CH643616A5 - Entschlichtungsmittel und verfahren zu seiner herstellung. - Google Patents
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Description
Gegenstand der Erfindung ist somit ein Entschlichtungsmittel enthaltend eine innige Mischung eines stärkeabbauenden Enzyms, vorzugsweise einer Hochtemperatur-Bakte-rienamylase, und eines nichtionischen Tensids aus der Gruppe der Alkyl- und Aikaryloxalkylate in Wasser.
Besonders überraschend ist es, dass die Entschlichtungswirkung noch weiter dadurch verbessert werden kann, dass zusätzlich zu dem nichtionischen Tensid eine geringere Menge eines anionischen Tensids, vorzugsweise eines Paraf-finsulfonats eingesetzt wird. Da gerade die anionischen Tenside als Enzymgifte bekannt sind, ist die Wirkung besonders überraschend. Als stärkeabbauendes Enzym können Amylasen tierischer, pflanzlicher oder bakterieller Herkunft dienen. Bevorzugt werden die eingangs genannten Hochtemperatur-Amylasen. Die Amylasen werden in Form wässriger Lösungen bzw. Dispersionen eingesetzt.
Für die Erfindung geeignete nichtionische Tenside sind Alkylphenoloxalkylate wie Nonylphenoloxäthylat, Fettalko-holoxalkylate wie Laurylalkoholäthoxylat und Fettsäure-äthyloxylate. Alkylphenoloxäthylate werden bevorzugt.
Geeignete anionische Tenside sind beispielsweise Paraffin-sulfonate, Alkylbenzolsulfonate z.B. Dodecylbenzolsulfonat sowie Alkalisalze höherer Carbonsäuren. Paraffinsulfonate werden bevorzugt.
Besonders bevorzugt wird eine Kombination aus Paraffinsulfonat und Alkylphenoloxäthylat. Insbesondere bevorzugt wird das Tensid-Produkt Kieralon OL (BASE7), welches folgende Zusammensetzung aufweist: 8% Paraffinsulfonat-Na-Salz (C14/C15), 59% Alkylphenoloxäthylat (6-7 EO), 32% Wasser, 1% Na2SC>4 (67% Trockensubstanz).
Das erfmdungsgemässe Entschlichtungsmittel besteht im allgemeinen aus 10-40 Teilen des wässrigen Enzympräparates und 10-60 Teilen der Tensidkomponente. Innerhalb der Tensidkomponente werden vorteilhafterweise 0,5-20 Teile anionisches Tensid mit 10-40 Teilen nichtionischem Tensid gemischt.
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Eine bevorzugte Zusammensetzung eines erfindungsge-mässen Entschlichtungsmittels besteht aus 0,5-20, vorzugsweise 1-10% anionischem Tensid, vorzugsweise Paraffinsulfonat; 10-40%, vorzugsweise 15-25% nichtionischem Tensid, vorzugsweise Alkylphenoloxäthylat, und 10-40%, vorzugsweise 25-40% des wässrigen Enzympräparates, wobei der Rest Wasser und gegebenenfalls geringe Salzmengen, die von der Neutralisation herstammen können, ausmacht.
Insbesondere wird eine Zusammensetzung bevorzugt, die aus 10-40 Teilen eines wässrigen Enzympräparates und 10-60 Teilen einer Tensidmischung aus 5—15 Teilen, vorzugsweise 7-9 Teilen Paraffinsulfonat-Na-Salz und 50-70 Teilen, vorzugsweise 55-65 Teilen Alkylphenoloxäthylat besteht.
Die obigen Angaben betreffen immer Gew.-% und Gewichts-Teile.
Die erfindungsgemässe Mischung zeigt eine synergistische Entschlichtungswirkung, die weit über die additive Wirkung der dem Entschlichtungsbad getrennt zugesetzten Komponenten hinausgeht.
Zur Darstellung einer erfindungsgemässen Mischung aus den genannten Komponenten wird zunächst aus den Ten-siden und gegebenenfalls Wasser sowie gegebenenfalls einer zur Neutralisation der Tenside notwendigen Menge Natronoder Kalilauge eine Paste bereitet und in diese die Kulturlösung der Hochtemperatur-Bakterienamylase feinst einemul-giert.
