CH646993A5 - Verfahren zur herstellung von parfuemierten detergentien. - Google Patents

Verfahren zur herstellung von parfuemierten detergentien. Download PDF

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von parfümierten Detergentien, insbesondere von pulverförmigen Wasch- und Reinigungsmitteln, welches Verfahren die Stabilisierung der Parfümkomponente in diesen Erzeugnissen während der Lagerung durch Herabsetzung der Flüchtigkeit derselben und durch Erhöhung der Beständigkeit gegen chemische Veränderungen löst.
Die bisher bekannten pulverförmigen Wasch- und Reinigungsmittel werden durch Vermischen einer atomisierten wässrigen Suspension von Tensiden, überwiegend vom anionaktiven Typ, und Zusätzen, wie beispielsweise von alkalischen Polyphosphaten, alkalischen Silikaten, Natriumsulfat, Borax, Natriumkarbonat, organischen chelatbilden-den Stoffen auf Basis der Natriumsalze der Nitrilotriessig-oder Äthylendiamintetraessigsäure, Karboxymethylzellulose, optischen Bleichmitteln u. ähnl., in Sprühtrocknungstürmen in der Wärme oder in der Kälte hergestellt. Das trockene Zwischenprodukt wird hiernach in Mischvorrichtungen mit weiteren pulverförmigen, gegebenenfalls flüssigen Komponenten homogenisiert, wie beispielweise mit Natriumper-oxoborat, Polyphosphaten, alkalischen Proteasen und Amyl-asen, nichtionogenen Tensiden u. ähnl., welche gewöhnlich in Wasser und bei Trocknung bei höheren Temperaturen weniger stabil sind; gegebenenfalls ist es ökonomisch vorteilhafter, dieselben ohne vorheriges Lösen in Wasser direkt dem Erzeugnis zuzusetzen. Das auf diese Weise hergestellte pulverförmige Detergens wird üblicherweise in der letzten Phase der Erzeugung durch Zerstäubung einer flüssigen
Parfümkomposition mittels einer Düse auf das durchgemischte Produkt parfümiert.
Auf einem ähnlichen Prinzip beruhen die bisher bekannten Verfahren zur Herstellung von Reinigungsmitteln, wobei bei der Trocknung der atomisierten Lösung oder Suspension mit Vorzug der höhere Gehalt an anorganischen Zusätzen ausgenutzt wird, welche befähigt sind, das Wasser aus der Lösung oder Suspension zu binden; das trockene Produkt, gewöhnlich in Form eines Pulvers mit unterschiedlicher Teilchenstruktur und -form, wird durch Bespritzung mit einer atomisierten oder dispergierten Form der Parfümkomposition parfümiert. Ein Nachteil dieses Verfahrens zur Herstellung von Detergentien liegt darin, dass bereits bei der Erzeugung eine teilweise Verflüchtigung der Riechstoffe in die Atmosphäre erfolgt und dass sich durch die direkten Bespritzung der pulverförmigen Detergentien mit der Parfümkomposition keine gleichmässige Homogenität des Erzeugnisses hinsichtlich des Parfümgehaltes in Bezug auf das unterschiedliche Sorptionsvermögen einzelner Komponenten der Detergentien erzielen lässt. Einen weiteren Nachteil stellt das dar, dass sich die Parfümverluste während der Lagerung bemerkenswert durch Verflüchtigung desselben erhöhen, gegebenenfalls auch durch die Einwirkung von chemischen Veränedrungen einzelner Komponenten, welche zur Veränderung des Charakters und der Intensität des ursprünglichen Duftes führen können. Diese Tatsachen haben eine wesentlich geringere Effektivität der Ausnutzung des Parfüms in pulverförmigen Detergentien zur Folge. Zur Aufrechterhaltung der gewünschten Nutzeigenschaften von Detergentien nach einer längeren Lagerungszeit ist es notwendig, eine grössere Menge Parfüm zuzugeben, und dies bedeutet eine unwirtschaftliche Verwendung eines höheren Parfümgehaltes bei der eigentlichen Erzeugung. Es sind pulverförmige Detergentien mit einer erhöhten Parfümstabilität bekannt, die durch Gegenwart eines amorphen Kieselsäurehydrates in den pulverförmigen Detergentien erzielt wird, welches mit dem Parfüm auf übliche und bekannte Weise zugesetzt wird. Der Restgehalt des Parfüms nach einer halbjährigen Lagerung beträgt bei diesen Detergentien etwa 30 bis 50 Gew.-% im Vergleich mit einem Detergens ohne einen die Stabilität des Par-müms erhöhenden Zusatz, bei dem nach demselben Zeitraum der Restgehalt etwa 10 Gew.-% gefunden wurde. Die Nachteile eines solchen Detergens und des Verfahrens zur Herstellung desselben sind ähnlich wie bei den eingangs genannten Herstellungsverfahren, da das Parfüm wiederum auf das pulverförmige Detergens verspritzt wird, das darüber hinaus das amorphe Kieselsäurehydrat enthält, was keine definierbare, regulierbare und verminderte Desorption während der Lagerung gewährleistet.
