CH645807A5 - Germizide, jodhaltige zusammensetzungen. - Google Patents

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CH645807A5
CH645807A5 CH693980A CH693980A CH645807A5 CH 645807 A5 CH645807 A5 CH 645807A5 CH 693980 A CH693980 A CH 693980A CH 693980 A CH693980 A CH 693980A CH 645807 A5 CH645807 A5 CH 645807A5
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iodine
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CH693980A
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Murray W Winicov
Michael Oberlander
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West Design Chemical Inc
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    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A01—AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
    • A01N—PRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
    • A01N59/00—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing elements or inorganic compounds
    • A01N59/12—Iodine, e.g. iodophors; Compounds thereof

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Description

Die Erfindung betrifft eine germizide, jodhaltige Zusammensetzung gemäss Oberbegriff des Patentanspruchs 1.
In der Literatur über Detergentien-Jod, wobei diese Literatur hauptsächlich aus Patentschriften und Produktbeschreibungen besteht, sind zahlreiche Beispiele für germizide jodhaltige Produkte, die 0,5 bis 20% Jod enthalten, angegeben. Es gibt aber kaum Fälle von Jodprodukten oder jodhaltigen Produkten, welche nur 0,1 % Jod oder weniger enthalten. Hierfür sind zwei Hauptgründe vorhanden. Der erste Grund liegt darin, dass fast alle zum Verkauf angebotenen, 5 jodhaltigen Produkte tatsächlich Konzentrate von einem Typ oder einem anderen Typ sind. Die Gebrauchsanweisungen erfordern üblicherweise eine Verdünnung mit Wasser, wobei übliche Verdünnungen im Bereich von 1 : 100 bis 1 : 1000 mit Wasser liegen, so dass bei der Anwendungsver-io dünnung irgendwelche titrierbaren Jodwerte von wenigen ppm bis zu etwa 150 ppm Jod erhalten werden. Nach der Verwendung wird das verdünnte Produkt verworfen, da der Jodgehalt nach der Verdünnung nur für Stunden und nicht für Wochen oder für Monate stabil ist. Für irgendein Preis dukt, das nach der Verdünnung mit Wasser verwendet werden soll, zahlt es sich aus, konzentrierte Jodgehalte im Produkt vorzusehen, statt zu verdünnen, so dass das Produkt hinsichtlich der Endanwendung «wirtschaftlich» ist, um mit anderen germiziden Substanzen in Wettbewerb treten zu 2o können.
Der zweite Grund, dass Detergens-Jod-Produkte kaum 0,1 % Jod oder weniger enthalten, liegt darin, dass es praktisch unmöglich ist, eine garantierte Menge an Jod bei solch niedrigen Gehalten oder Werten einzuhalten. Beispielsweise 25 enthält ein typisches Jodprodukt mit einer garantierten Rezeptangabe von 1,6% Jod für gewöhnlich etwa 1,8% Jod oder sogar noch mehr, wenn es hergestellt wird, und der Jodwert kann auf einen so niedrigen Wert wie 1,5% innerhalb von zwei Jahren nach der Herstellung absinken. Wenn das-30 selbe Produkt mit dem gleichen Gehalt an Detergens mit nur 0,1 % Jod zu Beginn hergestellt wird, würde der Jodgehalt wahrscheinlich auf 0% innerhalb weniger Wochen sicher jedoch innerhalb weniger Monate durch die langsame Reaktion des Jods mit den organischen Bestandteilen der Formu-35 lierung oder Rezeptur absinken.
Es gibt bestimmte Typen von Jodprodukten oder jodhaltigen Produkten, welche für gewöhnlich vor der Verdünnung nicht verdünnt werden, beispielsweise Handwaschmittel, Tauchprodukte für Rindereuter zur Verhinderung von Ma-40 stitis und Produkte für den örtlichen Auftrag. Solche Produkte erfordern häufig keine hohen Jodgehalte für ihre Wirksamkeit, jedoch wurde von den Herstellern gefunden, dass sehr viel mehr Jod eingegeben werden muss, so dass das verlustig gehende Jod in einer annehmbaren Menge, damit 45 die aufgrund des prozentualen Jod verlustes in bezug auf die in der Rezeptur angegebene Menge verlustig gehende Jodmenge in annehmbarer Weise kompensiert wird. Falls beispielsweise organische Bestandteile eines Jodproduktes mit etwa 0,2% Jod während der Lagerdauer des Produktes rea-50 gieren und wenn die Rezepturangaben entsprechend den Gesundheitsbehörden (EPA oder FDA) erfordern, dass die Produkte nicht mehr als 110% und nicht weniger als 90% der angegebenen Menge an jodaktivem Inhaltsstoff enthalten, ist der Hersteller gezwungen, den angegebenen Jodge-55 halt auf nicht weniger als 1,0% einzustellen, da nur dann eine Herstellung mit 1,10% möglich wäre und ein so niedriger Endwert wie 0,90% am Ende der garantierten Lagerdauer bei 0,2% Abfall des Jodgehalts gegeben wäre, und gleichzeitig die gesetzlichen Anforderungen an das Mittel er-60 füllt wären. Tatsächlich könnte jedoch 1 % Jod im Produkt das Zehnfache oder noch mehr des Jodgehalts sein, der für eine wirksame Anwendung.erforderlich ist.
