CH648667A5 - Use of an apparatus for measuring light absorption or scattering to determine the solubility of extracts of biochemical substances - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft die Verwendung einer Einrichtung zur opto-elektrischen Messung der sich ändernden Lichtabsorption oder Lichtstreuung in einer Hochdruck-Messzelle, deren Temperatur und Messvolumen einstellbar veränderlich ist und in ihrem Innern eine Lichtquelle und einen Lichtempfänger enthält. The invention relates to the use of a device for opto-electrical measurement of the changing light absorption or light scattering in a high-pressure measuring cell, the temperature and measuring volume of which can be adjusted and which contains a light source and a light receiver in its interior.
In der Nahrungsmittel- und Genussmittelindustrie erlangen Anlagen und entsprechende Verfahren zunehmende Bedeutung, die es ermöglichen, Substanzen mit insbesondere schwerflüchtigen Bestandteilen in ihrer Zusammensetzung zu verändern, beispielsweise durch Entfernung des Nikotins aus Tabak oder des Koffeins aus Kaffee, oder die flüchtigen Bestandteile unmittelbar zu gewinnen, z.B. Gewürzextrakte, Wegen der relativ guten Löslichkeit schwerflüchtiger Stoffe in hochkomprimierten Lösungsmitteln, beispielsweise in überkritischem Kohlendioxyd, haben Verfahren zur Hochdruck-Extraktion eine zunehmende Verbreitung gefunden (DT-PS 20 43 537,21 27 611,21 27 618). Für die Durchführung der Hochdruckextraktion und die Planung einschlägiger Anlagen stellen die zweckmässigen Bereiche der Betriebsdrucke und Betriebstemperaturen grundlegende Daten dar, für die die Löslichkeit der Extrakte in dem verwendeten hochkomprimierten flüssigen oder gasförmigen Lösungsmittel eine entscheidende Basisgrösse ist. In the food and beverage industry, plants and corresponding processes are becoming increasingly important, which make it possible to change the composition of substances with, in particular, low-volatility constituents, for example by removing nicotine from tobacco or caffeine from coffee, or to directly obtain the volatile constituents, e.g. Spice extracts, Because of the relatively good solubility of volatile substances in highly compressed solvents, for example in supercritical carbon dioxide, processes for high-pressure extraction have become increasingly widespread (DT-PS 20 43 537.21 27 611.21 27 618). For the implementation of the high pressure extraction and the planning of relevant plants, the appropriate ranges of the operating pressures and operating temperatures represent basic data for which the solubility of the extracts in the highly compressed liquid or gaseous solvent used is a decisive basic parameter.
Bei der analytischen Bestimmung des Phasenverhaltens fluider Mischungen unter hohen Drucken wird die Mischung in heterogenem Zustand auf vorgegebene Werte von Druck und Temperatur gebracht; dann wieder die Konzentrationen der koexistierenden Phasen durch Probenahme und quantitative Analyse der Proben bestimmt. Diese Arbeitsweise ist zwar besonders geeignet für Messungen bei Konzentrationen, die weit entfernt vom kritischen Entmischungszustand liegen. Sie ist aber umständlich und langwierig und vor allem nicht anwendbar für Mischungen, die aus mehreren Komponenten mit sehr unterschiedlicher Flüchtigkeit zusammengesetzt sind. In the analytical determination of the phase behavior of fluid mixtures under high pressures, the mixture is brought to predetermined values of pressure and temperature in a heterogeneous state; then again the concentrations of the coexisting phases are determined by sampling and quantitative analysis of the samples. This method of operation is particularly suitable for measurements at concentrations that are far from the critical state of segregation. However, it is cumbersome and lengthy and, above all, cannot be used for mixtures which are composed of several components with very different volatility.
