CH719934A2 - Article comprenant un revetement inhibiteur de corrosion, et procede pour produire un tel article. - Google Patents
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Abstract
La présente invention divulgue un article (1) comprenant un substrat et un revêtement inhibiteur de corrosion (3) présent sur au moins une partie d'une surface du substrat (2), le revêtement inhibiteur de corrosion (2) étant un revêtement hybride inorganique organique réticulé comprenant au moins un groupe fonctionnel R 1 , R 1 comprenant un ou plusieurs groupes fonctionnels sélectionnés dans le groupe constitué par C 1 -C 20 alkyle, C 1 -C 20 cycloalkyle, C 1 -C 10 aryle, amide, amine, mercapto, et époxy, et substitué par au moins un atome d'halogène, le revêtement comprenant du silicium et/ou titane, et étant lié par covalence à l'élément métallique ou à l'alliage de celui-ci par des liaisons oxygène-silicium ou des liaisons oxygène-titane, respectivement. L'invention divulgue en outre un procédé pour produire un tel article (1).
Description
Domaine technique de l'invention
[0001] La présente invention concerne des articles comprenant un substrat et un revêtement inhibiteur de corrosion sur au moins une portion de la surface du substrat. La présente invention concerne en outre un procédé pour produire de tels articles, et l'utilisation de tels articles.
Contexte de l'invention
[0002] Un des mécanismes principaux de la dégradation de matériaux ou d'articles comprenant des métaux est la corrosion. La corrosion peut généralement être définie comme la réaction d'un matériau métallique avec son environnement immédiat. Les propriétés physiques et chimiques des matériaux ont toutes les deux une influence sur la vitesse des réactions corrosives. Par conséquent, il est nécessaire de ralentir, c.-à-d. d'inhiber, la réaction corrosive. Différentes approches pour empêcher une corrosion sont connues.
[0003] Par exemple, on sait doper le métal comprenant des substrats avec des éléments qui enrichissent la surface du substrat avec un composant résistant à la corrosion pendant le processus de corrosion.
[0004] En variante, on sait ajouter des inhibiteurs de corrosion, qui effectuent une forte adsorption sur le métal comprenant la surface du substrat et en tant que tels empêchent la réaction avec des oxydants, empêchant ainsi la formation d'une corrosion. Les inhibiteurs de corrosion protègent le substrat métallique en formant un film protecteur d'une nature passive, c.-à-d. une couche de passivation. Les inhibiteurs de corrosion habituellement utilisés sont cependant plutôt onéreux, mais également considérés comme toxiques selon la législation actuelle.
[0005] On sait également déposer un revêtement protecteur sur la surface du substrat, en particulier dans les zones qui exigent une protection contre la corrosion, telles que les zones comprenant des métaux. Ces revêtements fournissent une barrière protectrice contre l'environnement corrosif. Cependant, nombre de revêtements protecteurs contre une corrosion traditionnels sont considérés de nos jours comme des revêtements dangereux pour l'environnement, par exemple en raison de l'utilisation de composés qui sont considérés comme toxiques conformément à la législation actuelle.
[0006] Ces dernières années, les revêtements obtenus au moyen d'un processus sol-gel sont devenus intéressants. Les revêtements sol-gel sont souhaitables pour leur respect de l'environnement, haute performance, compatibilité avec des technologies d'application de revêtement existantes et pour la simplicité d'adaptation sur demande des propriétés du revêtement.
[0007] En particulier, des revêtements hybrides inorganiques organiques, tels que ceux connus sous la marque déposée Ormocer, obtenus au moyen d'un processus sol-gel, ont suscité l'intérêt. De tels revêtements ont le potentiel de combiner les propriétés inhérentes de matériaux inorganiques à celles de matériaux organiques. Les matériaux hybrides organiques-inorganiques permettent d'obtenir des caractéristiques que le matériau inorganique ou organique pur ne peut fournir. Généralement, les matériaux polymères organiques possèdent une bonne élasticité, ténacité, formabilité, et possèdent une densité plutôt faible, tandis que les matériaux inorganiques sont habituellement durs, rigides et thermiquement stables. Avec des revêtements hybrides inorganiques organiques, il est possible de modifier et d'optimiser les propriétés du revêtement hybride inorganique organique en modifiant les motifs structuraux inorganiques et ceux organiques. En raison de leur réseau inorganique, les polymères hybrides inorganiques organiques sont capables de faire preuve d'une stabilité mécanique, chimique et thermique élevée dans des environnements hostiles.
