CH655014A5 - Kuehlvorrichtung an mit einem kuehlmittel-zu- und -abfluss sowie einem vakuumanschluss ausgestatteten vakuum-destillierapparaten und verfahren zur durchfuehrung der destillationskuehlung. - Google Patents

Description

Die Erfindung bezieht sich auf eine Kühlvorrichtung an mit einem Kühlmittel-Zu- und -abfluss sowie einem Vakuumanschluss ausgestatteten Vakuum-Destillationsapparaten und auf ein Kühlverfahren während der Destillation unter Vakuum.

Für die Vakuumdestillation mit Rotationsverdampfern wird in bekannter Weise sowohl für die Kühlung als auch für die Erzeugung des Vakuums (Unterdruck) ein Wasser-fluss, also eine Wasserleitung, benötigt.

Für die Kühlung während der Destillation wird pro Stunde eine grosse Menge an Wasser erforderlich, was in unwirtschaftlicher Weise ohne weitere Nutzung abfliesst. Für die Vakuumerzeugung wird eine Wasserstrahlpumpe eingesetzt, die einen hohen Wasserverbrauch hat und bei unter2

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schiedlichen Wassertemperaturen auch ein unterschiedliches Vakuum erzeugt. Da durch die unterschiedlichen Wassertemperaturen auch das Vakuum schwankt, können mehr oder weniger unerwünschte Substanzen in die Umwelt gelangen, was ungünstig ist und eine Belastung darstellt.

Aufgabe der Erfindung ist es deshalb, eine einfach und kostensparend aufgebaute und einer oder mehreren Vakuum-Destillationsapparaten zuzuordnende Kühlvorrichtung zu schaffen, die bei geringem Wasserverbrauch und gleichbleibendem Vakuum eine sichere Destillation der ge-. samten Substanzen einer zu destillierenden Flüssigkeit oder dergleichen gewährleistet.

Unter Verwendung dieser Kühlvorrichtung soll unter Vakuum und unter Vermeidung von Verlustwasser eine einwandfreie Destillation sämtlicher Substanzen vorgenommen werden können und dadurch die Umwelt entlastet werden, wobei dieses Verfahren äusserst wirtschaftlich sein soll.

Die gegenständliche Aufgabe wird durch die kennzeichnenden Merkmale des Patentanspruches 1 gelöst, wobei noch die in abhängigen Ansprüchen aufgeführten Merkmale vorteilhafte Weiterbildungen der Aufgabenlösung beinhalten; die Verfahrensaufgabe wird durch die Merkmale des Verfahrensanspruches gelöst. Der Gegenstand und das Verfahren der vorliegenden Erfindung erstrecken sich nicht nur auf die Merkmale der einzelnen Ansprüche, sondern auch auf deren Kombination.

Die Erfindung hat ein Verfahren und eine dieses durchführende Vorrichtung geschaffen, mit dem bzw. der eine wirtschaftliche Kühlung und Vakuumerzeugung für Rotationsverdampfer erreicht worden ist.

Das Vakuum wird einstellbar durch eine Vakuumpumpe erzeugt und die Kühlung erfolgt durch eine Flüssigkeit, vorzugsweise Wasser, die im Kreislauf (Umlauf) geführt wird, so dass für die Kühlung nur eine bestimmte vorgegebene Wassermenge notwendig ist. Durch den Einsatz der Vakuumpumpe entfallt die bisher übliche Wasserstrahlpumpe und dadurch wird eine sehr hohe Wasserersparnis erzielt, und zwar einerseits durch die Wasserstrahlpumpe selbst für die Vakuumerzeugung von ca. 3501/h und andererseits für die Kühlung durch den Wegfall des fliessenden Kühlwassers von ca. 2501/h. Ausserdem entsteht durch die Umlaufkühlung kein Abwasser mehr und somit wird auch eine Abwasserverschmutzung ausgeschlossen.

