CH646126A5 - Graphitkoerper mit korrosionsfester schutzschicht sowie verfahren zu dessen herstellung. - Google Patents
Graphitkoerper mit korrosionsfester schutzschicht sowie verfahren zu dessen herstellung. Download PDFInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf einen Graphitkörper, der eine korrosionsfeste Schutzschicht aufweist.
Formkörper aus Graphit finden als Tiegel oder sonstige Behälter in der chemischen Technik vielfach Anwendung, wenn es notwendig ist, Reaktionen bei hohen Temperaturen durchzuführen.
Aus Kohlenstoffmaterial gefertigte Geräte haben jedoch den Nachteil, dass sie, falls sie unter Sauerstoffeinfluss verwendet werden oder sich beispielsweise bei den Reaktionen Wasserdampf bildet, korrosionsempfindlich sind. Um diese nachteilige Wirkung zu vermeiden, hat man schon versucht, zum Schutz von aus Kohlenstoff oder Graphit gefertigten Tiegeln oder sonstigen Geräten Überzüge aus korrosionsfesten Stoffen vorzusehen. Eine zum bekannten Stande der Technik gehörende Massnahme, durch die dies erreicht werden soll, besteht darin, dass man auf den dem korrodierenden Einfluss ausgesetzten Flächen der Körper Beschichtun-gen aufgebracht hat. Nach diesen bekannten Verfahren wurden die Schichten durch Abscheiden von Siliciumkarbid oder Zirkoniumkarbid auf diesen Flächen gebildet. Eine an-5 dere bekannte Massnahme besteht darin, unter Verwendung eines Plasmas Siliciumkarbid oder Zirkoniumkarbid zu verflüssigen und auf die zu schützende Oberfläche der Reak-tionsgefässe oder -geräte aufzusprühen. Ein Nachteil dieser bekannten Verfahren besteht jedoch darin, dass sie sehr auf-io wendig sind. Ein weiterer erheblicher Nachteil besteht darin, dass die auf diese Weise gebildeten Schichten und der als Werkstoff für die Tiegel oder sonstigen Geräte verwendete Kohlenstoff oder Graphit und das Siliciumkarbid oder Zirkoniumkarbid der gebildeten Schicht unterschiedliche Wär-15 meausdehnungskoeffizienten besitzen. So liegt beispielsweise der Wärmeausdehnungskoeffizient der im allgemeinen verwendeten Kohlenstoffmaterialien bei Zimmertemperatur in der Grössenordnung von 1 • 10"5 bis 1 • 10~6, während er für SiC 6,6 • 10""6 beträgt. Die nachteilige Folge dieses unter-20 schiedlichen Verhaltens besteht darin, dass die SiC-Schicht häufig schon beim Abkühlen nach dem Aufbringen abplatzt, die Geräte somit bei ihrer bestimmungsgemässen Verwendung nur eine sehr geringe Lebensdauer aufweisen.
Aufgabe der Erfindung ist es, einen Graphitkörper mit 25 auf ihn aufgebrachter Beschichtung, die auch bei hoher Beanspruchung eine lange Lebensdauer aufweist sowie ein Verfahren zu seiner Herstellung zu schaffen. Das Verfahren soll ausserdem zur Erzeugung von Grossformteilen anwendbar sein.
3o Die Aufgabe wird durch die im kennzeichnenden Teil der Patentansprüche I, 3 und 5 angegebenen Erfindung gelöst.
Ein so hergestellter Graphitkörper entspricht hinsichtlich Beanspruchbarkeit und Lebensdauer allen gestellten Anforderungen, insbesondere zeigte sich, dass die auf dem Gra-35 phitkörper gebildeten Siliciumkarbidschicht auch bei hohen Beanspruchungen fest mit ihm verbunden war.
Ausführungsbeispiel
Es wurde zunächst Graphit- und Siliciumpulver in unter-40 schiedlichen Mengen in alkoholischen Phenolformaldehydharz-Lösungen aufgeschlämmt. Dabei wiesen die Lösungen folgende Gehalte auf:
1. Mischung (Si : C = 0,2:1)
Masse Silicium: 278,4 g
45 Masse Phenolformaldehydharz 250,0 g
Masse Graphit: 471,6 g
2. Mischung (Si : C = 0,4 : 1)
Masse Silicium: 422,4 g
Masse Phenolformaldehydharz: 250,0 g so Masse Graphit: 327,6 g
3. Mischung (Si : C = 0,6:1)
Masse Silicium: 510,4 g
Masse Phenolformaldehydharz: 250,0 g
Masse Graphit: 239,6 g
55 4. Mischung (Si : C = 0,8 : 1)
Masse Silicium: 569,8 g
Masse Phenolformaldehydharz: 250,0 g
Masse Graphit: 180,2 g
5. Mischung (Si : C = 1 :1) stöchiometrisch 6o Masse Silicium: 612,5 g
Masse Phenolformaldehydharz: 250,0 g
Masse Graphit: 137,5 g.