Bei der synthetischen Bestimmung wird die zu untersuchende fluide Mischung bekannter Kontentration in eine Messzelle mit einem durchsichtigen Hochdruckfenster eingefüllt und erforderlichenfalls durch Druck- und/oder Temperaturänderung in den homogenen Zustand überführt. Dann wird entweder der Druck bei konstanter Temperatur oder die Temperatur bei konstantem Druck so lange verändert, bis anhand optischer Beobachtung durch das Fenster das Auftreten einer zweiten Phase beobachtet wird. Den aus den Messergebnissen gewonnenen Diagrammen mit den Variablen Druck und Temperatur und der Konzentration als Parameter sind die Löslichkeitswerte von in normalem Zustand festen oder 5 flüssigen Substanzen in dem verwendeten hochkomprimierten Lösungsmittel zu entnehmen. Diese synthetische Methode ist besonders geeignet für Messungen in der Nähe des kritischen Entmischungszustandes und wird dafür vielfältig benutzt. In the synthetic determination, the fluid mixture of known concentration to be examined is poured into a measuring cell with a transparent high-pressure window and, if necessary, converted into the homogeneous state by pressure and / or temperature change. Then either the pressure at constant temperature or the temperature at constant pressure is changed until the appearance of a second phase is observed on the basis of optical observation through the window. The diagrams obtained from the measurement results with the variables pressure and temperature and the concentration as parameters show the solubility values of substances which are solid in the normal state or 5 liquids in the highly compressed solvent used. This synthetic method is particularly suitable for measurements in the vicinity of the critical state of segregation and is widely used for this.
io Bei einer bekannten Einrichtung zur opto-elektrischen Messung der Lichtabsorption in einer Hochdruck-Messzelle ist im Innern der Zelle eine Lichtquelle in Form einer vorzugsweise mit Konstantstrom versorgten Leuchtdiode und als Lichtempfänger ein Fotoelement angeordnet, dessen induis zierte Spannung gemessen wird. Die zu untersuchende Substanz befindet sich in der Messzelle, deren Temperatur, Messvolumen und/oder Druck einstellbar veränderlich ist. Diese Einrichtung wurde schon dafür verwendet, Phasengleichgewichte an Einstoff-Systemen und bei binären Systemen die 2o Trennung zweier flüssiger Phasen und den Übergang fest/ flüssig zu untersuchen (Rev. Sei. Instrum. 49 (7), Juli 1978). Die Untersuchung der genannten Phasengleichgewichte ging in ihren Anforderungen nicht über dasjenige hinaus, was mit der oben erörterten synthetischen Methode mit optischer Be-25 obachtung auch schon zu leisten ist. In a known device for opto-electrical measurement of light absorption in a high-pressure measuring cell, a light source in the form of a light-emitting diode, preferably supplied with constant current, and as a light receiver, a photo element is arranged, the induced voltage of which is measured. The substance to be examined is located in the measuring cell, the temperature, measuring volume and / or pressure of which can be adjusted. This device has already been used to investigate phase equilibria in single-component systems and in binary systems the separation of two liquid phases and the transition from solid to liquid (Rev. Sei. Instrum. 49 (7), July 1978). The examination of the phase equilibria mentioned did not go beyond what the synthetic method with optical observation discussed above can achieve.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die Verwendung einer Einrichtung anzugeben, die schnell, zuverlässig und mit hoher Genauigkeit Bestimmungen der Löslichkeit von Extrakten aus biochemischen Substanzen, Nahrungs-30 und Genussmitteln ermöglicht. Die Schwierigkeit der Lös-lichkeitsbestimmung von Extrakten der genannten Substanzen ist vornehmlich darin begründet, dass meist ihre Löslichkeit in dem hochkomprimierten Lösungsmittel, das gasförmig und/oder flüssig sein kann, sehr gering ist und/oder dass 35 die Inhaltsstoffe schwerflüchtig sind und ihrerseits vielfach aus komplizierten Mehrstoffsystemen bestehen. The invention is based on the object of specifying the use of a device which enables the solubility of extracts from biochemical substances, foodstuffs and luxury foods to be determined quickly, reliably and with high accuracy. The difficulty in determining the solubility of extracts of the substances mentioned is primarily due to the fact that their solubility in the highly compressed solvent, which can be gaseous and / or liquid, is usually very low and / or that the ingredients are non-volatile and, in turn, in many cases complicated multi-component systems exist.
