CH638162A5

CH638162A5 - Verfahren zur herstellung von aluminiumfluorid.

Info

Publication number: CH638162A5
Application number: CH1016378A
Authority: CH
Inventors: Wilhelm Dr Dipl Ing Tschebull; Werner Dipl Ing Kepplinger
Original assignee: Chemie Linz Ag
Priority date: 1977-10-05
Filing date: 1978-09-29
Publication date: 1983-09-15
Also published as: SE7810407L; FR2405218A1; IT1160686B; JPS5817131B2; DE2837211A1; NL180576C; NL7809946A; RO86505A; BR7806522A; RO86505B; IT7869281A0; JPS5467595A; SE428916B; ATA707777A; AT352083B; ZA785493B; HU177854B; NL180576B; DE2837211B2; GB2006730B

Description

Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist demnach das im Patentanspruch 1 definierte Verfahren.

Vorzugsweise soll der Wert des Hydrolysefaktors B 2,50 • 10"5 nicht überschreiten.

Wie aus der beschriebenen Beziehung ersichtlich, wird zur Erzielung einer minimalen Hydrolyse nicht nur die Temperatur, sondern auch das Gewichtsverhältnis an über das Gut streichendem Wasserdampf zu Aluminiumfluorid so gering wie möglich gehalten. Die Wasserdampfkonzentration in der überstehenden Atmosphäre soll hingegen hoch sein. Diese hohe Wasserdampfkonzentration darf aber keinesfalls dadurch erzielt werden, dass Wasserdampf von aussen zugeführt wird, da damit gleichzeitig das Verhältnis Wasserdampf : Aluminiumfluorid zunehmen und die Hydrolyse damit begünstigt würde.

Der als Hydrolysefaktor bezeichnete, aus der beschriebenen Beziehung errechenbare Wert stellt, wie schon gesagt, einen oberen Grenzwert dar, der nicht überschritten werden darf, wenn das bei der Calcination anfallende Produkt einen Mindestgehalt an A1F3 von 96 Gew.-% haben soll. Vorzugsweise wird dieser Wert unterschritten. Beträgt z.B. der Hydrolysefaktor maximal die Hälfte des sich aus der Formel ergebenden Wertes, so wird ein Produkt mit maximal 2 Gew.-% A1203 erzielt.

Die beschriebene Beziehung eignet sich beispielsweise auch zur Abschätzung des Hydrolysenausmasses und zur Optimierung der Calcinationsbedingungen bei der Calcinie-rung von AlF3-Produkten, die einen geringeren A1F3-Gehalt als 96 Gew.-% aufweisen.

Für die Wahl der Calcinationstemperatur im Rahmen des erfindungsgemässen Verfahrens ist massgebend, dass 550 °C die niedrigste Temperatur ist, bei der der Wassergehalt auf unter 0,5 Gew.-% gesenkt werden kann. Die obere Grenze von 650 °C ergibt sich daraus, dass bei höherer Temperatur die Hydrolyse trotz Optimierung aller anderen Bedingungen zu stark wird.

Für eine Beeinflussung des Quotienten mH20/mA1F3 im Sinne des erfindungsgemässen Verfahrens sind verschiedene Möglichkeiten gegeben. Wird von einem Produkt bestimmten Wassergehaltes ausgegangen, so ist bei einer indirekten Beheizung der Quotient niedriger als bei einer direkten Beheizung, da bei der direkten Beheizung durch die Verbrennung noch zusätzlich Wasserdampf entsteht, der in die Wassermenge des Quotienten mH20/mA]F3 eingeht. Man wird also bei direkter Beheizung Heizgase mit geringer H20-Bildung bevorzugen. Ausserdem ist bei direkter Beheizung die Luftmenge zwangsläufig höher, so dass es schwerer ist, hohe Wasserdampfkonzentrationen zu erreichen. Trotzdem ist die direkte Beheizung im Gegensatz zur bisherigen Lehrmeinung keinesfalls für die Entwässerung von wasserhaltigem A1F3

auszuschliessen, wenn es gelingt, die übrigen Bedingungen so zu wählen, dass der Hydrolysefaktor B den Grenzwert nicht erreicht.