Der Graphitkörper wurde zunächst in die siliciumärmste Aufschlämmung getaucht, daraus herausgezogen und ge-65 trocknet. Danach wurde der Graphitkörper einer Wärmebehandlung unterzogen, um den Binder der ersten aufgebrachten Schicht zu härten. Diese Tauch-, Trocken- und Wärmebehandlung wird mit den übrigen Aufschlämmungen
3
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wiederholt. Da der Siliciumgehalt der Aufschlämmung zunimmt, nimmt auch der Gehalt an Silicium in den Beschich-tungen zu. Das wird gesteigert bis der Gehalt der Aussen-schicht an Silicium dem stöchiometrischen Verhältnis von Silicium zu Kohlenstoff entspricht. Nach Aufbringen der letzten Schicht wird der schichtweise umhüllte Formkörper zum Verkoken des Binders auf etwa 700 °C unter Schutzgas aufgeheizt und sodann auf eine Temperatur von etwa 1800 °C gebracht, um zu erreichen, dass das Silicium sich mit dem Kohlenstoff des Graphitkörpers zu Siliciumkarbid umsetzt.
In einer weiteren Ausführungsform der Erfindung wird zunächst der Graphitkörper aus einer Masse aus mit einem Bindemittel überzogenen Graphit-, Kunstgraphitteilchen oder aus kunstgraphit-ähnlichen Werkstoffen gebildeten Teilchen ein Formkörper hergestellt und im Anschluss daran werden auf den Formkörper schichtweise eine oder mehrere aus einer aus dem Werkstoff für den Formkörper unter Beimischung von nahezu 0 Atom% bis etwa 50 Atom% Silicium gebildeten Masse Umhüllungen in der Weise aufgebracht, dass die körpernahe Schicht den geringsten Gehalt an Silicium und die Aussenschicht den höchsten Gehalt an Silicium aufweist, worauf der so beschichtete Graphitkörper unter Schutzgas bei Temperaturen zwischen 650 °C und 850 °C verkokt und im Anschluss daran zur Bildung von Siliciumkarbid in den Aussenschichten mit grosser Aufheizgeschwindigkeit auf eine Temperatur von etwa 1550 °C bis 1800 °C gebracht wird. Die nach diesem Verfahren hergestellten Formkörper entsprachen hinsichtlich Beanspruch-barkeit und Lebensdauer allen an sie gestellten Anforderungen.
Ausführungsbeispiel
Es wurde zunächst eine Masse aus Phenolformaldehydharz als Bindemittel und mit diesem überzogenen Teilchen aus Elektrographit gebildet und daraus ein Graphitkörper hergestellt. Im Anschluss daran wurde der zur Herstellung des Graphitkörpers verwendeten Masse mit Phenolformaldehyd umhülltes Siliciumpulver zugemischt. Dabei wurden Massen mit unterschiedlichem Siliciumgehalt gebildet, und zwar folgende Mischungen:
278,4 g 250,0 g 471,6 g
422,4 g 250,0 g 327,6 g
510.4 g 250,0 g 239,6 g
569,8 g 250,0 g 180,2 g
612.5 g 250,0 g 137,5 g
Diese Mischungen wurden nacheinander in einer Schichtdicke von etwa 1 bis 2 mm Dicke auf den Graphitkörper aufgebracht, wobei die dem Graphitkörper benachbarte Schicht den niedrigsten Siliciumgehalt aufwies, also aus der ersten Mischung gebildet war und die folgenden Schichten nach aussen jeweils einen höheren Siliciumgehalt aufwiesen, und die Aussenschicht den höchsten Siliciumgehalt aufwies, also aus der fünften Mischung gebildet war. Im Anschluss daran wurde der so beschichtete Graphitkörper zum Verkoken bis auf eine Temperatur von 800 °C aufgeheizt. Daraufhin wurde der umhüllte Formkörper mit einer Aufheizgeschwindigkeit von etwa 30 °C/Min auf eine Temperatur von 1800 °C aufgeheizt und im Anschluss daran abgekühlt. Es zeigte sich, dass infolge des Aufheizens auf die vorbezeichnete Temperatur sich an der Aussenfläche eine Si-liciumkarbid-Schicht gebildet hatte. Diese Schicht wies auch unter hoher Beanspruchung eine grosse Haftfestigkeit auf und besass die erwünschte Korrosionsfahigkeit.
