CH670055A5

CH670055A5 -

Info

Publication number: CH670055A5
Application number: CH108787A
Authority: CH
Inventors: Paul Tobler; Alfred Huhmann; Franz Dr Marti; Eugen Weder
Original assignee: Ciba Geigy Ag
Priority date: 1987-03-23
Filing date: 1987-03-23
Publication date: 1989-05-12
Also published as: DE3809473C2; DE3809473A1

Description

BESCHREIBUNG Die Erfindung betrifft eine Anlage mit Reinigungseinrichtung für die Synthese von chemischen Verbindungen, insbesondere von Farbstoffen, gemäss Oberbegriff des Patentanspruchs 1. Weiter betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Reinigung der Anlage gemäss Oberbegriff des Patentanspruchs 6.

Anlagen der im Oberbegriff des Anspruchs 1 beschriebenen Art werden überall in der chemischen Industrie für die Synthese von chemischen Verbindungen, insbesondere von Farbstoffen verwendet. Die Reinigung der Produktionsapparate, insbesondere Reaktionsbehälter, Autoklaven und dergleichen erfolgt mit Hilfe von im Inneren jedes Apparates vorzugsweise in dessen oberem, von Reaktionsgemisch freiem Innenraum angebrachte Einlasselemente für flüssige Reinigungsmittel.

In der Nahrungsmittelindustrie ist dabei ein Reinigungsverfahren allgemein üblich, welches automatisch, durch «Knopfdruck» ohne weitere Handoperationen durchgeführt und als «Cleaning-In-Place» oder CIP-Reinigung bezeichnet wird. Dieses Reinigungsverfahren wird z.B. besonders in der modernen Molkerei- oder Brauereitechnik angewendet. Jedoch ist der technische und finanzielle Einsatz für die Reinigungseinrichtung bei diesem Verfahren hoch und nur gerechtfertigt, wenn häufige Produktwechsel stattfinden. Bei der bekannten CIP-Reinigung werden die obengenannten Einlasselemente für flüssiges Reinigungsmittel, die vorzugsweise im oberen, vom flüssigen Produkt freien Innenraum jedes Behandlungsapparates angebracht sind, aus einem hinreichend grossen Vorratsbehälter mit Hilfe von Pumpen über besondere, durch Ventile gesteuerte Reinigungsmittelleitungen mit dem flüssigen Reinigungsmittel gespeist. Diese verhältnismässig aufwendige Einrichtung hat sich darum bei Anlagen für die Synthese von chemischen Verbindungen, insbesondere von Farbstoffen, bisher nicht durchsetzen können.

Es ist daher Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine Reinigungseinrichtung zur Verwendung in den eingangs beschriebenen Anlagen zu verwirklichen, welche ohne kostspielige Zusatzanlage für Bevorratung und Zuleitung von flüssigem Reinigungsmittel in die bestehenden Anlagen eingebaut werden kann, sowie ein Verfahren zur Reinigung solcher Anlagen zur Verfügung zu stellen, durch welches die eingangs beschriebenen Anlagen für die Synthese von chemischen Verbindungen, insbesondere Farbstoffen, ohne kostspielige Zusatzanlagen gereinigt werden können.

Diese Aufgabe wird gelöst durch eine Reinigungseinrich-tung der eingangs beschriebenen Art, und zwar durch eine Anlage, welche eine solche Reinigungsanlage enthält, die die im kennzeichnenden Teil des Patentanspruchs 1 beschriebenen Merkmale besitzt. Auch wird die oben erwähnte Aufgabe durch ein Verfahren zur Reinigung der im Oberbegriff des Patentanspruchs 1 beschriebenen Anlage gelöst, welche die im kennzeichnenden Teil des Patentanspruchs 6 beschriebenen Verfahrensschritte aufweist.

