CH641934A5 - Process for decaffeinating green coffee - Google Patents

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CH641934A5
CH641934A5 CH935679A CH935679A CH641934A5 CH 641934 A5 CH641934 A5 CH 641934A5 CH 935679 A CH935679 A CH 935679A CH 935679 A CH935679 A CH 935679A CH 641934 A5 CH641934 A5 CH 641934A5
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CH
Switzerland
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caffeine
green coffee
solvent
water
temperature
Prior art date
Application number
CH935679A
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English (en)
Inventor
Hubert Coenen
Ernst Kriegel
Original Assignee
Krupp Gmbh
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Publication date
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D11/00—Solvent extraction
    • B01D11/02—Solvent extraction of solids
    • B01D11/0203—Solvent extraction of solids with a supercritical fluid
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23F—COFFEE; TEA; THEIR SUBSTITUTES; MANUFACTURE, PREPARATION, OR INFUSION THEREOF
    • A23F5/00—Coffee; Coffee substitutes; Preparations thereof
    • A23F5/20—Reducing or removing alkaloid content; Preparations produced thereby; Extracts or infusions thereof
    • A23F5/206—Reducing or removing alkaloid content; Preparations produced thereby; Extracts or infusions thereof by extraction of the beans with selective solvents other than water or aqueous bean extracts, including supercritical gases