Die genannten Nachteile werden erfindungsgemäss durch das Verfahren zur Herstellung von parfümierten Detergentien, insbesondere von pulverförmigen Wasch- und Reinigungsmitteln, beseitigt; bei diesem Verfahren werden die einzelnen Komponenten der Detergentien im erforderten Verhältnis vermischt, das Parfüm wird zugegeben und das Gemisch wird homogenisiert. Das Kennzeichen der Erfindung liegt darin, dass man das Parfüm vor dem Zusetzen zu den weiteren Komponenten des Gemisches an einen porösen Träger adsorbiert, vorzugsweise auf Basis des hydratisierten Siliziumdioxids, Titandioxids, Polyäthylen-akrylats, Polyvinylchlorids, Polymethylakrylats, Polyme-thylmethakrylats, der Acetylzellulose, des Polyphenylen-oxids, Polyäthylenterephthalats, Polyamids, Harnstoff-Formaldehydharzes, Melamin-Formaldehydharzes, Kopoly-merisats von Akrylonitril mit Butadien und Styrol, Poly-akrylonitrils, Kopolymerisats von Vinylchlorid mit Vinyl-acetat, Polyäthylens, Polypropylens, Polystyrols und der Ge5
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mische dieser Stoffe. Das in dem Träger sorbierte Parfüm wird dem pulverförmigen Detergens in einer Menge von 0,05 bis 10 Gew.-%, vorzugsweise von 0,2 bis 1,0 Gew.-% zugesetzt und vollkommen homogenisiert. Der Parfümgehalt in diesem Sorbenten beträgt im allgemeinen 10 bis 65 Gew.-%.
Das Verfahren zur Herstellung von Detergentien gemäss der Erfindung nutzt die hervorragenden Eigenschaften der parfümierten Sorbenten aus, welche auf der Stabilität der in den porösen Träger sorbierten Parfümkomposition beruhen. Diese Stabilität ist durch die definierbare, regulierbare und wesentlich verminderte Desorption der Parfümkomposition und durch ihre physikalischen und physika-lisch-chemischen Eigenschaften gegeben; dieselben ermöglichen eine direktes Vermischen mit dem pulverförmigen Detergens, was nach der Homogenisierung des Gemisches zur Gewinnung eines Produktes, bei dem die Parfümkomponente auf dem porösen Träger gleichmässig in dem ganzen Volumen des pulverförmigen Detergens verteilt ist,
führt. Der Vorzug des Verfahrens zur Herstellung von Detergentien gemäss der Erfindung gegenüber den bekannten Verfahren liegt also darin, dass sich das parfümierte Sorbens mit der erforderten Teilchengrösse mit Hilfe des Parfümkompositiongehaltes so behandeln lässt, dass seine physikalischen Eigenschaften, insbesondere das Schüttgewicht, dem Schüttgewicht des pulverförmigen Detergens entspricht; dies ermöglicht dessen einfaches Vermischen mit dem Detergens unter Gewinnung eines homogenen Produktes, das bei langdauernder Lagerung stabil ist. Die Eigenschaften des Sorbenten ermöglichen ferner die an ihm sorbierte Parfümkomposition zu stabilisieren, was eine wesentliche Herabsetzung ihrer Flüchtigkeit und Eliminierung von chemischen Veränderungen in der Zusammensetzung derselben während der Lagerung der pulverförmigen Detergentien zur Folge hat, was sich als Veränderung des Duftcharakters bemerkbar macht. Eine weitere günstige Eigenschaft der porösen das Parfüm enthaltenden Sorbenten besteht darin, dass sie die Intensität und den Charakter des Duftes der ursprünglichen Parfümkomposition unterstreichen.