[0008] Les revêtements hybrides inorganiques organiques sont caractérisés par une liaison directe, c.-à-d. une liaison à l'échelle moléculaire, entre les motifs structuraux inorganiques et les motifs structuraux organiques. Les revêtements hybrides inorganiques organiques sont ainsi un polymère avec des réseaux inorganiques tridimensionnels et des réseaux organiques tridimensionnels interconnectés avec des liaisons covalentes.
[0009] Le processus sol-gel est un procédé pour produire des matériaux solides à partir de petites molécules, et est considéré comme une technique durable et non toxique. Le processus implique la conversion de monomères en une solution colloïdale (sol) qui agit comme un précurseur pour un réseau intégré (ou gel) de soit des particules discrètes soit des polymères en réseau (polymères réticulés).
[0010] 'Hybrid sol-gel coatings: smart and green materials for corrosion mitigation' („revêtements sol-gel hybrides : matériaux intelligents et verts pour réduire la corrosion“, R. Figueira, I. Fontinha, et al., Coatings (revêtements) 2016, 6, 12, divulgue des revêtements sol-gel pour protéger l'acier, l'aluminium, et leurs alliages contre la corrosion. Les revêtements hybrides sont obtenus par copolymérisation de diverses combinaisons de deux parmi le tétraéthyle orthosilicate (TEOS), le 3-méthacryloxypropyltriméthoxysilane (MAPTS), le méthyltriéthoxysilane (MTES), et le tri-isopropoxy(méthyl)silane.
[0011] Le document EP 1729892 divulgue la production de revêtements hybrides inorganiques organiques au moyen d'un processus sol-gel, le pré-polymère (communément appelé „sol“) étant réticulé en étant exposé à un plasma à pression atmosphérique, ce qui permet d'obtenir un revêtement hybride inorganique organique réticulé (communément appelé „gel“).
[0012] Les inconvénients des revêtements hybrides inorganiques organiques mentionnés ci-dessus englobent une adhésion limitée au substrat, provoquant un délaminage du revêtement. En conséquence, l'eau et l'humidité peuvent atteindre l'interface entre le revêtement et la surface du substrat, entraînant une corrosion.
[0013] Un inconvénient des procédés mentionnés ci-dessus, en particulier des processus de dépôt chimique en phase vapeur et de dépôt physique en phase vapeur, est l'exigence d'un travail dans un environnement contrôlé pour éviter une contamination, par exemple en travaillant dans une boîte à gants remplie d'un gaz inerte, ou en travaillant à une pression réduite. En conséquence, de tels procédés sont complexes et onéreux. Un inconvénient des procédés utilisant le placage pour déposer les revêtements est que la vitesse de dépôt du revêtement est très faible et le processus de dépôt de revêtement est long, et que les procédés ne sont pas respectueux de l'environnement en raison de l'utilisation de produits chimiques corrosifs. En outre, une étape de traitement des déchets pour le recyclage des déchets, en particulier des produits chimiques, est nécessaire pour réduire l'impact environnemental de tels procédés, rendant les procédés complexes et onéreux.
Résumé de l'invention
[0014] La présente invention vise à pallier un ou plusieurs des inconvénients ci-dessus. Un objet de l'invention est de fournir un article comprenant un substrat comprenant un revêtement inhibiteur de corrosion présentant une excellente adhésion au substrat. Un autre objet est de fournir un article comprenant un substrat et un revêtement, le revêtement pourvoyant le substrat d'une excellente protection contre la corrosion, et le revêtement étant non toxique.
[0015] Un autre objet de l'invention est de fournir un procédé pour produire un tel article, le procédé ne nécessitant pas l'utilisation de composés corrosifs ou toxiques, étant réalisé à des températures modérées et ne nécessitant pas de longs temps de traitement. En d'autres termes, un objet est de fournir des procédés présentant une consommation d'énergie réduite en comparaison des procédés de l'art antérieur.
[0016] Selon un premier aspect de l'invention, un article comprenant un substrat et un revêtement inhibiteur de corrosion comme mentionné dans les revendications annexées est divulgué.