Bevorzugte Ausführungsformen der Reinigungseinrichtung nach der Erfindung und bevorzugte Ausführungsweisen des Verfahrens nach der Erfindung weisen mindestens eines der in den betreffenden abhängigen Ansprüchen angeführten kennzeichnenden Merkmale auf.

Weitere Einzelheiten der Erfindung ergeben sich aus der folgenden Beschreibung einer bevorzugten Ausführungsform der erfindungsgemässen Anlage in Verbindung mit der beigefügten Zeichnung, in der die einzige Figur eine Anlage der Erfindung mit einer eingebauten bevorzugten Ausführungsform der erfindungsgemässen Reinigungseinrichtung zeigt.

Die gezeigte Anlage umfasst einen ersten Reaktor 10 als Produktionsapparat, der einen Eingang 11 und einen Ausgang 12 sowie in seinem Inneren über dem Spiegel einer Reaktionskomponente bzw. eines Komponentengemischs 13 eine Sprühdüse 14 als Einlasselement für flüssiges Reinigungsmittel enthält. Eine Produkteinlassleitung 15 ist an den Eingang 11 des Reaktors 10 angeschlossen. Vom Ausgang 12 des Reaktors 10 führt eine Produktförderleitung 16, die

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der Weiterleitung der Komponente oder des Gemischs 13 aus dem Reaktor 10 dient, über eine Förderpumpe 17 und ein Ablass- und Sperrventil 18 zu einem Reaktor 20 und ist an dessen Eingang 21 angeschlossen. Im Reaktor 20 befindet sich über dem darin befindlichen Zwischenproduktgemisch 23 eine Sprühdüse 24. Vom Ausgang 22 des Reaktors 20 führt wiederum eine Produktförderleitung 26 über eine Pumpe 27 und ein Ablass- und Sperrventil 28 zu einem Einbau-element, z.B. einem Rohrreaktor 29 und vom diesem zu einem dritten Reaktor 30, an dessen Eingang 31 die Produktförderleitung 26 angeschlossen ist. Auch der Reaktor 30 weist in seinem Inneren eine Sprühdüse 34 auf. Vom Ausgang 32 des Reaktors 30 führt eine Ausgabeleitung 36 für das Produktgemisch 33 aus dem Reaktor 30, die mit einer Förderpumpe 37 und einem Ventil 38 versehen ist, entweder zum ersten Apparat (nicht gezeigt) der nächsten Prozessstufe oder zu einem Vorratsbehälter (nicht gezeigt).

In an sich bekannter Weise kann auch das Ventil 38 als Dreiwegventileinrichtung ausgebildet und mit seiner zweiten Ausgangsseite über eine Rückflussleitung 39 mit einem zweiten Eingang 19 des ersten Reaktors 10 verbunden sein.

Die Reinigungseinrichtung nach der Erfindung umfasst nun eine Dreiwegventileinrichtung 40, die mit ihrer Eingangs* und ihrer ersten Ausgangsseite in die Produktförderleitung 16 eingebaut ist, während an ihre zweite Ausgangsseite eine Reinigungsmittelleitung 41 angeschlossen ist, die an die Eingangsseite einer weiteren Dreiwegventileinrichtung 42 angeschlossen ist. Von der einen Ausgangsseite der letzteren führt eine Zweigleitung 43 zur Sprühdüse 14 im ersten Reaktor 10. Von der anderen Ausgangsseite der Dreiwegventileinrichtung 42 führt die Reinigungsmittelleitung 41 zur Eingangsseite einer weiteren Dreiwegventileinrichtung 44, von deren Ausgangsseiten die Zweigleitung 45 zur Sprühdüse 24 im Reaktor 20 bzw. die Zweigleitung 46 zur Sprühdüse 34 im Reaktor 30 führt.

