CH670160A5 - - Google Patents

Description

BESCHREIBUNG

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Durchführung von Untersuchungen wie Stoffanalysen nach der Methode der Hochdruck-Dünnschicht-Chromatographie. Die Vorrichtung enthält einen geschlossenen Raum, eine in diesem angeordnete Trägerplatte, eine auf der Oberfläche der Trägerplatte ausgebildete Sorbensschicht, ein die Oberfläche der Sorbensschicht unter Einfluss eines im geschlossenen Raum erzeugten Überdrucks überdeckendes Element sowie eine mit der Sorbensschicht kommunizierende erste Einleitung und eine mit dem geschlossenen Raum kommunizierende zweite Einleitung. Die erfindungsge-mässe Vorrichtung bezweckt die Erhöhung der Effektivität der durch Hochdruck-Dünnschicht-Chromatographie realisierten Stofftrennung gegenüber den bekannten Vorrichtungen.

Die Vorteile der in einer senkrechten Säule realisierten flüs-sigkeitschromatographischen Verfahren und ihrer planaren Version, der sogenannten Dünnschicht-Chromatographie können sehr günstig in der Methode der Hochdruck-Dünnschicht-Chro-matographie kombiniert werden, wie das z.B. im Artikel von E. Tyihäk, E. Mincsovics und H. Kaläsz (Journal of Chromato-graphy, 174, 1979, S. 75-81) dargestellt wurde. Eine Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens ist aus der GB-PS 1 570 760 bekannt geworden. Die beschriebene Vorrichtung enthält eine Hochdruckkammer, eine auf einer Trägerplatte ausgebildete Sorbensschicht bei der Hochdruckkammer sowie ein Element, das eine mechanische Kopplung zwischen der Hochdruckkammer und der Sorbensschicht bildet. Als Sorbens können die bekannten organischen und anorganischen Stoffe angewendet werden, die auch bei den älteren chromatographischen Verfahren Verwendung finden. Die Sorbensschicht deckt die Trägerplatte völlig zu, wobei das Kopplungselement — z.B. eine verformbare, vorteilhaft nachgiebige, elastische Platte — dieser Sorbensschicht so angepasst ist, dass jene unter Einfluss des in der Hochdruckkammer erzeugten Überdrucks völlig bedeckt wird. Der Überdruck wird z.B. in Form eines Wasserkissens hervorgerufen. Auf der Trägerplatte ist eine die Sorbensschicht umfassende Schicht zur Abdichtung vorgesehen, welche das Ausfliessen des Lösemittels (Eluenten) verhindert. Die elastische Platte schliesst das Entstehen eines grösseren Dampfraumes aus, welcher in den Dünnschichtchromatographischen Anlagen immer anwesend ist. Der Dampfraum, der das Lösemittel aufnehmen kann, bildet nämlich wichtige Nachteile. Die die Sorbensschicht aufnehmende Trägerplatte soll am Rand verdichtet werden, um das Ausfliessen des Lösemittels (Eluenten) zu verhindern. Das Lösemittel bewegt sich in der Sorbensschicht unter Überdruck und fliesst in auf der Oberfläche der Sorbensschicht gebildete Kanäle.

Zur Erhöhung der Effektivität kann bei der Hochdruck-Dünnschicht-Chromatographie eine höhere Anzahl von Sorbensschichten in einer Hochdruckkammer angeordnet werden. Nach einem Vorschlag werden parallele Trägerplatten verwen5

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det, welche die Sorbensschichten auf den selben Seiten halten. Eine solche Vorrichtung ist u.a. aus der im Februar 1985 offengelegten ungarischen Patentanmeldung 1335/82 erkannbar. Die Trägerplatten sind nebeneinander angeordnet, und zwischen ihnen sind Dichtungen in Form von den Rand deckenden Bändern vorhanden. Die Hochdruckkammer kann sowohl unterhalb als auch oberhalb des parallelen Plattensystems ausgebildet werden, es ist jedoch wichtig, eine zuverlässige Unterstützung der Platten zu realisieren. Im allgemeinen werden die Platten, wie in der erwähnten GB-PS beschrieben, mit Kanälen versehen, die zueinander parallel verlaufen und bei einem Rand oder in der Mitte der Trägerplatte beginnen. Sie leiten das unter Überdruck eingeführte Lösemittel weiter. Es ist auch möglich, eine Anzahl von Trägerplatten so aufzubauen, dass das Lösemittel von einer Sorbensschicht zu einer anderen fliessen kann.

Die chromatographische Trennung von eine Mischung bildenden organischen und anorganischen Stoffen bedarf einer sehr präzisen Bestimmung der grundsätzlichen Untersuchungsbedingungen, die in der Flüssigkeitschromatographie wie folgt zusammengefasst werden: die Auswahl der Sorbensen, des Lösemittels sowie der beweglichen Phase (des Eluenten), der Druck der Einführung, die Grösse der Stoffpartikeln in der Sorbensschicht. In der Gaschromatographie tritt auch die Temperatur als wichtiger Parameter auf, und muss sehr sorgfältig bestimmt werden. Dies bedeutet, dass eine bestimmte Temperatur während der chromatographischen Trennung mit relativ hoher Genauigkeit einzuhalten ist.

Bei den bekannten Vorrichtungen der Dünnschicht-Chromatographie, sowohl die ohne Überdruck, als auch die mit Überdruck, wird die Möglichkeit der Verwendung der Temperatur während der Trennung nicht berücksichtigt. So z.B. enthält das wichtigste Handbuch (J.C. Touchstone und M.F. Dobbins: «Practice of Thin-Layer Chromatography», J. Wiley, New-York, 1978, S. 304) die Aussage, dass die Rolle der Temperatur bei dieser chromatographischen Technik nicht wichtig ist. Die Feststellung folgt offensichtlich der Tatsache, dass der Dampfraum immer oberhalb der Sorbensschicht vorhanden ist, was eindeutig nachteilig sein kann, wenn die Temperatur erhöht wird, da bei höherer Temperatur dieser Raum mehr Lösemittel aufnehmen kann. Bei kleinen Mengen von zu trennenden Mischungen wurde bereits vorgeschlagen, die Trägerplatte in einem Thermostat anzuordnen. Ein anderer Vorschlag sieht die Verwendung von erhöhter Temperatur zur Entfernung des Lösemittels zwischen den Trennungsschritten bei der mehrfachen Trennung vor, um ihre Verdampfung zu beschleunigen. Bei einer einfachen Trennung kann die erhöhte Temperatur viele Probleme insbesondere infolge der Beschleunigung der Verdampfung des Lösemittels verursachen, und insbesondere bei der Auswertung von Chromatogrammen, wodurch unter solchen Bedingungen nicht immer zuverlässige Ergebnisse erhalten werden können. Die Trennung ist schwach und die Grenzen zwischen den verschiedenen Verbindungen und Stoffen sind nur schwer erkennbar. Bei der Trennung bildet der erhöhte Druck des Lösemitteldampfes eine Quelle von schwer bestimmbaren Unsicherheitsfaktoren.

