CH640250A5 - Verfahren zur vernetzung von als elektrischer isolator dienendem kunststoff und/oder kautschuk. - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Vernetzung von als elektrischer Isolator dienendem Kunststoff und/oder Kautschuk mit einem Vernetzer.
Derartige Kunststoffe werden z.B. in der Kabelindustrie gebraucht. Diese Kunststoffe werden bisher dadurch vernetzt, dass dem Kunststoff ein Vernetzer beigefügt ist, der unter dem Einfluss hoher Temperatur in Radikale zerfällt, die die Vernetzung initiieren. Die Einbringung von Wärme in die Kabelisolation zur Erzeugung geeignet hoher Temperaturen dauert wegen der schlechten Wärmeleitung der Isolation hnge Zeit und erfordert lange Aufheizstrecken, in denen das Kabel frei ohne Unterstützung hängen muss, damit die Isolation sich nicht verformt. Das ist ein hoher maschineller Aufwand. Dabei hat dieses Verfahren den Nachteil, dass die Vernetzung nicht überall gleichmässig in der Isolation einsetzt, da die Wärme von aussen her in die Isolation eindringt und daher nicht zum gleichen Zeitpunkt im gesamten Isolationsquerschnitt die Vernetzung initiiert. Dieser Nachteil kann auch die elektrischen Eigenschaften der Isolation ungünstig beeinflussen.
Durch die DE-OS 26 11 349 ist nun ein Verfahren zum Vernetzen von Kunststoff bekannt geworden, bei dem der Vernetzungsprozess eines im elektrischen Wechselfeld nicht anregbaren Kunststoffes durch die Reaktion einer im elektrischen Wechselfeld labilen Verbindung initiiert wird. Hier wird nicht durch Erwärmung der Gesamtmasse ein Zerfall des Vernetzers in Radikale vorgenommen, sondern es wird ein Vernetzer bzw. Radikalbildner eingesetzt, der aufgrund seines speziellen Aufbaus durch die Energie des elektrischen Wechselfeldes anregbar ist und dadurch einen Vernetzungsprozess einleiten kann, indem er z.B. in radikalische Bruchstücke zerfällt, welche die Vernetzung bewirken.
Derartige Vernetzer sind z.B. bestimmte Peroxide oder Systeme von Radikalbildnern mit Substanzen, die die im elektrischen Wechselfeld aufgenommene Energie auf den Radikalspender übertragen. Die bisher verwendeten Substanzen bzw. Substanzgemische haben die auch zu erwartende Eigenschaft, dass sie auch nach dem Vernetzungsprozess einen hohen Anteil ihrer Aktivität im elektrischen Wechselfeld behalten haben. Auch nach dem Vernetzungsprozess besitzt dann der Kunststoff die Eigenschaft, in Wechselwirkung mit einem elektrischen Wechselfeld zu treten.
Beispiele hierzu sind z.B. Mischungen von nicht anregbaren Peroxiden, wie Di-t-Butylperoxid mit anregbaren Zusatzstoffen, wie Triallyloxi-s-triazin, speziellen Russsorten oder Halogenkohlenwasserstoffen (chloriertes Paraffin).
Die mit diesem Verfahren erhaltenen Kunststoffe haben schlechte Isolatoreigenschaften.
Die Erfindung hat erkannt, dass die schlechten Isolatoreigenschaften darauf beruhen, dass die Vernetzer bzw. Systeme von Vernetzern mit einem aktiven Zusatzstoff ihre aktiven Moleküle bzw. Molekülbereiche unverändert behalten haben. Die in nicht anregbare Kunstoffe eingearbeiteten Mischungen von derartigen Vernetzersystemen werden zwar im elektrischen Wechselfeld angeregt und führen zu einer Vernetzung des Kunststoffes, die aktiven Moleküle oder Molekülbereiche bleiben jedoch unverändert bzw. in den für die Aktivität wesentlichen Bereichen unverändert zurück. Dies sind in den genannten Beispielen die Russsorten und Halogenkohlenwasserstoffe, deren Aktivität allenfalls durch unwesentliche Nebenreaktionen beeinflusst wird, und das Triallyloxi-s-triazin, dessen Aktivität auf den heterocycli-schen Ring im Molekül zurückgeführt werden kann, der bei einer Teilnahme der Allylgruppen an der Reaktion der Radikale aber ebenfalls nicht verändert wird.