Es ist auch möglich, das Gewichtsverhältnis mH20/mA1F3 durch Gegenstromführung der Calcinationsabgase zu verbessern. Bei Gleichstromführung der Abgase, z. B. in einem Röhrenofen oder einem Ofen ähnlicher Bauart ist nämlich zu berücksichtigen, dass sich bei dieser Gasführung die Gewichtsmenge Wasserdampf des gesamten Calcinations-prozesses am Ende der Einrichtung summiert, was für das mH20/mA1F3-Gewichtsverhältnis in der Austragung zu berücksichtigen ist. Eine Gegenstromweise führt also, ebenfalls im Gegensatz zur bisherigen Lehrmeinung, zu einer geringeren Hydrolyse.

Ein wesentlicher Faktor für die Steuerung des mH20/ mAiF3-Gewichtsverhältnisses ist der Wassergehalt des Ausgangsproduktes der Calcination. Sind die Bedingungen in der Endcalcination so, dass eine Hydrolyse sehr günstig ist, z.B. bei einer Temperatur nahe an 650 C und/oder direkter Beheizung, so wird es erforderlich sein, als Einsatzprodukt ein solches mit einem niedrigeren Wassergehalt, beispielsweise unter 20 Gew.-%, vorzugsweise unter 10 Gew.-%, zu wählen, um mit dem Faktor B die Obergrenze nicht zu überschreiten.

Hingegen ist es bei Vorliegen günstigerer Bedingungen in der Calcinationsstufe, beispielsweise bei indirekter Beheizung und/oder Gegenstromführung der Abgase, möglich, von A1F3 höheren Wassergehaltes, wie er dem Trihydrat oder sogar feuchtem Trihydrat entspricht (also rund 40 Gew.-%) auszugehen. Die Einstellung des Wassergehaltes kann beispielsweise bereits durch Bedingungen in der Kristallisation beeinflusst werden. Besonders bevorzugt ist die Einstellung desselben in einer entsprechend ausgestalteten Vortrocknung oder Vorcalcination. Eine solche Vorcalcina-tion kann dabei nicht nur, wie bisher üblich, bei etwa 200 °C vorgenommen werden, es kann in jeder üblichen Calcina-tionsapparatur auch bei Temperaturen bis zu 350 °C oder gar 450 °C gearbeitet werden, ohne eine nennenswerte Hydrolyse zu erhalten, wie die Auswertung der beschriebenen Beziehung ergibt. Der wesentliche Vorteil des erfindungsgemässen Verfahrens liegt hierbei in der Tatsache, dass in einer evtl. Vortrocknung oder Vorcalcination nur gerade der Aufwand betrieben werden muss, der nötig ist, um eine klaglose Endcalcination in die Endstufe zu erzielen. Es ist also keinesfalls so wie bisher nötig, dass eine Vortrocknung stets möglich weit, z.B. bis zur Halbhydratstufe, erfolgen muss.

Die beschriebene Beziehung gilt ganz allgemein, ist also auf alle Calcinationsapparaturen anwendbar, gleichgültig ob es sich um Röhrenöfen, Wirbelschichtöfen, Stromrohr- und Tellertrockner, Tunnelöfen oder andere Trockenapparate handelt.

Diese Breite der Anwendbarkeit stellt einen sehr wesentlichen technischen Fortschritt bei der technischen Calcinie-rung dar, da man nicht mehr auf die relativ aufwendigen Wirbelschichtöfen beschränkt ist. Als sehr vorteilhaft erscheint auch die Erkenntnis, dass man nun nicht wie beim Calcinieren in der Wirbelschicht auf ein einheitliches Einsatzprodukt mit einem relativ engen Korngrössenspektrum angewiesen ist, d.h. es ist auch möglich, A1F3 sehr unterschiedlicher Korngrössen oder in agglomerierter Form ohne höheren technischen Aufwand zu calcinieren.

Ein weiterer technischer Fortschritt liegt bei Anwendung der beschriebenen Beziehung in der Auffindung der für eine minimale Hydrolyse günstigsten Bedingungen, wobei eine verbesserte Produktqualität und eine geringere Umweltbelastung erzielt werden können, z. B. auch bei bestehenden Wirbelschichtöfen.