Die Wirkung des Verfahrens zur Herstellung von Detergentien gemäss der Erfindung liegt also darin, dass durch Zusatz der Parfümkomposition, die vor dem Vermischen mit den übrigen Komponenten der Detergentien auf einem porösen Träger sorbiert wurde, eine hohe Duftintensität des Erzeugnisses sogar nach einer langdauernden Lagerung erzielt wird, was zu einer wesentlichen Erhöhung der Effektivität der Parfümausnutzung und zur Aufrechterhaltung der ursprünglichen Nutzeigenschaften führt. Die Wirkung des Verfahrens zur Herstellung von Detergentien gemäss der Erfindung liegt desweiteren darin, dass sich durch Herabsetzung der Parfümierung der pulverförmigen Detergentien um 50 bis 60 Gew.-% bei der Erzeugung nach einer längeren Lagerungszeit die gleiche oder sogar eine höhere Duftintensität des Erzeugnisses im Vergleich mit den bisher bekannten Verfahren zur Parfümierung von Detergentien erzielen lässt.
Das Verfahren zur Herstellung von pulverförmigen Detergentien gemäss der Erfindung ist im nachfolgenden anhand einiger Beispiele näher erläutert.
Beispiel 1
Pulverförmiges Detergens, hergestellt durch Vermischen von 39,5 Gew.-% Gemisch, das durch Sprühtrocknung in der Wärme in einem Turm erhalten wurde und das 25 Gew.-% oberflächenaktive Stoffe auf Basis des Natrium-dodecylbenzolsulfonats und 2 Gew.-% Karboxymethylzellu-lose, 40 Gew.-% Natriumtripolyphosphat, 6 Gew.-% Natriumsilikat, 1,5 Gew.-% optisches Bleichmittel, 25,5 Gew.-% Natriumsulfat enthielt, mit 60,2 Gew.-% Gemisch, das 30 Gew.-% Seife auf Basis der Natriumsalze höherer Fettsäuren, 60 Gew.-% Natriumkarbonat und 10 Gew.-% Natriumsulfat enthielt, vermischt man mit 0,3 Gew.-% parfümiertem Sorbens, das 50 Gew.-% poröses hy-dratisiertes Siliziumdioxid und 50 Gew.-% Parfümkomposition auf Basis des Eukalyptusöls, der Benzoe- und Toluyl-säurederivate, des Terpinyl- und Dehydrolinalylacetats, der Aldehyde und Ketone und deren Derivate enthielt. Man erhält ein homogenes Waschmittel mit einem intensiven charakteristischen Duft sowohl im festen Zustand, als auch nach Auflösen in Wasser. Nach 12 Monaten Lagerung blieben bei dem auf diese Weise hergestellten Waschmittel die ursprüngliche Intensität und der Charakter des Duftes der Parfümkomposition praktisch erhalten.
Beispiel 2
95,0 Gew.-% pulverförmiges Detergens, hergestellt ähnlich wie im Beispiel 1, wurden mit 5 Gew.-% parfümiertes Sorbens, das 97 Gew.-% poröses hydratisiertes Siliziumdioxid und 3 Gew.-% Parfümkomposition wie im Beispiel 1 enthielt, vermischt. Die Eigenschaften des auf diese Weise hergestellten Waschmittels blieben vom Standpunkt der Stabilität der Parfümkomposition nach 12 Monaten Lagerung dieselben wie im Beispiel 1.