Es wurde nun gefunden, dass zur Lösung dieser Aufgabe erfmdungsgemäss eine Einrichtung zu verwenden ist, die zur opto-elektischen Messung der sich ändernden Lichtabsorp-40 tion oder Lichtstreuung in einer Hochdruckmesszelle eingerichtet ist, wobei im Innern der Messzelle eine Lichtquelle und ein Lichtempfänger angeordnet ist und die Temperatur und das Messvolumen bzw. der Druck der fluiden Mischung einstellbar veränderlich sind. It has now been found that, in order to achieve this object, a device is to be used according to the invention which is set up for opto-electrical measurement of the changing light absorption or light scattering in a high-pressure measuring cell, a light source and a light receiver being arranged inside the measuring cell and the temperature and the measurement volume or the pressure of the fluid mixture are adjustable.
45 Dabei wird die Hochdruckmesszelle mit einer solchen Menge des zu untersuchenden Extraktes gefüllt, dass die gewünschte Konzentration in dem Lösungsmittel gegeben ist. Anschliessend wird das Gemisch auf eine Phase homogenisiert und der dazugehörige Lichtstrom im Durchlicht- oder so Streulichtverfahren gemessen. Bei entsprechender Änderung der Temperatur und/oder des Druckes (durch Volumenänderung in der Messzelle) ergibt sich ein Lichtstromabfall am Lichtempfänger, der den Zustandspunkt definiert, an dem die Sättigung des Extraktes im Lösungsmittel gerade erreicht ist. ss Daraus lassen sich unmittelbar die Löslichkeit des Extraktes in Abhängigkeit von Temperatur und Druck ermitteln. 45 The high-pressure measuring cell is filled with such an amount of the extract to be examined that the desired concentration is given in the solvent. The mixture is then homogenized on one phase and the associated luminous flux is measured using the transmitted light or scattered light method. With a corresponding change in temperature and / or pressure (due to volume change in the measuring cell), there is a drop in luminous flux at the light receiver, which defines the state point at which the saturation of the extract in the solvent has just been reached. The solubility of the extract as a function of temperature and pressure can be determined directly from this.
Bei den genannten Verfahren zur Hochdruck-Extraktion wird vielfach überkritisches Kohlendioxyd benutzt. Die erfin-dungsgemässe Verwendung ist daher für die Löslichkeitsbe-60 Stimmung von Extrakten in komprimiertem Kohlendioxyd besonders vorteilhaft anwendbar. Supercritical carbon dioxide is often used in the aforementioned processes for high-pressure extraction. The use according to the invention can therefore be used particularly advantageously for the solubility determination of extracts in compressed carbon dioxide.
Eingehende Untersuchungen haben ergeben, dass insbesondere die Löslichkeit in komprimierten Lösungsmitteln von Gewürzextrakten, beispielsweise Pfefferextrakt, Hopfen-65 extrakt, Nikotin als Tabakextrakt, Vitamin-E-Acetat z.B. als Weizenextrakt, genau zu bestimmen und für die Projektierung und den Betrieb entsprechender Anlagen zur Hochdruckextraktion eine äusserst wertvolle Kenngrösse ist. In-depth studies have shown that, in particular, the solubility in compressed solvents of spice extracts, e.g. pepper extract, hop 65 extract, nicotine as a tobacco extract, vitamin E acetate e.g. as a wheat extract, to be determined precisely and is an extremely valuable parameter for the project planning and operation of corresponding high-pressure extraction systems.
3 3rd
648 667 648 667
Nachfolgend wird die Erfindung anhand von Ausführungsbeispielen näher erläutert. Es zeigen: The invention is explained in more detail below on the basis of exemplary embodiments. Show it:
Fig. 1 das Schaltbild der opto-elektrischen Messeinrichtung, 1 shows the circuit diagram of the opto-electrical measuring device,
Fig. 2 einen Auschnitt im Bereich der Messzelle, 2 shows a detail in the area of the measuring cell,
Fig. 3 eine modifizierte Messzelle für agressive Medien, 3 shows a modified measuring cell for aggressive media,
Fig. 4 die Druck/Temperatur-Entmischungskurven für das Extrakt a-Tocopherol in hochkomprimiertem Kohlendioxyd, 4 shows the pressure / temperature segregation curves for the extract a-tocopherol in highly compressed carbon dioxide,
Fig. 5 die Löslichkeitskurven gemäss Fig. 4. 5 shows the solubility curves according to FIG. 4.