Im Fall von Tauchlösungen für Rindereuter ist «Extrajod» das den für die Wirksamkeit notwendigen Wert über-65 schreitet, ein Problem, da es nutzloserweise zu Jodgehalten in der Milch, die durch Absorption durch die Haut oder unzureichendes Waschen der Euter vor dem Melken verursacht werden, beiträgt.
3
645 807
Im Fall eines Handwaschmittels trägt überschüssiges Jod zu einer nicht attraktiven Verfärbung bei, greift Schmuck, wie Ringe usw., an den Händen an und lässt häufig eine zeitweilige gelbe Farbe auf der Haut zurück.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, jodhaltige Zusammensetzungen oder jodhaltige Mittel mit einer stark erhöhten Stabilität des elementaren Jods bei der Lagerung zu schaffen, bei denen das elementare Jod mit Hilfsstoffen, wie organischen Detergentien, Lösungsmitteln, Schaumstabilisatoren, Verdickungsmitteln, Puffern oder dergleichen, formuliert ist, wobei diese Hilfsstoffe oder organischen Verbindungen Kohlenstoff-, Wasserstoff- und Sauerstoffatome enthalten und weiterhin noch andere Atome wie Stickstoff, Phosphor, Schwefel, usw. enthalten können. In solchen Zusammensetzungen oder Mitteln nimmt die Konzentration an elementarem Jod während der Lagerung beinahe immer ab, wobei die Abnahme häufig sehr stark auf Werte erfolgt, die unterhalb der für Kennzeichnungszwecke zulässigen liegen.
Die gestellte Aufgabe wird erfindungsgemäss durch die im kennzeichnenden Teil des Patentanspruchs 1 definierte Zusammensetzung gelöst.
Bevorzugte Ausführungsformen der Zusammensetzung sind in den Patentansprüchen 2 bis 10 umschrieben.
Die Erfindung geht von der bekannten Reaktion
J03- +5J- +6H+ -> 3J2 + 3H20
aus. Aus dieser Reaktionsgleichung ist ersichtlich, dass Jodat und Jodid in Anwesenheit von Wasserstoffionen unter Bildung von elementarem Jod und Wasser reagieren. Die Reaktion verläuft bei niedrigen pH-Werten, z.B. pH 1,2 oder 3, rasch, wird bei höheren pH-Werten langsamer und kommt bei pH 7 und darüber praktisch zum Erliegen.
Die Aufrechterhaltung des pH-Wertes in dem schmalen Bereich von 5 bis 7 ist wesentlich, da gefunden wurde, dass die Reaktion von Jodat und Jodid bei pH < 5 zu rasch abläuft, um für den erfindungsgemässen Zweck von Wert zu sein und Jod rascher als erforderlich bilden würde, was zu hohe Werte an elementarem Jod, ein zu rasches Erschöpfen des Jodats und letztlich kein Ausgleichen des Jodverlustes durch die Jodnachbildung ergeben würde. Die Einstellung und Aufrechterhaltung des pH-Wertes erfolgt bevorzugt durch die Zugabe eines Puffers, z. B. Citrat- oder Phosphatpuffer, der die Aufrechterhaltung des pH-Wertes im angegebenen Bereich gestattet.