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Entcoffeinierung von Rohkaffee, bei dem der Rohkaffee in Gegenwart von Wasser mit einem gasförmigen überkritischen Lösungsmittel extrahiert wird, wobei das Lösungsmittel einen Teil des Wassers und das Coffein aufnimmt, bei dem anschliessend aus dem beladenen Lösungsmittel das Coffein durch Senkung des Drucks und/oder der Temperatur oder Erhöhung der Temperatur über die Extraktionstemperatur abgetrennt wird, wobei sich aus dem Lösungsmittel auch das gelöste Wasser abscheidet, und bei dem schliesslich das coffeinfreie Lösungsmittel in die Extraktionsstufe zurückgeführt und der teilweise getrocknete Kaffee nachgetrocknet wird.
Ein in der Praxis angewendetes Entcoffeinierungsverfah-ren besteht aus folgenden Verfahrensstufen: Vorbehandlung des Rohkaffees (z.B durch Aufschliessen der Kaffeebohnen mit Wasserdampf bei erhöhter Temperatur), Flüssigextraktion der Kaffeebohnen mit Lösungsmitteln, wie Di- und Trichloräthylen, Chloroform und Benzol, Entfernung des Lösungsmittels aus dem Rohkaffee durch Abdampfen, Trocknung des feuchten Rohkaffees. Bei diesem bekannten Verfahren ist nicht auszuschliessen, dass Lösungsmittelreste im Rohkaffee verbleiben und dass eine gewisse Denaturierung des Rohkaffees eintritt.
Aus der DE-PS 2 005 293 ist ein Verfahren zur Entcoffeinierung von Rohkaffee bekannt, bei dem das Coffein aus dem Rohkaffee mit feuchtem Kohlendioxid in überkritischem Zustand, insbesondere bei einer Temperatur von 40 bis 80 °C und einem Druck von 120 bis 180 atm, extrahiert wird. Das Coffein wird entweder durch Adsorption an Aktivkohle oder durch Entspannung aus dem im Kreislauf geführten Kohlendioxid-Strom entfernt. Aus der DE-PS 2 005 293 geht hervor, dass die Extraktion des Coffeins durch Kohlendioxid darauf zurückzuführen ist, dass sich Kohlendioxid gegenüber einer wässrigen Coffeinlösung nicht inert verhält. Daher kann nicht ausgeschlossen werden,
dass sich Kohlendioxid auch gegenüber anderen im Rohkaffee vorhandenen Substanzen nicht inert verhält.
Aus der DE-OS 2 634 535 ist ein Verfahren zur Entcoffeinierung von Rohkaffee bekannt, bei dem der Rohkaffe s mit feuchtem überkritischem Distickstoffoxid extrahiert und bei dem das Coffein aus der überkritischen Gasphase durch einen Ionenaustauscher entfernt wird. Bei der Verwendung von Distickstoffoxid können sich Sicherheitsrisiken ergeben, da das Distickstoffoxid recht reaktiv ist und mit vielen Ver-io bindungen heftig reagiert.
Schliesslich wird in der DE-OS 1 493 190 ein Verfahren zur Auftrennung von flüssigen und/oder festen organischen Stoffgemischen vorgeschlagen, bei dem das Stoffgemisch mit einem unter überkritischen Bedingungen der Temperatur 15 und des Drucks stehenden inerten Gas im Temperaturbereich bis 100 °C über seiner kritischen Temperatur behandelt und nach Abtrennung der beladenen überkritischen Gasphase die in ihr enthaltenen Verbindungen durch Entspannung und/oder Temperaturerhöhung zurückgewonnen wer-20 den. Als Gase sollen bei diesem Verfahren gesättigte oder ungesättigte niedere Kohlenwasserstoffe, chlorierte und/
oder fluorierte Kohlenwasserstoffe oder anorganische Gase verwendet werden. Den in der DE-OS 1 493 190 genannten Beispielen 61 und 62 ist aber zu entnehmen, dass sich Stoffe, 25 die in Wasser gelöst sind oder in einer wässrigen Emulsion vorliegen, nur sehr schwer in einem inerten überkritischen Gas aufnehmen lassen.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein einfaches betriebssicheres Verfahren zur Entcoffeinierung von Roh-30 kaffee zu schaffen, das eine hohe Coffeinausbeute bei hoher Reinheit des Coffeins garantiert und darüber hinaus eine Denaturierung der weiteren Bestandteile des Rohkaffees vermeidet.
Die der Erfindung zugrunde liegende Aufgabe wird in 35 überraschender Weise dadurch gelöst, dass feuchter Rohkaffee mit Propan als Lösungsmittel bei einem Druck von 43 bis 300 bar sowie einer Temperatur von 97 bis 150°C extrahiert wird. Der Fachmann konnte nicht erwarten, dass Coffein aus Rohkaffee in Gegenwart von Wasser mit überkritischem 40 Propan extrahiert werden kann, da nach der DE-OS
1 493 190 eine Extraktion aus wässriger Phase mit überkritischen inerten Gasen nur schwer möglich erscheint und da sich zur Coffeinextraktion nach der DE-PS 2 005 293 und der DE-OS 2 634 535 nur die in Gegenwart von Wasser als 45 polare Lösungsmittel wirkenden Gase Kohlendioxid und Distickstoffoxid eignen, die sich gegenüber dem Coffein nicht inert verhalten. Durch die Schaffung des erfindungsgemäs-sen Verfahrens wird also das Vorurteil überwunden, dass zur Extraktion des Coffeins aus feuchtem Rohkaffee inerte über-50 kritische Lösungsmittel ungeeignet sind, denn durch die Extraktion des feuchten Rohkaffees mit dem inerten unpolaren überkritischen Lösungsmittel Propan ist eine hohe Coffeinausbeute bei hoher Reinheit des Coffeins und eine schonende Behandlung des Rohkaffees zu erreichen, wobei insbeson-55 dere die weiteren Inhaltsstoffe des Rohkaffees unverändert erhalten bleiben. Diese vorteilhafte Wirkung war im Hinblick auf den bekannten Stand der Technik nicht zu erwarten. Der Fachmann wurde auch deshalb von der Schaffung des erfindungsgemässen Verfahrens abgehalten, weil bei der 60 Coffeinextraktion mit C02 bzw. N20 lediglich Temperaturen von 40 bis 80 °C erforderlich sind, während die Coffeinextraktion mit überkritischem Propan bei 97 bis 150°C erfolgt. Der Fachmann wird bei der Coffeinextraktion von der Anwendung hoher Temperaturen deshalb abgehalten, 65 weil er weiss, dass bei hohen Temperaturen auch andere Inhaltsstoffe aus dem Rohkaffee mitextrahiert werden können. In überraschender Weise wurde aber gefunden, dass derartige Entscheidungen trotz der erforderlichen hohen Arbeits
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temperaturen bei der Coffeinextraktion mit überkritischem Propan nicht auftreten, denn die nach dem erfindungsge-mässen Verfahren entcoffeinierten Kaffees können in geschmacklicher Hinsicht vollauf befriedigen.
Das Verfahren kann nach der Erfindung besonders vor- 5 teilhaft durchgeführt werden, wenn die Extraktion bei einem Druck von 100 bis 150 bar und einer Temperatur von 97 bis 120°C erfolgt, wenn der zu extrahierende feuchte Rohkaffee einen Wassergehalt von 35 bis 40 Gew.-% aufweist und wenn das beladene Lösungsmittel während der Abtrennung 10 des Coffeins mit Wasser gewaschen wird.
Der Gegenstand der Erfindung wird nachfolgend anhand eines Ausführungsbeispiels näher erläutert. 231 g Rohkaffee (ungeröstete Bohnen) mit einem Coffeingehalt von 1,15 Gew.-% werden mit Wasser oder Wasserdampf so lange be- 15
feuchtet, bis ihr Wassergehalt 35 bis 40 Gew.-% beträgt. Der feuchte Rohkaffee wird anschliessend in einem beheizbaren Druckgefass 6 Stunden bei 115 bar und 120°C mit Propan extrahiert, das einen Reinheitsgrad von 99,5 % aufweist. Während der Extraktion wird dem Rohkaffee auch ein Teil des Wassers entzogen. Nach der Extraktion wird der Rohkaffee dem Druckgefass entnommen und nachgetrocknet, während das überkritische wasser- und coffeinhaltige Propan in einem Abscheider auf 10 bar entspannt und auf 42,5°C abgekühlt wird. Im Abscheider wird dem Propan-Strom ein Wasser-Strom entgegengeführt, der aus dem Propan das Coffein auswäscht, wobei gleichzeitig das im Pro-pan-Strom enthaltene Wasser abgeschieden wird. Aus der wässrigen Phase wird das Coffein durch Kristallisation gewonnen. Die Coffein-Ausbeute beträgt 75,6 %.
s

