CH638380A5 - Verfahren zum extrahieren von koffein. - Google Patents

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CH638380A5
CH638380A5 CH1162078A CH1162078A CH638380A5 CH 638380 A5 CH638380 A5 CH 638380A5 CH 1162078 A CH1162078 A CH 1162078A CH 1162078 A CH1162078 A CH 1162078A CH 638380 A5 CH638380 A5 CH 638380A5
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under high
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CH1162078A
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Gerrit Hubert Dirk Van Stegen
Hendricus Gijsbertus Joha Wilt
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D E J Int Research
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    • A23F5/00—Coffee; Coffee substitutes; Preparations thereof
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    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D473/00—Heterocyclic compounds containing purine ring systems
    • C07D473/02—Heterocyclic compounds containing purine ring systems with oxygen, sulphur, or nitrogen atoms directly attached in positions 2 and 6
    • C07D473/04—Heterocyclic compounds containing purine ring systems with oxygen, sulphur, or nitrogen atoms directly attached in positions 2 and 6 two oxygen atoms
    • C07D473/06—Heterocyclic compounds containing purine ring systems with oxygen, sulphur, or nitrogen atoms directly attached in positions 2 and 6 two oxygen atoms with radicals containing only hydrogen and carbon atoms, attached in position 1 or 3
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Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Extrahieren von Koffein aus dessen Lösungen in Kohlensäure unter hohem Druck. Gemäss der Erfindung ist dieses Verfahren dadurch gekennzeichnet, dass man Koffein aus der Lösung mit Hilfe von synthetischen Adsorbenzien extrahiert, die neben einer grossen Adsorptionskapazität für Koffein, vorzugsweise von mehr als 25 g/kg, solche hydrophilen Eigenschaften haben, dass die Regenerierung des mit Koffein beladenen Adsorbens unter Anwendung von ausschliesslich Wasser möglich ist.
Die vorzugsweise für das erfindungsgemässe Verfahren zu verwendenden synthetischen Adsorbenzien sind synthetische polymere Harze mit einer adsorbierenden Oberfläche, die einen aromatischen Charakter hat, worin die diesem aromatischen Charakter inhärenten hydrophoben Eigenschaften durch das Vorhandensein einer polaren sehr schwach ionogenen sauren Gruppe, hergeleitet von Monomeren mit einem pk-Wert von mehr als 7, wie Phenol, Anisol und Naphthol, unterdrückt werden.
In einer Vorzugsausführungsform des erfindungsgemäs-sen Verfahrens verwendet man synthetische polymere Harze, die erhalten werden durcn Polymerisation oder Copolymeri-
sation von Monomeren, die aromatische Ringsysteme und saure Gruppen enthalten, derart, dass das Verhältnis der gesamten molaren Adsorptionskapazität für Koffein (Anzahl Mol Koffein, die bei völliger Sättigung pro kg Harz aufgenommen wird) zu der Gesamtzahl saurer Gruppen (ausgedrückt als Säureäquivalente pro kg Harz) zwischen 1 und 25, insbesondere zwischen 5 und 15, liegt. Für die Polymerisation der obengenannten Monomeren kann auf die niederländische Patentschrift 59.449 (britische Patentschrift 573 116) und auf Ind. Eng. Chem. 51 (1959) 759-762 verwiesen werden.
Das Vorhandensein der obengenannten Gruppen erteilt dem Harz einen hydrophilen Charakter, wodurch eine gute Benetzbarkeit erhalten wird und das Harz gleichfalls mit Wasser regenerierbar wird. Dadurch, dass die Gruppen so schwach ionogen sind, ist bei den Verfahrensbedingungen, insbesondere bei dem dabei auftretenden Säuregrad, von Ionenaustausch praktisch nicht die Rede, wie das z.B. bei dem Verfahren nach der deutschen Offenlegungsschrift 2 637187 der Fall ist. Dies hat den Vorteil, dass praktisch keine fremden Ionen in den grünen Kaffee oder in den grünen Kaffee-Extrakt eingeführt werden (herrschendes pH 5-6) und auch, dass bei der Regenerierung des Adsorbens die Anwendung von Elektrolyten nicht notwendig ist. Die Adsorption wird offenbar durch die in dem Harz vorhandenen aromatischen Ringsysteme bewirkt.
Ein Beispiel eines handelsüblichen Adsorbens, das sich als besonders geeignet erwiesen hat, ist Duolite S761, ein Formolphenolharz der Firma Diaprozim.
Eine Ausführungsform des erfindungsgemässen Verfahrens umfasst die nachstehenden Stufen:
- der grüne Kaffee wird mit Wasser und/oder Dampf bis zu 30-60% benetzt;
- der Koffein wird aus dem benetzten Kaffee extrahiert mit Hilfe von mit Wasser gesättigter C02 unter hohem Druck (200-400 at; 20,3-40,5 MPa);
- die mit Koffein beladene C02-Phase wird über das (mit Wasser gesättigte) Adsorbens geführt, vorzugsweise unter isobaren Bedingungen, worauf die von Koffein befreite C02-Phase zur Wiederanwendung für die Extraktion des grünen Kaffes rezirkuliert wird;
- das beladene Adsorbens wird mit Wasser von 50-100 °C regeneriert, worauf das Adsorbens aufs neue angewendet wird und die wässrige Koffein-Lösung zur Gewinnung von reinem Koffein in bekannter Weise behandelt wird;
- der koffein-freie, noch nasse grüne Kaffee wird nach Entfernung aus dem C02-System bis auf seinen ursprünglichen Feuchtigkeitsgehalt getrocknet, vorzugsweise in einem Luftstrom mit einer Temperatur unterhalb 100 °C.
Nach einer anderen Ausführungsform des erfindungsgemässen Verfahrens wird der grüne Kaffee nach bekannten Methoden (siehe z.B. die US-PS 2 309 092) mit einem wäss-rigen Extrakt von grünem Kaffee behandelt, wonach aus dem erhaltenen wässrigen Extrakt in bekannter Weise (siehe z.B. die deutsche Offenlegungsschriften 2 357 590 und 2 638 383) mit feuchter C02 unter hohem Druck der Koffein entfernt wird. Die mit Koffein beladene COz-Phase wird dann mittels eines Adsorbens in der obenbeschriebenen Weise von Koffein befreit.
Nach einer dritten Ausführungsform des erfindungsgemässen Verfahrens werden die Kaffeebohnen mit dem Adsorbens vermischt in einem einzigen Bett, das als Ganzes in eine C02-Atmosphäre 20,3-40,5 MPa (200-400 at) gebracht wird. Die C02 wird vorzugsweise umgepumpt; nach Ablauf des Adsorptionsverfahrens sollen die Koffeebohnen selbstverständlich von dem Adsorbens getrennt werden.
Ein Studium der Verteilungskoeffizienten für Koffein in den Systemen feuchten grünen Kaffee nasser C02 und nas5
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ser CO2 Duolite S761 lehrte, dass für den Verfahrensvor-gang überraschende Temperaturoptima bestehen, und zwar
- ein doppeltes Optimum für feuchten Kaffee nasse C02, und zwar 20-30 und 60-90 °C;
- ein einziges Optimum für nasse C02 nasses Adsorbens 5 von 30-60 °C welcher Bereich jedoch wenig stringent ist,
weil auch ausserhalb dieses Bereiches der Verteilungskoeffizient noch immer einen günstigen Wert hat, so dass auch ein isothermer Verfahrensvorgang unter den Bedingungen des doppelten Optimums sehr gut möglich ist. 10
Beispiel
10 kg grüner Kaffee werden mit Nassdampf von etwa 152 kPa (1,5 at) bis auf einen Feuchtigkeitsgehalt von 45-55% benetzt. Der so befeuchtete Kaffee wird während 15
8-12 Stunden in 6 Gleichgewichtsstufen mit insgesamt etwa 750 kg C02 extrahiert bei einer Temperatur von 75 °C und einem Druck von 25,3 MPa (250 at), worauf die C02 über 10 kg des Adsorbens Duolite S761 geführt wird (das mit Wasser auf einen Feuchtigkeitsgehalt von 60-70% gebracht worden ist) bei einer Temperatur von 75 °C und einem Druck von 25,3 MPa (250 at), wobei es in 5 Gleichgewichtsstufen von Koffein befreit wird. Der so dekoffeinierte Koffee hat einen Restkoffeingehalt von weniger als 0,07%, bezogen auf den Trockenstoff. Die von Koffein befreite C02 kann wieder für das Extrahieren von grünem Kaffee benutzt werden und das Adsorbens eignet sich nach Regenerierung mit Wasser wieder dazu, die mit Koffein beladene C02 von Koffein zu befreien.
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Claims (6)