[0017] Le substrat comprend un élément métallique et/ou un alliage d'un élément métallique. De manière avantageuse, au moins une portion d'une surface du substrat comprend l'élément métallique et/ou l'alliage de celui-ci. Par exemple, l'élément métallique et/ou l'alliage de celui-ci peuvent être présents uniquement au niveau de la surface du substrat. En variante, le substrat peut être sensiblement constitué de l'élément métallique et/ou de l'alliage de celui-ci.
[0018] De manière avantageuse, l'élément métallique est du fer ou du cuivre. De manière avantageuse, le substrat comprend du fer, par exemple un alliage comprenant du fer, tel que l'acier. De manière avantageuse, l'acier peut être n'importe quel type d'acier, en particulier n'importe quel type d'acier utilisé dans des composants pour montres. Par exemple, l'alliage de fer peut être de l'acier inoxydable ou de l'acier au carbone. En variante, ou en plus, le substrat comprend du cuivre, par exemple un alliage comprenant du cuivre, tel que le laiton.
[0019] A la lumière de la présente invention, „un revêtement inhibiteur de corrosion“ signifie que la présence du revêtement sur un substrat réduit, et de manière avantageuse évite, la formation d'une corrosion sur les zones de la surface du substrat comprenant un tel revêtement.
[0020] Le revêtement inhibiteur de corrosion est un revêtement hybride inorganique organique réticulé comprenant au moins un groupe fonctionnel R<1>. De manière avantageuse, R<1>comprend un ou plusieurs groupes fonctionnels sélectionnés dans le groupe constitué par C1-C20alkyle, C1-C20cycloalkyle, C1-C10aryle, amide, aminé, éther, mercapto (c.-à-d. thiol), et époxy. En outre, R<1>comprend au moins un atome d'halogène. De manière avantageuse, l'atome d'halogène est le fluor, le chlore, le brome, ou l'iode. Lorsque R<1>comprend deux atomes d'halogène ou plus, ils peuvent être les mêmes ou différents, c.-à-d. une combinaison de deux ou plus de fluor, chlore, brome, et iode. Le revêtement inhibiteur de corrosion comprend en outre du silicium et/ou titane.
[0021] Selon un mode de réalisation, R<1>est un C1-C20alkyle, c.-à-d. un alkyle présentant entre 1 et 20 atomes de carbone dans sa chaîne. De manière avantageuse, R<1>est un C1-C20alkyle présentant la formule - (CH2)x(CF2)yCF3, x étant compris entre 0 et z-1, y étant z-x-1, et z étant le nombre total d'atomes de carbone, c.-à-d. z étant compris entre 1 et 20. Par exemple, lorsque R<1>est C8alkyle, c.-a-d. z est 8, il peut présenter la formule -(CH2)2(CF2)5CF3(x étant 2 et y étant 5).
[0022] En variante, R<1>comprend un groupe fonctionnel amide et un ou plusieurs groupes fonctionnels éther. Par exemple R<1>peut être -(CH2)3NHC(O)OCH2CF(CF3)OCF2CF(CF3)O(CF2)2CF3.
[0023] Le revêtement hybride inorganique organique réticulé est au moins en partie lié par covalence à l'élément métallique ou à l'alliage de celui-ci du substrat. On entend par „au moins en partie lié par covalence“ le fait que le revêtement est lié à l'élément métallique ou à l'alliage de celui-ci par au moins une, et de préférence plusieurs, liaisons covalentes. De manière avantageuse, lorsque le revêtement inhibiteur de corrosion comprend du silicium, les liaisons covalentes comportent une liaison oxygène-silicium. De manière avantageuse, lorsque le revêtement inhibiteur de corrosion comprend du titane, les liaisons covalentes comportent une liaison oxygène-titane.
[0024] De manière avantageuse, le revêtement hybride inorganique organique réticulé comprend en outre des liaisons carbone-silicium.
[0025] Le revêtement inhibiteur de corrosion est présent sur au moins une partie d'une surface du substrat. En d'autres termes, le revêtement inhibiteur de corrosion recouvre de manière avantageuse au moins une partie d'une surface du substrat. De manière avantageuse, le revêtement inhibiteur de corrosion est présent au niveau de portions du substrat sujettes à la corrosion. En variante, le revêtement inhibiteur de corrosion est présent sur, ou recouvre, toute la surface du substrat.
