, so dass man einen gleichförmigen Strahlenfluss durch den gesamten Prüfling erzielt.

Normalerweise ist eine 1:1-Vergrösserung des Bildes ausreichend, insbesondere wenn das durchgehende Licht den Prüfling vergrössert, beispielsweise 20fach. Es ist natürlich möglich, mehr als einen Prüfling gleichzeitig zu untersuchen, wobei die Anzahl der Prüflinge von deren Grösse und dem Gebiet abhängt, welches durch den divergierenden Röntgenstrahl überstrichen wird.

Ein weiterer Vorteil des erfindungsgemässen Verfahrens zeigt sich insbesondere dann, wenn man relativ lange Wellenlängen anwendet und die Absorption des leichten Elementes Kohlenstoff (in Form von Diamant) durch die Anwesenheit kleiner Mengen eines schweren Elementes wie Blei kontrastiert wird. Die Röntgenstrahl-Absorptionen können gleich gemacht werden, jedoch ist die Elektronendichte und daher auch der Röntgenstrahl-Brechungsindex des Diamanten höher als derjenige des Mediums, in dem er sich befindet. Obschon der Unterschied der Brechungsindices ausserordentlich klein ist, nämlich in der Grössenordnung von 1 x 10"6 bis 6 x 10"6 unter günstigen Bedingungen, reicht er doch aus, die Übergangsstellen der Facetten durch den Unterschied der Brechungsabweichung zwischen benachbarten

Facetten sichtbar zu machen. Auf einer Radiographie mit hoher Auflösung eines geschnittenen Diamanten erscheint der Umriss der Facettenränder, was schliesslich wie das «Skelett» des Edelsteines aussieht. Wenige Abbildungen dieses «Skelettes» ergeben ein Bild, welches Einzelheiten sämtlicher Individualitäten des Schnittes zeigt, und zwar bei weitem viel einfacher als jede optische Messmethode oder photographische Arbeitsweise. Dieses «Skelett» bildet gleichzeitig einen vorteilhaften Bezugsrahmen, in den man die Koordination aufgespürter Fehlstellen eintragen kann. Das «Skelett» findet sich auf Radiographien, die man mit der üblichen Radiographieausrüstung herstellt, wird aber noch stärker sichtbar, wenn man grössere Abstände zwischen Prüfling und Film einhält, wie dies bei der Projektionsmikroskopie und bei Synchroton-Strahlungsquellen der Fall ist. Dieses neue «Fingerabdrucks»-Verfahren für geschnittene Diamanten stellt eine wertvolle Ergänzung zur Prüfung durch Röntgenradiographie auf Einschlüsse dar.

Es wird angenommen, dass das Verfahren zur Aufnahme ungeschnittener Diamanten besonders vorteilhaft ist, denn dadurch kann man zunächst einmal feststellen, ob es sich lohnt, den Stein zu schneiden, und, wenn dies der Fall ist und es sich um grosse Steine handelt, welche Teile des rohen Steines geschnitten werden sollen.

Es soll daraufhingewiesen werden, dass die äusserste Reinlichkeit erforderlich ist, um störende Kontrasteffekte zu vermeiden, die durch Staubteilchen, Oberflächenfilme usw. hervorgerufen werden. Auch muss sorgfältig die Anwesenheit von Bläschen vermieden werden. Ein Vergleich der Röntgenstrahl-Radiographien mit optischen Mikrographien des Prüflings trägt dazu bei, störende Kontrasteffekte zu beseitigen; optische Methoden haben jedoch die Neigung, Kontrasteffekte aufzuzeichnen, die von Spannungen und Oberflächenmarkierungen der Polierung herrühren. Eine Bezugnahme auf topographische Röntgenstrahluntersuchun-gen kann auch sehr hilfreich sein.

Die Figuren zeigen Positivdrucke von Radiographien eines Diamanten:

Fig. 1 eine Radiographie gemäss dem Stand der Technik mit langer Belichtungszeit;

Fig. 2 eine Radiographie gemäss dem Stand der Technik mit kürzerer Belichtungszeit und

Fig. 3 und 4 eine Radiographie gemäss der Erfindung.