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1. Verfahren zum Extrahieren von Koffein aus dessen Lösungen in Kohlensäure unter hohem Druck, dadurch gekennzeichnet, dass man Koffein aus der Lösung mit Hilfe von synthetischen Adsorbenzien extrahiert, die neben einer grossen Adsorptionskapazität für Koffein solche hydrophilen Eigenschaften haben, dass die Regenerierung des mit Koffein beladenen Adsorbens unter Anwendung von ausschliesslich Wasser möglich ist.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man synthetische polymere Harze mit einer adsorbierenden Oberfläche verwendet, die einen aromatischen Charakter haben, worin die diesem aromatischen Charakter inhärenten hydrophoben Eigenschaften durch das Vorhandensein einer polaren sehr schwach ionogenen sauren Gruppe, hergeleitet von Monomeren mit einem pk-Wert von mehr als 7, wie Phenol, Anisol und Naphthol, unterdrückt werden.
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PATENTANSPRÜCHE
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass man synthetische polymere Harze verwendet, in denen das Verhältnis der gesamten molaren Adsorptionskapazität für Koffein, ausgedrückt als Anzahl Mol Koffein, die bei völliger Sättigung pro kg Harz aufgenommen wird, zu der Gesamtzahl saurer Gruppen, ausgedrückt als Säureäquivalente pro kg Harz, zwischen 1 und 25 liegt.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Verhältnis zwischen 5 und 15 liegt.
5. Anwendung des Verfahrens nach Anspruch 1 zum De-koffeinieren von grünem Kaffee, wobei das Koffein in Kohlensäure unter hohem Druck aufgenommen wird und Koffein mittels Adsorbenzien aus der Kohlensäurelösung entfernt wird, dadurch gekennzeichnet, dass das Koffein aus der Lösung extrahiert wird unter Anwendung des Verfahrens nach Anspruch 1.
6. Anwendung nach Anspruch 5 gemäss einem Verfahren nach einem der Ansprüche 2-4.
Zum Dekoffeinieren von grünen Kaffeebohnen wind verschiedene Verfahren vorgeschlagen worden, wobei das Koffein in Kohlensäure unter hohem Druck aufgenommen wird. Auch wurde vorgeschlagen, das Koffein mittels Adsorbenzien aus der Kohlensäurelösung zu gewinnen.
CH1162078A 1977-11-14 1978-11-13 Verfahren zum extrahieren von koffein. CH638380A5 (de)

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