Die vorgegebene Wassermenge wird in günstiger Weise im Kreislauf geführt und bleibt somit ständig gleich - hierdurch kann auch eine Verkalkung oder andersweitige Beeinträchtigung des Kühlsystems, z.B. durch Algen, nicht auftreten, da kein fliessendes und ständig neues Wasser benötigt wird. Ausserdem lässt sich diese Kühlwassermenge in einfacher Weise in ihrer Temperatur regeln, was ein gleichbleibendes und kontrollierbares Vakuum gewährleistet.

Durch die sichere Kondensation und Absorption der Dämpfe wird eine Luft- und somit Umweltverschmutzung ausgeschaltet. Das erfmdungsgemässe Kühlgerät ist einfach und kostensparend aufgebaut, hat eine kompakte Bauweise, ist leicht mit dem Destillierapparat verbindbar und zeigt eine sichere und dauerhaft haltbare Wirkungsweise. Das Kühlgerät in Verbindung mit dem Verfahren, welches äusserst wirtschaftlich und umweltfreundlich ist, besitzt einen hohen Gebrauchswert und ist vielseitig in den unterschiedlichsten Laboren einsetzbar.

Anhand der Zeichnungen wird nachfolgend ein Ausführungsbeispiel gemäss der Erfindung näher erläutert. Es zeigt:

Fig. 1 eine perspektivische Ansicht einer Kühlvorrichtung, auf der ein Vakuum-Destillierapparat angeordnet ist,

Fig. 2 einen senkrechten Schnitt durch die Kühlvorrichtung mit Destillierapparat in schematischer Darstellung.

Ein Vakuum-Destillierapparat 1, vorzugsweise Rotationsverdampfer, weist in bekannter Weise einen durch ein Wasserbad 2 beheizbaren und die zu destillierende flüssige Substanz beinhaltenden Rotationskolben 3 auf, der an einem Kühler 4 angeordnet ist, welcher einen Zu- und Abfluss 5, 6 und eine im Kühler 4 angeordnete Kühlschlange 7 für ein Kühlmittel, vorzugsweise eine Kühlflüssigkeit, und einen Vakuumanschluss 8 sowie einen am Kühler 4 angeordneten Auffangkolben 9 für die destillierte Substanz aufweist.

Zur Umlaufkühlung dieses Rotationsverdampfers 1 ist die erfmdungsgemässe Kühlvorrichtung (Kühlgerät) vorgesehen, welches als Umlaufkühler ausgebildet ist und ein Gehäuse 10 besitzt, auf dem der Rotationsverdampfer 1 aufstellbar und mit der Kühlvorrichtung verbindbar ist.

In dem Gehäuse 10 der Kühlvorrichtung ist eine Kühlflüssigkeit, wie Wasser, beinhaltender Wärmetauscher 11 angeordnet, der einen Vorlauf 12 und einen Rücklauf 13 aufweist, welche mit dem Zu- und Abfluss 5,6 des Kühlers 4 lösbar verbunden sind, so dass die Kühlflüssigkeit im Kreislauf zwischen Kühler 4 (dessen Kühlschlange 7) und Wärmetauscher 11 verläuft. In diesem Wärmetauscher 11 ist eine in die Kühlflüssigkeit eintauchende Kühlfalle 14 eingesetzt, die mit einem ersten Anschluss 15 mit dem Vakuumanschluss 8 des Kühlers 4 verbindbar ist und einen zweiten Anschluss 16 zeigt, der mit mindestens einem im Gehäuse 10 auswechselbar angeordneten Absorber 17 verbindbar ist. Weiterhin lagert in dem Gehäuse eine Vakuumpumpe 18 in Saugrichtung vor dem Absorber 17 und diese Vakuumpumpe 18 steht mit dem Absorber 17 in lösbarer Verbindung. Die Vakuumpumpe 18 besitzt ausserhalb des Gehäuses 10 ein Vakuumeinstell- und -messorgan 19,20.

