CH655947A5 - Verfahren zur herstellung von restriktionsenzymen aus bifidobakterien. - Google Patents

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CH655947A5
CH655947A5 CH1487/81A CH148781A CH655947A5 CH 655947 A5 CH655947 A5 CH 655947A5 CH 1487/81 A CH1487/81 A CH 1487/81A CH 148781 A CH148781 A CH 148781A CH 655947 A5 CH655947 A5 CH 655947A5
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dna
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CH1487/81A
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Toshizo Sakurai
Toshiyuki Kosaka
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Yakult Honsha Kk
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    • C12N9/14Hydrolases (3)
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    • C12N9/22Ribonucleases [RNase]; Deoxyribonucleases [DNase]
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Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Restriktionsenzymen aus Bifidobakterien.
Restriktionsenzyme sind Endonucleasen mit der Eigenschaft, spezifische Nucleotidsequenzen in einer doppelt gewendelten Desoxyribonucleinsäure (DNA) zu erkennen und diese Sequenz genau dort wo sie beginnt und endet oder in der Nähe davon herauszuschneiden, wobei dann ganz spezifische Fragmente der DNA entstehen. Seit der Entdeckung der Restriktionsenzyme in dem Haemophilus influenzae, wurde eine weitere grosse Anzahl von Restriktionsenzymen aus einem weiten Spektrum von verschiedenen Bakterienarten isoliert (Roberts, 1980).
Durch die einmalige Fähigkeit, die Desoxyribonucleinsäure an bestimmten Orten aufzutrennen, haben diese Enzyme vielerlei Anwendung in der DNA-Forschung gefunden, beispielsweise in der «Kartographie» der Gene, in der DNA-Sequenzanalyse, in der Genisolierung und in der Technik der DNA Rekombination. Wenn auch schon viele Restriktionsenzyme bestimmter und verschiedener Eigenschaften bekannt sind, so ist es immer noch nötig, über weitere Restriktionsenzyme mit neuen spezifischen Eigenschaften zu verfügen, um DNA-Moleküle weiter zu charakterisieren sowie für die Konstruktion rekombinierter DNA-Moleküle in vitro, und auch, um bessere Lieferquellen von bekannten Enzymen zur praktischen Anwendung zu schaffen.
Die Anmelderin hat sich die Aufgabe gestellt, nach weiteren Quellen von Restriktionsenzymen zu suchen und sie zu erschliessen; zur Lösung dieser Aufgabe wurden eine ganze Anzahl von nichtpathogenen Arten von Intestinalbakterien auf die Anwesenheit von Restriktionsenzymen untersucht und dabei gefunden, dass Bifidobakterien eine ganze Anzahl dieser Enzyme mit sehr vorteilhaften Eigenschaften zum praktischen Gebrauch zü produzieren fähig sind.
Bifidbakterien sind sehr leicht in grosser Menge über wachsende Bakterienkulturen herzustellen. Die dabei entstehenden Enzyme können direkt und auf unkomplizierte Weise aus dem Rohextrakt gereinigt werden, aufgrund ihrer bemerkenswerten Stabilität und der geringen Aktivität von interferierenden Nucleasen. Von den zur Gewinnung von Restriktionsenzymen ausgewählten Bifidobakterien zeigten deren Enzymaktivität. Diese Stämme sind nachfolgend angegeben.
B. bifidum YIT4007 FERM-P 5871
B. breve YIT4006 FERM-P 3906
B. longum E194b ATCC15707
B. breve S1 ATCC15700
Die beiden ersten Stämme der vorangehenden Liste sind beim Fermentation Research Institute, Agency of Industriai Science and Technology, Ministry of International Trade and Industry (Adresse: Higashi 1-1-3, Yatabe-cho Tsukuba-Gun, Ibaragi-Ken, Japan) öffentlich zugänglich hinterlegt worden, und zwar der Stamm Bifidobacterium bifidum YIT-4006 am 28. Januar 1977 unter der Nummer FERM-P 3906 und der Stamm Bifidobacterium breve YIT-4007 am 4. Februar 1981 unter der Nummer FERM-P 5871. Die anderen zwei Stämme der vorangehenden Liste sind bei American Type Culture Collection (Adresse: 12301 Parklawn Drive, Rockville, Maryland 20852, USA) vor dem Jahr 1980 öffentlich zugänglich hinterlegt worden und im ATCC-Katalog für 1980 sowie im «Bergey's Manual of Determinative Bacterilogy», 8. Auflage, Seite 673, aufgeführt.