Das erfindungsgemässe Entschlichtungsmittel eignet sich insbesondere zur Entschlichtung von Baumwoll-, Zellwolloder PE/Mischgeweben, die mit nativer bzw. modifizierter Stärke, gegebenenfalls in Mischung mit CMC, PVA und/ oder Polyacrylaten sowie Schlichtefetten und -wachsen, beschlichtet sind. Es weist eine wesentlich höhere Wirkung auf als ein analoges Entschlichtungsbad aus gleichen Mengen der genannten Komponenten bei getrennter Zugabe.
Die Wirksamkeit eines Entschlichtungsbades hängt von Aktivität und Konzentration des eingesetzten Enzymes ab und lässt sich durch Enzymaktivitätsangaben quantifizieren. Im folgenden wird die Analytik nach den technischen Vorschriften zu Kapitel 29.40 des Brüsseler Zolltarifs.benutzt. Die Ergebnisse werden deshalb in sogenannten Zolleinheiten ausgedrückt. Die Entschlichtungswirkung am Gewebe lässt sich direkt durch den sog. «Jodtest» charakterisieren, der die bekannte Farbreaktion Jod/Stärke zur semiquantitativen Aussage nutzt. Hierzu wurde eine «Violettskala»
(W. Jülicher, Melliand 36,1923 [1955]) genormt, die breiten Engang in die Textilindustrie gefunden hat. Die Prüfung des Entschlichtungsgrades erfolgt dabei mit Jod-Jodkaliumlösung und visuellem Farbvergleich mit den Stufen 1-9 der zitierten Violettskala. Von guter Entschlichtung kann praxisgerecht bei Stufe Ïï 6 gesprochen werden.
Beispiel 1
In einem Mischwerk mit schneilaufendem Rührer wurden 3.0 kg Paraffinsulfonat Na-Salz und 18.1 kg Nonylphenolox-äthylat (Oxäthylierungsgrad 7) mit 501 Wasser zu einer homogenen Paste verrührt. Unter schnellem Rühren wurden 35 kg einer Hochtemperatur-Amylaselösung zugefügt und einemulgiert. Die verwendete Amylaselösung zeigte eine Aktivität von 900 000 Einheiten, gemessen nach der Methode der technischen Vorschriften zum Kapitel 29.40 des Zolltarifs. Es entstand eine gelblichbraune Paste.
Mit der so hergestellten Mischung wurde ein Polyester/ Zellwoll-Körper 34/19-2/2 mit 400 g/m2 und einer Beschlichtung von 16.5% bestehend aus
7.8% modifizierter Stärke 3.9% Polyvinylalkohol
3.9% Carboxymethylcellulose
0.9. Polywachs entschlichtet.
Behandelt wurde auf einer Breitwaschmaschine, wobei die einzelnen Waschabteile wie folgt beschickt waren:
1. Abteil: 3 g/1 der erfindungsgemässen Mischung, 90-95°C und pH von ca. 7
2. Abteil: 2 g/1 der erfindungsgemässen Mischung, 90-95°C und pH von ca. 7
3. Abteil: 1 g/1 der erfindungsgemässen Mischung, 90-95°C und pH von ca. 7
4. Abteil: 3 g/1 Soda kochend
5. Abteil: heisses Wasser ca. 90°C
6. Abteil: kaltes Wasser ca. 30°C
Die Durchlaufgeschwindigkeit der Ware betrug 30 m/min, was eine Kontaktzeit im Enzymbad von insgesamt 60 Sekunden ergab. Der Entschlichtungsgrad, beurteilt nach der Violettskala, lag bei Stufe 8-9.
Im Vergleich zur vorgenannten Entschlichtung wurde das gleiche Gewebe unter gleichen Bedingungen mit der identischen Amylaselösung, wie sie zur Herstellung der efindungs-gemässen Mischung verwendet wurde, behandelt. Als Netzmittel wurde das obige Tensidgemisch eingesetzt.