Es ist natürlich bekannt, die Hochdruckkammer und die Sorbensschichten im Ganzen in einem Thermostat anzuordnen, falls bei der Trennung eine ständige erhöhte Temperatur erwünscht ist. Dies ist eine übliche Massnahme aller chromatographischer Untersuchungen.

Im Vergleich zu den bekannten, traditionellen gaschromato-graphischen Methoden kann die Flüssigkeitschromatographie in ihrer mit vertikaler Säule verwirklichten Version durch die kleine Geschwindigkeit und niedrige Effektivität der Trennung gekennzeichnet werden. Sie ist jedoch sehr nützlich, da die Gaschromatographie lediglich bei etwa 20% der organischen Substanzen verwendbar ist. Die restlichen müssen durch flüssig-keitschromatographische Methoden untersucht werden. Die planaren Verfahren und insbesondere die klassische Dünnschicht-Chromatographie sind sehr günstig, da sie leicht ausführbar sind, eine bedeutende Ersparung an Zeit und Reagenten ermöglichen, wobei die visuelle Erfassung und die gleichzeitige Untersuchung einer höheren Menge von Stoffproben nötigenfalls auch unter Verwendung aggressiver Reagenten realisierbar sind. Es sind jedoch wichtige Nachteile vorhanden. Zuerst ist die Anzahl der trennbaren Komponenten durch die mögliche Länge der Trägerplatte sowie die lange Zeitdauer der Untersuchung beschränkt. Zweitens kommt es oft vor, dass solche Chromato-gramme erzeugt werden, die schlecht auswertbar sind. Eine Verbesserung kann in diesen Hichsichten durch die Hochdruck-Dünnschicht-Chromatographie erreicht werden. Für einige organische und anorganische Verbindungen kann die Geschwindigkeit der Trennung bis zu 20mal vergrössert werden, obwohl dazu das Verfahren einer Sorbensschicht bedarf. Die Teilchen derselben müssen in einem bestimmten Massstabbereich fallen und sind kleiner, als bei den anderen Verfahren. Das bewirkt bestimmte technologische Probleme bei der Herstellung der Sorbensschicht.

Obwohl eine Verbesserung der Effektivität und der Geschwindigkeit der Trennung klar erkennbar sind, ist eine weitere Verbesserung erwünscht, insbesondere bei den Mischungen, die eine höhere Anzahl von organischen Komponenten enthalten und bei der Trennung schwer verarbeitbar sind. Die Auswertung bei solchen Mischungen erhaltenen Chromatogrammen ist oft problematisch.

Der Zweck vorliegender Erfindung ist eine verbesserte Vorrichtung vorzuschlagen, die vorteilhafter arbeitet als die bekannten Vorrichtungen.

Die Erfindung beruht auf der Erkenntnis, dass die Hochdruck-Dünnschicht-Chromatographie zur Leistung besserer Ergebnisse geeignet ist, falls bei der Trennung der Mischungen der Einfluss der Temperatur berücksichtigt wird. Im Gegensatz zu den zur Zeit herrschenden Ansichten ist die Temperatur ein sehr wichtiger Parameter, da in der Hochdruck-Dünnschicht-Chromatographie, wie erwähnt, kein bedeutender Dampfraum entsteht. Es ist auch wichtig, dass der Eluent unter Einfluss des Überdrucks fliesst und die Geschwindigkeit seiner Strömung nicht nur vom Überdruck sondern auch von der Temperatur abhängig gemacht werden kann. Der Erkenntnis nach ist jedoch nicht die Temperatur selbst, sondern ihre relative Änderung wichtig. Die veränderliche Temperatur, d.h. der Temperaturgang ermöglicht unterschiedliche Trennungen derselben Mischungen, und noch dazu mit erhöhter Trennungsgeschwindigkeit. Die erhöhte Trennungsgeschwindigkeit führt zur Möglichkeit der Verwendung von Methoden der On-Line-Auswertung von Chromatogrammen. Es wurde ferner erkannt, dass die erhöhte Temperatur die Bedingungen der zwischen dem die Sorbensschicht deckenden Element (z.B. einer nachgiebigen Platte) und dem Eluenten ablaufenden Absorptionsprozesse beein-flusst. Diese Prozesse führen letztendlich zur Entstehung eines Dampfraumes mit sehr begrenzten Volumen, in welchem die veränderlichen Bedingungen zur schnellen und effektiven Vorbereitung von leicht auswertbaren Chromatogrammen beitragen kann.

Daher betrifft die Erfindung eine Vorrichtung, mit welcher verbesserte Hochdruck-Dünnschicht-Chromatographie realisiert werden kann, wobei die Temperatur einem Programm nach in verschiedenen Punkten der Vorrichtung auf verschiedene Werte regulierbar ist. In dieser Weise wird die Temperatur in der Sorbensschicht veränderlich gehalten.

Zur Lösung der Aufgabe dient eine Vorrichtung, welche im unabhängigen Anspruch 1 definiert ist.

Das Heizgerät kann vorteilhaft ein blattförmiges Heizelement aufweisen, welches parallel zur Sorbensschicht auf der Trägerplatte angeordnet ist. Eine andere Möglichkeit besteht darin, dass das Heizgerät eine metallische Trägerplatte auf5

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weist, die mit einem induktiven Heizapparat zusammenwirkt, und eine elektromagnetische Energieübertragung benutzt.