Der Wärmetauscher 11 ist vorzugsweise von einem Behälter gebildet, der mit seinem Behälterhals obenseitig aus dem Gehäuse 10 gering hervorsteht und durch eine Kappe (Deckel) 21 verschliessbar ist. Zur Kühlung der Flüssigkeit im Behälter 11 und Erzeugung einer gleichbleibenden Kühltemperatur ist ein aus einem Luftkühler 22 und einem Kompressor 23 gebildetes, im Gehäuse 10 angeordnetes Kühlaggregat vorgesehen, welches mit einer Kühlschlange 24 im Behälter 11 über Vor- und Rücklaufleitungen 25 verbunden ist. Diese Kühlschlange 24 liegt in der Kühlflüssigkeit und die von einer Verdampferschlange mit untenseitigem Auffangkolben 14a gebildete Kühlfalle 14 wird von der Kühlschlange 24 umgeben. Die Kühlfalle 14 ist durch eine Öffnung 21a im Deckel 21 in den Behälter 11 von oben her einsetzbar und hängt dann in diesem Behälter 11, in dem sich ihre beiden Anschlüsse 15,16 auf dem Deckel 21 abstützen. Der Anschluss 15 ist über eine Vakuumleitung 8a mit dem Vakuumanschluss 18 durch geeignete Kupplungsstücke lösbar verbunden und an den zweiten Anschluss 16 ist ebenfalls über geeignete Kupplungsstücke eine Vakuumleitung 26 angeschlossen, die in das Gehäuse 10 zurückgeführt ist und über ein oder mehrere Umschaltventile 27 mit einem oder mehreren Absorbern 17, vorzugsweise Aktivkohlefiltern (oder anderen geeigneten Filtern) wechselweise verbindbar ist, d.h., so bald ein Absorber 17 seine Filterkraft verliert, wird auf den anderen Absorber manuell umgeschaltet.

Von dem bzw. den Absorbern 17 geht eine Vakuumleitung 28 zur Vakuumpumpe 18, deren Blasstutzen 18a im Gehäuse 10 endet. Von der Vakuumleitung 28 zwischen Absorber 17 und Vakuumpumpe 18 ist eine Leitung 29 für das Vakuumeinstellorgan 19 und eine zweite Leitung 30 für das Vakuumanzeigeorgan 20 nach aussen aus dem Gehäuse 10 geführt und die beiden Organe 19,20 liegen ausserhalb des Gehäuses 10 an dessen Oberseite.

Das Vakuumeinstellorgan 19 ist vorzugsweise von einem künstlichen Leck (Zuluftstutzen 19a) und Einstellteil 19b für die durch den Stutzen 19a in die Leitung 29 und somit die

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Vakuumleitung 28 eintretenden Luftstrom gebildet. Als Vakuumanzeigeorgan 20 ist vorzugsweise ein Manometer vorgesehen. Der oder die Absorber 17 sind durch Verbindungsstücke 31 zum Auswechseln von den Leitungen 26,28 trennbar.

Für die Umlaufkühlung des Kühlers 4 geht von dem Behälter 11 eine Vorlaufleitung 12 mit eingesetzter Pumpe 32 ab und aus dem Gehäuse 10 nach oben heraus, die dann über eine geeignete Kupplung 34 mit dem Zufluss 5 verbindbar ist.

Der Rücklauf 13 ist von einer vom Rücklaufanschluss 6 kommenden und durch den Deckel 21 des Behälters 11 verlaufenden Leitung gebildet, die oberhalb des Flüssigkeitsspiegels im Behälter 11 endet.

Das Gehäuse 10 ist aus einem Unterteil und einem abnehmbaren Oberteil oder Seitenteil gebildet, so dass sein Innenraum für Auswechsel- oder Wartungsarbeiten gut zugänglich ist. Dem Kühlaggregat 22,23 und der Vakuumpumpe 18 sind in den Gehäusewandungen Durchtrittsöffnungen in Form von Gittern 33 für den Luftein- und -austritt zugeordnet.