Beispiel 3
99,7 Gew.-% pulverförmiges Detergens, hergestellt ähnlich wie im Beispiel 1, wurden mit 0,3 Gew.-% parfümiertem Sorbens vermischt, das 67 Gew.-% poröses Sorbens auf Basis des Polyäthylenterephthalats und 33 Gew.-% Parfümkomposition auf Basis des Limonens, Dipentens und Veratrens enthielt. Man erhält ein homogenes Waschmittel mit einem intensiven und charakteristischen Duft. Nach 12 Monaten Lagerang wies das auf diese Weise hergestellte Waschmittel dieselben Eigeschaften wie das Erzeugnis im Beispiel 1 auf.
Beispiel 4
Nach einem üblichen Verfahren zur Herstellung von pulverförmigen Detergentien wurde ein Waschmittel nachfolgender Zusammensetzung hergestellt: 8 Gew.-% Natrium-dodecylbenzolsulfonat, 5 Gew.-% Seife auf Basis der Natriumsalze der höheren Fettsäuren, 27 Gew.-% Natriumtripolyphosphat, 5,5 Gew.-% Nitrilotriessigsäurenatriumsalz, 22 Gew.-% Natriumsulfat, 1,5 Gew.-% Karboxymethylzel-lulose, 20 Gew.-% Natriumkarbonat, 0,3 Gew.-% optisches Bleichmittel, 3 Gew.-% Nonylpolyglykoläther, 0,5% alkalische Protease mit einer Aktivität von 300 000 Delf-Einhei-ten; dieses Mittel vermischt man mit 0,3 Gew.-% Parfümträger, welche poröses hydratisiertes Siliziumdioxid und eine Parfümkomposition in einem Gewichtsverhältnis von 1:1 enthielt. Die verwendete Komposition wurde aus Gera-niol, Geranylacetat, Terpinol, Diphenyloxid und weiteren aromatischen Komponenten zusammengesetzt. Das auf diese Weise hergestellte pulverförmige Waschmittel wies sogar nach 12 Monaten Lagerung die ursprüngiche Intensität und den Charakter des Duftes der benutzten Parfümkomposition auf, und zwar wie im festen Zustand, als auch nach Auflösen in Wasser.
Beispiel 5
Ähnlich wie in Beispiel 4 wurde ein pulverförmiges Waschmittel nachfolgender Zusammensetzung hergestellt: 8 Gew.-% Natriumdodecylbenzolsulfonat, 5 Gew.-% Seife auf Basis der Natriumsalze höherer Fettsäuren, 10 Gew.-% Natriumkarbonat, 30 Gew.-% Natriumtripolyphosphat, 18
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Gew.-% Natriumsulfat, 19 Gew.-% Natriumperborat, 1,5 Gew.-% Kahboxymethylzellulose, 4 Gew.-% Natriumsilikat, 2,5 Gew.-% Äthylenoxid-Propylenoxid-Kopolymerisat, 0,3 Gew.-% optisches Bleichmittel; dieses Mittel wurde mit 0,5 Gew.-% Parfümträger vermischt, welcher poröses hydratisiertes Siliziumdioxid und eine Parfümkomposition in einem Gewichtsverhältnis 3:1 enthielt. Die Zusammensetzung der Parfümkomposition war dieselbe wie im Beispiel 4. Die Eigenschaften des auf diese Weise hergestellten Waschmittels waren vom Standpunkt der Qualität und Stabilität des Parfüms nach 12 Monaten Lagerung dieselben wie im Beispiel 4.