Ein oder mehrere Trägerplatten mit je einer oder zwei Sorbensschichten — die sich auf den beiden Oberflächen der Trägerplatte befinden — und ein oder mehrere Heizelemente können in einer Sandwichstruktur angeordnet werden, wobei auch wärmeisolierende Elemente Anwendung finden. Die verschiedenen Möglichkeiten können lediglich beispielsweise aufgelistet werden. Es ist möglich zwischen zwei Trägerplatten ein Heizelement anzuordnen und eine solche dreischichtige Struktur mit einem Heizelement und einem wärmeisolierenden Element oder einem anderen Heizelement zu umgehen.

Das Heizgerät ist vorteilhaft so ausgebildet, dass es möglich ist, im Raum programmierte, d.h. zeitlich veränderliche Temperaturverteilung in der Sorbensschicht hervorzurufen. Eine sehr günstige Ausführung des Heizgerätes weist eine zentrale Mikroprozessoreinheit auf, die durch entsprechende Eingänge und Ausgänge mit dem Heizgerät so verbunden ist, dass die programmierte Temperaturverteilung in der Nähe der Sorbensschicht erzeugt wird.

Die Temperaturreglereinheit wird vorteilhaft so ausgebildet, dass sie zumindest einen mit der Sorbensschicht in Wärmekopplung verbleibenden Temperaturfühler enthält, der durch einen Differenzverstärker und einen ersten Eingang eines die Eingangssignale analysierenden und abhängig davon am Ausgang positive oder negative Signale leistenden Vergleichs Verstärkers einem ersten Eingang eines Komparators zugeführt ist, wobei ein zweiter Eingang des Vergleichsverstärkers mit einem Ausgang eines eine Klaviatur oder andere Eingabeeinheit, eine zentrale Mikroprozessoreinheit und einen Integrator enthaltenden Reihenglied verbunden ist. Ein zweiter Eingang des Komparators ist durch ein Pegel-Verschiebungselement mit einem Kipp-schwingungsoszillator, insbesondere Sägezahngenerator gekoppelt, und sein Ausgang einem Leistungsschalter zugeführt, wobei der Ausgang des Leistungsschalters den die Temperatur regulierenden Steuerausgang der Temperaturreglereinheit bildet.

In der Temperaturreglereinheit wird der Leistungsschalter vorteilhaft mit einem Ausgang eines Relais verbunden, das durch einen Eingang mit einem Verstärker mit Hysterese und durch einen anderen Eingang mit einem Hochleistungs-Speise-gerät verbunden ist, wobei der Verstärker mit Hysterese einem Ausgang des Vergleichs Verstärkers angeschlossen ist. Vorteilhaft wird ein optoelektronisches Kopplungselement zwischen der zentralen Mikroprozessoreinheit und dem Integrator vorgesehen, wodurch die Kopplung ohne galvanischen Kontakt verwirklicht werden kann.

Die vorgeschlagene Vorrichtung kann immer gemäss den zu lösenden chromatographischen Aufgaben zusammengestellt werden und nach einigen einleitenden Untersuchungen so reguliert werden, dass eine schnelle, effektive und leicht auswertbare Trennung der verschiedenen Komponenten einer Mischung erreicht wird. Die Vorrichtung ist geeignet, eine zuverlässige Trennung von viele organische Komponenten enthaltenden Mischungen zu gewährleisten.

Die Erfindung wird weiter anhand von beispielsweise dargestellten Ausführungen in Verbindung mit den Zeichnungen näher erläutert. Es zeigen:

Fig. 1 einen Querschnitt einer vorteilhaften Ausführung der Vorrichtung mit einer Trägerplatte,

Fig. 2 die Anordnung einer Trägerplatte mit einer Sorbensschicht und eines Heizelementes im Querschnitt,

Fig. 3 die Anordnung einer Trägerplatte mit einer Sorbensschicht und zwei Heizelementen im Querschnitt,

Fig. 4 die Anordnung mehrerer Sorbensschichten mit Trägerplatten und zweier Heizelemente im Querschnitt,

Fig. 5 die Anordnung zweier Trägerplatten und eines Heizelementes zur Aufheizung der dem Heizelement zugekehrten Sorbensschichten im Querschnitt,

Fig. 6 die Anordnung einer zur induktiven Heizung vorbereiteten Trägerplatte zwischen zwei geschlossenen Räumen im Querschnitt,

Fig. 7 die Ansicht von oben einer Trägerplatte zur linearen chromatographischen Entwicklung und On-Line-Auswertung,

Fig. 8 eine ähnliche Ansicht einer Trägerplatte zur chromatographischen Entwicklung in zwei Richtungen und On-Line-Auswertung,

Fig. 9 eine ähnliche Ansicht einer Trägerplatte zur chromatographischen Entwicklung in zwei Richtungen und On-Line-Auswertung,

Fig. 10 die Ansicht einer Trägerplatte von oben zur zweidi-mensionellen chromatographischen Entwicklung und On-Line-Auswertung,

Fig. 11 die Schaltungsanordnung einer vorteilhaften Ausführung der Einheit zur Regulierung der Temperatur der Sorbensschichten,

Fig. 12 ein Blockschema der Einheit zur Regulierung der Temperatur der Sorbensschichten,

Fig. 13 einige programmierbare Temperaturgänge zur Trennung verschiedener Mischungen, und

Fig. 14 das Schema einiger Trennungen, die unter Verwendung von verschiedenen Werten Rf (Verspätungsfaktor) bei der Analyse von Nikotinalkaloide enthaltenden Proben erreichbar sind.