5

10

15

20

25

30

35

40

45

50

55

60

65

638 162

Wie schon oben erwähnt, ist es für die Unterdrückung der Hydrolyse günstig, bei hohen Wasserdampfkonzentrationen der überstehenden Atmosphäre zu calcinieren. Der Term (A/100)~l/= ist bei einer hohen H20-Dampfkonzentra-tion nahezu 1 und nimmt erst bei kleineren H2Ô-Dampfkon-zentrationen (z.B. bei 20 Vol.-% 2,24, bei 5 Vol.-% 4,47) höhere Werte an und beeinflusst somit dort entscheidend das Hydrolysenausmass. Besonders bei direkter Beheizung, wo die H20-Dampfkonzentration im Heizgas allein schon bei stöchiometrischer Luftzumischung nur ungefähr 20 Vol.-% beträgt besteht sehr leicht die Gefahr durch Falschluft oder Luftzumischung zur Vermeidung von Überhitzungen — unter 10 Vol.-% oder gar 5 Vol.-% zu kommen, wo dieser Term exponentiell anwächst. Nur bei sonst für die Hydrolyse ungünstigen Bedingungen (z.B. 550°, kleiner Faktor mH20/ mA1F3) ist es möglich, auch mit einer H20-Dampfkonzentra-tion unter 10 Vol.-% calcinieren zu können um ein mindestens 96gewichtsprozentiges Produkt zu erzielen. Dies bedeutet, dass man den zwangsläufig entstehenden Wasserdampf möglichst unverdünnt in der Ofenatmosphäre belässt und seine Austragung möglichst der natürlichen Gasbewegung überlässt. Bei direkter Befeuerung wird man sich auf die zur Verbrennung gerade notwendige Luftmenge beschränken.

Aus diesen Ausführungen wird klar, dass anhand des erfindungsgemässen Verfahrens dem Fachmann die Möglichkeit geboten wird, jene Fahrweise in seiner Apparatur durch eine einfache Berechnung zu ermitteln, die ihm die Herstellung eines Produktes mit dem erwünscht hohen A1F3-Gehalt gestattet. Durch Änderung von Wassergehalt des eingesetzten A1F3-Hydrates, Temperatur, Produktmenge, Spülluftgeschwindigkeit und evtl. auch Richtung der Luftfuhrung können damit optimale Bedingungen unschwer eingehalten werden. Dabei kann er jede beliebige Calcinationseinrichtung, sofern sie für die nötige Temperatur geeignet ist, zur Calcination von A1F3-Hydraten heranziehen, ohne Gefahr zu laufen, dass das A1F3 durch Pyrohydrolyse zu stark angegriffen wird.

Die Bestimmung der experimentellen Grössen der Cal-ciniertemperatur, der stündlich durchgesetzten A1F3-Menge, der Gesamtgasmenge und der über das Produkt bei der Calcinationstemperatur streichenden Wasserdampfmenge kann mittels dem Fachmann üblichen Methoden erfolgen. In einigen Fällen (z. B. direkte Befeuerung) erweist es sich als ausreichend, die Gesamtgasmenge und die Wasserdampfmenge aus der Heizgasmenge und der Temperatur zu errechnen bzw. bei indirekter Beheizung im Gegenstrom die H2Q-Dampfmenge empirisch abzuschätzen.

Die Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens soll anhand der folgenden Beispiele an verschiedenen Cal-cinationseinrichtungen und bei verschiedenen Bedingungen erläutert werden, ohne das Verfahren darauf zu beschränken.

Beispiel 1

In einem indirekt beheizten Drehrohrofen einer Pilotanlage von 4,5 m Länge und 30 cm Durchmesser wurden stündlich 65 kg A1F3-Hydrat mit einem Wassergehalt von 43 Gew.-% im Gegenstrom eingebracht. Die Temperatur in der eigentlichen Calcinationszone betrug 600 °C. Das Gewichtsverhältnis mH2o/mAIFj betrug in dieser Zone 0,1 : 1 und der Wasserdampfgehalt der darüberstreichenden Ofenatmosphäre liegt bei 50 Vol.-%. Bei einer mittleren Verweilzeit von 13 Minuten in der eigentlichen Calcinierzone wurden s stündlich 37 kg A1F3, das praktisch wasserfrei (0,2 Gew.-% Glühverlust) war, erhalten. Aus den in den Calcinationsab-gasen festgestellten Fluormengen wurde eine Konzentration von A12Ö3 im A1F3 von 1,2 Gew.-% berechnet. Der sich aus der Hydrolysenbeziehung ergebende Wert B beträgt rund io 1-10-5.