30
35
40
45
50
55
1. Mischung (Si : C = 0,2 : 1)
Masse Silicium:
Masse Phenolformaldehydharz:
Masse Graphit:
5 2. Mischung (Si : C = 0,4:1)
Masse Silicium:
Masse Phenolformaldehydharz:
Masse Graphit:
3. Mischung (Si : C = 0,6 :1)
io Masse Silicium:
Masse Phenolformaldehydharz:
Masse Graphit:
4. Mischung (Si : C = 0,8 :1)
Masse Silicium:
i5 Masse Phenolformaldehydharz:
Masse Graphit:
5. Mischung (Si : C = 1:1) stöchiometrisch Masse Silicium:
Masse Phenolformaldehydharz:
20 Masse Graphit:
65
Claims (5)
1. Graphitkörper, der eine korrosionsfeste Schutzschicht aufweist, dadurch gekennzeichnet, dass die korrosionsfeste Schutzschicht von innen nach aussen einen zunehmenden Siliziumgehalt bis zu 50% aufweist.
2. Graphitkörper gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Kohlenstoffmaterial natürlicher oder synthetischer Graphit ist.
3. Verfahren zur Herstellung von Graphitkörpern gemäss Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass Siliziumpulver in einer Graphitpulver enthaltenden Phenolfor-maldehydharz-Lösung aufgeschlämmt und ein Graphitkörper sodann bis zur gleichmässigen Beschichtung ein- oder mehrmals in diese Aufschlämmung eingetaucht wird, worauf der so mit dieser Aufschlämmung überzogene Graphitkörper zum Verkoken in einer weiteren Verfahrensstufe unter Schutzgas auf eine zwischen 650 °C und 850 °C liegende Temperatur aufgeheizt und im Anschluss daran zur Bildung von Siliziumkarbid mit grosser Aufheizgeschwindigkeit auf eine Temperatur zwischen 1550 °C und 1800 °C aufgeheizt wird und anschliessend auf Raumtemperatur abgekühlt wird.
4. Verfahren gemäss Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass mehrere Aufschlämmungen des Siliziumpulvers mit zwischen 95 Atom-% und 50 Atom-% liegendem Kohlenstoffgehalt gebildet und der Graphitkörper sodann zunächst in das Bad mit dem geringsten Siliziumgehalt und dem höchsten Kohlenstoffgehalt und in der Folge jeweils in das Bad mit dem nächstniedrigeren Kohlenstoffgehalt getaucht wird, wobei der Formkörper nach jedem Eintauchen getrocknet und, um den Binder der zuvor aufgebrachten Schicht zu härten, einer Wärmebehandlung unterzogen wird.
5. Verfahren zur Herstellung von Graphitkörpern gemäss Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass zunächst ein aus mit einem Bindemittel überzogenen Teilchen aus Kohlenstoffmaterial gebildeter Graphitkörper hergestellt wird und im Anschluss daran nach dem Verfahren gemäss Anspruch 3 auf den Graphitkörper schichtweise mehrere Umhüllungen in der Weise aufgebracht werden, dass die körpernahe Schicht den geringsten Gehalt an Silizium und die Aussenschicht den höchsten Gehalt an Silizium aufweist, worauf der so beschichtete Graphitkörper unter Schutzgas verkokt und im Anschluss daran zur Bildung von Siliziumkarbid in den Aussenschichten mit grosser Aufheizgeschwindigkeit auf eine Temperatur von 1550 °C bis 1800 °C gebracht wird.