Die Vorrichtung A (Fig. 1) weist zumindest eine Trägerplatte 3 auf, welche mit weiteren Konstruktionselementen, die später beschrieben werden, durch Abspannklemmen 12 gehalten ist, die die Elemente festhalten. Die Trägerplatte 3 ist wenigstens auf einer Seite teilweise mit einer Sorbensschicht 2 bedeckt und ist mit einem Heizgerät im Wärmekontakt, welches so ausgebildet ist, dass es eine zeitlich und räumlich regulierte Änderung der Temperatur der Sorbensschicht 2 ermöglicht. Gemäss Fig. 1 enthält das Heizgerät zwei elektrisch gespeiste Heizelemente 4, die parallel zur Trägerplatte 3 angeordnet und blattförmig ausgebildet sind. Das eine Heizelement 4 liegt oberhalb der Sorbensschicht 2 und ist von dieser durch eine Zwischenplatte 9 getrennt, die vorteilhaft aus nachgiebigem, elastischem Stoff besteht. Das andere Heizelement 4 ist unterhalb der Trägerplatte 3 angeordnet. Die Heizelemente 4 verlaufen parallel zur Trägerplatte 3 und sind fähig, eine regulierbare Wärmeleistung abzugeben. Falls die Temperatur auch räumlich programmiert werden soll, ist es vorteilhaft, die Heizelemente 4 durch unabhängige Heizungen zu speisen, die an eine Temperaturreglereinheit 24 angeschlossen sind. Das untere Heizelement 4 wird durch eine Halteplatte 11 gestützt, die ebenfalls durch die Abspannklemmen 12 gehalten wird. Zwischen der Halteplatte 11 und dem Heizelement 4 kann eine Isolierschicht, z.B. eine Wärmeisolierplatte 6 angeordnet sein. Zur Einspeisung eines Lösemittels dient eine erste Einleitung 16, die mit der Sorbensschicht 2 verbunden ist. Der Ausgang der Einleitung 16 führt zu ausgewählten Punkten der Sorbensschicht 2. Oberhalb der Trägerplatte 3 ist ein geschlossener Raum 1 vorhanden, welcher parallel zur Trägerplatte 3 mit einer Abschlussplatte 14 verschlossen ist, wobei ein O-Ring 13 zur Abdichtung des Raums vorgesehen ist, so dass im geschlossenen Raum 1 ein Überdruck entstehen kann. Der Überdruck entsteht durch die Einspeisung eines Mittels durch eine zweite Einleitung 16, wobei Luft, Wasser oder andere flüssige oder gasförmige Medien verwendet werden können. Aus Sicherheitsgründen wird die Verwendung eines Wasserkissens vorgeschlagen. Der im geschlossenen Raum 1 erzeugte Überdruck presst die Zwischenplatte 9 gegen die Oberfläche der Sorbensschicht 2.

Die Heizelemente 4 sind mit der Temperaturreglereinheit 24 durch eine Leitung 17 verbunden und. können unterteilt werden, welche Teile den Ausgängen der Temperaturreglereinheit 24 zugeführt werden. Die Eingänge der Temperaturreglereinheit 24 sind mit den Heizelementen 4 ebenfalls verbunden, wobei auch s

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eine Verbindung zu Temperaturfühlern besteht, die sowohl in einer Platte mit dem Heizelement angeordnet, als auch der Sorbensschicht 2 angepasst werden können. Die Leistungen der einzelnen Teile der Heizelemente 4 sind regelbar, so dass eine zeitliche und räumliche Änderung der Temperatur in der Umgebung der Sorbensschicht 2 mit Programmsteuerung erfolgen kann. Bei der Arbeit der vorgeschlagenen Vorrichtung wird das Lösemittel an vorbestimmten Punkten der Sorbensschicht 2 eingespeist, wonach die chromatographische Trennung beginnt. Die Ergebnisse der Trennung können mittels eines Detektors 19 ausgewertet werden. Im Falle der On-Line-Auswertung enthält der Detektor solche Erfassungseinheiten, die am Rande der Trägerplatte 3, am Ende der Sorbensschicht 2 arbeiten. Im Falle der Off-Line-Auswertung arbeitet der Detektor 19 völlig unabhängig von der Vorrichtung A, und zwecks Auswertung ist die Trägerplatte aus der Vorrichtung A zu entfernen.

Die Temperaturreglereinheit 24 steuert die Temperatur der Heizelemente 4 im allgemeinen durch Regulierung der Leistung, die in den Teilen des Heizgerätes erzeugt wird.

Verschiedene vorteilhafte Anordnungen der Sorbensschicht 2, der Trägerplatte 3 und der Heizelemente 4 können verwirklicht werden, die nachstehend anhand der Fig. 2 bis 5 veranschaulicht werden. Eine der Möglichkeiten besteht darin, dass das eine Heizelement 4 auf einer Grundplatte 7 angeordnet wird, wobei als Grundplatte 7 auch die Halteplatte 11 dienen kann. Zwischen der Grundplatte 7 und dem Heizelement 4 ist gemäss Fig. 2 eine Wärmeisolierschicht 5 vorgesehen. Das Heizelement 4 wird durch die Trägerplatte 3 bedeckt, welche auf der Gegenseite die Sorbensschicht 2 trägt. Eine geeignete elastische Platte liegt auf der Sorbensschicht 2 und gibt den Überdruck des geschlossenen Raums weiter (Fig. 2). Aus Fig. 3 ist ersichtlich, dass zwei Heizelemente 4 und die Trägerplatte 3 in einer Sandwichstruktur angeordnet sind, wobei der geschlossene Raum 1 sich an einer Seite eines Heizelementes 4 befindet. Dies bedeutet, dass der geschlossene Raum 1 sowohl oberhalb des oberen Heizelementes 4 als auch unterhalb des unteren Heizelementes 4 vorhanden sein kann. Die Wärmeisolierplatte 6 unterstützt die Anordnung.

Die erfindungsgemässe Vorrichtung kann eine grössere Anzahl Trägerplatten 3 aufweisen. Eine solche Lösung ist aus Fig. 4 ersichtlich, wobei die Trägerplatten 3 parallel zueinander angeordnet sind, und die Sorbensschichten die selben Seiten der Trägerplatten 3 decken. Die Heizelemente 4 sind zwischen den und/oder oberhalb sowie unterhalb der Trägerplatten 3 angeordnet. Das obere Heizelement 4 überträgt den Überdruck des geschlossenen Raums 1 und das untere ist durch eine Wärmeisolationsplatte 6 auf der Grundplatte 7 abgestützt. Es kann natürlich auch eine umgekehrte Anordnung verwirklicht werden, wobei der geschlossene Raum 1 unterhalb des unteren Heizelementes 4 liegt.

Eine weitere vorteilhafte Möglichkeit ist aus der Fig. 5 zu entnehmen. Es sind zwei Trägerplatten 3 mit einem dazwischenliegenden Heizelement 4 vorgesehen, wobei das Heizelement 4 von den Sorbensschichten 2 durch die Trägerplatten 3 getrennt angeordnet ist. Die Sorbensschichten 2 können ebenso auf der dem Heizelement 4 zugekehrten Oberfläche der Trägerplatten 3 ausgebildet werden. Bei dieser Struktur kann der geschlossene Raum 1 sowohl oberhalb als auch unterhalb des Heizelementes 4 angeordnet werden, wobei eine Wärmeisolationsplatte 6 und eine Grundplatte 7 vorgesehen sind.