Bei Gleichstromführung der Abgase und etwa der gleichen Emsatzmenge wurde bei 570 °C und sonst gleichen Bedingungen ein 97,0gewichtsprozentiges A1F3 erhalten. Das Gewichtsverhältnis mH20/mAiF3 beträgt dabei etwa 0,75, die 15 Wasserdampfkonzentration A etwa 80 Vol.-% und der aus der Hydrolysenbeziehung errechnete Wert B 4 • 10~5.

Beispiel 2

In einem direkt beheizten Drehrohrofen von 2,3 m Länge und 30 cm Durchmesser wurden 37 kg A1F3-Hydrat mit einem Wassergehalt von 42 Gew.-% in der Stunde mit Hilfe eines Kokereigas-Luftverbrennungsgasgemisches (9,5 m3/h Kokereigas, 80 m3/h Luft) im Gegenstrom getrocknet. Die Produkt-Temperatur in der eigentlichen Calcinationszone betrug 550 °C. Dabei wurden stündlich 20,9 kg 96,lgewichts-prozentiges A1F3 mit einem Glühverlust von 0,4 Gew.-% erhalten. Bei einem abgeschätzten Gewichtsverhältnis mH2D/ mAiF3von 0,48 und einer H20-Dampfkonzentration von etwa 15 Vol.-% ergibt die Hydrolysenbeziehung einen Wert B von 4,7-IO"5.

Auch mit anderen Calcinierapparaten lassen sich einzeln, allenfalls in Kombination, analoge Resultate bei entscheidender Variation der erfindungsgemässen Massnahmen erhalten, wobei die Calcinierzeiten in keiner Weise kritisch sind.

25

30

35

Beispiel 3

In einem direkt beheizten Drehrohrofen von 2,3 m Länge und 30 cm Durchmesser werden 40 kg/h A1F3-Hydrat mit 7 40 Gew.-% Wassergehalt im Gegenstrom getrocknet. Die Beheizung erfolgt mittels eines Kokereigas/Luft-Gemisches (8,8 m3/h Kokereigas, 150 m3/h Luft), die Produkttemperatur in der eigentlichen Calcinationszone betrug 570 °C. Inder Stunde wurden 37 kg calciniertes A1F3 mit einem Glüh-45 verlust von 0,5 Gew.-% und einem Gehalt von 96,3 Gew.-% A1F3 ausgetragen. Bei einem Gewichtsverhältnis mH20 :

mAiF3 von ungefähr 0,25 und einer H20-Dampfkonzentra-tion von 7,5 Vol.-% errechnet sich aus der Hydrolysenbeziehung der Wert B mit 4,4 • 10"s.

50

Beispiele 4-6

In einem mit Gas aussenbeheizten kleinen Wirbelschichtofen (7,9 cm 0, 50 cm Höhe), der auf 600 °C Innentemperatur gehalten wurde, wurden A1F3-Hydrate bei einer Wirbel-55 luftmenge von 1351/h kontinuierlich calciniert. Die Wasserdampfkonzentration im Abgas wurde dadurch variiert, dass bei konst. Wirbelluftmenge verschiedene A1F3-Mengen durchgesetzt wurden. Das Gewichtsverhältnis mH20/mA1F3 wurde durch Einsatz verschiedener A1F3-Hydrate variiert.

Beispiel

Durchsatz AlFj im

Wassergehalt d. einges. A1F3-Hydrates [Gew.-%]

Wasserdampfmenge [g/h]

mH20 mAlF,

Wasserdämpf-konzentr. A [Vol.-%]

Al203-Gehalt im Endprodukt [Gew.-%]

Hydrolysenfaktor B

4

5

6

400

542,0

100,0

33,0 9,6 9,6

200,0 57,9 10,6

0,50

0,106

64,8 34,8 8,9

3,2 0,7 2,0

4,2- KT5 1,2-10~5 2,4- 10~5

Der Al203-Gehalt wurde aus der HF-Menge im Cal-

cinierabgas nach der Formel Gew.-% A1203 = "*hf 102 berechnet. ' mA1F3

Im Gegensatz dazu wird bei Calcination eines A1F3 mit 5 43,0 Gew.-% Wassergehalt bei einem Durchsatz von 90 g/h eine Wasserdampfmenge von 61,5 g/h abgespalten. Daraus ergibt sich ein Gewichtsverhältnis mH20/mA1F3 von 0,75, so dass bei einer dabei erzielten Wasserdämpfkonzentration

638 162

von 36,2 Vol.-% der Wert des Hydrolysefaktors B 8,5 • 10~5 beträgt. Das dabei erhaltene A1F3 enthält daher auch 6,2 Gew.-% A1203, erreicht also die untere Grenze von 96 Gew.-% A1F3 nicht.