Der Bereich der Jodidkonzentration in der erfindungsgemässen Zusammensetzung ist nicht durch scharfe Grenzwerte gekennzeichnet. Die niedrigere, bevorzugte Bereichsgrenze von 0,05 Gew.-% stellt eine Menge dar, welche für gewöhnlich vorhanden sein muss, um eine ausreichende Menge zur Reaktion mit dem Jodat bereitzustellen. Die obere bevorzugte Grenze liefert sowohl einen grossen «Vorrat», der verbraucht werden kann, als auch höhere Konzentrationen, welche zur Wiederauffrischung von grösseren Jodmengen oder bei höheren, gepufferten pH-Werten, welche näher bei pH = 7 liegen, wenn eine höhere Jodkonzentration gewünscht wird, um die Geschwindigkeit der Jodbildung zu erhöhen, erforderlich sind.
Die untere Grenze des Bereiches für Jodationen aus einer beliebigen Quelle liegt bei 0,005 Gew.-%, so dass diese letztlich etwa 0,02 Gew.-% «Extrajod» in einer Formulierung zu liefern vermag. Für die meisten praktischen Anwendungen kann eine Menge von 0,05 bis 0,10 Gew.-% verwendet werden. Höhere Mengen können eingesetzt werden, wobei dies durch die Wirtschaftlichkeit diktiert wird.
Die Erfindung ist auf praktisch alle vorbekannten wäss-rigen Produkte mit «komplexiertem Jod» anwendbar, wie sie typischerweise in den US-Patentschriften 2 931 777, 2 759 869, 3 028 299, 3 028 300 und zahlreichen anderen Patentschriften beschrieben sind.
Beispiele für in der Zusammensetzung enthaltene organische Substanzen, die einen Jodverlust verursachen und auf die die Erfindung angewendet werden kann, sind nachstehend aufgeführt.
Beispiele von Lösungsmitteln, welche C, H und O enthalten und für gewöhnlich mit Jod zusammen verwendet werden, sind: Äthanol, Propanol, Isopropanol, Propylenglykol, Glycerin, Polyäthylenglykol. Dies stellt jedoch nur eine Auswahl und keine Beschränkung dar.
In gleicher Weise kann die Erfindung bei Jod in Kombination mit anderen C, H und O enthaltenden Substanzen angewandt werden, beispielsweise kationischen Substanzen und amphoteren Substanzen.
Die Anwendungsmöglichkeiten für die Erfindung sind nicht auf spezifische C, H und O enthaltende organische Substanzen beschränkt. Es macht keinen Unterschied aus, ob das Jod stark komplexiert, schwach komplexiert oder überhaupt nicht komplexiert ist. Jedoch ergeben sich besondere Vorteile der Erfindung bei Mitteln mit schwach komplexiertem Jod, da diese im allgemeinen grössere Jodverluste während der Lagerzeit im Vergleich zu Mitteln mit stark komplexiertem Jod zeigen.
Die Erfindung wird anhand der folgenden Beispiele näher erläutert; die verwendeten Prozentangaben betreffen, sofern nicht ausdrücklich anders angegeben, Gewichtsprozente.
Beispiel 1
Eine Reihe von Jodzusammensetzungen wurde unter Zugabe von Jodat und ohne Zugabe von Jodat hergestellt. Die Proben wurden für eine Zeitspanne bis zu einer Woche in Glasflaschen bei Zimmertemperatur (20 bis 25 °C) und bei 50 °C für eine konventionelle «beschleunigte» Lagerung zur Simulierung von längerer Lagerung bei Zimmertemperatur aufbewahrt. Sobald ein kein Jodat enthaltendes Mittel gemäss Stand der Technik, z.B. 1A, 2A, usw., sein gesamtes Jod in dem auf 50 °C gehaltenen Ofen verloren hatte, wurde die Jodat enthaltende Gegenprobe, z.B. 1B, 2B usw. entfernt und analysiert. Nachdem die letzte der Proben der Reihe «A» kein Jod mehr enthielt, was weniger als eine Woche nach dem Beginn der Lagerung bei 50 °C der Fall war, wurden sämtliche bei Zimmertemperatur aufbewahrten Proben analysiert und die Ergebnisse aufgezeichnet. Diese sind in der folgenden Tabelle I enthalten.
Die Ergebnisse der Tabelle I zeigen eine ganz erhebliche Verbesserung der Jodstabilität bei den Proben der Reihe «B» im Vergleich zu den Proben der Reihe «A» gemäss Stand der Technik, und zwar als direktes Ergebnis der Zugabe von Jodat zu den Formulierungen über einen pH-Bereich von 6 bis 7. Die Proben der Reihe «A» verloren merklich mehr Jod als die Proben der Reihe «B», selbst nach einer Lagerung von nur einer Woche bei Zimmertemperatur.