Eine weitere Möglichkeit besteht in der Verwendung eines elektromagnetischen Feldes zur Heizung. Die Temperaturreglereinheit 24 wirkt in diesem Falle mit einem Induktionsheizgerät zusammen, wobei die Heizung mit einer metallischen Tragplatte 25 gesichert wird, welche durch ein Halteelement 8 eingeklemmt ist (Fig. 6). Die Induktionsheizung gewährleistet die Aufwärmung der Tragplatte 25 und der Sorbensschicht 2, wobei die letztere, wenigstens an einer Seite, die Oberfläche der Tragplatte 25 deckt.

Die Trägerplatte 3 und die Tragplatte 25 können aus mehreren Teilen bestehen. Dabei werden immer Stoffe verwendet, die zur Übertragung von elektromagnetischer Energie fähig sind. Die Trägerplatten 3 können aus Glas, keramischen Stoffen, Aluminium oder einem Polymer, z.B. auf der Basis von Ter-ephthalat usw. bestehen. Der geschlossene Raum 1 wird zumindest an einer Stelle der Trägerplatte 3 vorbereitet. Die Trägerplatte 3 ist im allgemeinen eine Platte mit senkrecht zueinander verlaufenden geraden Kanten, doch können andere Ausbildungen auch Verwendung finden. Zur. On-Line-Auswertung ist es vorteilhaft, die Trägerplatten 3 mit zumindest einer geraden Kante zu gestalten. Gewöhnlich ist die Trägerplatte von 0,1 bis 5,0 mm dick. Die grösseren Dicken gewährleisten eine höhere mechanische Festigkeit der Trägerplatten 3, obwohl diese Struktur gleichzeitig einer höheren Leistung zur Einstellung der Temperatur der Trägerplatten 3 bedarf und zur höheren Wärmeträgheit führt. Die Auswahl hängt von den Bedingungen ab und ist eine übliche Aufgabe für einen Fachmann.

Der geschlossene Raum 1 der Vorrichtung wird im allgemeinen mit Wasser gefüllt, was aus Sicherheitsgründen meist vorteilhaft ist. Der Überdruck wird durch Einpumpen von Luft oder anderem Gas erzeugt. Die Trägerplatten sollen den Überdruck gut aushalten und werden deshalb eingeklemmt. Dazu dienen die Grundplatte 7, die Halteplatten 10, 11 und die Abspannklemmen 12.

Die Sorbensschicht 2 besteht, wie in der Chromatographie üblich und bekannt ist, aus einem bestimmten organischen oder anorganischen Stoff. Als Beispiele anorganischer Stoffe können das Kieselsäuregel und das Aluminiumoxid, und von den organischen Stoffen die Zellulose und die synthetischen Harze, Kunstharze erwähnt werden. Die obigen Beispiele erschöpfen jedoch nicht die Möglichkeiten.

Die mit der Sorbensschicht 2 in Berührung stehende und den Überdruck aus dem geschlossenen Raum 1 übertragende Platte, die Zwischenplatte 9, kann beispielsweise aus Polytetra-fluoräthylen, aus einem Polymer auf der Basis von Terephtha-lat, aus Polyäthylen bestehen oder als Aluminiumfolie ausgebildet sein. Der Stoff dieser Platte soll unter Berücksichtigung der Bedingungen der chromatographischen Analyse ausgewählt werden. Die Verwendung einer Aluminiumfolie kann sehr vorteilhaft sein, da diese mit den organischen Stoffen schwach reagiert.

Zur Wärmeisolation können bekannte Stoffe verwendet werden. Die Wärmeisolierplatte 6 und die Wärmeisolierschicht 5 bestehen z.B. aus Asbest, und den Bedingungen nach können auch andere Stoffe gewählt werden.

Die obigen Stoffauswahlbeispiele bedeuten nicht die Erschöpfung aller Möglichkeiten. Der Fachmann kann aufgrund seines Wissens die Stoffe immer in erster Linie den Bedingungen der chromatographischen Trennung entsprechend und unter Berücksichtigung der wahrscheinlichen Zusammensetzung der zu analysierenden Mischungen nach bestimmen.

Die erfindungsgemässe Vorrichtung wird vorteilhaft mit rechteckigen Platten 3 und 25 ausgestattet, worauf die Sorbensschicht 2 völlig oder zumindest von drei Seiten mit einer Ab-sperrschicht 20 an den Rändern versehen wird, wie dies aus den Figuren 7, 8, 9 und 10 hervorgeht. Auf der Sorbensschicht 2 sind Eingangspunkte 21 und Probeneingabepunkte 23 vorgesehen. Die Anordnung erwähnter Punkte hängt von den Bedingungen der chromatographischen Analyse ab. Sie liegen im allgemeinen nah zueinander, und zwar entweder bei einem Rand der Trägerplatte 3, entlang einer geraden Linie, oder in deren Mitte, auch entlang einer geraden Linie, welche als Ausgangspunkt bei der Auswertung der Chromatogramme betrachtet wird. Dieser Rand der Trägerplatte 3, wo die Eingangspunkte 21 für das Lösemittel und die Probeneingabepunkte 23 ange5

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ordnet werden, liegt vorteilhaft gegenüber dem Rand 18, wo die Absperrschicht 20 entweder fehlt oder teilweise unterbrochen wird. Die Eingangspunkte 21 empfangen das Lösemittel und die Probeeingabepunkte 23 die Proben. Der Eluent (die bewegliche Phase) fliesst unter dem Einfluss des Überdrucks und bewegt sich in Kanälen 22, die in der Sorbensschicht 2 ausgebildet die Richtung der Bewegung bestimmen, wie es durch Pfeile in den Figuren gezeigt wurde. Die Bewegung führt zum Rand 18 und unterwegs scheiden sich einige Komponenten der Mischung, aus welcher die Probe entnommen wurde, aus. Im Falle der On-Line-Auswertung werden die Komponenten durch den Eluenten bis zum Rand 18 mitgetragen, wo die Auswertung durch eine geeignete Anordnung, z.B. durch ein optoelektronisches Gerät erfolgt. Dieses Gerät generiert Ausgangssignale, die dem Detektor 19 weitergeleitet werden. Wie es aus den Figuren 7 und 8 ersichtlich ist, können die Trägerplatten 3 zur On-Line-Auswer-tung der eindimensionellen chromatographischen Entwicklung verwendet werden. Die Off-Line-Auswertung bedeutet die Auswertung einer Sorbensschicht 2. Die verschiedenen Komponenten der die Probe bildenden Mischung haben unter Einfluss des Lösemittels Wege verschiedener Längen zurückgelegt. Der Abstand zwischen dem Probeneingabepunkt 23 und dem der getrennten Komponente entsprechendenden Fleck ist für die Komponente und die Bedingungen der Trennung charakteristisch. Da die letzteren bekannt und bewusst eingestellt worden sind, können die Stoffe der Flecke identifiziert werden.