In die Ausgabeleitung 36 kann zwischen der Pumpe 37 und dem Ventil 38 über eine weitere Ventileinrichtung 47 eine Reinigungsmittelzuleitung 48 angeschlossen werden. Schliesslich kann in der Rückflussleitung 39 eine Dreiwegventileinrichtung 49 eingebaut sein, an deren freier Ausgangsseite eine Ausflussleitung 50 für verbrauchte Reinigungsflüssigkeit oder andere Flüssigkeit aus dem System z.B. an eine Ökologieaufbereitungsstufe 51 angeschlossen sein oder als Rückzirkulierungsleitung in die Synthese dienen kann.

Alle Dreiwegventileinrichtungen können aus eigentlichen Dreiwegventilen oder auch z.B. aus Kombinationen von drei Zweiwegventilen bestehen.

Bei der CIP-Reinigung der Anlage wird nach dem erfindungsgemässen Verfahren Reinigungsflüssigkeit über die Produkteinlassleitung 15 in den Reaktor 10 eingeführt, der als Vorlage für diese Flüssigkeit dient und damit mindestens bis zum vorher von der Reaktionskomponente 13 eingenommenen Niveau gefüllt werden kann. Alsdann wird Reinigungsflüssigkeit aus dem als Vorlage dienenden Reaktor 10 auf dem Wege des Produktstromes mit Hilfe der Förderpumpe 17 durch die Förderleitung 16 zur Dreiwegventileinrichtung 40 gepumpt. Durch diese kann die Reinigungsflüssigkeit nun über die Leitungen 41 und 43 zur Sprühdüse 14 des Reaktors 10 zurückgeleitet werden, um diesen zu reinigen, und/oder sie kann über die Leitung 41 und die Dreiwegventileinrichtung 44 wahlweise zu einer oder zu beiden Sprühdüsen 24 und 34 geleitet werden. Schliesslich kann sie auch noch von der Dreiwegventileinrichtung 40 direkt durch den Eingang 21 in den Reaktor 20 gepumpt werden, von dem sie über die Produktförderleitungen 26 und 36 sowie die Dreiwegventileinrichtungen 38 und 49 als verbrauchte Reinigungsmittelflüssigkeit in die Ökologieaufbereitung 51 abge670 055

geben werden kann. Ist die Anlage noch nicht genügend gereinigt und die Reinigungsmittellösung noch nicht völlig verbraucht, so kann sie über die Dreiwegventileinrichtungen 38 und 49 auch in die Rückflussleitung 39 und von dieser über den Eingang 19 in den Reaktor 10 zurückgeführt werden, in welchem sie unverändert oder mit frischem Reinigungsmittel gemischt in den Reinigungsprozess wieder eingeführt werden kann. Über die Zuleitung 48 kann frisches Reinigungsmittel über die Dreiwegventileinrichtungen 47, 38 und 49 sowie die Rückflussleitung 39 ebenfalls in den Reaktor 10 gepumpt werden.

Andererseits kann auch Reinigungsflüssigkeit aus der Zuleitung 48 über die Dreiwegventileinrichtungen 47 und 38 in den ersten Reaktor der nächsten Prozessstufe eingeleitet werden.

Die Erfindung ermöglicht die Anwendung einer CIP-Reinigung durch einfachen Einbau einer geringen Anzahl von Dreiwegventilen in das bestehende Leitungssystem bekannter Anlagen und Verwendung der in bekannten Anlagen vorhandenen Förderpumpen für Reaktionskomponenten, -gemische und -produkte und ebenfalls für die Förderung von Reinigungsflüssigkeit. Hierzu kann die Drehzahl der Pumpen je nach den besonderen Erfordernissen zum Fördern von Reaktionskomponenten oder -gemischen einerseits oder Reinigungsflüssigkeit andererseits angepasst werden, und jeder der Produktionsapparate kann als Vorlage oder Vorratsbehälter für verschiedene Reinigungsflüssigkeiten verwendet werden. So kann z.B. eine erste Reinigungsflüssigkeit auf dem Weg des Produktstromes über die Einlassleitung 15 und die Förderleitungen 16, 26 und 36 durch die drei Reaktoren 10, 20 und 30 nacheinander hindurchgepumpt werden. Es kann aber auch eine erste Reinigungsflüssigkeit bis zum Reaktor 30 geleitet werden, der als Reservoir für sie dienen kann. Mit einer zweiten Reinigungsflüssigkeit kann alsdann der Reaktor 20 beschickt werden und schliesslich kann eine dritte Reinigungsflüssigkeit nur in den Reaktor 10 eingegeben und durch ihn mittels der Pumpe 17 über die Dreiwegventileinrichtungen 40 und 42 und die Reinigungsmittelleitung 41 und Zweigleitung 43 zirkuliert werden.