Die Zusammensetzungen von Beispiel 1 enthalten Glycerin, Propylenglycol, Polyäthylenglycol 400 (PEG 400) und Zitronensäure als C, H und O enthaltende organische Substanzen, welche eine Neigung zur Reaktion mit Jod besitzen. Bei diesem besonderen Beispiel wurden keine grenzflächenaktiven Substanzen eingegeben, um zu zeigen, dass die Erfindung über das Gebiet der Jodkomplexierung mit Detergentien hinausreicht.
Es wurde gefunden, dass die Geschwindigkeit, mit der eine vorgegebene Menge an Jodid und Jodat bei einer bestimmten Wasserstoffionenkonzentration reagieren, nicht die gleiche in Anwesenheit von C, H und O enthaltenden Substanzen ist, verglichen mit den gleichen Konzentrationen an Jodid, Jodat und Wasserstoffionen in reinem Wasser. Die
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
60
65
645 807 4
Tabelle I
Bestandteil
1A
1B
2A
2B
3A
3B
4A
4B
5A
5B
Glycerin (%)
50,0
50,0
kein kein kein kein kein kein
10,0
10,0
Propylenglycol (%)
kein kein
50,0
50,0
kein kein
10,0
10,0
kein kein
PEG 400 (%)
kein kein kein kein
50,0
50,0
kein kein kein kein
Jod (%)
0,1
0,1
0,1
1,0
1,0
1,0
1,0
1,0
1,0
1,0
Natriumjodid (%)
0,25
0,25
0,25
0,25
0,25
0,25
0,25
0,25
0,25
0,25
Natriumjodat (%)
kein
0,20
kein
0,20
kein
0,20
kein
0,20
kein
0,20
Zitronensäure (%)
1,0
1,0
1,0
1,0
1,0
1,0
1,0
1,0
1,0
1,0
Natriumhydroxid für pH
6,2
6,2
6,7
6,7
6,7
6,7
6,3
6,3
6,3
6,3
Wasser auf (%)
100
100
100
100
100
100
100
100
100
100
Anfangsjodgehalt (%)
0,10
0,10
0,10
0,10
0,10
0,10
0,10
0,10
0,10
0,10
Jodgehalt bei Aufbewahrung
im Ofen bei 50°C (%)
0,00
0,04
0,00
0,04
0,00
0,07
0,00
0,07
0,00
0,08
Jodgehalt bei Zimmertempera
tur (1 Woche) (%)
0,08
0,10
0,08
0,10
0,07
0,10
0,07
0,10
0,08
0,10
Situation wird auch dadurch ziemlich kompliziert, dass bei Vorhandensein von C, H und O enthaltenden Substanzen dieses Substanzen mit dem bereits in der Zusammensetzung vorliegenden Jod reagieren. Wenn die Jodzusammensetzungen organische Substanzen enthalten, die reaktionsfähiger sind, können die Jodverluste am besten durch folgende Massnahmen ausgeglichen werden:
A) Erniedrigung des pH-Wertes im Bereich pH 5-7
B) Einsatz von mehr Jodid, und
C) Einsatz von mehr Jodat.
Diese Parameter können entweder einzeln für sich, zwei Parameter gleichzeitig oder alle drei Parameter gleichzeitig variiert werden. Wenn die Jodzusammensetzungen weniger organische Substanzen mit «C, H, O» enthalten oder organische Substanzen, die nur schwach mit Jod reaktionsfähig sind, können ggf. weniger Jodid, weniger Jodat und ein höherer pH-Wert im Bereich von 5 bis 7 angewandt werden. Innerhalb des pH-Bereiches von 5 bis 7 gibt es einen optimalen pH-Wert, um den Jodidverlust am stärksten durch in-situ-Bildung von Jod aus Jodid und Jodat in den erfindungs-gemässen Jodzusammensetzungen auszugleichen. Dieses Optimum liegt üblicherweise innerhalb des bevorzugten Bereiches von pH = 5,5-6,5.
Die Zusammensetzungen von Beispiel 1 oder ähnliche Zusammensetzungen, welche mehr oder weniger Glycerin, Propylenglycol, PEG oder ähnliche Substanzen enthalten, sind als Tauchlösungen für Kuheuter nach dem Melken als Präventivmittel gegen Mastitis geeignet. Das Jod in der Zusammensetzung ist weniger stark komplexiert als in typischen Eutertauchmitteln mit Jod, welche 1% Jod, 0,4% Jodid und etwa 10% nicht-ionisches Detergens (Tensid) enthalten. Weniger komplexiertes Jod tötet Bakterien jedoch rascher als stärker komplexiertes Jod ab. Wesentlicher ist, dass der Gesamtjodgehalt in den Zusammensetzungen des Beispiels 1 weniger als 0,5% beträgt, dies verglichen mit etwa 1,5% für konventionelle Eutertauchmittel mit 1% elementarem Jod, wodurch die Zusammensetzungen des Beispiels 1 weniger gefährlich hinsichtlich einer unabsichtlichen, jedoch möglichen Verunreinigung von Milch mit Jod werden.