Die Trennung kann auch mittels eines zweidimensionellen Verfahren vorgenommen werden. In diesem Falle wird die Trennung zuerst in der Richtung eines Absperrbandes 26 der Trägerplatte vorgenomen, und danach senkrecht dazu, in der Richtung eines anderen Absperrbandes 27 (Fig. 9, Off-Line-Auswertung). Die zwei Richtungen der zweidimensionellen Entwicklungen können auch durch den Rand 18 und das Absperrband 26 der Trägerplatte 3 bestimmt werden, wobei die leeren Fragmente des Absperrbandes 26 die Verlängerungen der Kanäle 22 durch Ausschneiden entsprechender Teile der Absperrschicht 20 erzeugt werden können (Fig. 10, On-Line-Auswer-tung). Bei der zweidimensionellen entwicklung ist zuerst ein erstes Lösemittel zu verwenden, dessen Reste nach einer in einer Richtung erfolgten Entwicklung zu entfernen sind. Danach soll das zweite Lösemittel zur Entwicklung in der zweiten, zur ersten senkrechten Richtung eingesetzt werden. Da oberhalb der Sorbensschicht lediglich ein Raum sehr begrenzten Volumens mit dem Dampf des Lösemittels entstehen kann, kann es nach der Entfernung der Reste des ersten Lösemittels, z.B. durch Spülen mit einem inerten Gas, mit keinen schädlichen Einwirkungen des Lösemittels gerechnet werden. Bei der Entwicklung soll die Temperatur der Sorbensschicht 2 nach einem vorbestimmten Programm geregelt werden.

Die Temperaturreglereinheit 24 (Fig. 11) ist mit einem Heizelement 4 oder der metallischen Tragplatte 25 gekoppelt, wobei die Kopplung durch einen oder mehrere Temperaturfühler 31 erfolgt. Diese dienen zur Erfassung der Temperatur der Sorbensschicht 2. Die Temperaturreglereinheit 24 beeinflusst die Temperatur durch Regelung der dem Heizelement 4 oder der metallischen Tragplatte 25 zugeführten Leistung.

Die Zusammenarbeit der Temperaturreglereinheit 24 mit der Heizung der Sorbensschicht 2 wird in einer Rückkopplung nach Fig. 12 verwirklicht, wobei eine Einheit a zur Bestimmung eines Referenzsignals vorgesehen ist. Diese Einheit dient zur Programmierung der Veränderung der Temperatur. Das Signal wird einem Komparator b zugeführt. Der Ausgang des Komparators b wird durch einen Verstärker c einer Signalformungseinheit d zugeschaltet, welche einen Thyristor oder ein anderes geeignetes Schaltelement zur Regelung der Ausgangsleistung enthält. Die Signalformungseinheit d speist mit einem gewünschten Signal eine Eingriffseinheit e, die zur Steuerung einer Einheit / und dadurch zur Beeinflussung der Temperatur der Sorbensschicht 2 vorgesehen ist. Eine Rückkopplungsschaltung g sichert das Schliessen der Schaltung. Der Komparator b wird somit gezwungen, solche Ausgangssignale zu generieren, welche dem Unterschied zwischen dem wirklichen und dem programmierten Zustand der Vorrichtung entsprechen. Der Komparator b kann z.B. aus Platine bestehenden Thermoelementen verwirklicht werden. Die Rückkopplung nach Fig. 12 wird vorteilhaft durch die Temperaturreglereinheit 24 gemäss der Schaltungsanordnung der Fig. 11 realisiert.

Während der Arbeit der Vorrichtung wird die Temperatur der Sorbensschicht 2 durch geeignete Temperaturfühler 31 in einem oder mehreren Punkten erfasst.

Die Ausgänge der Temperaturfühler 31 sind über einen Differenzverstärker 31 einem Temperaturanzeiger 33, unmittelbar einem Komparator 45 mit Hysterese und auch unmittelbar einem ersten Eingang eines Vergleichsverstärkers 39 zugeschaltet. Der Vergleichsverstärker 39 ist ein logisches Schaltglied, welches einen Ausgangspegel Uc abhängig von den Eingangspegeln Ua und Ub leistet. Es empfängt am ersten Eingang das Signal mit Pegel Ua und am zweiten Eingang das Signal mit Pegel Ub. Ein Vergleich kann zum folgenden Ergebnis führen: Ua ist höher als Ub, Ua und Ub sind (unter Berücksichtigung der Tole-ranzmargine) gleich, und Ua ist kleiner als Ub- In dieser Reihenfolge entspricht ein hoher positiver Pegel, ein niedriger positiver Pegel und ein negativer Pegel Uc des Ausgangssignals dem Ergebnis des Vergleichs. Ein weiteres wichtiges Kennzeichen der Arbeit des Vergleichsverstärkers 39 ist darin zu sehen, dass der Ausgangspegel Uc desto kleiner wird je kleiner der Unterschied zwischen den Pegeln Ua und Ub ist (wobei Ua höher ist als Ub).