Nach Fig. 1 hat die opto-elektrische Messeinrichtung eine Hochdruckmesszelle 1 mit einer Leuchtdiode 2 als Lichtquelle, die von einer Konstantstrom-Quelle 3 versorgt wird, und mit einem Fotoelement 4, dessen Ausgang über einen Verstärker 5 die Y-Achse eines X/Y-Schreibers 6 speist. Die Wärmequelle 7 dient der Beheizung der Hochdruckzelle 1, deren Temperatur von dem Thermoelement 8 gemessen wird. Zur Druckerzeugung dient eine Spindelpresse 9. Der Druck in der Zelle 1 ist an einem Anzeigeinstrument 10 ablesbar und wird über ein Dehnungsmessstreifen-Manometer 11 als elektrische Spannung der X-Achse des X/Y-Schreibers 6 zugeführt. Mit 21,22 sind Mittel zur Dichtigkeitsprüfung bzw. das Reservoir für das Druckmedium bezeichnet. Nach Fig. 2 hat die Messzelle 1 einen Zellenkörper 12 aus warmfestem, korrosionsbeständigem Edelstahl mit einer nach oben offenen Messkammer 13, die von einem Flansch 14 mit Tauchkolben 15 dicht abgeschlossen ist. Am Boden der Messkammer 13 ist ein federbelasteter Permanentmagnet 16 angeordnet, der über ein äusseres Rührwerk 17 bewegbar ist. In seitlichen Bohrungen der Messkammer 13 sind die Leuchtdiode 2 und das Fotoelement 4 angeordnet und zwar in unmittelbarem Kontakt mit dem zu untersuchenden Stoffsystem. In zwei weiteren Bohrungen der Messkammer 13, die in Fig. 2 nicht dargestellt sind, sind eine Einfüllkapillare und das Thermoelement 8 angeschlossen. Die Bohrungen 18 dienen der Aufnahme von Heizpatronen. 1, the opto-electrical measuring device has a high-pressure measuring cell 1 with a light-emitting diode 2 as a light source, which is supplied by a constant current source 3, and with a photo element 4, the output of which via an amplifier 5 is the Y axis of an X / Y -Record 6 feeds. The heat source 7 serves to heat the high-pressure cell 1, the temperature of which is measured by the thermocouple 8. A screw press 9 is used to generate the pressure. The pressure in cell 1 can be read on a display instrument 10 and is supplied as a voltage to the X axis of the X / Y recorder 6 via a strain gauge manometer 11. With 21.22 means for leak testing or the reservoir for the pressure medium are designated. 2, the measuring cell 1 has a cell body 12 made of heat-resistant, corrosion-resistant stainless steel with an upwardly open measuring chamber 13 which is sealed off by a flange 14 with a plunger 15. A spring-loaded permanent magnet 16 is arranged on the bottom of the measuring chamber 13 and can be moved via an external agitator 17. The light-emitting diode 2 and the photo element 4 are arranged in lateral bores of the measuring chamber 13, in direct contact with the material system to be examined. In two further bores of the measuring chamber 13, which are not shown in FIG. 2, a filling capillary and the thermocouple 8 are connected. The holes 18 are used to hold heating cartridges.
Für die Löslichkeitsbestimmung von Extrakten, die mit Metalloberflächen empfindlich reagieren, in hochkomprimierten Lösungsmitteln wird die Messkammer 13 nach Fig. 3 dahingehend modifiziert, dass sie einen Glaszylinder 19 aufnimmt, der über einen entsprechend angepassten Kolben 20 das Messvolumen veränderbar macht. Im übrigen ist die Messeinrichtung entsprechend den Figuren 1 und 2 gestaltet. Die Leuchtdiode 2 und das Fotoelement 4 sind im Innern der Messkammer 13 und damit im druckerzeugenden Medium angeordnet. For the determination of the solubility of extracts which react sensitively with metal surfaces in highly compressed solvents, the measuring chamber 13 according to FIG. 3 is modified in such a way that it receives a glass cylinder 19 which makes the measuring volume changeable via an appropriately adapted piston 20. Otherwise, the measuring device is designed in accordance with FIGS. 1 and 2. The light emitting diode 2 and the photo element 4 are arranged in the interior of the measuring chamber 13 and thus in the pressure-generating medium.