Die Zusammensetzungen des Beispiels 1 können durch Zugabe von Verdickungsmitteln und Jodkomplexierungs-mitteln wie äthoxylierten Detergentien, PVP, quaternären Ammoniumverbindungen, amphoteren Detergentien, usw. modifiziert werden, um jeden gewünschten Grad an Jod-komplexierung zu erreichen. Unabhängig von der Endzusammensetzung kann der gewünschte Wert an elementarem Jod durch Zugabe von Jodat und Halten des pH-Wertes im Bereich von 5 bis 7 aufrechterhalten werden.
Beispiel 2
Es wurden eine Reihe von Iodmitteln hergestellt, welche für die Handwäsche zur Entfernung und zum Abtöten von vorübergehend vorliegenden Bakterien geeignet sind, und 25 zwar mit und ohne Zugabe von Jodat. Die Proben wurden für zwei Wochen bei Umgebungstemperatur (21 bis 26 °C) und bei 35 °C in Glasbehältern zur Simulierung von längeren Lagerzeiten des Produktes bei Umgebungstemperatur aufbewahrt. Das Jod wurde vor und nach der Lagerung bestimmt. 30 Bei diesen Zusammensetzungen wurde gefunden, dass eine so geringe Menge wie 0,002% elementares Jod die Leistungsfähigkeit von 50 ppm (Teile pro Million) Chlor bei dem A.O.A.C.-Test (Available Chlorine Germicidal Equivalent Concentration Test) übersteigt. Es hat sich eingebürgert, für 35 die Handwäsche Jodmittel zu verwenden, die 0,75 bis 1,0% elementares Jod enthalten, dies ist offensichtlich ein grosser Überschuss über die Menge, welche zum Abtöten von vorübergehend vorliegenden Bakterien erforderlich ist. Jodhandwaschmittel, welche etwa 0,1% elementares Jod oder 40 geringere Mengen enthalten, würden jedoch eine bessere Aufnahme beim Verbraucher finden, da eine geringere Gelbfärbung, ein geringerer Geruch, eine geringere Verfärbung usw. gegeben wären. Für den Zweck ist ein Jodgehalt beliebig im Bereich von 0,1 bis 0,01 % elementarem Jod ausrei-45 chend. Die am meisten geeigneten Zusammensetzungen liegen bei etwa 0,025%, wobei dies ein dunkles, strohgelb gefärbtes Produkt mit einem beinahe farblosen Schaum ergibt.
Die Ergebnisse der Tests sind in der folgenden Tabelle II zusammengestellt.
so In der Tabelle II gehört das Mittel 2 A nicht unter die er-fmdungsgemässen Mittel, da kein Jodat vorliegt. Es stellt vielmehr ein Mittel des Standes der Technik dar, bei welchem der Jodgehalt von 0,050 auf0,002% bei Umgebungstemperatur (21-26 °C) nach 2 Wochen abgefallen ist. Da in 55 der bei 35 °C aufbewahrten Probe kein Jod vorhanden ist, bedeutet dies, dass die Wirksamkeit dieses Mittels für eine längere Zeitspanne als einen Monat nicht garantiert werden kann. Das Mittel 2B, welches in der Probe nur die geringe Jodmenge enthält, welche von dem Jod bei der Reaktion mit 60 organischer Substanz gebildet wird, ist ebenfalls für einen Verkauf nicht geeignet. Bei anderen Versuchen wurde gefunden, dass wenigstens etwa 0,025 Gew.-% Jodidionen vorliegen müssen, um das durch Jodat gebildete Jod in ausreichender Menge nachzubilden. Das Mittel 2C ist ein Beispiel, wel-65 ches die Anwendungsgrenze zeigt, wobei dies einem Minimalgehalt an Jodat zuzuschreiben ist. In diesem Mittel liegen nur etwa 0,0088% Jodationen vor, welche schon sehr bald zu stark erschöpft werden, um als Reserve für eine zufrieden-
