CH642906A5 - Verfahren und vorrichtung zur herstellung von formkoerpern aus hochmolekularem niederdruckpolyaethylen sowie einen ramextruder zur durchfuehrung des verfahrens. - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Formkörpern aus hochmolekularem Niederdruckpolyäthylen mit einem Molekulargewicht von über 500 000 sowie einen Ramextruder zur Durchführung des Verfahrens.
Die Ramextrusion, ein Verfahren, das unter anderem zum kontinuierlichen Herstellen von Profilen aus Kunststoff dient, ist vor allem für die Drucksinter-Verarbeitung von Polytetrafluoräthylen bekannt (siehe z.B. Steininger, Stamp-rech, Ramextrusion von Polytetrafluoräthylen in Kunststoffe, 1970, Seite 290 ff. und Kunststoffe 1973, Seite 558 ff.).
Das Ramextrusionsverfahren arbeitet im Prinzip fol-gendermassen: Mit einer Dosiervorrichtung wird z.B. Kunststoffpulver chargenweise in ein Extrusionsrohr (Extrusions-werkzeug) eingetragen und mit einem Stempel, der durch eine Antriebsvorrichtung (Hydraulikaggregat) bewegt wird, zu einem Strang gepresst. Danach wird der Stempel zurückgezogen, neues Pulver nachgefüllt und wieder gepresst Dieses Verfahren wird zunehmend zur Herstellung von Formkörpern aus hochmolekularem Niederdruckpolyäthylen verwendet (siehe z.B. DE-OS 17 29 174 und DE-PS 17 78 258).
Aus Gründen der Wirtschaftlichkeit besteht das Bestreben, möglichst rasch mit ausreichender Qualität zu fertigen. In der oben genannten Veröffentlichung von Steiniger/ Stamprech in Kunststoffe 1970, S. 292 ist für das Sintern und Verformen von Polytetrafluoräthylen mittels Ramextrusion die maximal erreichbare Extrusionsgeschwindigkeit in Abhängigkeit vom Werkzeugquerschnitt angegeben. Diese Werte lassen sich aber wegen der Unterschiede, die hinsichtlich thermischen und viskoelastischen Verhaltens zwischen Polytetrafluoräthylen und hochmolekularem Polyäthylen bestehen, nicht auf die Ramextrusion von hochmolekularem Polyäthylen übertragen.
Für ein wirtschaftliches, unter technisch günstigen Bedingungen arbeitendes Verfahren, mit dem Profile der verscfiie-densten Abmessungen aus hochmolekularem Polyäthylen hergestellt werden sollen, ist es erforderlich, die von den einzelnen Profilquerschnitten abhängigen Extrusionsge-schwindigkeiten bzw. die Aufenthaltszeiten des zu plastifi-zierenden hochmolekularen Polyäthylens sowie die bei der Verarbeitung einzustellenden Werkzeugtemperaturen zu kennen.
Für die Dimensionierung eines bei einem derartigen Verfahren verwendeten Ramextruders ist vor allem die Kenntnis des maximal auftretenden Druckes erforderlich.
Aufgabe der Erfindung ist es, die genannten, für eine optimale Verarbeitung von hochmolekularem Polyäthylen mittels Ramextrusion und die für die Auslegung des daher verwendeten Ramextruders erforderlichen Daten bereitzustellen.
Dies wird beim Verfahren dadurch gelöst, dass die Temperatur auf zwei Drittel bis vier Fünftel der Länge des Werkzeuges, gemessen von der Eintragsseite, auf 180 bis 230°C und auf ein Fünftel bis ein Drittel der Länge des Werkzeuges, gemessen von der Austragsseite, auf 140 bis 160°C und die Aufenthaltszeit T des Polyäthylens im Werkzeug — gemessen in Minuten — in Abhängigkeit vom äquivalenten Durchmesser D des Werkzeuges — gemessen in Millimetern — entsprechend der Beziehung
T = Konst. • Dn eingestellt wird,
wobei Konst. = 5 • 10~3 bis 5 • 10-2 n = 1,5 bis 3
ist. Der äquivalente Durchmesser gibt das Verhältnis der 4fachen Querschnittsfläche (4f) des Werkzeuges zum Um-
4f fang (U) dieses Querschnitts an (D = ).