Der zweite Eingang des Vergleichsverstärkers 39 ist mit einem Ausgang eines Reihenglieds verbunden, das eine Eingabeeinheit 34, eine mit einem weiteren Temperaturanzeiger 38 verbundene zentrale Mikroprozessoreinheit 35 sowie einen Integrator 37 enthält, wobei zwischen der zentralen Mikroprozessoreinheit 35 und dem Integrator 37 vorteilhaft ein optoelektronisches Kupplungselement 36 vorgesehen ist. Die letztere gewährleistet die Übergabe der Signale zwischen der zentralen Mikroprozessoreinheit 35 und dem Integrator 37 ohne elektrischen Kontakt. Der Temperaturanzeiger 33 zeigt die in der Sorbensschicht erfassten Temperaturwerte, und der Temperaturanzeiger 38 ist zur Ausgabe der programmierten Temperaturwerte vorgesehen.

Vom Ausgang des Vergleichs Verstärkers 39 wird ein Signal mit Pegel Uc dem einen Eingang des Komparators 40 zugeführt, welcher über seinen zweiten Eingang Signale mit Pegel Ua von einem Pegelverschiebungselement 42 erhält, worin der Pegel der Signale eines Kippschwingungsoszillators 41 oder eines anderen geeigneten Oszillators verschoben wird. Der Ausgang des Komparators 40 führt ein Signal mit Pegel Ue zum Eingang eines Leistungsschalters 43 weiter. Der letztere generiert Signale zur Steuerung der Arbeit des Heizgerätes der Vorrichtung A, z.B. zur Beeinflussung der in den Heizelementen 4 dissipierten und zur Aufwärmung der Sorbensschicht(en) 2 verwendeten elektrischen Leistung. Der Komparator 45 mit Hysterese ist mit einem Relais 46 verbunden, das unter gegebenen Umständen einen Stromweg von einem Hochleistung-Speisegerät 47 öffnet. Die verschiedenen Elemente der Temperaturreglereinheit 24 erhalten Spannung von einer Speiseeinheit 48.

Die Temperaturreglereinheit 24 gewährleistet die Regelung der Temperatur nach einem vorbestimmten Programm, das in die zentrale Mikroprozessoreinheit 35, unter Verwendung der Eingabeeinheit 34 oder einer anderen geeigneten Einheit eingeführt werden kann. Das Programm wird in der zentralen Mikroprozessoreinheit gespeichert und zur Veränderung der Temperatur sowohl der Sorbensschicht als auch der Trägerplatte 3 verwendet. Das Programm kann beispielsweise die in Fig. 13 dargestellten Veränderungen der Temperatur in einzelnen Punkten der Sorbensschicht 2 sichern. Diese Veränderung be5

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deutet eine zeitliche Regelung, wobei ein Ausgangswert T0 bestimmt wird, und die Temperatur soll bis zum höchstenWert T3 vergrössert werden, wobei Zwischenwerte Ti und T2 vorgesehen sind. Falls die Veränderungsabschnitte geradlinig erfolgen, so können unterschiedliche Steilheiten ßi, 02 und ß3 berücksichtigt werden. Die Programmittel können derart ausgebildet werden, dass die Temperaturänderung einer nichtlinearen Funktion folgt. Die Steilheiten sollen auch programmiert ausgewählt werden.

Während der Arbeit der Temperaturreglereinheit 24 ist bei einer Anordnung nach Fig. 11 im allgemeinen ein Temperaturvorgang zu verwirklichen, bei welchem der höchste Wert 90° C und die eingestellten Werte durch vorbestimmte Zeitdauer mit einer Genauigkeit von ± 1°C aufrechtzuerhalten sind. Der Unterschied zwischen den eingestellten und den realisierten Temperaturwerten soll die Grenze von ± 0,5 °C nicht überschreiten. Zur Trennung kann die Geschwindigkeit der Veränderung der Temperatur im Bereich von 1 bis 20°C/Min. ausgewählt werden. In der Temperaturreglereinheit 24 gewährleistet der Vergleichsverstärker 39 Signale mit Pegel Uc aufgrund des Unterschieds zwischen den eingestellten und gemessenen Temperaturwerten, diese signale können zur Änderung der Geschwindigkeit der Temperaturänderung benutzt werden. Der Vergleichs Verstärker 39 schaltet die zum Heizgerät zugeführte Leistung bei der Erreichung der erwünschten Temperatur aus. Die Signale mit Pegel Ue enthalten rechteckige Impulse mit einem vom Unterschied der Temperaturen abhängigen Füllfaktor, d.h. der Füllfaktor wird durch die Eingangssignale des Komparators bestimmt. Liegt die erfasste Temperatur der Sorbensschicht 2 höher, als der programmierte Wert, oder ist sie gleich hoch, so werden Signale mit eine Ausschaltung des Heizgerätes gewährleistendem Füllfaktor erzeugt.

Der Komparator 45 mit Hysterese, das Relais 46 und das Hochleistungs-Speisegerät haben Schutzaufgaben zu erfüllen. Der Komparator 45 mit Hysterese erzeugt ein Ausgangssignal, wenn die Temperatur, die in der Sorbensschicht 2 erfasst wird, einen für die Vorrichtung erlaubten Höchstwert überschreitet, was z.B. als Folge eines Fehlers der Schaltung auftreten kann. Das Relais 46 spricht in diesen Fällen an und führt den durch das Hochleistung-Speisegerät 47 erzeugten Strom zu weiteren Einheiten, so dass der Strom zur Vorrichtung A und zum Heizgerät unterbrochen wird.

Der Temperaturfühler ist vorteilhaft aus einem Fühlerelement und einem Stromgenerator gebildet, wobei das Fühlerelement in einem Schaltzweig des Stromgenerators angeordnet und mit der Trägerplatte 3 und/oder der Sorbensschicht 2 gekoppelt ist. Die thermische Kopplung kann auch mit mechanischer Verbindung verstärkt werden.

s Die zentrale Mikroprozessoreinheit 35 beruht gewöhnlich auf den bekannten integrierten Schaltungen 8080 oder 8085, wobei das optoelektronische Kupplungselement 37 zur Vermeidung des elektrischen Kontaktes bei der Signalübergabe vorgesehen ist. Der Leistungsschalter 43 enthält z.B. eine mit Transi-10 stören verwirklichte Darlington-Schaltung.

Das Heizelement 4 kann auch als eine gedruckte Platte ausgebildet sein, wobei enge Plättchen zur Dissipation der Energie sowie zur Erfassung der Temperatur ausgebildet werden können.