5 645 807
Tabelle II
Bestandteil
A
B
C
D
E
F
G
H
1
Laurylsulfat, NH4-Salz (%)
5,0
5,0
5,0
5,0
5,0
5,0
5,0
5,0
5,0
Laurindiäthanolamid (%)
2,0
2,0
2,0'
2,0
' 2,0
2,0
2,0
2,0
2,0
Jod (%)
0,05
0,05
0,05
0,05
0,05
0,05
0,05
0,05
0,05
Natriumjodid (%)
0,25
kein
0,25
0,25
0,10
0,25
0,25
0,25
0,25
Natriumjodat (%)
kein
0,05
0,01
0,20
0,20
0,05
0,05
0,05
0,05
Zitronensäure (%)
1,0
1,0
1,0
1,0
1,0
1,0
1,0
1,0
kein
Natriumhydroxid für pH
6,5
6,5
6,5
6,5
6,5
6,5
7,0
7,5
6,5
Wasser auf (%)
100
100
100
100
100
100
100
100
100
Anfangsjodgehalt (%)
0,05
0,05
0,05
0,05
0,05
0,05
0,05
0,05
0,05
Endjodgehalt bei Umgebungs
temperatur
0,002
0
0,008
0,065
0,037
0,026
0,006
0
0,025
Endjodgehalt bei 35°C
0
0
0,002
0,070
0,035
0,020
0,002
0
0,020
Prozentzahlen beziehen sich auf Gew./Gew.
stellende fortgeführte Jodnachbildung zu dienen. Das Mittel 2D ist ein Beispiel, bei welchem entweder die Jodid- oder die Jodatkonzentration etwas erniedrigt werden sollten, um einen schwachen Jodüberschuss zu vermeiden. Alternativ könnte auch der pH-Wert auf einen Wert nahe bei pH = 7,0 angehoben werden. Die Zusammensetzungen 2E und 2F sind typische Beispiele von zufriedenstellenden Mitteln, die stabil sind, obwohl sie nicht genau die gleiche Stärke wie beim ursprünglichen Ansetzen zeigen. Die Zusammensetzungen 2G und 2H sind ein Paar, das zeigt, dass pH = 7,0 eine Grenzlinie darstellt und ein pH von 7,5 nutzlos ist, obwohl der Unterschied in der Wasserstoffionenkonzentration nur sehr gering ist. Die Zusammensetzung 2J, welche keinen Puffer zugesetzt enthält, ist genau so leistungsfähig wie das mit Puffer versetzte Gegenstück hierzu, nämlich das Mittel 2F. Dies war jedoch nur deshalb der Fall, da der pH-Wert bei beiden Temperaturen 6,3 ohne Puffer betrug. In Situationen, bei denen die Möglichkeit einer signifikanten Beeinflussung des pH-Wertes gegeben ist, ist eine Pufferung unbedingt erforderlich. Weitere Mittel, die in der Tabelle nicht
20
25
30
35
aufgenommen sind, wurden unter Verwendung von Laktat-und Phosphatpuffern hergestellt und ergaben gleichartige Ergebnisse. Unterhalb eines pH-Wertes von 5 ist es praktisch unmöglich, die Bildung von Jod aus zugesetztem Jodat zu steuern. Anders ausgedrückt, Jod wird für die Zwecke der Erfindung zu rasch nachgebildet, als dass es von irgendeinem Nutzen wäre. Bei einem pH-Wert von 5 und darüber bis zu einem pH-Wert von 7 kann eine sorgfaltige Auswahl von Jodid und Jodat das Stabilitätsproblem lösen.
Beispiel 3
Es wurden eine Reihe von Jodzusammensetzungen hergestellt, welche für das Eintauchen der Euter von Milchkühen als Mastitisverhütungsmassnahme geeignet sind, und zwar mit und ohne Zugabe von Jodat. Diese Proben wurden für 2 Wochen in Glasbehältern bei 50 °C zur Simulierung einer längeren Lagerdauer bei Umgebungstemperatur aufbewahrt, dann wurden sie am Ende dieser Zeitspanne auf ihren Jodgehalt analysiert. Die Zusammensetzung der einzelnen Mittel ist in der folgenden Tabelle III gegeben.