Als nächstes wird das bevorzugte Vorgehen zur Herstellung von Restriktionsenzymen angegeben.
Die Kultivierung von restriktionsenzymenproduzierenden Stämmen gemäss vorliegender Erfindung kann mit Hilfe bekannter Methoden und den üblichen Kultiviermedien durchgeführt werden. Die Anwendung dieser Methoden zur Kultivierung der Bakterien und das dazu verwendete Nährmedium unterliegt keinen speziellen, die Erfindung betreffenden Vorschriften.
Für die Präparation von Restriktionsenzymen aus Bifidobakterien werden die Zellen in der Regel bei 37°C in einem geeigneten anaeroben Medium wachsengelassen bis zu einer ersten frühen stationären Phase. Das heisst, dass die Bakterienkultur nicht speziell vorsichtig überwacht werden muss. Das Zellmaterial der vermehrten Bakterien wird durch Zen-trifugieren gewonnen und bei — 20° C bis zu ihrem weiteren Gebrauch gelagert.
Ein typisches Vorgehen zur Reinigung von Restriktionsenzymen aus Bifidobakterien sei nachfolgend beschrieben. Die tiefgekühlten Zell-Pellets werden aufgetaut und suspendiert in vier Volumenteile einer Mischung von 10 mM K2HPO4-KH2PO4 (Kaliumhydrogenphosphat) vom pH 7,0, 7 mM 2-Mercaptoethanol, 1 mM EDTA (Puffer A) enthaltend 25 ,ug Phenylmethyl Sulfonylfiuorid (PNSF), 1 mM NaN3 und 0,4 M Natriumchlorid.
Die Zellsuspension wird dann bei Eistemperatur weiterbehandelt mit Lysozym (100 ug/ml), um damit die Zellen sus-zeptibel zur Ultraschallbehandlung zu machen. Diese Ultraschallbehandlung wird solange angewendet, bis mehr als 90% der Zellen zerstört sind. Wichtig ist dabei, dass die Temperatur ständig unterhalb 10°C bleibt. Alle nachfolgenden Arbeitsgänge werden dann unterhalb von 5°C durchgeführt.
Die ultraschallbehandelte Zellsuspension wird während einer Stunde mit 100 000 g zentrifugiert und die überstehende Lösung abdekantiert. Dann wird eine 10%ige (Gewicht/Volumen) Lösung von Streptomycinsulfat vorsichtig zugefügt, bis schliesslich eine Gesamtkonzentration von 1,2% erreicht ist. Nach mindestens 30 Minuten dauerndem Rühren wird die ausgefällte Nucleinsäure mit Hilfe einer Normalzentrifugie-rung sedimentiert. Die DNA-freie, überstehende Lösung wird mit Ammoniumsulfat fraktioniert; die restriktionsenzymakti-vitätenthaltende Fraktion wird dann über eine Gelfiltration, Ionenaustausch und Affinitätschromatographie weiter gereinigt. Normalerweise reichen zwei oder drei Säulenchromatographien aus, um ein teilweise gereinigtes Enzym frei von kontaminierenden Nucleasen zu erhalten. Die aus den Bifidobakterien gewonnenen und gereinigten Restriktionsenzyme zeigen gemeinsame Eigenschaften. Eine dieser vorteilhaften Eigenschaften ist ihre bemerkenswerte Stabilität, d.h. diese Enzyme können ohne grossen Verlust an Enzymaktivität in Abwesenheit von Glyzerin oder Serumalbumin gereinigt werden.
Wie oben beschrieben, zeigten von den weitgehend unter5
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suchten Bifidobakterien 8 in 15 Stämmen aus 9 Spezies Restriktionsenzymaktivität und diese Enzyme wurden gemäss der Nomenklatur von Smith and Nathans (1973; Tabelle 1) benannt. Bis jetzt wurden noch nicht alle in dieser Liste aufgeführten Enzyme gereinigt und charakterisiert, doch die generellen Eigenschaften wurden schon an den teilweise gereinigten Enzymen beobachtet.