Vor der Eingabe einer neuen Reinigungsmittellösung in die Reaktoren 20 bzw. 10 kann vorher durch diese Reaktoren geleitete Reinigungsflüssigkeit über die Ventile 18 bzw. 28 abgelassen und z.B. in die Ökologieaufbereitung 51 geleitet werden. (Die Abflussleitungen sind der Übersichtlichkeit halber nicht gezeigt).

Die direkt in eine chemische Anlage integrierte Reinigungseinrichtung nach der Erfindung lohnt sich besonders bei Anlagen mit häufigem Produktwechsel, da das gesamte System von Leitungen, Ventilen und vor allem auch Pumpen ohne grossen konstruktiven Aufwand gereinigt werden kann, wobei die Reinigungsflüssigkeit direkt in den als Vorlage oder Reservoir dienenden ersten Reaktor oder dergleichen Produktionsapparat gegeben wird.

Ein besonderer Vorteil der erfindungsgemässen Reinigungseinrichtung besteht noch darin, dass dank der in die Produktförderleitung 16 eingebauten Dreiwegventileinrichtung 40 mittels der Pumpe 16 ein Kreislauf von Reinigungsmittel aus dem Reaktor 10 über die Reinigungsmittelleitungen 41 und 43 zurück zur Sprühdüse 14 im Reaktor 10 selber bis zur vollständigen Reinigung aufrecht erhalten werden kann, wobei auch stets oder für weitere Reinigungsoperationen neues Reinigungsmittel über die Einlassleitung 15 zugeführt und verbrauchtes Reinigungsmittel aus dem Ablassund Sperrventil 18 abgelassen werden kann. Eine entsprechende Kreislaufanordnung kann natürlich genau so gut in die Förderleitung 26 oder die Ausgabeleitung 36 eingebaut werden, so dass auch die Reaktoren 20 und 30 im Kreislauf gereinigt werden können.

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Die Einlasselemente 14,24, 34 können jede bekannte Ausführungsform besitzen und z.B. als Reinigungsdüse, -ku-gel oder -lanze, oder auch als Sprinkler ausgebildet sein. Durch die Möglichkeit der Reinigung bei öfterem Produktwechsel wird die immer wichtig werdende Fabrikationsflexibilität und damit die Verfügbarkeit der Produktionsanlage wesentlich erhöht.

Durch die neue Reinigungseinrichtung bzw. die diese enthaltende Anlage nach der Erfindung und das auf dieser basierende Reinigungsverfahren muss kein völlig separates Leitungsnetz neben dem bereits bestehenden Produktstromleitungssystem zusätzlich angebaut werden, da die Reinigungsflüssigkeiten durch die Produktleitungen selber gefördert werden. Die Ausschleusung von Reinigungsflüssigkeit zu den in den Apparaten bereits vorhandenen Reinigungsmittel-Einlasselementen, wie z.B. Sprühköpfen erfolgt über in die bestehenden Produktleitungen eingebaute Dreiwegventileinrichtungen.

Nach beendigter Reinigung können die verwendeten Reinigungsmittellösungen in die Ökologiestufe zur Aufarbeitung oder Entsorgung oder vorzugsweise in Zwischenlagerbehälter zur späteren Wiederverwendung in der Synthese geleitet werden.