Beispiel 1

Der Prüfling war die abgesägte Spitze eines beschichteten Diamanten, der ungefähr die Form eines Würfeloctaeders aufwies. Er besass nicht die extremen Dickenunterschiede zwischen dem Gürtel und der unteren Spitze, die bei einem geschnittenen Brillianten vorliegen. Aus diesem Grunde konnten auch die Nachteile der üblichen Radiographie-Ver-fahren nicht völlig gezeigt werden, die bei Prüflingen mit grossen Ungleichförmigkeiten der Dicke auftreten. Der Prüfling war etwa 7,5 mm hoch und besass eine Höchstdicke von 6 bis 7 mm.

Eine schwache Röntgenstrahlenquelle, vorwiegend Kup-fer-Ka-Strahlung, wurde verwendet und der Abstand vom Prüfling betrug etwa 0,5 m. Zuerst wurden Aufnahmen des Prüflings allein und dann Aufnahmen des Prüflings genommen, der in eine Flüssigkeit eingetaucht war.

Die drei photographischen Aufnahmen, nämlich Fig. 1, 2 und 3, der zugehörigen Zeichnung sind Positivdrucke von Radiographien, die mit einer sehr feinkörnigen röntgen-strahlempfindlichen photographischen Emulsion aufgenommen wurden. Die Vergrösserung beträgt 20fach. Da es sich um Positiv-Drucke handelt, erscheint absorbierendes Material, beispielsweise Einschlüsse im Prüfling, als dunkle Flek-ken, und Risse und Höhlungen zeigen sich als helle Flächen.

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Leider enthalten die photographischen Emulsionen einige Fehler. Diese zeigen sich als kleine Punkte, und zwar sowohl schwarz als weiss, auf den Drucken.

Beim üblichen Verfahren ist es nicht möglich, einen Absorptionskontrast sowohl aus dicken als auch dünnen Bereichen mit einem einzigen Bild zu erfassen. Fig. 1 ist ein Beispiel einer langen Belichtung mit Röntgenstrahlen, nämlich 60 Minuten, da die Quelle sehr schwach war, bei der ein Kontrast auftrat, welcher von den dickeren Teilen des Prüflings herrührte, bei der jedoch aller Kontrast der äusseren, dünneren Teile verlorengegangen ist. In dieser Photographie ist der Umriss der Peripherie des Prüflings vollkommen verlorengegangen. Fig. 2 beruht auf einer kürzeren Belichtungszeit (8 Minuten), aber die Umrisse des Prüflings sind immer noch nicht sichtbar, und das Bild der dickeren Teile des Kristalls ist unterbelichtet.

Fig. 3 ist ein Beispiel, welches die Vorteile der Absorptionskompensation durch die Verwendung eines absorbierenden Immersionsmediums zeigt, und zwar mit einer Belichtung von elf Minuten. Bei diesem Versuch war die Absorptionskompensation nur teilweise gegeben; noch klarere Ergebnisse können erwartet werden, wenn die Absorptionskompensation ganz genau 100%ig eingestellt wird. Bei dem gemachten Versuch wurde der Diamant in einen Behälter eingebracht, der Fenster aus dünnem Polyäthylen mit Abmessungen von 2 cm x 2 cm aufwies und der Abstand zwischen gegenüberliegenden Fenstern etwa 1 cm betrug. Dieser Behälter war breiter, als es für diese Probe erforderlich gewesen wäre. Der Diamant wurde in Poridonjod eingebracht, ein wasserlöslicher Jodkomplex mit einem l-Vinyl-2-pyrroli-donpolymer, welcher zufällig verfügbar war. Die Verbesserung gemäss Fig. 3 gegenüber Fig. 1 und 2 ist deutlich sichtbar. Fig. 3 lässt sich mit Hilfe von Fig. 4 besser interpretieren. Eine wichtige Eigenschaft von Fig. 3 ist diejenige,