Wird die Wasserdampfkonzentration noch weiter, nämlich auf 23,2 Vol.-% gesenkt, der Parameter mH20/mA1F3 aber gleich gehalten, beträgt der Hydrolysefaktor 1,1 • 10-4. Das A1F3 enthält dann 7,0 Gew.-% A1203.

s

Claims

638 162

PATENTANSPRÜCHE

1. Verfahren zur Herstellung von Aluminiumfluorid mit einem Wassergehalt von höchstens 0,5 Gew.-% und einem A1F3-Gehalt von mindestens 96 Gew.-% durch Calcination von wasserhaltigem und/oder hydratisiertem Aluminiumfluorid in einer Stufe in bewegter Schicht in wasserdampfhal-tiger Atmosphäre bei einer Temperatur von 550-650 C, dadurch gekennzeichnet, dass man den sich aus den Pararne-

"V / A y?

mAlF3 \ 100/

ergebenden Hydrolysefaktor B auf den Wert 5 ■ 10"5 oder tiefer einstellt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man den Wert des Hydrolysefaktors B auf höchstens 2,5 • 10"5 einstellt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass man den Wert des Quotienten mH20

To

3

durch Einstellen des Wassergehaltes des als Ausgangsmaterial verwendeten wasserhaltigen A1F3 regelt.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass man den Wassergehalt des A1F3 durch eine Vorcalcina-tion bei einer Temperatur von 150-450 °C einstellt.

Es ist bekannt, dass bei der Calcination von Aluminium-fluorid-Hydraten zu wasserfreiem Aluminiumfluorid bei den erforderlichen hohen Temperaturen von 550-650 °C erhebliche Fluorverluste durch Pyrohydrolyse auftreten, die bis zur Unverwertbarkeit des Endproduktes führen können.

Der Nachteil der Qualitätsverschlechterung durch die Pyrohydrolyse ist dabei zudem mit dem Nachteil einer stärkeren Umweltbelastung durch die HF-haltigen Calcinations-abgase verbunden.

Zur Vermeidung dieser unerwünschten Fluorverluste wird gemäss AT-PS 217 009 vorgeschlagen, das Aluminium-fluorid-Hydrat, insbesondere Trihydrat, so rasch auf Reaktionstemperatur zu erhitzen, dass diese innerhalb weniger Sekunden erreicht wird. Dieses Verfahren wird vorteilhaft in Wirbelschichtöfen ausgeführt, siehe z. B. AT-PS 285 533. Es hat jedoch den Nachteil, dass es bei grossen Kapazitäten relativ aufwendig wird. Ferner ist eine Anpassung für ein Produkt mit grosser Variation der Korngrösse mit gewissen Schwierigkeiten verbunden (siehe AT-PS 309 388).

Es sind daher weiter Verfahren bekanntgeworden, in denen das Aluminiumfluorid-Trihydrat zunächst einer Vortrocknungsstufe unterworfen wird, die sich anderer Trocknungseinrichtungen, nämlich Stromrohrtrockner (DE-OS 1 936 314) oder Tellertrockner (AT-PS 314 475) bedient, worauf das bei einer maximalen Vorcalcinationstemperatur von 200 C resultierende Aluminiumfluorid-Halbhydrat dem Calcinationsverfahren gemäss AT-PS 217 009 in der Wirbelschicht unterworfen wird. Eine Verwendung dieser Apparate für höhere Calcinationstemperaturen wurde abgelehnt.

tern Calcinationstemperatur T in K, Wasserdampfkonzentration A in Vol.-% in der Atmosphäre über dem zu cal-cinierenden Gut bei der Temperatur T und dem Quotienten aus der in einer bestimmten Zeiteinheit über das zu calcinie-rende Gut bei der Calcinationstemperatur streichenden Gewichtsmenge Wasserdampf mH,0 und der in der gleichen Zeiteinheit durchgesetzten Gewichtsmenge Aluminiumfluorid mA1F3 nach der Beziehung

-8380/T e = B

Schliesslich ist im Stand der Technik zur DE-OS 1 936 314 auch die Möglichkeit erwähnt, Aluminiumfluorid-Trihydrat in Muffelöfen bei unbewegter Atmosphäre 2 Stunden zu calcinieren. Dieses Verfahren hat sich wegen des geringen zu erzielenden Durchsatzes in der Praxis nicht durchgesetzt.