Beispiel 6
Nach einer üblichen Technologie der Sprühtrocknung in der Wärme in einem Turm wurde ein homogenes pulverförmiges Eintauch- und Vorwaschmittel nachfolgender Zusammensetzung hergestellt: 50 Gew.-% Natriumkarbonat, 2 Gew.-% Natriumdodecylbenzolsulfonat, 2 Gew.-% Na-triumlaurylsulfonat, 10 Gew.-% Natriumtripolyphosphat, 10 Gew.-% Natriumsilikat und 4 Gew.-% Natriumpyro-phosphat. Das erhaltene Detergens wurde mit 0,3 Gew.-% Parfümsorbens homogenisiert, das poröses hydratisiertes Siliziumdioxid und eine Parfümkomposition auf Basis des Eukalyptusöls in einem Gewichtsverhältnis 5:1 enthielt. Das auf diese Weise hergestellte Eintauch- und Vorwasch-detergens wies nach 12 Monaten Lagerung dieselbe Intensität und denselben Charakter des benutzten Parfüms sowohl im festen Zustand als auch bei der Applikation in einer wässrigen Lösung auf.
Beispiel 7
Mit einem Mischverfahren in einer Homogenisiertrommel wurde ein pulverförmiges Reinigungsmittel nachfolgender Zusammensetzung hergestellt: 4 Gew.-% Natriumdodecylbenzolsulfonat, 2 Gew.-% Natriumtripolyphosphat, 17 Gew.-% Natriumpyrophosphat, 32 Gew.-% Natriumsulfat, 35 Gew.-% Natriumkarbonat, 4,5 Gew.-% Natriumsilikat und 0,3 Gew.-% Parfümträger, der poröses hydratisiertes Siliziumdioxid und eine Parfümkomposition in einem Gewichtsverhältnis 4:3 enthielt. Die benutzte Parfümkomposition bestand aus Limonen, Dipenten und Ve-ratren. Die Eigenschaften des auf diese Weise hergestellten pulverförmigen Reinigungsdetergens blieben nach 12 Monaten Lagerung bezüglich Qualität und Intensität der Parfümierung auf demselben Niveau wie gerade nach der Herstellung.
Beispiel 8
97 Gew.-% pulverförmiges Detergens, hergestellt ähnlich wie im Beispiel 1, wurden mit 0,3 Gew.-% parfümiertem Sorbens vermischt, das 67 Gew.-% poröses Sorbens auf Basis eines alkalischen Polyamids-6 und 33 Gew.-% Parfümkomposition auf Basis des Limonens, Dipentens und Veratrens enthielt. Es wird ein homogenes Waschmittel mit einem intensiven und charakteristischen Duft erhalten. Nach 8 Monaten Lagerung des auf diese Weise hergestellten
Waschmittels war die Qualität und Intensität der Parfümierung dieselbe wie gerade nach der Herstellung.
Beispiel 9
97 Gew.-% pulverförmiges Detergens, hergestellt auf dieselbe Weise wie im Beispiel 1, wurden mit 0,3 Gew.-% parfümiertem Sorbens vermischt, das 67 Gew.-% poröses Sorbens auf Basis des Polyphenylenoxids und 33 Gew.-% Parfümkomposition auf Basis des Limonens, Dipentens und Veratrens enthielt. Man erhält ein homogenes Waschmittel mit einem intensiven und charakteristischen Duft, der nach 10 Monaten Lagerung in der gleichen Intensität erhalten blieb.
Beispiel 10
97 Gew.-% pulverförmiges Detergens, hergestellt auf dieselbe Weise wie im Beispiel 1, wurden mit 0,3 Gew.-% parfümiertem Sorbens vermischt, welches 67 Gew.-% poröses Sorbens auf Basis eines Akrylnitril-Butadien-Styrolkopo-lymerisats/ABS-Polymerisat/ und 33 gew.-% Parfümkomposition auf Basis des Limonens, Dipentens und Veratrens enthielt. Man erhält ein homogenes Waschmittel mit einem intensiven und charakteristischen Duft, der sich vom Standpunkt der Intensität sogar nach 12 Monaten Lagerung nicht verändert hat.
