CH674901A5

CH674901A5 -

Info

Publication number: CH674901A5
Application number: CH364887A
Authority: CH
Inventors: Elmar Dr Ladstaedter; Werner Gessner
Original assignee: Vianova Kunstharz Ag
Priority date: 1986-09-29
Filing date: 1987-09-21
Publication date: 1990-07-31
Also published as: DE3731317A1; GB2195777A; ATA259086A; GB8722830D0; GB2195777B; DE3731317C2; AT392354B

Description

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CH 674 901 A5

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Beschreibung

Bei üblichen Platte-Kegel-Viskosimetern wird unter Berücksichtigung verschiedener Gerätekonstanten bzw. Eichfaktoren die dynamische Viskosität ermittelt. Dies kann mit verschiedenen Kegelwinkeln bzw. -durchmessern und Drehzahlen geschehen. Bei nicht (streng) newton'schem Fliessverhalten der Proben können somit verschiedene Messwerte an derselben Probe gefunden werden. Solche Geräte eignen sich für anspruchsvolle Messaufgaben, aber nicht für laufende Routinemessungen in einer Produktion, bei welcher Proben mit sehr unterschiedlicher Viskosität zu messen sind.

Platte-Kegel-Viskosimeter haben bei einer Drehzahleinstellung und ohne Wechsel der Kegelgeometrie typisch eine Messdynamik von 1:3, wenn der Messfehler unter ± 1% bleiben soll.

In der Produktionsüberwachung, wie sie beispielsweise bei der Herstellung von Alkyd- oder Polyesterharzen erfolgt, müssen aber Viskositätsbereiche von mindestens 1:10 bis 1:20 reproduzierbar und schnell erfasst werden. Durch händische Be-reichsumschaltungen («probieren») erzwungene Mehrfachmessungen wären überaus fehleranfällig: Die Verdunstung flüchtiger Lösungsmittelanteile erzwingt kurze Messzeiten und möglichst kleine Oberflächen gegen Luft. Bei üblichen Viskosimetern besteht überdies die Gefahr von Irrtümern, wenn mit zahlreichen Umrechnungsfaktoren gerechnet werden muss.

Vielfach sind daher die einfach handzuhabenden Auslaufbecher nach DIN 53 211 in Verwendung, die zwar einen nutzbaren Viskositätsmessbereich von 1:10 aufweisen, aber wegen der grossen Probenmengen (100 cm3) lange Temperierzeiten (ca. 20 min) benötigen sowie u.a. durch eingerührte Luftblasen weitere Messungenauigkeiten ergeben.

Es besteht daher die Tendenz, die Produktionskontrolle auf andere Methoden umzustellen. Aus Gründen der Vergleichbarkeit müssten bei einem solchen Wechsel die gleichen viskositätsabhängigen Scherraten eingehalten werden.

Es wurde nun gefunden, dass durch eine geeignete Adaptierung handelsüblicher Platte-Kegel-Vis-kosimeter die serienmässige Messung der dynamischen Viskosität im Produktionsbetrieb ohne die üblicherweise komplizierte Bedienung und Auswertung ermöglicht wird.

Die Erfindung betrifft demgemäss ein Platte-Kegel-Viskosimeter mit viskositätsabhängiger Scherratenregelung zur einfachen serienmässigen Viskositätsmessung, bestehend aus einem Messkopf, welcher einen auswechselbaren Messkegel und einen Antriebsmotor mit Tachogenerator enthält, sowie einem temperierbaren und mit einer Mikrometerspinde! einstellbaren Tisch mit einer damit verbundenen Platte, dadurch gekennzeichnet, dass die Platte mit dem Tisch über eine motorisch angetriebene Mikrometerspindel und eine Ablaufsteuerung bei jeder Messung in die optimale Position zum Messkegel gebracht wird, wobei die Signalisierung der Messposition durch elektrische Kontaktgabe erfolgt und bei der Messung der Antriebsmotor für den Messkegel durch das Ausgangssignal eines in einen Regelkreis eingefügten Analogrechners, welcher die elektrischen Signale für Drehmoment und Drehzahl kontiuierlich und gewichtet miteinander nach der Beziehung UN • kN + um • kM - ur • kv = 0 verknüpft, angesteuert wird, wobei um eine dem Drehmoment proportionale, un eine der Drehzahl proportionale Spannung und ur die Referenzspannung ist und die Spannungen im Bereich bis + 15 V sind und die Gewichtung bestimmenden Koeffizienten kM, kN und kv in einem Bereich von 0,01 bis 20 liegen.

Gegenüber der üblichen Viskositätsbestimmung durch Messung der Auslaufzeit mit dem Auslaufbecher (z.B. gemäss DIN 53 211) wird eine deutliche Verkürzung der Temperier- und Messzeit, eine höhere Genauigkeit, eine Verringerung der Probenmenge auf 1/100 und eine Erweiterung des Messbereiches erzielt.