Beispiel 1 example 1
Löslichkeit von Vitamin-E-Acetat aus Weizen in hochkomprimiertem Kohlendioxyd. Solubility of vitamin E acetate from wheat in highly compressed carbon dioxide.
In eine Hochdruckmesszelle 1 mit einem Innenvolumen der Messkammer 13 von 10 ml wurde 0,1 g a-Tocopherol eingefüllt und das verbleibende Volumen mit flüssigem Kohlendioxyd aus einem Vorratsgefäss aufgefüllt, so dass die Konzentration des Tocopherols 1,05 Gewichtsprozent betrug. Dann wurden Druck und Temperatur im Innern der Messkammer 13 auf angemessen hohe Werte eingestellt und die Substanz auf eine einphasige Mischung homogenisiert. Für die Durchführung der Messung wurden der Druck bei konstanter Temperatur oder die Temperatur bei konstantem Druck so lange variiert, bis ein rapider Abfall der elektrischen Spannung des Fotoelements am X/Y-Schreiber 6 erkennbar wurde. Bei den letztgenannten Werten der Zustandsgrössen ist das Kohlendioxyd an Tocopherol gesättigt und es beginnt gerade eine zweite Phase aus flüssigem Tocopherol aufzutreten. Die dadurch bedingte Änderung der Lichtabsorption ist mit dem menschlichen Auge nicht oder kaum feststellbar. 0.1 g of a-tocopherol was introduced into a high-pressure measuring cell 1 with an internal volume of the measuring chamber 13 of 10 ml, and the remaining volume was filled with liquid carbon dioxide from a storage vessel, so that the concentration of the tocopherol was 1.05 percent by weight. Then the pressure and temperature inside the measuring chamber 13 were set to suitably high values and the substance was homogenized onto a single-phase mixture. To carry out the measurement, the pressure was varied at constant temperature or the temperature at constant pressure until a rapid drop in the electrical voltage of the photo element on X / Y recorder 6 was discernible. At the latter values of the state variables, the carbon dioxide is saturated with tocopherol and a second phase of liquid tocopherol is just beginning to occur. The resulting change in light absorption is not or hardly detectable with the human eye.
Die vorstehend geschilderte Messreihe ist als untere ausgezogene Kurve mit dem Parameter 1,05 Gewichtsprozent in Fig. 4 eingetragen zusammen mit weiteren Messungen mit modifizierten Konzentrationen. Die kritische Temperatur des Kohlendioxyds von rund 31 °C ist mit K.P.C02 bezeichnet. The series of measurements described above is entered as the lower solid curve with the parameter 1.05 percent by weight in FIG. 4 together with further measurements with modified concentrations. The critical temperature of the carbon dioxide of around 31 ° C is designated K.P.C02.
5 Überraschenderweise haben die Entmischungskurven für alle untersuchten Konzentrationen einen stetigen Verlauf und zeigen keine sprunghafte Änderung im Bereich um bzw. oberhalb der kritischen Temperatur des Kohlendioxyds. 5 Surprisingly, the segregation curves have a steady course for all examined concentrations and show no sudden change in the range around or above the critical temperature of the carbon dioxide.
Aus den Daten der Fig. 4 lassen sich ohne weiteres die io Löslichkeitskurven des untersuchten Systems ermitteln; sie sind in Fig. 5 dargestellt. The iO solubility curves of the system under investigation can be readily determined from the data in FIG. 4; they are shown in FIG. 5.
Beispiel 2 Example 2
Löslichkeit von Hopfenextrakt in hochkomprimiertem i5 Kohlendioxyd. Solubility of hop extract in highly compressed i5 carbon dioxide.
Wie in vorstehendem Beispiel grundsätzlich beschrieben, wurde die Löslichkeit von Hopfenextrakt in Abhängigkeit von der Temperatur und dem Druck bestimmt. Die Ergebnisse sind in folgender Tabelle 1 zusammengefasst: As basically described in the example above, the solubility of hop extract was determined as a function of the temperature and the pressure. The results are summarized in Table 1 below:
20 20th
Tabelle 1: Table 1:
25 Löslichkeitsdaten des Hopfenextraktes. 25 Solubility data of the hop extract.
Druck P in bar, Temperatur T in °C und X = Gew.-%-Extrakt Pressure P in bar, temperature T in ° C and X =% by weight extract
X = 0,5 X = 0.5
X = 0,8 X = 0.8
X = 1,60 X = 1.60
30 p 30 p
T T
P P
T T
P P
T T
180 180
45,7 45.7
135 135
26,5 26.5
252 252
42,5 42.5
165 165
42,6 42.6
140 140
26,3 26.3
250 250
38,0 38.0
135 135
36,3 36.3
145 145
28,0 28.0
248 248
33,0 33.0
35 105 35 105
30,2 30.2
145 145
30,0 30.0
242 242
28,5 28.5
80 80
25,4 25.4
195 195
40,8 40.8
240 240
23,8 23.8
75 75
22,5 22.5
185 185
42,5 42.5
245 245
19,9 19.9
X = X =
1,77 1.77
X = X =
2,1 2.1
X = X =
2,3 2.3
40 P 40 P.
T T
P P
T T
P P
T T
260 260
41,8 41.8
315 315
44,0 44.0
445 445
45,2 45.2
265 265
42,2 42.2
320 320
43,2 43.2
460 460
43,7 43.7
263 263
40,0 40.0
325 325
41,2 41.2
465 465
40,0 40.0
45 258 45 258
37,4 37.4
330 330
38,3 38.3
490 490
37,5 37.5
255 255
35,3 35.3
345 345
37,5 37.5
490 490
36,5 36.5
252 252
31,9 31.9
340 340
35,2 35.2
520 520
33,1 33.1
250 250
28,8 28.8
355 355
32,8 32.8
550 550
30,2 30.2
254 254
24,3 24.3
368 368
29,0 29.0
560 560
28,9 28.9
50 248 50 248
22,5 22.5
380 380
25,1 25.1
570 570
28,2 28.2
253 253
19,8 19.8
400 400
22,8 22.8
610 610
25,9 25.9
395 395
21,3 21.3
635 635
23,9 23.9
405 405
20,0 20.0
670 670
22,2 22.2
55 Als Folgerung für die Projektierung und den Betrieb entsprechender Hochdruckextraktionsanlagen ergibt sich, dass die Extraktion von Hopfen bei der relativ niedrigen Temperatur von etwa 20 °C und bei Drucken zwischen 160 bar und 260 bar durchgeführt werden sollte. 55 As a consequence for the project planning and the operation of corresponding high pressure extraction systems it follows that the extraction of hops should be carried out at the relatively low temperature of about 20 ° C and at pressures between 160 bar and 260 bar.
60 60
Beispiel 3 Löslichkeitsdaten von Pfefferextrakt. Example 3 Solubility Data from Pepper Extract.
65 Wie vorstehend schon beschrieben, wurden die Löslichkeiten von Pfefferextrakt in hochkomprimiertem Kohlendioxyd in Abhängigkeit vom Druck und der Temperatur bestimmt. Die Ergebnisse sind in nachfolgender Tabelle 2 zusammengestellt: 65 As already described above, the solubilities of pepper extract in highly compressed carbon dioxide were determined as a function of pressure and temperature. The results are summarized in Table 2 below:
648 667 648 667
Tabelle 2: Table 2:
Löslichkeitsdaten des Pfefferextraktes Solubility data of the pepper extract
Druck P in bar, Temperatur T in °C und X = Gew.-%- Pressure P in bar, temperature T in ° C and X =% by weight -
Extrakt extract
X = X =
0,10 0.10
X = X =
0,43 0.43
X = X =
0,74 0.74
p p
T T
P P
T T
P P
T T
55 55
20,3 ' 20.3 '
145 145
22,0 22.0
740 740
25,2 25.2
60 60
24,0 24.0
155 155
25,3 25.3
625 625
27,3 27.3
58 58
22,8 22.8
165 165
30,3 30.3
555 555
29,5 29.5
61 61
25,3 25.3
175 175
34,0 34.0
520 520
30,3 30.3
70 70
28,3 28.3
186 186
36,6 36.6
460 460
32,5 32.5
73 73
30.3 30.3
195 195
39,5 39.5
425 425
35,0 35.0
85 85
34,3 34.3
205 205
43,1 43.1
405 405
37,3 37.3
105 105
37,8 37.8
215 215
46,0 46.0
395 395
37,8 37.8
118 118
41,3 41.3
215 215
48,3 48.3
395 395
39,3 39.3
115 115
46,0 46.0
218 218
50,3 50.3
380 380
41,0 41.0
130 130
50 50
355 355
45,3 45.3
350 350
46,3 46.3
325 325
50 50
Auch hier ergibt sich für Projektierung und Betrieb einer entsprechenden Hochdruckextraktionsanlage, dass sie ohne wirtschaftliche Nachteile unterhalb der kritischen Temperatur TK = 31 °C des Kohlendioxyds betrieben werden kann, 5 weil die Löslichkeit des Pfefferextraktes sich im überkritischen Zustand des Kohlendioxyds nicht wesentlich verbessert. Here too, project planning and operation of a corresponding high-pressure extraction system means that it can be operated below the critical temperature TK = 31 ° C of the carbon dioxide without economic disadvantages, 5 because the solubility of the pepper extract does not improve significantly in the supercritical state of the carbon dioxide.