Allgemein wurde die Lehre vermittelt, dass die Pyrohydrolyse des A1F3 bei etwa 200 °C beginnt und bei 550-600 °C bereits sehr rasch vor sich geht, wobei sie mit dem Wassergehalt der Trocknungsluft zunehmen soll. Die dagegen ergriffenen Massnahmen bestanden daher einerseits in einer möglichst niedrigen Verweilzeit bei hohen Temperaturen und anderseits in einer raschen Entfernung des bei der Calcination entstehenden Wassers durch Spülluft.

Ferner wurde auch empfohlen, zur Unterdrückung der Pyrohydrolyse einen möglichst hohen Anteil des Wassers bei tiefen Temperaturen, vorzugsweise bei Temperaturen unterhalb 200 °C zu entfernen. (Siehe A. M. Zagudaev, L. G. Sirin-kin, G.N. Bogacov, «Chem. Ind.» (russ.) 52 (1976) 7, 521-524, AT-PS 314 475.) Schliesslich wurde auch in mehr als 2 Stufen getrocknet, wobei für jede Trocknungsstufe neue trockene Trockenluft vorgeschrieben wurde, da Gegen-stromtrocknung zu vermehrter Hydrolyse führen soll. (A. V. Govorov, A.P. Baskakov, I.I. Sisko, «Chem. Ind.» (russ.), 48 (1871) 8, 633.) Einem raschen Strom möglichst trockener Spülluft wurde also stets der Vorzug gegeben.

Überraschenderweise konnte nun gefunden werden, dass die Pyrohydrolyse von Aluminiumfluorid weder durch eine lange Verweilzeit in der Calcinationsapparatur noch durch eine hohe Wasserdampfkonzentration in der darüberstehenden Atmosphäre begünstigt wird, sondern dass sie in einem direkten Zusammenhang steht, nicht nur mit der Temperatur, sondern auch mit der Menge an Wasserdampf, die über das zu calcinierende Gut in der eigentlichen Calcinierzone streicht und der Menge an ausgetragenem Aluminiumfluorid in der gleichen Zeiteinheit, wobei eine hohe Wasserdampfkonzentration in der Atmosphäre der eigentlichen Calcina-tionszone im Gegensatz zur bisherigen Lehrmeinung die Py-rohydrolyse nicht nur nicht fördert, sondern sogar zurückdrängt. Das heisst, dass hohe Mengen an Spülluft, wie sie bisher vorgeschrieben wurden, die die Wasserdampfkonzentration herabsetzen, die Pyrohydrolyse begünstigen, während die Hydrolyse dann am kleinsten ist, wenn die Wasserdampfkonzentration am grössten ist, das heisst, wenn nur geringe Mengen oder gar keine Spülluft zugelassen wird.

Unter Berücksichtigung der Erkenntnis, dass die Pyrohydrolyse mit der Temperatur exponentiell zunimmt, konnte mittels einer mathematischen Beziehimg zwischen den drei als massgebend erkannten Parametern, nämlich Temperatur, Mengenverhältnis von Wasser zu Aluminiumfluorid und Wasserdampfkonzentration, ein Wert, der sog. Hydrolysefaktor, errechnet werden, der als Mass für die noch gerade zulässigen Bedingungen zur Erzielung eines mindestens

2

5

20

25

30

35

40

45

50

55

60

65

3

638 162

96gewichtsprozentigen Aluminiumfluorids angesehen werden kann. Dadurch ist es erstmals möglich geworden, die Bedingungen der Calcination bei beliebigen Calcinationsein-richtungen gezielt so zu wählen, dass die Pyrohydrolyse kein störendes Ausmass mehr annimmt. Man ist also erstmalig nicht mehr an die Calcination in einer bestimmten Apparatur, vornehmlich dem Wirbelschichtofen, und an den Einsatz eines möglichst wasserarmen A1F3 in der Endstufe gebunden, was einen wesentlichen technischen Fortschritt bedeutet, da nunmehr Vortrocknung und Calcination aufeinander abgestimmt werden können oder die Vortrocknung ganz entfallen kann und dadurch der wirtschaftliche Aufwand wesentlich verringert wird. Schliesslich ist es auch möglich, bestehende Anlagen optimal und mit geringstmöglicher Hydrolyse zu betreiben und dadurch die Umweltbelastung herabzusetzen.