Beispiel 11
50 Gew.-% poröses hydratisiertes Siliziumdioxid mit einer spezifischen Oberfläche von 110 m2/g wurden mit 50 Gew.-% Parfümkomposition auf Basis des Eukalyptusöls, der Benzoe- und Toluylsäurederivate, der Terpenyl-und Dehydrolinalylacetate und der Aldehyde, Ketone und deren Derivate vermischt, wobei die maximale Sorption der Komposition auf diesem Sorbenten 2,2 Gew.-Teile Parfüm pro 1 Gew.-Teil Sorbens betrug. Nach Homogenisierung wurde ein pulverförmiges immobilisiertes Parfüm mit dem charakteristischen Duft des ursprünglichen Parfüms erhalten, dessen Intensität nach 12 Monaten Lagerung unverändert geblieben ist.
Beispiel 12
67 Gew.-% poröses Sorbens auf Basis des Polyäethylen-terephthalats mit einer spezifischen Oberfläche von 70 m2/g wurden mit 33 Gew.-% Parfümkomposition auf Basis des Limonens, Dipentens und Veratrens vermischt, wobei ihre maximale Sorption an dem vorliegenden Sorbenten 1,6 Gew.-Teile Parfüm pro 1 Gew.-Teil Sorbens betrug. Nach Homogenisierung wurde ein pulverförmiges immobilisiertes Parfüm mit denselben Eigenschaften und mit derselben Stabilität nach langzeitiger Lagerung wie im Beispiel 1 erhalten.
Das Verfahren zur Herstellung von Detergentien gemäss der Erfindung ist insbesondere zur Herstellung von pulverförmigen Detergentien mit der stabilisierten Parfümkomponente geeignet. Es findet Anwendung bei der Fabrikation von pulverförmigen Vorwasch-, Eintauch- und Waschmitteln und bei der Fabrikation von parfümierten kosmetischen und Desodorierungsmitteln in Pulverform.
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1. Verfahren zur Herstellung von parfümierten Detergentien, wobei die einzelnen Komponenten der Detergen-tien im erforderlichen Verhältnis vermischt werden, das Parfüm zugesetzt und das Gemisch homogenisiert wird, dadurch gekennzeichnet, dass man das Parfüm vor dem Zusatz zu den übrigen Komponenten des Gemisches in einen porösen Träger adsorbiert und das auf diese Weise immobilisierte Parfüm in einer Menge von 0,05 bis 10 Gewichtsprozent, bezogen auf die Menge des Detergens, zugibt.
2. Verfahren zur Herstellung von parfümierten Deter-gentien nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man als einen porösen Träger ein Sorbens mit einer grossen aktiven Oberfläche auf der Basis der Polyacrylate, des Polyvinylchlorides, des Polyalkylmethacrylates, der Ace-tylzellulose, der Polyphenylenoxide, des Polyäthylentereph-thalates, der Polyamide, der Harnstofformaldehyd- und Me-laminformaldehydharze, der Acrylonitrilbutadienstyrolco-polymerisate, des Polyacrylonitrils, des Vinylchlorid-vinyl-acetatcopolymerisates, des Polyäthylens, des Polypropylens, des Polystyrols, des hydratisierten Silicium- und Titandioxides, des Aluminiumoxides oder deren Gemische verwendet, wobei der Parfümgehalt in diesem Sorbtenten 10 bis 65 Gewichtsprozent beträgt.
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PATENTANSPRÜCHE
3. Verfahren nach Patentanspruch 1 oder 2 zur Herstellung von pulverförmigen Wasch- und Reinigungsmitteln.
4. Verfahren nach Patentanspruch 1 oder 2 zur Herstellung von pulverförmigen kosmetischen Mitteln.
5. Verfahren nach einem der Patentansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die physikalischen Eigenschaften, insbesondere das Schüttgewicht, des parfümierten Trägers denjenigen des pulverförmigen Detergens entsprechen.
6. Verfahren nach einem der Patentansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass das immobilisierte Parfüm in einer Menge von 0,2 bis 1 Gewichtsprozent, bezogen auf die Menge des Detergens, zugegeben wird.
CH952680A 1979-12-29 1980-12-22 Verfahren zur herstellung von parfuemierten detergentien. CH646993A5 (de)

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