40
Tabelle III
Bestandteil
A
B
C
D
E
F
G
H
Tensid++ = (Pluronic P85)
9,56
9,56
9,56
9,56
9,56
9,56
9,56
9,56
Zitronensäure (%)
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
Jod (%)
1,0
1,0
0,5
0,5
0,25
0,25
0,10
0,10
HJ (Basis 100%)
0,45
0,45
0,2
0,2
0,1
0,1
0,04
0,04
Natriumjodat kein
0,20
kein
0,20
kein
0,20
kein
0,05
Glycerin
10,0
10,0
10,0
10,0
10,0
10,0
10,0
10,0
Natriumhydroxid für pH
5,8
5,8
5,6
5,6
5,6
5,6
5,0
5,0
Wasser auf (%)
100
100
100
100
100
100
100
100
Anfangsjodgehalt+
1,0
1,0
0,5
0,5
0,25
0,25
0,11
0,10
Endjodgehalt
0,8
1,0
0,3
0,5
0,10
0,25
0,01
0,10
End-pH-Wert
5,6
5,6
5,6
5,6
5,6
5,5
5,0
5,0
+ Bei den Proben A-D wurden die Ergebnisse auf 0,1 % aufgerundet bzw. abgerundet, bei den Proben E und F wurden die Ergebnisse auf 0,05 % aufgerundet bzw. abgerundet und bei den Proben G und H wurden die Ergebnisse auf 0,01 % aufgerundet bzw. abgerundet + + Pluronic P85 = äthoxyliertes Polyoxypropylenblockpolymerisat mit einem Durchschnittsmolekulargewicht im Bereich von etwa 5000
Die in der Tabelle III angegeben, nicht unter die Erfindung fallenden Mittel sind die Zusammensetzungen ohne Jodat, nämlich die Mittel 3A, 3C, 3E und 3G. Die erste Zusammensetzung 3A wäre als Produkt selbst mit einem Jodverlust von 0,2% während 2 Wochen bei 50 °C, was in etwa einer Lagerung bei Umgebungstemperatur von einem Jahr entspricht, annehmbar, da das Mittel bei 1,1% abgegeben werden könnte und dann bis auf 0,9% abfallen könnte, d.h.
bei annehmbarem Verlust. Das Mittel 3C könnte wahrscheinlich nicht als Eutertauchmittel in den Handel gebracht werden, da der Jodverlust während der Periode des beschleunigten Tests 0,2% oder 40% auf Relativbasis im Vergleich 65 zu dem Ursprungswert betrug. Die Mittel E und G sind als Produkte nicht brauchbar.
Demgegenüber zeigt die Tabelle III, dass die gleichen Mittel mit Jodatwerten von 0,05 bis 0,20%, nämlich die Mit-
645 807
tel 3B, 3D, 3F und 3H hinsichtlich der Stabilität des elementaren Jods wesentlich verbessert sind und Mittel wie 3F und 3H würden noch den speziellen Vorteil als Eutertauchmittel aufweisen, dass die Gefahr einer nicht beabsichtigten Milchverunreinigung wesentlich herabgesetzt wäre.
Unterhalb von pH = 5, beispielsweise bei einem pH-Wert von 4,5, ist die Zugabe von Jodat nicht praktikabel, da gefunden wurde, dass die Jodkonzentration in der Eutertauchlösung tatsächlich beim Stehen ansteigt.
Jedes Detergens (Tensid) oder jeder Jodträger oder jedes Komplexierungsmittel, das als Komponente in wässrigen Mitteln mit elementarem Jod annehmbar ist, kann ebenfalls im Rahmen der Erfindung eingesetzt werden, und es kann gezeigt werden, dass die erhaltene Zusammensetzung eine verbesserte Jodstabilität nach der Zugabe von Jodat und Einstellung des pH-Wertes im Bereich von 5 bis 7 aufweist.
Da die Art und die Mengen der organischen Verbindungen, welche Kohlenstoff, Wasserstoff und Sauerstoff enthalten und von anderen Hilfsstoffen oder Zusatzstoffen in weitem Umfang variiert werden kann, ist es schwierig, im Rahmen der Erfindung die Mengen oder die Bereiche der Mengen dieser Komponenten anzugeben. Dies stellt jedoch für den Fachmann kein Problem dar, da für jede beliebige, besondere Jodzusammensetzung, welche auf den Markt gebracht werden soll, die optimalen Konzentrationswerte für Jodidionen und Jodationen und die optimale pH-Einstellung
6
innerhalb des Bereiches von pH = 5 bis 7 durch einfache Versuche ermittelt werden kann, insbesondere auch unter Heranziehung des Beispiels 2. Obwohl die Jodstabilität über einer längeren Zeitperiode von Monaten oder Jahren be-5 obachtet werden sollte, können dennoch wichtige Anzeichen für eine Langzeitlagerung bei Umgebungstemperatur durch die «beschleunigte Alterung» erreicht werden, beispielsweise durch Lagerung für 2 Wochen bei 50 "C oder bei irgendeiner anderen Temperatur und während einer anderen Zeitspanne, io welche für das besondere Mittel und dessen beabsichtigten Zweck als angemessen angesehen werden.