1. Abteil: 1.00 g/1 Kulturlösung 1.00 g/1 Netzmittel, 90-95°C, pH ca. 7
2. Abteil: 0.66 g/1 Kulturlösung 0.75 g/1 Netzmittel, 90-95°C, pH ca. 7
3. Abteil: 0.33 g/1 Kulturlösung 0.50 g/1 Netzmittel, 90-95°C, pH ca. 7
4. Abteil: 3 g/1 Soda kochend
5. Abteil: heisses Wasser ca. 90°C
6. Abteil: kaltes Wasser ca. 30°C
Der Entschlichtungsgrad lag schlechter als Stufe 6. Überraschenderweise wurde also trotz höheren Chemikalieneinsatzes und gleichen Enzymeinsatzes eine schlechtere Entschlichtungswirkung gefunden.
Beispiel 2
Mit der erfindungsgemässen Mischung aus Beispiel 1 wurde ein Baumwollnessel von 180 g/m2 mit einer Beschlichtung von 9% (Stärke, Polyvinylalkohol und Schlichtefett) behandelt.
Entschlichtet wurde auf einem Jigger (2 Passagen, 20 Minuten) mit 4 g/1 der erfindungsgemässen Mischung bei Kochtemperatur.
Anschliessend wurde in 2 Passagen heiss und kalt gespült. Die so behandelte Ware wies folgende Daten auf:
Entschlichtungsgrad (Violettskala): Stufe 9 Netzfähigkeit (Tauchnetzmethode): 8 sec.
Weissgrad (Elrepho): 63 (Weissgrad der Rohware: 48)
Der Gegenversuch wurde mit 1.5 g/1 Amylaselösung, wie in Beispiel 1 eingesetzt, und 2 g/1 Tensidgemisch aus Beispiel 1 durchgeführt.
Die erzielte Entschlichtung lag bei:
Entschlichtungsgrad (Violettskala): Stufe 7 Netzfähigkeit (Tauchnetzmethode): 7 sec.
Weissgrad (Elrepho): 60
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Beispiel 3
In einem Rührgefäss wurden 6.0 kg Dodecylbenzolsulfonat Na-Salz und 20.2 kg Laurylalkoholäthoxylat (Oxäthylierungsgrad 10) 45.01 Wasser zu einer homogenen Paste verrührt.
Dann wurden
33.0 kg einer Hochtemperatur-Amylaselösung einemul-giert. Es entstand eine gelblich-braune Paste. Die verwendete Amylaselösung zeigte eine Aktivität von 940 000 Einheiten, gemessen nach der Methode der technischen Vorschriften zum Kapitel 29.40 des Zolltarifs.
Mit dem so hergestellten Entschlichtungsmittel wurde ein Baumwollcord, der mit einer Kombination aus nativer und modifizierter Stärke unter Fettzusatz geschlichtet war, behandelt. Die Schlichteauflage betrug 8.0%.
Es wurde auf einer kontinuierlich arbeitenden Vorbehandlungsanlage mit Imprägnier-, Dämpf- und Waschabteilen gearbeitet. Die Ware wurde imprägniert mit 3 g/1 der erfindungsgemässen Mischung.
Flottentemperatur: ca. 90°C pH-Wert: ca. 7 Abquetscheffekt: 150%
Unmittelbar nach der Benetzung wurde die Ware im Dämpfautoklaven einer Temperatur von 110°C während 60 Sekunden Durchlaufzeit ausgesetzt. Anschliessend wurde unter Zusatz von 3 g/1 Soda und 1 g/1 handelsüblichem Waschmittel ausgewaschen. Der Entschlichtungsgrad konnte mit Stufe 8 (Violettskala) benotet werden.
Im Gegen versuch wurde die Ware mit 1.0 g/1 identischer Amylaselösung und 1.0 g/1 des oben beschriebenen Tensidgemisches unter sonst gleichen Bedingungen imprägniert, gedämpft und ausgewaschen.