1. Substratspezifizierung: Die Restriktionsenzyme von 4 Bifidobakterienstämmen wurden mit Hilfe von Standard-DNA auf ihre Substratspezifität geprüft. Als DNA wurde E. coli phage Ä.-DNA, E. coli phageß XI74 RFI DNA, tierisches virus adenovirus typ 2 DNA, und tierisches virus SV40 DNA verwendet. Die Enzymverdauungswirkung auf diese DNA wurden analysiert durch Elektrophorese an Agar-Gel und die Enzymwirkung am Substrat unter UV Licht photographiert. Wie Tabelle 2 zeigt, sind die meisten dieser Enzyme in ihrer Substratspezifität verschieden.
2. pH-Optimum: Das pH-Optimum der Aktivität dieser Enzymen liegt zwischen pH 6,8 und 8,0.
3. Optimale Temperatur: Die optimale Temperatur der Aktivität dieser Enzyme liegt in der Gegend von 37° C.
4. Inhibierung, Aktivierung und Stabilisierung: Die Anwesenheit von Magnesiumionen Mg2+ ist essentiell, doch wer-
5 den weder Adenosintriphosphat noch S-Adenoxylmethionin gebraucht. Monovalente Kationen werden nicht benötigt, sie behindern die Enzymaktivität bei höheren Konzentrationen.
Tabelle 1
io Restriktionsenzyme in Bifidobakterien
Stamm Herkunft Enzym
B. bifidum YIT 4007 Bbi I
15 Bbi II
B. breve S1 ATCC 15700 Bbe SI
B. breve YIT 4006 Bbe I
Bbe II
B. longum E194b ATCC 15707 B10I
Tabelle 2
Restriktionsenzyme in Bifidobakterien
Stamm Herkunft Enzym Sequenz Anzahl von Trennstellen
Lambda Ad2 SV40 0X174
B. bifidum YIT 4007 Bbi I
Bbi II
B. breve SI ATCC 15700 BbE SI B. breve YIT 4006 Bbe 1
B. longum EI94b ATCC 15707 BIO I
CTGCAG 18 25 2 1
GRCGYC >14 >14 0 7
+ 4-
GGCGCC 1 >18 0 2
+ +
Zur weiteren Offenbarung der Erfindung sind die folgenden Beispiele angegeben:
Beispiel 1
Gezüchtet wird ein Stamm von Bifidobakterium breve YIT 4006 in einer modifizierten VL-G Nährlösung (Azuma und Suto, 1970) hergestellt gemäss der modifizierten Hungate Methode (Azuma und Suto, 1970; Hungate, 1969). Das modifizierte VL-G Medium enthält in einem Liter: 75 ml einer 0,1% K2HPO4 (Salzlösung I), 75 ml einer Salzlösung II, welche besteht aus 0,6% KH2PO4, 1,2% (NH4)2S04, 1,2% NaCl, 0,12% MgS04-7H20, und 0,12% CaCh-2H20, 0,1% Resazurin 0,1 ml, Trypticase 1 g, Hefeextrakt 0,5 g, Fleischextrakt 0,2 g, Glucose 0,5 G, 5 ml 8% Na2C03,1 ml 3% Cystein-HCL, und wird auf 1000 ml mit destiliertem Wasser ergänzt.
Für einen kleinen Ansatz wurden 6 mal 1 Liter VL-G Nährlösung mit dem 250stem Volumenteil einer über Nacht gezüchteten Kultur von Bifidobakterium breve inokuliert und die Zellen bei 37°C während ungefähr fünfzehn Stunden bis zu einer ersten frühen stationären Phase wachsen gelassen, zentrifugiert und bei — 20°C gelagert. Die Ausbeute betrug ungefähr 35 g aus 6 1 Kulturbrühe.
Ein DNA-freier Zellextrakt wurde wie eingangs beschrieben hergestellt. Festes Ammoniumsulfat wird dem DNA-freien Extrakt über einen Zeitraum von 30 Minuten langsam zugesetzt, bis zu einer Sättigung von 55%. Nach einstündigem Rühren bei 0°C wird das Präzipitat durch Zentrifugieren während 25 Minuten bei 12000 upm gewonnen, in einer minimalen Menge Puffer A suspendiert und dialysiert, wobei der Puffer dreimal ausgetauscht wird.