Andere Beispiele für Vernetzer, die auch nach erfolgter Vernetzung dem Kunststoff schlechte Isolatoreigenschaften verleihen, sind Vernetzer mit funktionellen Gruppen, die für eine Anregbarkeit des Vernetzers im Wechselfeld verantwortlich sind, aber ihre Aktivität durch die Anregung nicht verlieren; hierzu zählen Vernetzer mit Halogenatomen oder Nitrogruppen. Die Bruchstücke werden entweder auf die Polymerkette aufgepfropft oder bleiben in abgewandelter Form im Kunststoff.
In allen Fällen bleibt eine im elektrischen Wechselfeld anregbare Molekülgruppierung zurück, die zwar nicht erneut zu einer Vernetzung imstande ist, die jedoch zu schlechten Isolatoreigenschaften führt.
Der Erfindung liegt die Erkenntnis zugrunde, dass es möglich sein müsste, einen als hochwertigen Isolator verwendbaren Kunststoff dadurch herzustellen, dass man die elektrische Aktivität des dem elektrisch inaktiven Kunststoff für die Vernetzung zugefügten Hilfsstoffs durch die Einwirkung des hochfrequenten elektrischen Wechselfeldes vernichtet.
Es ist die Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren zur Durchführung einer ausserordentlich raschen Vernetzung im elektrischen Wechselfeld zu schaffen, bei dem ein als elektrischer Isolator hervorragend geeigneter vernetzter Kunststoff und/oder Kautschuk entsteht.
Das erfindungsgemässe Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, dass man dem Kunststoff und/oder Kautschuk einen Hilfsstoff zumischt, der durch ein hochfrequentes elektrisches Wechselfeld anregbar ist und durch diese Anregung vollständig in elektrisch inaktive Stoffe zerfällt oder mit dem Kunststoff und/oder Kautschuk in elektrisch inaktive Stoffe umgesetzt wird, und dass man dieses Gemisch im hochfrequenten elektrischen Wechselfeld behandelt.
Die Erfindung verwendet also für den im elektrischen Wechselfeld durchzuführenden Vernetzungsprozess eines im elektrischen Wechselfeld nicht anregbaren Kunststoffes und/oder Kautschuks einen Vernetzer bzw. ein Vernetzersystem, der bzw. das durch Behandlung in einem elektrischen Wechselfeld anregbar ist, bei einer Behandlung durch das elektrische Wechselfeld vollständig zerfällt bzw. umgesetzt wird und dessen Zerfalls- bzw. Umsetzungsprodukte nach der Behandlung im elektrischen Wechselfeld derart inaktiv sind, dass durch sie die elektrischen Eigenschaften des Kunststoffes und/oder Kautschuks nicht negativ beeinflusst werden.
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Verwendet man einen derartigen Vernetzer, wie er beispielsweise durch die Verwendung von t-Butylperbenzoat aufgefunden wurde, so erhält man einen vernetzten Kunststoff dessen elektrische Eigenschaften durch den Vernetzerzusatz nicht negativ beeinflusst werden und der als elektrischer Isolator hervorragend geeignet ist. Man erzielt durch Verwendung dieses Vernetzers bzw. analog aufgebauter Peroxide gleichzeitig den Vorteil, dass die Vernetzung in äusserst kurzer Zeit im gesamten Kunststoffquerschnitt gleichzeitig und gleichmässig vonstatten gehen kann, so dass die Vernetzungsstrecke sehr kurz gehalten werden kann. Das Verfahren der Erfindung kann bei geringem maschinellem Aufwand zu hervorragenden elektrischen Isolationen führen.
Will man ein Formteil, ausgehend von Raumtemperatur, im UHF-Feld vernetzen, so sind in der Regel Vernetzungszeiten von drei bis vier Minuten erforderlich, wobei ein Teil des Peroxids unkontrolliert zerfällt. Bei einem Einsatz von 5 Gewichtsprozent Peroxid kann dennoch ein Vernetzungsgrad von 95 % realisiert werden.