Es wurde trotz etwas höheren Einsatzes an Chemikalien ein Entschlichtungseffekt von nur Note 7 erreicht.
Beispiel 4
s 300 kg Kieralon OL (Handelsprodukt der Firma BASF) wurden mit 4001 Wasser zu einer Paste verrührt. Anschliessend wurden 300 kg einer Hochtemperatur-Amylaselösung innerhalb von 10 Minuten mit einem Turraxrührer einemul-giert. Es entstand eine gelb-braune Paste. Die verwendete io Amylaselösung zeigte eine Aktivität von 980 000 Enzymeinheiten, gemessen nach der Methode der technischen Vorschriften zum Kapitel 29.40 des Zolltarifs.
Ein Baumwollcretonne mit einer Schlichteauflage von 8,1%, die aus 5,5% modifizierter Stärke, 2,1% PVA und 0,5% is Fett bestand, wurde mit der erfindungsgemässen Mischung entschlichtet. Es wurde diskontinuierlich mit Imprägnierung an der Senge und anschliessendem Auswaschen an einer Breitwaschmaschine gearbeitet: Im Löschtrog der Senge wurde die Ware mit 5 g/1 der erfindungsgemässen Mischung 20 imprägniert (Flottentemperatur 95°C, pH-Wert 7,5), abgequetscht (110% Flottenmitnahme) und aufgekault. Die Kaule wurde dann ohne Verweilzeit sofort ausgewaschen, wobei die vier Waschabteile der verwendeten Breitwaschmaschine wie folgt beschickt waren:
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1. Abteil: heisses Wasser ca. 90°C
2. Abteil: 3 g/1 Soda und 1 g/I handelsübliches Waschmittel ca. 90°C ;
3. Abteil: heisses Wasser ca. 90°C 30 4. Abteil: kaltes Wasser ca. 35 °C
Das so behandelte Gewebe zeigte einen Entschlichtungseffekt von Stufe 7, benotet nach der Violettskala.
Die Vergleichsentschlichtung wurde unter gleichen Bedin-35 gungen mit 1,6 g/1 der gleichen Amylaselösung und 1,5 g/1 Kieralon OL entschlichtet.
Der Entschlichtungsgrad lag schlechter als Note 6.
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Claims (12)
- 643 6162PATENTANSPRÜCHE1. Entschlichtungsmittel, enthaltend eine innige Mischung eines stärkeabbauenden Enzyms und eines nichtionischen Tensids aus der Gruppe der Alkyl- und Aikaryloxalkylate in Wasser.
- 2. Entschlichtungsmittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass es aus 10-40 Gewichts-Teilen eines wässrigen, stärkeabbauenden Enzympräparates und 10-60 Gewichts-Teilen eines nichtionischen Tensids besteht.
- 3. Entschlichtungsmittel nach einem der vorgehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das stärkeabbauende Enzym eine Amylase ist.
- 4. Entschlichtungsmittel nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Enzym eine Hochtemperatur-Bak-terienamylase ist.
- 5. Entschlichtungsmittel nach einem der vorgehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass es zusätzlich zu dem nichtionischen Tensid eine geringere Menge eines anionischen Tensids enthält.
- 6. Entschlichtungsmittel nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass es auf 0,5-20 Gewichts-Teile anionisches Tensid 10-40 Gewichts-Teile nichtionisches Tensid enthält.
- 7. Entschlichtungsmittel nach einem der Ansprüche 5 und 6, dadurch gekennzeichnet, dass es als anionisches Tensid ein Paraffinsulfonat enthält.
- 8. Entschlichtungsmittel nach einem der Ansprüche 1 -7, dadurch gekennzeichnet, dass es als nichtionisches Tensid ein Alkylphenoloxäthylat enthält.
- 9. Entschlichtungsmittel nach den Ansprüchen 7 und 8, dadurch gekennzeichnet, dass es 0,5-20 Gew.-%, vorzugsweise 1-10 Gew.-% Paraffinsulfonat, 10-40 Gew.-%, vorzugsweise 15-25 Gew.-% Alkylphenoloxäthylat und 10-40 Gew.-%, vorzugsweise 25-40 Gew.-% eines wässrigen, stärkeabbauenden Enzympräparates, Rest Wasser und gegebenenfalls geringe Salzmengen enthält.