U
Es ist überraschend, dass diese, für hochmolekulares Polyäthylen gefundene Beziehung ganz entscheidend von der für Polytetrafluoräthylen angegebenen Formel (Kunststoffe 1970, S. 292) abweicht.
Die Herstellung des beim erfindungsgemässen Verfahren eingesetzten hochmolekularen Polyäthylens mit einem Molekulargewicht von über 1 Million ist in der DE-OS 2 361 508 beschrieben.
Unter hochmolekularem Polyäthylen mit einem Molekulargewicht von über 500 000, insbesondere über 1 Million sind auch Mischungen von Polyäthylen unterschiedlichen Molekulargewichts im Bereich von über 500 000 bis etwa 10 Millionen zu verstehen.
Wird die Aufenthaltszeit des Polyäthylens im Werkzeug unterhalb des in obiger Beziehung angegebenen Bereiches eingestellt, so wird das Polyäthylen nicht ganz durchplastifi-ziert. In diesem Fall ist das Polyäthylenpulver im Kern der Profile lediglich zusammengesintert; die Fehlstellen sind in Querschnitten des Profils mit blossem Auge zu erkennen: Während das plastifizierte Material transparent und vollkommen porenfrei ist, hat das nicht plastifizierte Material die Farbe des Ausgangspulvers und eine porige Sinterstruktur.
Aus wirtschaftlichen Gründen betreibt man das Extru-sionsverfahren so nah wie möglich an der sich aus obiger Formel ergebenden, maximal zulässigen Extrusionsgeschwindigkeit, also dem maximal möglichen Polyäthylendurchsatz. Extrusionsgeschwindigkeiten, die unterhalb der Hälfte der maximal zulässigen liegen, sind wirtschaftlich uninteressant. Bei einem, auf maximalen Durchsatz ausgelegten Extruder, entstünden bei einer derartig starken Minderleistung auch zusätzliche Probleme mit der Regulierung der Beheizung des
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Werkzeuges. Die Temperatur in den eintragsseitigen V3 bis 4/5 des Werkzeuges wird so gewählt, dass das Polyäthylen einerseits nicht überhitzt wird, was zu dessen thermischem Abbau führen würde; etwa 230°C sollen daher nicht überschritten werden. Da man andererseits aus Kostengründen die Heizfläche und den von der Länge der Heizfläche abhängigen Druck möglichst niedrig halten will, betreibt man die Beheizung des Werkzeuges möglichst nahe an der maximal zulässigen Temperatur.
Die elektrische Beheizung hat sich für dieses Verfahren als besonders günstig erwiesen. Bei entsprechender Regel-lungsmöglichkeit können auch andere Heizsysteme, die z.B. mit Dampf oder besonderen Heizflüssigkeiten arbeiten, verwendet werden.
Im austragsseitigen V3 bis 1/5 des Werkzeuges — also vor dem Austritt des Profils ins Freie — ist die Werkzeugtemperatur so einzustellen, dass das extrudierte Polyäthylenprofil das Werkzeug mit etwa 140°C verlässt. Bei höheren Austrittstemperaturen ist das Material noch nicht starr genug, so dass es infolge seiner ungeregelten und ungleichmässigen Abkühlung zu Spannungen kommt, die zu Rissen führen. Verringert man die Werkzeugbeheizung soweit, dass die Temperatur des austretendenPolyäthylenprofils erheblich unter 130°C liegt, so steigen die Reibungskräfte zwischen extru-diertem Profil und Werkzeug an und führen zu einer unerwünschten Erhöhung des Druckes im Extruder.
Es hat sich gezeigt, dass die Durchsatzleistung bei Veränderung der Extruderlänge direkt proportional zur Werkzeuglänge zunimmt, so dass also ausgehend von der vorstehenden Formel auf jede beliebige Werkzeuglänge proportional umgerechnet werden kann.
Bei der Auslegung eines Ramextruders, der eine bestimmte Menge eines Profils mit vorgegebenem Querschnitt pro Zeiteinheit herstellen soll, kann man aus den genannten Beziehungen die erforderliche Werkzeuglänge ermitteln.
Für die Dimensionierung des Extruders (Wandstärke des Werkzeuges, Anordnung und Ausführung von Versteifungen) sowie für die Auslegung des Hydraulikaggregats, das den Stempel des Ramextruders antreibt, ist die Kenntnis des höchsten im Extruder während des Extrusiensvorgangs auftretenden Druckes erforderlich.