15 Bei den durch Off-Line-Auswertung zu verarbeitenden chromatographischen Entwicklungen können solche Chromato-gramme Verwendung finden, die in Fig. 14 für Nikotinalkaloi-de dargestellt sind. Die Figur veranschaulicht den Einfluss der Temperatur auf die Trennung. Der Verspätungsfaktor Rf (re-20 tarding factor) wird bei einer Erhöhung der Temperatur grösser, was entgegengesetzt zur bei den bekannten dünnschichtch-romatographischen Verfahren beobachteten Erscheinung ist. Die Nikotinalkaloide können im allgemeinen in fünf Komponenten aufgeteilt werden, und diese Komponenten machen, wie 25 es in Fig. 14 sichtbar ist, verschiedene Wege bei verschiedenen Temperaturvorgängen. Der Temperaturvorgang kann selektiv bestimmt werden, und so gewährleisten die durch II und V gezeichneten Temperaturprogramme sehr gut auswertbare Chro-matogramme, wobei eine sehr effektive Trennung erreichbar 30 ist. Durch Auswahl anderer Programme können solche Trennungen gewährleistet werden, bei welchen mehrere Komponenten denselben Platz oder teilweise überdeckte Flecke besetzen (Programme I, III und V). Der optimale Temperaturvorgang kann durch Untersuchungen für die gegebenen Mischungen se-35 parat bestimmt werden.

Aus dem Obigen folgt, dass in der erfindungsgemässen Vorrichtung das Heizgerät, die Trägerplatten und die Sorbensschichten auf verschiedene Weise angeordnet werden können, wobei die Regelung der Temperatur mit unterschiedlichen 40 Schaltungen erfolgen kann.

Die erfindungsgemässe Vorrichtung gewährleistet eine sehr effektive Trennung von Komponenten einer Mischung organischer Verbindungen und erweitert die Verwendungsmöglichkeiten der Hochdruck-Dünnschicht-Chromatographie.

V

8 Blätter Zeichnungen

Claims (13)

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1. Vorrichtung zur Durchführung von Untersuchungen nach der Methode der Hochdruck-Dünnschicht-Chromatographie,. die einen geschlossenen Raum, eine in diesem angeordnete Trägerplatte (3), eine Sorbensschicht (2) auf der Trägerplatte, ein die Oberfläche der Sorbensschicht unter Einfluss eines im geschlossenen Raum erzeugten Überdrucks überdeckendes Element (14) sowie eine mit der Sorbensschicht (2) kommunizierende erste Einleitung (15) und eine mit dem geschlossenen Raum kommunizierende zweite Einleitung (16) enthält, dadurch gekennzeichnet, dass ein Heizgerät zur Veränderung der Temperatur der Sorbensschicht (2) vorgesehen ist, das mit einem Steuerausgang einer Temperaturreglereinheit (24) verbunden ist.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Heizgerät zumindest ein blattförmiges Heizelement (4) aufweist, das parallel zur Sorbensschicht (2) auf der Trägerplatte (3) angeordnet ist.

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PATENTANSPRÜCHE

3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Trägerplatte (3) auf der gegenüber dem Heizgerät liegenden Seite eine Wärmeisolierung aufweist.

4. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Heizgerät zumindest zwei blattförmige Heizelemente (4) und eine zwischen jedem Paar der Heizelemente (4) angeordnete Trägerplatte (3) mit Sorbensschicht (2) enthält.

5. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekénnzeichnet, dass zwei Trägerplatten (3) mit je einer oder zwei Sorbensschichten (2) vorgesehen sind, wobei das Heizelement (4) des Heizgeräts zwischen den Trägerplatten angeordnet ist.

6. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass in einer parallelen Anordnung zumindest zwei Heizelemente (4) des Heizgeräts sowie zumindest zwei Trägerplatten (3) mit Sorbensschichten (2) auf einer oder beiden Oberflächen vorhanden sind.

7. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass eine metallische Trägerplatte (25) vorgesehen und mit einer Induktionsheizung gekoppelt ist.

8. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Temperaturreglereinheit (24) eine zentrale Mikroprozessoreinheit (35) enthält, die durch seine Eingänge und Ausgänge mit einem Heizgerät gekoppelt ist, das Heizeinheiten mit unterschiedlichen Leistungen aufweist.

9. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Temperatu^reglereinheit (24) zumindest einen mit der Sorbensschicht (2) in Wärmekopplung stehenden Temperaturfühler (31) enthält, der durch einen Differenzverstärker (32) und einen ersten Eingang eines die Eingangssignale analysierenden und abhängig davon am Ausgang positive oder negative Signale leistenden Vergleichsverstärker (39) einem ersten Eingang eines Komparators (40) angeschlossen ist, wobei ein zweiter Eingang des Vergleichsverstärkers (39) mit einem Ausgang eines Reihengliedes verbunden ist, das eine Eingabeeinheit (34), eine zentrale Mikroprozessoreinheit (35) und einen Integrator (37) enthält, während ein zweiter Eingang des Komparators (40) durch ein Pegel-Verschiebungselement (42) mit einem Kipp-schwingungsoszillator (41), insbesondere Sägezahngenerator gekoppelt ist, und sein Ausgang mit einem Leistungsschalter (43) in Verbindung steht, wobei der Ausgang des Leistungsschalters (43) den die Temperatur regulierenden Steuerausgang der Temperaturreglereinheit (24) bildet.

10. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass der Leistungsschalter (43) mit einem weiteren Eingang an einem Relais (46) angeschlossen ist, wobei die Eingänge des Relais (46) einerseits mit einem Komparator (45) mit Hysterese, andererseits mit einem Hochleistungs-Speisegerät in Verbindung steht, wobei der Komparator (45) mit Hysterese dem ersten Eingang des Vergleichsverstärkers (39) angeschlossen ist.

11. Vorrichtung nach Anspruch 9 oder 10, dadurch gekennzeichnet, dass zwischen der zentralen Mikroprozessoreinheit (35) und dem Integrator (37) ein optoelektronisches Kopplungselement (37) vorhanden ist.

12. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 8 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass das eine Induktionsheizung aufweisende Heizgerät zur Weiterleitung der elektromagnetischen Energie als eine mit der Sorbensschicht (2) in Wärmekontakt stehende Trägerplatte (25) ausgebildet ist.

13. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 8 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass das Heizgerät zumindest ein parallel zur Trägerplatte (3) angeordnetes blattförmiges Heizelement (4) enthält.