Die vorbeschriebene Kühlvorrichtung arbeitet wie folgt: Das auf der Kühlvorrichtung angeordnete Destilliergerät 1 wird mit seinen Anschlüssen 5, 6, 8 mit den entsprechenden Anschlüssen 12,13,15 verbunden. Das Kühlaggregat 22,23 und die Pumpe 32 werden eingeschaltet, so dass einerseits die Kühlflüssigkeit im Behälter 11 auf der gewünschten bzw. erforderlichen Kühltemperatur gehalten werden und andererseits die Kühlflüssigkeit im Behälter 11 auf der gewünschten bzw. erforderlichen Kühltemperatur gehalten werden und andererseits die Kühlflüssigkeit im Kreislauf durch die Leitung 12, 5 in die Kühlschlange 7 des Kühlers 4 gebracht wird, diese Kühlschlange 7 durchläuft und dann wieder durch den Anschluss 8 und die Leitung 13 in den Behälter 11 zurück-fliesst, so dass hierdurch ein Kühlkreislauf erreicht wird.

Gleichzeitig wird die Vakuumpumpe 18 eingeschaltet und durch das künstliche Leck 19a das gewünschte bzw. erforderliche im Dampfdruckbereich der zu destillierenden Flüssigkeit liegende Vakuum eingestellt, welches an dem Manometer 20 ablesbar ist.

Somit wird von der Vakuumpumpe 18 aus über die Leitung 28, den Absorber 17, die Leitung 26, die Kühlfalle 14, und die Leitung 13 ein Vakuum bis in den Kühler 4 erzeugt.

Die Dämpfe die im Kühler 4 nicht kondensieren, werden durch das Vakuum durch die Leitung 13 in die Kühlfalle 14 gebracht und in der Kühlfalle 14 kondensiert.

Sollten auch in der Kühlfalle 14 nicht alle Dämpfe kondensiert werden, so fliessen diese weiter durch die Leitung 26

in den Absorber 17 und werden dort vollkommen absorbiert, so dass ein Austreten von Dämpfen durch die Vakuumpumpe 18 und in das Gehäuse 10 sowie nach aussen ausgeschlossen wird.

Zur Steuerung des Kühlaggregates 22, 23 und somit zur Einregulierung auf immer dieselbe Kühltemperatur der Kühlflüssigkeit im Behälter 11 ist ein in die Kühlflüssigkeit eintauchender Temperaturfühler 34 vorgesehen, der über eine Steuerleitung 35 mit einem auf dem Gehäuse 10 angeordneten Temperaturwähler 36 verbunden ist, welcher über eine Steuerleitung 37 mit dem Kompressor 23 in Verbindung steht.

Während des Kühlvorganges ist die Vakuumpumpe 18 ständig eingeschaltet. Um im Kühlbetrieb auch die Vakuumpumpe 18 abschalten zu können, lässt sich in dem Gehäuse 10 ein Vakuumtank 38 in ergänzter Ausführung der erfln-dungsgemässen Kühlvorrichtung anordnen, der über eine Leitung 39 mit der Vakuumleitung 28 in Verbindung steht und somit bis zum Kühler 4 ein Vakuum erzeugt und hält.

Um dieses Vakuum bei nichtarbeitender Vakuumpumpe 18 sicherzustellen und aufrecht zu erhalten, ist in die Leitung 28 hinter der Leitung 39 und vor der Leitung 29 ein Rückschlagventil 40 eingesetzt. Der Vakuumtank 38 steht über eine Leitung 42 mit eingesetztem, einstellbarem Druckwähler 43 in Verbindung, durch den das gewünschte Vakuum im Tank 38 bestimmbar ist.

Für das Auswechseln des Absorbers 17 oder der Absorber 17 erfolgt eine Belüftung durch ein in die Leitung 28 eingesetztes Belüftungsventil 41.

Die Kühlfalle 14 nimmt in ihrem Auffangkolben 14a die kondensierten Dämpfe auf und kann durch Herausnehmen aus dem Wärmetauscher 11 durch Ausgiessen des Kondensates leicht entleert und wieder eingesetzt werden.