- 10. Entschlichtungsmittel nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass es aus 10-40 Gewichts-Teilen eines wässrigen, stärkeabbauenden Enzympräparatesund 10-60 Gewichts-Teilen einer Tensidmischung aus 5-15 Gewichts-Teilen, vorzugsweise 7-9 Gewichts-Teilen Parafflnsulfonat-Na-Salz und 50-70 Gewichts-Teilen, vorzugsweise 55-65 Gewichts-Teilen Alkylphenoloxäthylat besteht.
- 11. Entschlichtungsmittel nach einem der vorgehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Bestandteile miteinander emulgiert sind.
- 12. Verfahren zur Herstellung eines Entschlichtungsmittels nach einem der Ansprüche 1-8, dadurch gekennzeichnet, dass man ein anionisches Tensid und das nichtionische Tensid mit Wasser zu einer homogenen Paste verrührt und die Enzymlösung einemulgiert.Es ist bekannt, Stärke und stärkehaltige Schlichten von textilen Substraten zu entfernen, indem man z.B. geschlichtete Gewebe mit Lösungen stärkeabbauender Enzyme tränkt, unter geeigneten Bedingungen eine Spaltung der Stärkeschlichte zu wasserlöslichen Bruchstücken herbeiführt und anschliessend die Abbauprodukte der Stärkeschlichten durch einen Waschprozess entfernt. Als derartige stärkeabbauende Enzyme können Amylasen aus Malz und Pankreas oder aus Schimmelpilz- und/oder Bakterienkulturen verwendet werden.Es ist ferner bekannt, durch geeignete Adaption und Selektion von Amylase-produzierenden Bakterien Stämme zu züchten, die sich durch hohe Temperaturempfindlichkeit und-beständigkeit auszeichnen. Amylasen aus Kulturen dieser Stämme lassen sich daher auch noch bei Temperaturen von 100°C und mehr als Entschlichtungsmittel gebrauchen. Sie werden als Hochtemperatur-Amylasen bezeichnet (G. B. Madsen, B. E. Norman, S. Slott: «Die Stärke», 25,304 [1973]).Zur Förderung der Entschlichtung, speziell zum besseren Tränken des Textilguts mit der Entschlichtungslösung ist es ferner bekannt, dem Entschlichtungsbad Netzmittel zuzusetzen (vgl. DE-PS 849 987; DE-AS 1 135 857; DE-AS 1 041 468; Process Biochemistry 5 [1970] 8,17-19; Melliand Textilberichte, 1970,1060-1062). Derartige Netzmittel fördern die Saugfähigkeit des Gewebes, entfalten aber meist enzymhemmende oder enzymschädigende Wirkung. Die Netzmittel werden daher stets erst in der Entschlichtungsflotte mit dem Enzym in Berührung gebracht, sofern es nicht gelingt durch bestimmte Kombinationen frei fliessende Pulverpräparate herzustellen (DE-PS 849 987; DE-AS 1 041 468). Die meisten Tenside, insbesondere die anionischen Tenside, wie beispielsweise die Sulfosäuren, erwiesen sich jedoch als die Enzymwirkung abbauende, starke Enzymgifte, die nicht einmal kurzzeitig in der Entschlichtungsflotte brauchbar sind. Im allgemeinen hemmen nichtionische Tenside die Entschlichtungsenzyme weniger als anionische Tenside.Es wurde nun überraschenderweise gefunden, dass eine wesentliche Verbesserung der Entschlichtung erreicht werden kann, wenn das stärkeabbauende Enzym und bestimmte nichtionische Tenside nicht getrennt dem Entschlichtungsbad zugesetzt werden, sondern in Form eines vorbereiteten Entschlichtungsmittels, welches das stärkeabbauende Enzym und das Tensid in inniger Mischung in wässrigem Medium, vorzugsweise miteinander emulgiert, enthält.
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