Nachfolgend wird der Erfindungsgegenstand anhand der Zeichnungen beispielsweise näher erläutert. Es zeigt:

Fig. 1 schematisch den Aufbau einer Ausführung des erfindungsgemässen Viskosimeters,

Fig. 2 das Schaltschema eines Analogrechners,

Fig. 3 eine Übertragungsfunktion bei der kontinuierlichen Scherratenregelung,

Fig. 4 ein Vergleichsdiagramm und

Fig. 5 ein Diagram, in welchem die zeitliche Abfolge der Tischpositionierung aufgezeichnet ist.

Fig. 1 gibt eine schematische Übersicht über das Aufbauprinzip des beanspruchten Gerätes. Die Kennzahlen haben dabei folgende Bedeutung:

(1) Messplatte

(2) Messkopf

(3) Messkegel

(4) Antriebsmotor mit Tachogenerator

(5) Probentisch mit Platte (1), temperierbar und seitlich ausschwenkbar

(6) Positions- und Ablaufsteuerung

(7) Analogrechner zur kontinuierlichen Scherratenregelung

(8) Anzeigegerät für die Tischtemperatur (°C) und den Messwert für die dynamische Viskosität

(9) Versorgungsteil für die Antriebsaggregate

(10) motorisch angetriebene Mikrometerspindel für die Platte (1 )

(11) Stromversorgung

Fig. 2 zeigt schematisch den Analogrechner, welcher die Signale des Messkopfes für Drehmoment und Drehzahl kontinuierlich und gewichtet miteinander verknüpft und den Motor derartig ansteuert, dass sich eine wie in der Fig. 3 dargestellte Übertragungsfunktion ergibt. Die Verknüpfung erfolgt nach der Beziehung un • kN + um • kM - ur * kv = 0,

wobei un die der Drehzahl des Kegeis und um die dem Drehmoment proportionale Spannung und ur

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die Referenzspannung, kM der die Gewichtung bestimmende Koeffizient für das Drehmoment bzw. kN für die Drehzahl und kv der für die Verstärkung ist.

Durch geeignete Dimensionierung der Komponenten und Wahl der Koeffizienten dieses Analogrechners kann z.B. die Abhängigkeit der mittleren Scherrate von der Viskosität wie bei der Auslaufzeitmessung nach DIN 53 211 nachgebildet werden (s. Fig. 4), wodurch unmittelbar vergleichbare Werte erhalten werden.

Die in Fig. 2 verwendeten Bezugsnummern und Zeichen haben folgende Bedeutung:

4 Antriebsmotor mit Getriebe und Tachogenerator

12 Messfeder

13 Berührungslose Wegmessung kM Koeffizient für das Drehmoment kN Koeffizient für die Drehzahl kv Koeffizient für die Verstärkung P Potentiometer zur Einstellung der Mindestdrehzahl

Z Zenerdiode zur Begrenzung der maximalen Drehzahl um Drehmomentproportionale Spannung un Drehzahlproportionale Spannung ur Referenzspannung

Fig. 3 zeigt beispielhaft eine Übertragungsfunktion, wie sie sich durch den Einsatz des Analogrechners (7) bei der kontinuierlichen Scherratenregelung ergibt, wobei sich der nutzbare Messbereich von etwa 50 bis 10 000 mPas erstreckt.

Fig. 4 zeigt im Vergleich die gute Anpassung des Gerätes an die beim DIN-Becher auftretenden Scherraten.

Fig. 5 zeigt die zeitliche Abfolge bei der automatischen Tischpositionierung in Abhängigkeit vom Signal, das den Kontakt von Platte und Kegel anzeigt («EIN», «AUS»).

Da Platte-Kegel-Viskosimeter grundsätzlich nur dann richtig funktionieren, wenn der Kegel die Platte gerade berührt, ist der Einstellung des Tisches (=Platte) grösste Aufmerksamkeit zu schenken. Drückt die Kegelspitze auf den Tisch, entsteht ein zusätzliches Reibmoment, welches die Messung verfälscht und den Kegel durch Abnützung unbrauchbar macht. Befindet sich ein Spalt zwischen der Kegelspitze und dem Tisch, zeigt das Viskosime-ter zu wenig an, wobei je nach Kegelgeometrie schon Abstände von wenigen Mikrometern Messfehler von mehreren Prozent bewirken.

Beim vorgeschlagenen Gerät wird daher eine motorisch angetriebene Mikrometerspindel (10) für die Tischbewegung benützt, welche im Zusammenspiel mit der Ablaufsteuerung (6) bei jeder Probe neu den optimalen Messpunkt aufsucht.