Gibt man ein Formteil bei höheren Temperaturen als Raumtemperatur in das UHF-Feld, so können kürzere Vernetzungszeiten angewendet werden. Für die Vernetzung von Polyäthylen bei Temperaturen unterhalb der Erweichungstemperatur, wo das Polyäthylen also formstabil ist, gibt es eine Reihe von Anwendungsmöglichkeiten, Der Kunststoff kann in Form von Einzelstücken, wie sie in einer Spritzgussmaschine erzeugt werden, vernetzt werden, wenn das geformte Kunststoffstück unmittelbar nach dem Herausnehmen aus der Form der Spritzgussmaschine in das UHF-Feld gebracht wird. Der Kunststoff kann aber auch als Band oder Strang vernetzt werden, sobald er den Schneckenextruder verlassen hat, in dessen Kopfstück er zu dem Band oder Strang geformt ist.
Besonders interessant ist dieses Verfahren dort, wo Kunststoffe und Kautschukmischungen verarbeitet werden sollen, die ihrerseits völlig unpolar sind und daher im UHF-Feld durch Aufnahme von Energie und Umsetzung dieser Energie in Wärme nicht erwärmt werden können.
5 Beispiel 1
1000 g Polyäthylen und 50 g t-Butylperbenzoat wurden gemeinsam in einem Wirbelmischer 15 Sekunden bei 3000 U/min gemischt. Um eine gleichmässige Verteilung des Zusatzstoffes im Polyäthylen zu erreichen, wurde die Milo schung auf einem Einschneckenextruder plastifiziert und homogenisiert. Zu diesem Zweck war die verwendete Schnek-ke mit einem Schlitzscheibenmischteil ausgerüstet. Während des Extrusionsprozesses waren Schneckendrehzahl und Zylindertemperierung so eingestellt, dass die durchschnittliche 15 Massetemperatur am Düsenaustritt 120°C betrug.
Unmittelbar im Anschluss an das Mischverfahren wurde ein Teil der extrudierten Masse in einem ultrahochfrequenten Wechselfeld mit der Frequenz f = 2 450 MHz sowie einer maximalen Leistungsabgabe von 2,1 KW aufgeheizt. 20 Die Temperatur der Masse stieg während der Behandlung im Wechselfeld schnell an und betrug nach 15 sek 140°, wobei ein Vernetzungsgrad von 50% erreicht wurde, und nach 25 sek 153°, wobei ein Vernetzungsgrad von mehr als 75 % erreicht wurde.
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Beispiel 2
1000 g EP-Kautschuk und 50 g t-Butylperbenzoat wurden wie in Beispiel 1 gemischt, plastifiziert und homogenisiert, jedoch betrug die Massetemperatur am Düsenaustritt 30 110°. Anschliessend wurde die Formmasse wie in Beispiel 1 vernetzt.
Nach 30 sek wurde eine Massetemperatur von 129°C gemessen, der Vernetzungsgrad betrug zu diesem Zeitpunkt 52%; nach 1 Minute betrug die Massetemperatur 146° und 35 der entsprechende Vernetzungsgrad 57%.
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Claims (5)
1. Verfahren zur Vernetzung von als elektrischer Isolator dienendem Kunststoff und/oder Kautschuk mit einem Vernetzer, dadurch gekennzeichnet, dass man dem Kunststoff und/oder Kautschuk einen Hilfsstoff zumischt, der durch ein hochfrequentes elektrisches Wechselfeld anregbar ist und durch diese Anregung vollständig in elektrisch inaktive Stoffe zerfällt oder mit dem Kunststoff und/oder Kautschuk in elektrisch inaktive Stoffe umgesetzt wird, und dass man dieses Gemisch im hochfrequenten elektrischen Wechselfeld behandelt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man als Hilfstoff einen Vernetzer verwendet.
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PATENTANSPRÜCHE
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass man als Hilfsstoff t-Butylperbenzoat verwendet.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass ein Kunststoff und/oder Kautschuk verwendet wird, der im elektrischen UHF-Feld unpolar ist.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Vernetzung bei Temperaturen unterhalb der Erweichungstemperatur des Kunststoffes oder der Kautschukmischung vorgenommen wird, vorzugsweise bei höheren Temperaturen als Raumtemperaturen.
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