Es wurde gefunden, dass der maximal im Ramextruder auftretende Druck P — gemessen in bar — von dem äquivalenten Durchmesser D des Werkzeuges — gemessen in Millimetern — und der Werkzeuglänge L — gemessen in Metern — nach der folgenden Beziehung abhängt:
Mx M2 P = L +
Dn 1 Dn2
= 5 • 103 bis 15 • 103
m2
= 1 •103bis2,5-103
ni
= 0,4 bis 2
n2
= 0,1 bis 1,5
ist.
Bei der Festlegung von Hubzahl und Hublänge des Stempels bzw. Hydraulikkolbens ist zu berücksichtigen, dass das komprimierte Polyäthylen und damit der extrudierte Polyäthylenstrang wegen der Kompression des als Schüttung in das Werkzeug eingebrachten Polyäthylenpulvers beim Vorwärtshub des Kolbens nur etwa 10/3 2 des Kolbenwegs vorwärts geschoben wird.
Zur Ermittelung der minimal erforderlichen Verweilzeit bzw. des maximal möglichen Durchsatzes sowie des maximal im Extruder auftretenden Druckes und des Druckverlaufs über die Länge des Extruder in Abhängigkeit vom Profilquerschnitt (äquivalenter Durchmesser) wurden Versuche an
Ramextrudern konventioneller Bauart mit Werkzeugen folgender Abmessungen durchgeführt:
a) Kreisquerschnitt mit Durchmesser von 20 mm, Werkzeuglänge 765 mm (Beispiel 1) 5 b) Kreisquerschnitt mit Durchmesser von 50 mm, Werkzeuglänge 1000 mm (Beispiel 2)
c) Kreisquerschnitt mit Durchmesser von 50 mm, Werkzeuglänge 1800 mm (Beispiel 3)
d) Rechteckquerschnitt 475 mm X 65 mm, io Werkzeuglänge 3020 mm (Beispiel 4).
Bei allen Versuchen wurden die Werkzeuge entsprechend dem oben angegebenen Temperaturprofil beheizt. Durch Erhöhen der Kolbengeschwindigkeit wurde der Durchsatz solange gesteigert, bis sich in den Profilen ein nicht plasti-15 fizierter Bereich zeigte. Als minimale Aufenthaltszeit wurde die ermittelt, bei der die Qualität der Profile noch einwandfrei war.
Beispiel 1
20 In einem Ramextruder konventioneller Bauart mit einem Werkzeug mit einem Kreisquerschnitt von 20 mm Durchmesser und einer Länge von 765 mm wurde hochmolekulares Polyäthylenpulver (durchschnittliches Molekulargewicht von 1,5 Millionen) zu einem Strang extrudiert. Der Ausstoss 25 wurde zunächst auf 5,5 m Strang je Stunde eingestellt und dann jeweils nach einer halben Stunde erhöht, indem die Hubzahl des Stempels erhöht wurde. Es wurden auf diese Weise nacheinander die folgenden Ausstossgeschwindigkeiten eingestellt:
30 5,5 m/h, 6,9 m/h, 7,3 m/h, 7,7 m/h, 8,5 m/h, 8,9 m/h, 10,1 m/h, 11,2 m/h, 11,6 m/h.
Während der gesamten Versuchsdauer wurde die Temperatur auf zwei Drittel der Länge des Werkzeuges, gemessen 35 von der Eintragsseite, auf 190°C und auf ein Drittel der Länge, gemessen von der Austragsseite, auf 150°C gehalten.
Um laufend zu überprüfen, ob der gesamte Querschnitt gleichmässig plastifiziert ist, wurde der Strang in regelmässigen Zeitabständen durchgesägt, so dass der Querschnitt des 40 gerade extrudierten Strangs sichtbar war.
Bei den Ausstossgeschwindigkeiten von 10,1 m/h, 11,2 m/h und 11,6 m/h war der Kern des Strangs nicht mehr durchplastifiziert, sondern hatte eine poröse, nicht transparente Sinterstruktur. Bei einer Ausstossgeschwindigkeit von 45 8,9 m/h war der Strangquerschnitt durchgehend, also auch im Kern, transparent und plastifiziert. Der maximale im Extruder auftretende Druck lag während des Versuches zwischen 240 und 280 bar, wobei der Druck in diesem Bereich mit steigendem Durchsatz leicht zurückging.