Die enzymaktiven Anteile werden in Puffer A der 0,1 M Natriumchlorid enthält suspendiert. Nach der Dialyse gegen denselben Puffer, wird das Dialysat auf eine Whatman phosphorcellulose P-l 1 Kolonne von der Grösse 1,5 mal 35 cm gegeben, welche vorgängig mit Puffer A der ebenfalls 0,1
M Natriumchlorid enthält equilibriert wurde. Das Präparat 35 wird eingewaschen und mit 450 ml NaCl mit linearer Konzentrationsabstufung zwischen 0,1 bis 0,6 M in Puffer A extrahiert. Das mit 0,25 bis 0,35 M Natriumchlorid eluierte Enzym wird gesammelt und gegen Puffer B (10 mM Tris-HCl, pH 7,4, 7mM 2-Mercaptoethanol, 1 mM EOTA) dialysiert. 40 Eine Whatman DEAE-Cellulose DE52 Kolonne (1 mal 15 cm) in Puffer B wird vorbereitet. Die Phosphorcellulosefrak-tion wird auf die Kolonne gegeben und nach dem Einwaschen mit 120 ml 0-0,5 M Natriumchlorid in Puffer B extrahiert. Die zwischen 0,2-0,25 M NaCl eluierten aktiven Frak-45 tionen werden zusammengegeben, dialysiert gegen Puffer B enthaltend 0,25 M NaCl, auf eine im gleichen Puffer zubereitete Heparin-Sepharose CL-6B Kolonne (1 mal 15 cm) gegeben und mit 40 ml 0,25 bis 0,75 NaCl in linearen Konzentrationsabstufungen extrahiert. Enzymaktivität wurde festgestellt 50 in den Fraktionen von 0,4 bis 0,5 M Natriumchlorid. Diese Fraktionen werden vereinigt und durch Dialyse gegen Puffer B konzentiert, wobei dem Puffer B 50% Glyzerin zugesetzt wird. Das Konzentrat wird bei — 20° C aufbewahrt.
Das partiell gereinigte Enzym Bbe I ist praktisch frei von 55 verunreinigenden nichtspezifischen Nucleasen und bei der Anwendung des Bbe I auf ^-DNA in überschüssiger Konzentration und über längere Inkubitionszeit entsteht ein Fragmentmuster, welches an Agarose-Gel keine Bandenaufwei-tung aufweist und nur Spuren von Nicht-Substrat SV40 DNA 60 wurden von der superhelikalen in die relaxierte Form konvertiert.
Bbel trennt verschiedene standard DNA wie dies in Tabelle 2 gezeigt ist. Bezüglich dieser Trennmuster kann geschlossen werden, dass die Bestimmungssequenz für Bbel b5 wahrscheinlich ein palindromisches Hexanucleotid GGCGCC ist. Da dieses Enzym eine neue Sequenzspezifität aufweist ist es speziell wertvoll für die DNA-Forschung.
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4
Beispiel 2
B. bifidum YIT4007 wird in einem modifizierten VL-G Medium gleich wie das B. breve YIT4006 gezüchtet. Die Ausbeute ist ungefähr 25 g aus 6 1 Brühe.
Das DNA-freie Extrakt wird wie oben beschrieben behandelt und soviel Ammoniumsulfat zugesetzt bis 65% Sättigung erreicht ist. Das Präzipitat wird mit der Zentrifugation gewonnen und in 10 mM K2HPO4-KH2PO4, pH 7,4, mM 2-Mercap-toethanol, 1 mM EDTA (Puffer C) gelöst und gegen diesen Puffer dialysiert.
Eine mit Puffer C equilibrierte Whatman phosphorcellu-lose P-l 1 Kolonne von der Grösse 1,5 mal 35 cm wird vorbereitet und das Dialysat auf die Kolonne gegeben. Nach dem Einwaschen wird die Kolonne mit 450 ml 0-0,7 M Natriumchlorid in Puffer C in linearer Konzentrationsabstufung elu-iert. Zumindest zwei verschiedene Enzymaktivitäten wurden dabei gewonnen und Bbil und Bbill benannt. Bbil fliesst gleich durch die Kolonne, während das Bbill bei 0,1-0,2 M Natriumchlorid eluiert wird.
Die Durchflussfraktion und die Nachflussfraktion, die Bbil Aktivität aufweisen, werden zusammengefasst, ausgefällt durch Zusatz von Ammoniumsulfat bis 60% Sättigung und in einem Minimum von Puffer B mit 0,1 M Natriumchlorid suspendiert. Diese Suspension wird auf eine Sephadex G-200 Kolonne (2,5 mal 55 cm) gegeben, wobei diese Kolonne mit dem obenerwähnten Puffer equilibriert wird. Anschliessend wird die Kolonne mit Puffer B, welches 0,1 M Natriumchlorid enthält durchgewaschen. Das Bbil wird ungefähr bei 0,6-0,8 Kolonnenvolumen eluiert zusammengefasst und gegen Puffer B dialysiert.
