CH647086A5 - Verfahren zur regelung der temperatur eines ofens fuer thermoanalytische versuche. - Google Patents

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CH647086A5
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oven
thermoanalytical
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Georg Widmann
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Mettler Instrumente Ag
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    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N25/00Investigating or analyzing materials by the use of thermal means
    • G01N25/20Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating the development of heat, i.e. calorimetry, e.g. by measuring specific heat, by measuring thermal conductivity
    • G01N25/48Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating the development of heat, i.e. calorimetry, e.g. by measuring specific heat, by measuring thermal conductivity on solution, sorption, or a chemical reaction not involving combustion or catalytic oxidation
    • G01N25/4806Details not adapted to a particular type of sample
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    • GPHYSICS
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    • G05D23/00Control of temperature
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Description

647 086

Claims (2)

PATENTANSPRÜCHE
1. Verfahren zur Regelung der Temperatur eines Ofens für thermoanalytische Versuche, bei welchem eine Programmsteuerung die Sollwerte der Regelgrösse liefert, dadurch gekennzeichnet,
- dass in einem vorbereitenden Schritt das zeitliche Verhalten der Temperaturen von Ofen und Materialprobe ermittelt wird,
- dass daraus wenigstens eine Korrekturgrösse ermittelt wird, und
- dass während der thermoanalytischen Messungen zur Regelung der Temperatur lediglich die Ofentemperatur herangezogen wird, wobei als Regelgrösse die um die Korrekturgrösse (n) veränderten Sollwerte der Ofentemperatur dienen.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Korrekturgrösse ein Temperaturvorhalt ist, um welchen der jeweilige Temperatursollwert verändert wird.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Regelung der Temperatur eines Ofens für thermoanalytische Versuche, bei welchem eine Programmsteuerung die Sollwerte der Regelgrösse liefert.
Bei thermoanalytischen Versuchen wird im allgemeinen eine Materialprobe in einem Ofen erwärmt, wobei die Änderungen einer oder mehrerer physikalischer Eigenschaften der Materialprobe untersucht werden. Die Materialprobe wird dabei entweder lediglich auf eine bestimmte Endtemperatur gebracht, oder sie wird so erwärmt, dass ihre Temperatur im Laufe der Zeit einer vorbestimmten Temperaturrampe folgt. Die Temperatur der Materialprobe erreicht die Temperatur des Ofens jeweils erst mit einer gewissen Verzögerung, d.h. beim Fahren eines bestimmten Temperaturprogramms mit dem Ofen hinkt die Probentemperatur der Ofentemperatur nach. Für thermoanalytische Versuche muss aber der genaue zeitliche Verlauf der Probentemperatur bekannt sein, während die Ofentemperatur im wesentlichen ohne Einfluss auf die Resultate der Versuche bleibt.
Im einfachsten Falle belässt man die Materialprobe vor der thermoanalytischen Messung so lange bei konstanter Ofentemperatur im Ofen, bis die Probentemperatur sich der Ofentemperatur angeglichen hat. Wünscht man aber Veränderungen physikalischer Eigenschaften der Probe in Abhängigkeit variierender Temperaturen festzustellen, so muss das Nachhinken der Probentemperatur gegenüber der Ofentemperatur berücksichtigt werden, und zwar wird im allgemeinen von einer Messung der Probentemperatur ausgegangen.
Einem solchen Verfahren haften aber zwei wesentliche Nachteile an: Erstens hat eine Temperaturmessung an der Probe, beispielsweise mit einem Messfühler, zur Folge, dass die Probe einer mechanischen, evtl. auch einer thermischen Wirkung ausgesetzt ist, wodurch das Messergebnis verfälscht und/oder die Probe deformiert werden kann. Zweitens ist das Regelverhalten des Ofens ungenauer und träger, wenn von der Probentemperatur ausgegangen wird, als wenn von der Ofentemperatur ausgegangen wird, da der zu durchlaufende Regelweg länger ist. Ein zusätzlicher Nachteil, der allerdings keine negativen Auswirkung auf das Endergebnis der Messre-5 sultate haben muss, besteht darin, dass der apparative Aufwand für die Messung der Probentemperatur aufwendiger und störungsanfälliger ist als für die Messung der Ofentemperatur.
Die Aufgabe der Erfindung wird somit darin gesehen, ein io Verfahren der eingangs genannten Art aufzuzeigen, welches die genannten Nachteile nicht aufweist.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäss dadurch gelöst, dass bei einem Verfahren der eingangs genannten Art in einem vorbereitenden Schritt das zeitliche Verhalten der Tem-15 peraturen von Ofen und Materialprobe ermittelt wird, dass daraus wenigstens eine Korrekturgrösse ermittelt wird, und dass während der thermoanalytischen Messungen zur Regelung der Temperatur lediglich die Ofentemperatur herangezogen wird, wobei als Regelgrösse die um die Korrekturgrös-20 se (n) veränderten Sollwerte der Ofentemperatur dienen.
In einer bevorzugten Ausgestaltung des Verfahrens ist die Korrekturgrösse ein Temperaturvorhalt, um welchen der jeweilige Temperatursollwert verändert (erhöht oder erniedrigt) wird. Es wird mit anderen Worten eine Temperaturdifferenz 25 ermittelt, welche dem Sollwert zugeschlagen oder auch (z.B. beim Abkühlen des Probenraums) von ihm abgezogen wird. Normalerweise wird die Grösse dieser Temperaturdifferenzen von der jeweiligen Solltemperatur abhängen.
Die Ermittlung des zeitlichen Temperturverlaufs der Proso be kann durch Versuche oder durch Berechnungen erfolgen, ferner durch Interpolation zwischen oder Extrapolation aus bekannten Werten. Es bestehen selbstverständlich verschiedenste Einflüsse auf diese Werte, wie Abmessungen und Form von Ofen und Materialprobe, Werkstoffe von Ofen und 35 Materialprobe sowie eventuelle thermodynamische Einflüsse. Die den Ofen betreffenden Anteile dieser Werte bleiben im allgemeinen gleich, wogegen sich für verschiedene Proben meist auch unterschiedliche Werte ergeben.
Die Temperaturregelung des Ofens erfolgt also ausgehend 40 von der Ofentemperatur, wodurch man den Vorteil des kurzen Regelweges nutzt.
Beim neuen Verfahren wird in einem vorbereitenden Schritt, der rechnerisch oder als eine Art Kalibrierung durch-45 geführt wird, festgestellt, welches die Verzögerung ist, mit der die Temperatur der Materialprobe jeweils der Temperatur des Ofens folgt, bzw. mit welchem Vorhalt die Temperatur des Ofens zu steuern ist, um ein bestimmtes zeitliches Verhalten der Temperatur der Materialprobe zu erreichen. Sind die Reso lationen zwischen den Temperaturverläufen von Ofen und Probe einmal bekannt, so erfolgt keine Messung der Temperatur an der Materialprobe mehr, es wird somit auch keine mechanische oder andere Wirkung mehr auf die Probe ausgeübt, und es genügt, die Ofentemperatur allein zu messen, um 55 auf die Probentemperatur zu schliessen.
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Date Code Title Description
PFA Name/firm changed

Owner name: METTLER-TOLEDO AG

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