[0026] Des exemples non limitatifs de l'article de la présente divulgation comportent des composants utilisés dans des environnements sujets à la corrosion, tels que des composants de navires, des composants de dispositifs électroniques, tels qu'une carte de circuit imprimé, des composants sujets à la corrosion pendant un stockage, ou des composants sujets à un changement d'esthétique, tel que de couleur ou de brillance, en raison d'une oxydation ou corrosion. Un exemple particulier de l'article de la présente divulgation comporte des composants de montres et d'horloges.
[0027] Selon un deuxième aspect de l'invention, un procédé pour produire un article comprenant un substrat et un revêtement inhibiteur de corrosion présent sur au moins une portion d'une surface du substrat comme mentionné dans les revendications annexées est divulgué.
[0028] De manière avantageuse, l'article est selon le premier aspect de la présente invention. De manière avantageuse, un substrat tel que décrit ci-dessus est fourni. De manière avantageuse, le substrat comprend un élément métallique et/ou un alliage d'un élément métallique sur au moins une portion d'une surface du substrat. De manière avantageuse, l'élément métallique et l'alliage de celui-ci sont tels que décrits ci-dessus.
[0029] Le procédé comprend la fourniture d'un premier composé selon la formule (I) :
dans laquelle
M est du silicium ou titane,
R<1>est un groupe comprenant un ou plusieurs groupes fonctionnels sélectionnés dans le groupe constitué par C1-C20alkyle, C1-C20cycloalkyle, C1-C10aryle, amide, aminé, éther, mercapto (c.-à-d. thiol), et époxy ; et comprenant au moins un atome d'halogène, et
R<2>, R<3>, et R<4>sont chacun indépendamment les uns des autres H, C1-C20alkyle, C1-C10aryle, C1-C20alcényle, C1-C20alkylaryle, ou C1-C20arylalkyle.
[0030] De manière avantageuse, l'atome d'halogène est le fluor, le chlore, le brome, ou l'iode. Lorsque R<1>comprend deux atomes d'halogène ou plus, ils peuvent être les mêmes ou différents, c.-à-d. une combinaison de deux ou plus de fluor, chlore, brome, et iode.
[0031] Le procédé comprend en outre la fourniture d'un deuxième composé selon la formule (II) :
dans laquelle
M est du silicium ou titane,
R5 est un groupe fonctionnel pouvant être réticulé, et
R6, R7, et R8 sont chacun indépendamment les uns des autres H, C1-C20 alkyle, C1-C10 aryle, C1-C20 alcényle, C1-C20 alkylaryle, ou C1-C20 arylalkyle.
[0032] On entend par „groupe fonctionnel pouvant être réticulé“ à la lumière de la présente divulgation un groupe fonctionnel qui est capable de réagir avec d'autres groupes fonctionnels. Lors de la réaction, des liaisons covalentes sont formées, ce qui permet de réaliser un polymère réticulé. Un polymère réticulé peut être considéré comme un polymère présentant une structure tridimensionnelle.
[0033] De manière avantageuse, R<5>est un groupe pouvant être thermo-réticulé et/ou un groupe pouvant être photo-réticulé. En d'autres termes, R<5>peut être thermo-réticulé, photo-réticulé, ou les deux.
[0034] On entend par „groupe pouvant être thermo-réticulé“ à la lumière de la présente divulgation que la réticulation de R<5>est induite et/ou a lieu par réticulation thermique, également dénommée durcissement thermique. Un durcissement thermique est réalisé par exposition du groupe pouvant être (thermo-)réticulé, et dans la présente divulgation ainsi le pré-polymère comprenant un tel groupe pouvant être réticulé, à une température élevée, c.-à-d. par chauffage du pré-polymère.
[0035] On entend par „groupe pouvant être photo-réticulé“ à la lumière de la présente divulgation que la réticulation de R<5>est induite et/ou a lieu par réticulation photochimique, également dénommée durcissement photochimique. Un durcissement photochimique est réalisé par exposition du groupe pouvant être (photo-)réticulé, et dans la présente divulgation ainsi le pré-polymère comprenant un tel groupe pouvant être réticulé, à un rayonnement. De manière avantageuse, le rayonnement comprend un ou plusieurs d'un rayonnement infrarouge (IR), rayonnement ultraviolet (UV), ou rayonnement avec une lumière présentant une longueur d'onde dans la gamme de longueurs d'onde de la lumière visible (VIS).