dass die Stelle, an der sich zwei kleine Einschlüsse (a) und (b) befinden und die fast am Rande des Steines liegen, relativ leicht erkannt werden kann. Der kleinere Einschluss (a) hat einen Durchmesser von etwa 25 Mikrometern. Der schwarze 5 Fleck (c) ist ein Emulsionsfehler. Helle Streifen und Flecken auf dem Bildfeld sind Abbildungen von Rissen im Prüfling. Sehr nützlich ist das im allgemeinen scharfe Abbild der Kontur des Prüflings. Dieses Bild kann ohne die Kompensation der Absorption nur in sehr wenigen Bereichen erkannt wer-lo den. Es soll beachtet werden, dass sich die Kontur des Prüflings als Übergang von schwarz nach weiss sichtbar macht. Dies ist der Kontrasteffekt der Röntgenstrahlbrechung, welcher einen wichtigen Gesichtspunkt der vorliegenden Immersionstechnik darstellt. Es soll ausserdem daraufhingewiesen i5 werden, dass die Belichtungszeit im Vergleich zu derjenigen gemäss Fig. 2 nur um etwa 50% erhöht ist.

Ein Brilliant der Grösse 0,61 Karat mit einem Tafeldurchmesser von 5,6 mm und einer Höhe von 3 mm wurde eingetaucht in eine Bariumchloridlösung mit 25 g Barium-2o chlorid im Liter radiographiert, wobei die Tafel des Brillian-ten parallel zur photographischen, auf Röntgenstrahlen empfindlichen Platte lag. Der Spiegel der Flüssigkeit wurde so eingestellt, dass die Spitze des Diamanten gerade über deren Oberfläche herausragte. Dies war beabsichtigt, damit die 25 Lage des Diamanten auf der Radiographie festgestellt werden konnte. Dieser Diamant enthielt keine Einschlüsse, so dass auf einer normalen Abbildung der einzige Beweis, dass ein Diamant vorhanden war, ein helles Gebiet auftrat, dort, wo der Diamant über die Flüssigkeit herausragte'. 30 Trotz der starken Änderungen der Diamantdicke erzeugte die Verwendung der Immersionsflüssigkeit eine praktisch gleichförmige Hintergrundintensität über dem gesamten Querschnitt des Diamanten.

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4 Blatt Zeichnungen

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1. Verfahren zum radiographischen Abtasten von Diamanten, dadurch gekennzeichnet, dass man den Diamanten in ein Medium bringt und den Diamanten im Medium Röntgenstrahlen aussetzt, wobei das Medium derart gewählt ist, dass die gesamte Röntgenabsorption des Mediums und des Diamanten im Röntgenstrahlengang angenähert gleichförmig ist, und dass man das übertragene Muster der Röntgenstrahlen aufzeichnet.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man den Diamanten in eine Flüssigkeit bringt.

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PATENTANSPRÜCHE

3. Verfahren nach Anspruchs, dadurch gekennzeichnet, dass die Flüssigkeit eine verdünnte wässrige Lösung eines wasserlöslichen Schwermetallsalzes ist.

4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Salz Bariumchlorid oder Bleinitrat ist.

5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die wässrige Lösung im Liter etwa 25 g Bariumchlorid enthält.

6. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die wässrige Lösung im Liter etwa 18 g Bleinitrat enthält.

7. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Flüssigkeit ein niedermolekulares Paraffin, ein Alkohol oder ein aromatischer Kohlenwasserstoff ist, wobei die Flüssigkeit Tetrachlorkohlenstoff enthält.

8. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Flüssigkeit in einen Behälter mit parallelen Seitenwänden gebracht wird.

9. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man den Diamanten in einen Feststoff oder eine Paste einbettet.

10. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Röntgenstrahlen-Bre-chungsindex des Mediums mindestens so stark von demjenigen des Diamanten verschieden ist, dass man ein Bild der Umrisse des Diamanten erhält.

11. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass man das Röntgenstrahlmuster auf einer photographischen Emulsion aufzeichnet.

12. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass man Röntgenstrahlen von der Wellenlänge der charakteristischen Ka-Strahlung des Kupfers von 0,154 nm oder von einer grösseren Wellenlänge verwendet.