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| GB8323994D0 (en) * | 1983-09-07 | 1983-10-12 | Atomic Energy Authority Uk | Reaction-bonded silicon carbide artefacts |
| US4631228A (en) * | 1985-12-16 | 1986-12-23 | Lear Siegler, Inc. | Method for making a porous rigid structure and the porous rigid structure made thereby |
| GB2187178A (en) * | 1986-02-28 | 1987-09-03 | Plessey Co Plc | A method of improving the oxidation resistance of graphites |
| DE3832876A1 (de) * | 1988-09-28 | 1990-04-05 | Hoechst Ceram Tec Ag | Bauteile aus silizium-infiltriertem siliziumcarbid mit poroeser oberflaeche und verfahren zu ihrer herstellung |
| DE4127693A1 (de) * | 1991-08-21 | 1993-02-25 | Huels Chemische Werke Ag | Verfahren zum herstellen eines formkoerpers aus graphit |
| DE10225953A1 (de) * | 2002-06-11 | 2003-12-24 | Schunk Kohlenstofftechnik Gmbh | Verfahren zur Herstellung eines eine Wabenstruktur aufweisenden Kohlenstoffkörpers |
| JP4110244B2 (ja) * | 2002-07-26 | 2008-07-02 | 独立行政法人産業技術総合研究所 | 炭化ケイ素系耐熱多孔質構造材及びその製造方法 |
| US6774073B2 (en) * | 2002-07-29 | 2004-08-10 | Coorstek, Inc. | Graphite loaded silicon carbide and methods for making |
| DE102006040309B4 (de) * | 2006-08-29 | 2009-04-16 | Ald Vacuum Technologies Gmbh | Kugelförmiges Brennelement und dessen Herstellung für gasgekühlte Hochtemperatur-Kugelhaufen-Kernreaktoren (HTR) |
| DE102007056135A1 (de) * | 2007-11-20 | 2009-05-28 | Ald Vacuum Technologies Gmbh | Reaktorgraphit bestehend aus isotropem hochkristallinen Naturgraphit als Hauptkomponente und Silizium- oder Zirkoncarbid und seine Herstellung |
| FR2935636B1 (fr) * | 2008-09-05 | 2011-06-24 | Commissariat Energie Atomique | Materiau a architecture multicouche, dedie a une mise en contact avec du silicium liquide |
| RU2458893C1 (ru) * | 2011-03-11 | 2012-08-20 | Вячеслав Максимович Бушуев | Способ получения защитных покрытий на изделиях с углеродсодержащей основой |
Family Cites Families (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB713710A (en) | 1952-06-17 | 1954-08-18 | Arthur Abbey | Improvements in or relating to refractory carbon articles |
| US2929741A (en) * | 1957-11-04 | 1960-03-22 | Morris A Steinberg | Method for coating graphite with metallic carbides |
| US2992127A (en) * | 1958-12-23 | 1961-07-11 | Texas Instruments Inc | Novel graphite articles and method of making |
| US3073717A (en) * | 1958-12-31 | 1963-01-15 | Robert J Pyle | Coated carbon element for use in nuclear reactors and the process of making the element |
| DE1796279U (de) | 1959-06-06 | 1959-09-24 | Accumulatoren Fabrik Ag | Griffvorrichtung fuer akkumulatoren, insbesondere fuer starter-batterien. |
| US3095316A (en) * | 1959-09-30 | 1963-06-25 | Union Carbide Corp | Process for coating carbonaceous articles with silicon dioxide |
| US3393084A (en) * | 1964-05-01 | 1968-07-16 | Union Carbide Corp | Coating carbon substrates with refractory metal carbides |
| US3447952A (en) * | 1965-12-07 | 1969-06-03 | Corning Glass Works | Manufacture of silicon carbide fibers |
| NL133271C (de) | 1966-01-05 | |||
| US3786133A (en) * | 1970-09-11 | 1974-01-15 | Quebec Iron & Titanium Corp | Titanium carbide preparation |
| US3969131A (en) * | 1972-07-24 | 1976-07-13 | Westinghouse Electric Corporation | Coated graphite members and process for producing the same |
| US3925577A (en) * | 1972-11-24 | 1975-12-09 | Westinghouse Electric Corp | Silicon carbide coated graphite members and process for producing the same |
| US4188279A (en) * | 1976-10-26 | 1980-02-12 | Mobil Oil Corporation | Shaped carbon articles |
| US4206263A (en) * | 1977-07-22 | 1980-06-03 | Swiss Aluminium Ltd. | Oxygen-resistant electroconductive carbon bodies |
-
1978
- 1978-04-21 CH CH434078A patent/CH646126A5/de not_active IP Right Cessation
- 1978-04-21 GB GB15938/78A patent/GB1599810A/en not_active Expired
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1980
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| GB1599810A (en) | 1981-10-07 |
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