Eine Whatman DEAE Cellulose DE-52 Kolonne (1,0 mal 10 cm) und der Puffer B wird vorbereitet. Die Bbil Sephadex-fraktion wird auf die Kolonne gegeben. Nach dem Einwaschen wird die Kolonne mit 80 ml 0-0,5 M Natriumchlorid in Puffer B eluiert. Die zwischen 0,25-0,3 M Natriumchlorid Eluiermittel eluierten Enzymaktivitätfraktionen werden kombiniert und dialysiert gegen Puffer A welcher 0,2 M Natriumchlorid enthält.
Das Dialysat wird auf eine Hydroxylapatitkolonne (1,0 mal 10 cm) gegeben, welche vorgängig mit Puffer A, welcher 0,2 M Natriumchlorid enthält equilibriert wurde. Die Kolonne wird gewaschen und mit 80 ml 0,01 bis 0,5 M Kali-5 umphosphat in Puffer A mit 0,2 M Natriumchlorid eluiert. Das Bbil eluiert zwischen 0,1 bis 0,25 M Kaliumphosphat.
Die spezifische Wirkung des Bbil wurde anhand von verschiedenen Standard-DNA geprüft und mit den Verdauungsmustern bekannter Enzyme verglichen. Eine Ähnlichkeit des 10 Bbil mit den Pstl, d.h. eine Ähnlichkeit der beiden Muster wurde beobachtet. Die Fragmentmuster aus dem X DNA oder aus dem Adenovirus Typ 2 DNA, welches mit dem Pstl-Enzym behandelt wurde, war identisch mit denen, welche erhalten wurden bei der DNA-Verdauung mit Bbil gefolgt 15 von Pstl. Dies zeigt an, dass das Bbil ein Isoschizomer von Pstl ist, welches zur Bestimmung des symetrischen Hexan-ucleotids CTGCAG dient.
Bbil ist wesentlich stabiler als Pstl, was ein grosser Vorteil für die praktische Verwendung bedeutet. 20 Die Bbil-aktiven Fraktionen werden zusammengeführt und gegen Puffer A, welcher 0,2 M Natriumchlorid enthält dialysiert. Das Dialysat wird auf eine vorgängig mit dem obigen Puffer äquilibrierte Hydroxylapatitkolonne (1,0 mal 10 cm) gegeben. Nach dem Einwaschen wird die Kolonne mit 80 25 ml einer 0,01 bis 0,5 M Kaliumphosphat in Puffet A mit 0,2 M Natriumchloriden haltende Lösung in linearer Konzentrationsabstimmung eluiert. Das aktive Enzym befindet sich im Eluat von 0,05 bis 0,1 Kaliumphosphat.
Vorgängige Experimente zeigen, dass das Bbill ein Iso-3o schizomer von Acyl ist, welche zur Bestimmung der Hexa-nucleotiden GRCGYC dient, worin R eine Purinbase und Y eine Pyrimidinbase ist. Das Acyl ist isoliert aus den Ana-baena cylindrica, ein Stamm aus den blau-grün Algen. Die Kultivierung dieses Mikroorgansimus ist sehr schwierig und 35 zeitaufwendig. Dagegen ist das B. bifidum YIT4007 als Ausgangsmaterial zur Enzymgewinnung wesentlich besser als die Anabaena cylindrica.
G
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Claims (5)

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1. Verfahren zur Herstellung von Restriktionsenzymen, dadurch gekennzeichnet, dass restriktionsenzymproduzie-rende Stämme aus der Gruppe von Bifidobakterien kultiviert werden und das Restriktionsenzym aus diesem Kultivat gewonnen wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Bifidobakterium ein B. bifidum YIT4007/FERM-P 5871 ist.
2
PATENTANSPRÜCHE
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Bifidobakterium ein B. breve YIT4006/FERM-P 3906 ist.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Bifidobakterium ein B. longum E194b/ATCC15707 ist.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Bifidobakterium ein B. breve S1/ATCC1570 ist.
CH1487/81A 1980-04-02 1981-03-05 Verfahren zur herstellung von restriktionsenzymen aus bifidobakterien. CH655947A5 (de)

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