Weiterhin ist noch daraufhinzuweisen, dass es für die erfolgreiche Durchführung der Erfindung nicht unbedingt erforderlich ist, dass der Jodgehalt während einer längeren Lais gerperiode immer gleich bleibt. Wesentlich ist dagegen, dass irgendwelche Veränderungen der Jodkonzentration innerhalb der Variationsgrenzwerte gehalten wird, welche für einen besonderen Produkttyp zulässig sind.
Die erfindungsgemässen germiziden Jodlösungen sind 20 daher solche Jodlösungen, bei denen eine optimale Auswahl der Konzentrationen an Jodidionen und Jodationen und eine Auswahl des pH-Wertes innerhalb des Bereiches von 5 bis 7 für eine besondere Zusammensetzung getroffen wurde, so dass der Jodgehalt während einer längeren Lagerung in-25 nerhalb des für ein solches Mittel zulässigen Variationsbereiches gehalten wird.
s

Claims (10)

  1. 645 807
    PATENTANSPRÜCHE
    1. Germizide jodhaltige Zusammensetzung, welche eine wässrige Lösung von elementarem Jod in einer 1,0 Gew.-% nicht übersteigenden, germizidwirksamen Menge, bezogen auf die Zusammensetzung, und wenigstens eine organische Substanz, die mindestens C-, H- und O-Atome aufweist und welche langsam mit Jod reagiert, enthält, wobei die organische Substanz 1 bis 50 Gew.-% der Zusammensetzung ausmacht, dadurch gekennzeichnet, dass zur Steuerung des Jodverlustes während längerer Lagerzeiten als Folge dieser Reaktion in der Zusammensetzung ausreichende Quellen von Stoffen enthalten sind, welche eine Konzentration von Jodid-ionen von 0,025 Gew.-% bis 0,5 Gew.-% und Jodationen von 0,005 Gew.-% bis 0,2 Gew.-% und einem pH-Wert innerhalb des Bereiches von 5 bis 7 in der Zusammensetzung aufrechterhalten.
  2. 2. Germizide jodhaltige Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der pH-Wert innerhalb des Bereiches von 5,5 bis 6,5 liegt.
  3. 3. Germizide jodhaltige Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass zur Verbesserung des Einhaltens des pH-Wertes ein Puffermittel vorhanden ist.
  4. 4. Germizide jodhaltige Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Menge an elementarem Jod innerhalb des Bereiches von 0,01 bis 0,25 Gew.-% liegt.
  5. 5. Germizide jodhaltige Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die organische Substanz wenigstens einen Hilfsstoff in Form von grenzflächenaktiven Substanzen, Schaumstabilisatoren, Komplexbildnern, Verdickungsmitteln oder Lösungsmitteln umfasst.
  6. 6. Germizide jodhaltige Zusammensetzung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Hilfsstoffe so ausgewählt sind, dass eine zur Verwendung als Handwaschmittel geeignete Zusammensetzung vorliegt.
  7. 7. Germizide jodhaltige Zusammensetzung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Hilfsstoffe so ausgewählt sind, dass eine für den örtlichen Auftrag auf ein lebendes, insbesondere tierisches, Gewebe geeignete Zusammensetzung vorliegt.
  8. 8. Germizide jodhaltige Zusammensetzung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Hilfsstoffe so ausgewählt sind, dass eine zur Verwendung als Rindereuter-Tauchlösung geeignete Zusammensetzung vorliegt.
  9. 9. Germizide jodhaltige Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Jodidionenkon-zentration im Bereich von 0,05 Gew.-% bis 0,5 Gew.-% und die Jodationenkonzentration im Bereich von 0,005 Gew.-% bis 0,2 Gew.-% liegen.
  10. 10. Germizide jodhaltige Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Jodkonzentration 0,01 bis 0,1 Gew.-%, die Jodidionenkonzentration 0,05 bis 0,5 Gew.-% und die Jodationenkonzentration 0,05 bis 0,1 Gew.-% betragen, und dass der pH-Wert innerhalb des Bereiches von 5,5 bis 6,5 liegt.
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