Beispiel 2
Der in Beispiel 1 beschriebene Versuch wurde mit dem gleichen Polyäthylenpulver in analoger Weise mit einem 55 Ramextruder mit einem Werkzeug mit einem Kreisquerschnitt von 50 mm Durchmesser und 1 m Länge durchgeführt. Als maximale Ausstossgeschwindigkeit, bei der noch volle Plastifizierung des Strangquerschnitts erreicht wird, ergaben sich 1,8 m/h. Der maximale Druck im Extruder lag 60 zwischen 140 und 145 bar.
Beispiel 3
Der in Beispiel 1 beschriebene Versuch wurde mit dem gleichen Polyäthylenpulver in analoger Weise mit einem 65 Ramextruder mit einem Werkzeug mit einem Kreisquerschnitt von 50 mm Durchmesser und 1,8 m Länge durchgeführt. Als maximale Ausstossgeschwindigkeit, bei der noch volle Plastifizierung des Strangquerschnitts erreicht wird,
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ergaben sich 3,2 m/h. Der maximale Druck im Extruder lag zwischen 280 und 320 bar.
Beispiel 4
Der in Beispiel 1 beschriebene Versuch wurde mit dem gleichen Polyäthylenpulver in analoger Weise in einem Ramextruder mit einem Werkzeug mit 475 mm X 65 mm Rechteckquerschnitt und 3020 mm Länge (äpuivalenter Durchmesser 2mal Plattenstärke = 130 mm) durchgeführt. Als maximale Ausstossgeschwindigkeit, bei der noch volle Plastifizierung des Strangquerschnitts erreicht wird, ergaben sich 1,1 m/h. Der maximale Druck im Extruder lag bei 130 bar.
Das Molekulargewicht des verarbeiteten Polyäthylenpulvers ist viskosimetrisch bestimmt. Eine Beschreibung dieser
Methode ist z.B. von Elliot, Horowitz und Hoodock in Journal of Applied Polymer Science, Vol. 14, S. 2947-2963, Jahrgang 1970.
In der Zeichnimg Fig. 1 ist ein Ramextruder entspre-5 chend der Erfindung dargestellt. Er besteht aus einem Werkzeug 1, das von Heizelementen 2 umgeben ist und von der Halteplatte 5 getragen wird. Der Aufgabetrichter 6 dient zur Zufuhr des zu extrudierenden Kunststoffpulvers. Der Kolben 3, der sich im Werkzeug hin- und herbewegt, wird durch io das Hydraulikaggregat 4 angetrieben. Er bewirkt den Transport und die Verdichtung des Kunststoffpulvers.
Die Werkzeuglänge bezieht sich auf den rohrförmigen Abschnitt 7, der sich von der Eintragsseite 8 bis hin zur Austrittseite 9 erstreckt.
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1 Blatt Zeichnungen
Claims (2)
- 6429062PATENTANSPRÜCHE1. Verfahren zur Herstellung von Formkörpern aus hochmolekularem Niederdruckpolyäthylen mit einem Molekulargewicht von über 500 000, in einem Ramextruder, dadurch gekennzeichnet, dass die Temperatur auf zwei Drittel bis vier Fünftel der Länge des Werkzeugs, gemessen von der Eintragsseite, auf 180 bis 230°C und auf ein Fünftel bis ein Drittel der Länge des Werkzeugs, gemessen von der Aus-tragsseite, auf 140 bis 160°C und die Aufenthaltszeit T des Polyäthylens — gemessen in Minuten — in Abhängigkeit vom äquivalenten Durchmesser D des Werkzeugs — gemessen in Millimetern — entsprechend der BeziehungT = Konst. • Dn eingestellt wird,wobei Konst. = 5 • 10"3 bis 5 • 10~2 n = 1,5 bis 3ist.
- 2. Ramextrader zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass er festigkeits- und antriebsmässig für einen Druck P — gemessen in bar — dimensioniert ist, der vom äquivalenten Durchmesser D des Werkzeugs — gemessen in Millimetern — und der Werkzeuglänge L — gemessen in Metern — nach der folgenden Beziehung abhängt:Mj M2 P = L +Dn 1 Dn2M1= 5 • 103 bis 15 • 103M2= 1 ; 103 bis 2,5 • 103ni= 0,4 bis 2n2= 0,1 bis 1,5ist.
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PL | Patent ceased | ||
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