Die Signalisierung, ob die Platte den Kegel berührt, erfolgt mittels Wechselspannung im Tonfrequenzbereich, um Polarisations- bzw. Zersetzungseffekte der Probe zu verhindern; der zeitliche Ablauf dieses Signales ist in Fig. 5 wiedergegeben.

Der Probentisch (5) ist von der Thermostatflüssigkeit durchströmt und mittels Justierschraube genau senkrecht auf die Kegelachse eingestellt. Weiters kann der gesamte Tisch für die problemlose Reinigung der Platte und Kegel seitlich aus der Probenachse herausgeschwenkt werden.

Die Positions- und Ablaufsteuerung (6) steuert und überwacht alle Abläufe bei der Positionierung des Probentisches sowie bei der Messung und Eichung des Gerätes. Wie Fig. 5 zeigt, wird bei der Positionierung des Probentisches das zeitabhängige Fliessen hochviskoser Proben beim Annähern der Platte an den Kegel berücksichtigt.

Es handelt sich dabei um eine frei programmierbare Steuerung auf der Basis eines Mikroprozessors, ausgestattet mit langsamen, störsicheren Eingängen bzw. Relaisausgängen.

Für die Produktionsüberwachung bei der Herstellung von Alkyd-, Polyester- oder Copolymeren, wie sie beispielsweise als Lackbindemittel verwendet werden, kann beispielsweise ein Gerät mit folgenden technischen Daten eingesetzt werden: Verwendeter Kegel: Druchmesser: 50 mm Winkel (zur Tischebene): 1 Grad Maximale Scherrate: ca. 600 s_1 Minimale Scherrate: ca. 25 s_1 Viskositätsmessbereich (bei obengenanntem Kegel): bei maximaler Genauigkeit: 100-2000 mPa.s bei reduzierter Genauigkeit: 50-10 000 mPa.s (Vergleichsweise entspricht eine Auslaufzeit von 25 bis 200 Sekunden beim Auslaufbecher DIN 4/20°C (DIN 53 211) Werten von 100 bis 1000 mPa.s.) Auflösung für Viskosität: ± 1 mPa.s Wiederholbarkeit: ± 2%

Zulässiger Nullpunktfehler: ± 0,15% des max. Drehmoments

Auflösung für Temperatur: 0,1 °C

Elektr. Kontakt Platte/Kegel: Messspannung: max.

1,5 Vss (ca. 2 kHz)

Typische Messzeit: 50 Sekunden (einschliesslich Temperierung, ohne Reinigung)

Claims

Patentansprüche

1. Platte-Kegel-Viskosimeter mit viskositätsabhängiger Scherratenregelung zur einfachen serien-mässigen Viskositätsmessung, bestehend aus einem Messkopf (2), welcher einen auswechselbaren Messkegel (3) und einen Antriebsmotor mit Tachogenerator (4) enthält sowie einem temperierbaren und mit einer Mikrometerspindel einstellbaren Tisch (5) mit einer damit verbundenen Platte (1), dadurch gekennzeichnet, dass die Platte (1 ) mit dem Tisch (5) über eine motorisch angetriebene Mikrometerspindel (10) und eine Ablaufsteuerung (6) bei jeder Messung in die optimale Position zum Messkegel (3) gebracht wird, wobei die Signalisierung der Messposition durch elektrische Kontaktgabe erfolgt und bei der Messung der Antriebsmotor (4) für den Messkegel (3) durch das Ausgangssignal eines in einen Regelkreis eingefügten Analogrechners (7), welcher die elektrischen Signale für Drehmoment (um) und Drehzahl (un) kontinuierlich und gewichtet miteinander nach der Beziehung un • kn + um • km - ur • kv = 0 verknüpft, angesteuert wird, wobei um eine dem Drehmoment proportionale, un eine der Drehzahl

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proportionale Spannung und ur die Referenzspannung ist und die Spannungen im Bereich bis ± 15 V sind und die die Gewichtung bestimmenden Koeffizienten kM, kN und kv in einem Bereich von 0,01 bis 20 liegen.

2. Platte-Kegel-Viskosimeter nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Koeffizienten kM, kN und kv des Analogrechners vorzugsweise folgende Werte aufweisen: kM = 0,5 bis 1,3, kN = 0,1 bis 0,3, kv = 0,7 bis 1,5.

3. Platte-Kegel-Viskosimeter nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Signalgabe der Berührung der Platte (1) und des Messkegels (3) mit Wechselspannung im Bereich von 10 Hz bis 100 kHz, vorzugsweise im Tonfrequenzbereich erfolgt.

4. Platte-Kegel-Viskosimeter nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Tisch (5) seitlich ausschwenkbar ist.

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