Es liegt im Rahmen der Erfindung, an die Kühlvorrichtung auch mehrere Destillieraggregate anzuschliessen, wobei dann für jedes Destillieraggregat in dem Gehäuse 10 ein gemeinsamer Wärmetauscher 11 mit entsprechend den Destilliergeräten 1 eingesetzten Kühlfallen 14 oder für jedes Destilliergerät 1 ein gesonderter Wärmetauscher 11 mit eigener Kühlfalle 14 vorgesehen ist; für alle Destilliergeräte 1 ist dem oder sind den Wärmetauschern 11 ein Kühlaggregat 22,23 und ein oder mehrere Absorber 17 sowie eine Vakuumpumpe 18 zugeordnet.

Selbstverständlich kann das erfmdungsgemässe Kühlaggregat auch entsprechend der Anzahl an Destillieraggregaten 1 vermehrfacht konzipiert sein, d.h. in einem Gehäuse 10 mehrere gleiche Einrichtungen aufweisen.

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2 Blatt Zeichnungen

Claims (15)

655 014 PATENTANSPRÜCHE

1. Kühlvorrichtung an mit einem Kühlmittel-Zu- und -Abfluss sowie einem Vakuumanschluss ausgestatteten Vakuum-Destillierapparaten, dadurch gekennzeichnet, dass dieselbe als Umlaufkühler ausgebildet ist und dabei in einem Gehäuse (10) ein, eine Kühlflüssigkeit beinhaltender, mit einem Vor- und einem Rücklauf (12,13) mit dem Zu- und Abfluss (5,6) des Kühlers (4) des Destillierapparates (1) zur Umlaufkühlung lösbar verbindbarer Wärmetauscher (11), eine in den Wärmetauscher (11) herausnehmbar eingesetzte, in die Kühlflüssigkeit eintauchende, mit einem ersten An-schluss (15) mit dem Vakuumanschluss (8) des Kühlers (4) verbindbare und die im Kühler (4) nicht kondensierten Dämpfe auffangende, und mit einem zweiten Anschluss (16) für die lösbare Verbindung mit mindestens einem im Gehäuse (10) auswechselbar vorgesehenen Absorber (17) ausgestattete Kühlfalle (14) und eine mit dem Absorber (17) lösbar verbundene Vakuumpumpe (18) angeordnet sind, wobei die Vakuumpumpe (18) mit einem ausserhalb des Gehäuses (10) angeordneten Vakuumeinstell- und -messorgan (19,20) verbunden ist.

2. Kühlvorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Wärmetauscher (11) mit Kühlfalle (14), der Absorber (17), das Vakuumeinstell- und -messorgan (19, 20) und die Vakuumpumpe (18) in Sogrichtung hintereinander angeordnet sind.

3. Kühlvorrichtung nach Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Wärmetauscher (11) von einem im Gehäuse (10) angeordneten Behälter gebildet ist, der mit seinem Behälterhals im oberen Deckbereich des Gehäuses (10) durch einen lösbaren Deckel (21) verschlossen ist, durch den die Kühlfalle (14) in den Behälter (11) hängend eingesetzt und der Kühlflüssigkeitsrücklauf (13) hindurchgeführt ist.

4. Kühlvorrichtung nach Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass im Gehäuse (10) ein von einem Luftkühler (22) und einem Kompressor (23) gebildetes Kühlaggregat angeordnet ist, welches über Vor- und Rücklaufleitungen (25) mit einer im Wärmetauscher (11) angeordneten und die eingehängte Kühlfalle (14) umgebenden Kühlschlange (24) verbunden ist.

5. Kühlvorrichtung nach Anspruch 4, gekennzeichnet durch einen am Gehäuse (10) angeordneten, über Steuerleitungen (35, 37) mit einem in der Kühlflüssigkeit sich befindlichen Temperaturfühler (34) und dem Kompressor (23) verbundenen einstellbaren Temperaturwähler (36) für die Kühlflüssigkeit.

6. Kühlvorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass der Kühlwasser-Vorlauf (12) von einer vom Wärmetauscher (11) abgehenden und aus dem Gehäuse (10) nach oben herausgeführten Leitung (12) mit eingesetzter Pumpe (32) gebildet ist, die über Kupplungsmittel mit dem Zufluss (5) des Kühlers (4) verbindbar ist.

7. Kühlvorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass der Kühlwasser-Rücklauf (13) von einer mit dem Abfluss (6) des Kühlers (4) verbindbaren und durch den Deckel (21) in den Wärmetauscher (11) hineinragenden sowie oberhalb des Kühlwasserspiegels endenden Leitung (13) gebildet ist.

8. Kühlvorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass der Anschluss (15) der Kühlfalle (14) über Kupplungsmittel mit einer an den Anschluss (8) des Kühlers (4) angeschlossenen Vakuumleitung (8a) lösbar verbindbar ist.

9. Kühlvorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass der Anschluss (16) der Kühlfalle (14) über Kupplungsmittel an eine in das Gehäuse (10) geführten und durch ein oder mehrere Umschaltventile (27)

mit zwei oder mehreren Absorbern (17), vorzugsweise Aktivkohlefiltern, verbundene Vakuumleitung (26) lösbar an-schliessbar ist.

10. Kühlvorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass der oder die Absorber (17) über eine Vakuumleitung (28) mit der mit ihrem Blasstutzen (18a) im Gehäuse (10) endenden Vakuumpumpe (18) verbunden sind und der oder die Absorber (17) durch Verbindungsstük-ke (31) auswechselbar zwischen den Vakuumleitungen (26, 28) im Gehäuse (10) gehalten sind.

11. Kühlvorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass von der Vakuumleitung (28) zwischen Absorber (17) und Vakuumpumpe (18) zwei Leitungen (29, 30) abgehen und aus dem Gehäuse (10) herausgehen, wobei an die Leitung (29) das ein künstliches Leck (19a) aufweisende Vakuum und an die Leitung (30) das von einem Manometer gebildete Vakuummessorgan (20) angeschlossen ist.

12. Kühlvorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass die Kühlfalle (14) durch eine Öffnung (21a) im Wärmetauscherdeckel (21) herausnehmbar im Wärmetauscher (11) hängend gehalten ist.

13. Kühlvorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass in den dem Kühlaggregat (22, 23) und der Vakuumpumpe (18) benachbarten Gehäusewandungen Luft-Ein- und Austrittsöffnungen in Form von Gittern (33) vorgesehen sind.

14. Kühlvorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass in dem Gehäuse (10) ein Vakuumtank (38) angeordnet ist, der über eine Vakuumleitung (39) mit der Vakuumleitung (28) verbunden ist, wobei im Anschlussbereich der Vakuumleitung (39) in der Leitung (28) ein Rückschlagventil (40) und ein Entlüftungsventil (41) eingeschaltet sind, und der über eine zweite Leitung (42) mit eingesetztem, einstellbarem Druckwähler (43) mit der Vakuumpumpe (18) verbunden ist.

15. Verfahren zum Kühlen der zu destillierenden flüssigen Substanzen in einem Vakuum-Destillierapparat, unter Verwendung der Kühlvorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass die flüssige Substanz unter einem in den Dampfdruckbereich der jeweiligen Substanz einstellbaren Vakuum destilliert und mittels eines von einem Wärmetauscher (11) zu dem Destillierapparat-Kühler (4) verlaufenden Kühlflüssigkeitskreislauf umlaufgekühlt kondensiert wird, dass die im Kühler (4) nicht kondensierten Dämpfe unter Vakuum durch eine im Wärmetauscher (11) angeordnete Kühlfalle (14) und mindestens einem dieser Kühlfalle (14) nachgeschalteten Absorber (17) vollkommen kondensiert bzw. absorbiert werden.