Statt Kohlendioxyd als Trägergas werden bei der Hochdruckextraktion auch andere Lösungsmittel verwendet, beile spielsweise Äthan, Äthylen, Distickstoffoxyd. Selbstverständlich kann die Löslichkeit von Extrakten auch in solchen Fluiden erfmdungsgemäss ermittelt werden. Auch wenn die Löslichkeit des Extraktes sehr gering ist, hat die erfindungsge-mässe Bestimmung hohe Genauigkeit und ist gut reproduzier-i5 bar. Auch Extrakte mit vielen Komponenten ergeben regelmässig eine eindeutig definierte Änderung der Lichtstrom-Absorption. Instead of carbon dioxide as the carrier gas, other solvents are also used in the high pressure extraction, for example ethane, ethylene, nitrous oxide. The solubility of extracts in such fluids can of course also be determined according to the invention. Even if the solubility of the extract is very low, the determination according to the invention has high accuracy and is well reproducible at 5 bar. Even extracts with many components regularly result in a clearly defined change in the luminous flux absorption.
C C.
2 Blatt Zeichnungen 2 sheets of drawings
Claims (6)
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19792936577 DE2936577A1 (en) | 1979-09-11 | 1979-09-11 | USE OF A DEVICE FOR MEASURING THE LIGHT ABSORPTION OR SCATTER FOR DETERMINING THE SOLUBILITY OF EXTRACTS, ESPECIALLY FROM FOOD AND ENJOYMENTS, IN HIGHLY COMPRESSED SOLVENTS |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CH648667A5 true CH648667A5 (en) | 1985-03-29 |
Family
ID=6080500
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CH6287/80A CH648667A5 (en) | 1979-09-11 | 1980-08-20 | Use of an apparatus for measuring light absorption or scattering to determine the solubility of extracts of biochemical substances |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| CH (1) | CH648667A5 (en) |
| DE (1) | DE2936577A1 (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104655805A (en) * | 2015-02-13 | 2015-05-27 | 云南中烟再造烟叶有限责任公司 | Method for rapidly measuring content of hot water soluble matter in paper-making reconstituted tobacco production |
| CN107314953A (en) * | 2017-08-16 | 2017-11-03 | 江苏中烟工业有限责任公司 | A kind of assay method of paper-process reconstituted tobacco coating fluid permeance property |
-
1979
- 1979-09-11 DE DE19792936577 patent/DE2936577A1/en not_active Withdrawn
-
1980
- 1980-08-20 CH CH6287/80A patent/CH648667A5/en not_active IP Right Cessation
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104655805A (en) * | 2015-02-13 | 2015-05-27 | 云南中烟再造烟叶有限责任公司 | Method for rapidly measuring content of hot water soluble matter in paper-making reconstituted tobacco production |
| CN107314953A (en) * | 2017-08-16 | 2017-11-03 | 江苏中烟工业有限责任公司 | A kind of assay method of paper-process reconstituted tobacco coating fluid permeance property |
| CN107314953B (en) * | 2017-08-16 | 2019-06-04 | 江苏中烟工业有限责任公司 | A method for measuring the permeability of coating liquid of reconstituted tobacco leaf base sheet by papermaking method |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE2936577A1 (en) | 1981-04-09 |
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Legal Events
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