Claims (4)

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1. Verfahren zur Entcoffeinierung von Rohkaffee, bei dem der Rohkaffee in Gegenwart von Wasser mit einem gasförmigen überkritischen Lösungsmittel extrahiert wird, wobei das Lösungsmittel einen Teil des Wassers und das Coffein aufnimmt, bei dem anschliessend aus dem beladenen Lösungsmittel das Coffein durch Senkung des Drucks und/ oder der Temperatur oder Erhöhung der Temperatur über die Extraktionstemperatur abgetrennt wird, wobei sich aus dem Lösungsmittel auch das gelöste Wasser abscheidet, und bei dem schliesslich das coffeinfreie Lösungsmittel in die Extraktionsstufe zurückgeführt und der teilweise getrocknete Kaffee nachgetrocknet wird, dadurch gekennzeichnet, dass feuchter Rohkaffee mit Propan als Lösungsmittel bei einem Druck von 43 bis 300 bar sowie einer Temperatur von 97 bis 150 °C extrahiert wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Extraktion bei einem Druck von 100 bis 150 bar und einer Temperatur von 97 bis 120 °C durchgeführt wird.
2
PATENTANSPRÜCHE
3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass der zu extrahierende feuchte Rohkaffee einen Wassergehalt von 35 bis 40 Gew.-% aufweist.
4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass das beladene Lösungsmittel während der Abtrennung des Coffeins mit Wasser gewaschen wird.
CH935679A 1978-10-28 1979-10-18 Process for decaffeinating green coffee CH641934A5 (en)

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FR2439553A1 (fr) 1980-05-23
AT364231B (de) 1981-10-12
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DE2846976C3 (de) 1982-05-06
BE879512A (fr) 1980-02-15
IT1125509B (it) 1986-05-14
DE2846976A1 (de) 1980-04-30
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