Als zusätzliche Einbauelemente können in die Hauptleitung 16,26, 36 auch geeignete kontinuierliche Reaktoren wie z.B. Rohrreaktoren 29 eingebaut werden.

Unter dem Begriff «Produkt» werden in der Beschreibung und den Ansprüchen generell pumpbare Ausgangsstoffe, z.B. Reaktionskomponenten, weiter Reaktionsgemische und auch Zwischen- und Endprodukte oder diese enthaltende Mischungen verstanden, die sämtlich durch Leitungen pumpbar sein müssen.

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1 Blatt Zeichnungen

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PATENTANSPRÜCHE

1. Anlage mit Reinigungseinrichtung für die Synthese von chemischen Verbindungen, insbesondere Farbstoffen, die mindestens zwei Produktionsapparate umfasst und bei der jeder Produktionsapparat einen Eingang, einen Ausgang und ein im Inneren des Apparats angebrachtes Einlasselement für flüssiges Reinigungsmittel aufweist und wobei eine Produkteinlassleitung mit dem Eingang eines ersten Apparates verbunden ist und eine Produktförderleitung den Ausgang des genannten ersten mit dem Eingang eines mit dem ersten in Serie geschalteten Apparates verbindet und an den Ausgang des letzten in Serie geschalteten Apparates eine Produktausgabeleitung angeschlossen ist und in der Förderleitung mindestens eine Förderpumpe und ein Ventil eingebaut ist, dadurch gekennzeichnet, dass in mindestens eine Produktförderleitung (16) zwischen zwei aufeinander folgenden Apparaten (10,20) eine Dreiwegventileinrichtung (40) eingebaut ist und eine Ausgabeseite der letzteren mit dem Reinigungselement (14,24, 34) mindestens eines der genannten Produktionsapparate (10,20, 30) über eine Reinigungsmittelleitung (41) verbunden ist.
2. Anlage nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Reinigungsmittelleitung (41) mindestens eine in Rei-nigungsflussrichtung flussab gelegene weitere Dreiwegventileinrichtung (42,44) aufweist, von der aus Zweigleitungen (43,45,46) zu den Einlasselementen (14,24, 34) entsprechender Apparate (10,20, 30) führen.
3. Anlage nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass eines der über die genannte Reinigungsmittelleitung (41) verbundenen Reinigungsmittel-Einlasselemente dasjenige (14) in dem genannten ersten Apparat (10) ist.
4. Anlage nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass an den Ausgang des letzten Produktionsapparates (30) der Anlage, in Produktstromrichtung, eine Rückflussleitung (39), die in einen in Produktstromrichtung stromaufliegenden Apparat (10) einmündet, vorzugsweise über eine Dreiwegventileinrichtung (38) angeschlossen ist.
5. Anlage nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass zusätzlich eine Reinigungsemittelzuleitung (48) vorhanden ist, die vorzugsweise über eine Dreiwegventileinrichtung (47) an die Ausgabeleitung (36) angeschlossen ist.
6. Verfahren zur Reinigung einer Anlage nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass einer der Produktionsapparate (10) mit flüssigem Reinigungsmittel beschickt wird und damit als Vorlage dafür dient, und dass dann das Reinigungsmittel wahlweise von der Vorlage in nachfolgende Apparate der Anlage weitergeleitet und weiter über eine an den Ausgang des letzten Apparates angeschlossene Rückflussleitung (39) in einen in Produktstromrichtung stromauf gelegenen Apparat (10) zurückgeführt wird.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass das flüssige Reinigungsmittel wahlweise von der Vorlage (10) aus über die Produktförderleitung (16,26) einerseits in nachfolgende Apparate direkt eingeleitet und andererseits über entsprechende Zweigleitungen (43,45,46) und Dreiwegventileinrichtungen (40,42,44) zu jedem beliebigen der Einlasselemente (14,24, 34) für Reinigungsmittel in den Apparaten (10, 20, 30) geleitet wird.