[0036] De manière avantageuse, R<5>est un groupe fonctionnel sélectionné dans le groupe constitué par un époxy, un (méth)acrylate, un ester, un mercapto, un vinyle, et un uréthane (méth)acrylé. On entend par „(méth)acrylate“ dans la présente divulgation le fait que le groupe fonctionnel peut être un acrylate ou un méthacrylate.
[0037] De manière avantageuse, R<2>, R<3>, R<4>, R<6>, R<7>, et R<8>sont chacun indépendamment les uns des autres H ou C1-C20alkyle, de préférence C1-C8alkyle, de préférence encore C1-C6alkyle, idéalement C1-C4alkyle. En particulier, R<2>, R<3>, R<4>, R<6>, R<7>, et R<8>sont chacun indépendamment méthyle (-CH3, c.-à-d. C1alkyle)), ou éthyle (-C2H5, c.-à-d. C2alkyle).
[0038] Le premier composé et le deuxième composé sont hydrolysés en présence d'eau. Lors de l'hydrolyse, la chaîne C1-C8alkyle de l'un quelconque de R<2>, R<3>, R<4>, R<6>, R<7>, et R<8>étant C1-C8alkyle est convertie en un atome d'hydrogène, formant ainsi des groupes hydroxyle, et des molécules d'alcool de formule CxH2x+1OH, dans laquelle x est le nombre d'atomes de carbone dans la chaîne C1-C8alkyle de R<2>, R<3>, R<4>, R<6>, R<7>, et R<8>(c.-à-d. x est compris entre 1 et 8), sont formées.
[0039] Ensuite, le premier composé hydrolysé et le deuxième composé hydrolysé sont condensés. Lors de la condensation, l'eau est extraite. Lors de la condensation, un pré-polymère est obtenu à partir du premier composé hydrolysé et du deuxième composé hydrolysé. Le pré-polymère comprend R<1>et R<5>comme groupes fonctionnels. Le pré-polymère peut être considéré comme ce qui est communément appelé „sol“.
[0040] Le pré-polymère est appliqué sur au moins une partie d'une surface du substrat. De manière avantageuse, le pré-polymère est appliqué sur au moins une partie de la surface comprenant l'élément métallique et/ou l'alliage de celui-ci. L'application peut être réalisée par des procédés connus dans l'art, par exemple coulée ou immersion du substrat dans le pré-polymère, pulvérisation du pré-polymère sur le substrat, revêtement par barre, ou revêtement rouleau à rouleau.
[0041] Eventuellement, le substrat peut être nettoyé avant l'application du pré-polymère sur au moins une partie de celui-ci (ce qui est communément appelé pré-nettoyage). De manière avantageuse, au moins la partie de la surface du substrat sur laquelle le pré-polymère doit être appliqué est pré-nettoyée. Le pré-nettoyage peut être réalisé par des procédés connus dans l'art. Des exemples non-limitatifs comportent le meulage et le polissage, le nettoyage chimique, le nettoyage aux ultrasons, le sablage, le traitement par plasma à la pression atmosphérique ou à pression réduite, ou le traitement corona (plasma à pression atmosphérique).
[0042] Le pré-polymère appliqué sur au moins une partie de la surface du substrat est réticulé. De manière avantageuse, la réticulation du pré-polymère est réalisée par réticulation du groupe fonctionnel pouvant être réticulé R<5>.
[0043] Lorsque R<5>est un groupe fonctionnel pouvant être thermo-réticulé, la réticulation est induite et/ou réalisée de manière avantageuse par exposition du pré-polymère à une température jusqu'à 250 °C, de manière avantageuse une température comprise entre 25 °C et 250 °C, de préférence entre 50 °C et 200 °C, de préférence encore entre 75 °C et 185 °C, tel qu'entre 100 °C et 175 °C, ou entre 125 °C et 160 °C.
[0044] Lorsque R<5>est un groupe fonctionnel pouvant être photo-réticulé, la réticulation est de manière avantageuse induite et/ou réalisée par exposition du pré-polymère à un rayonnement. De manière avantageuse, le rayonnement est un rayonnement IR ou un rayonnement UV, ou une combinaison de ceux-ci.
[0045] Lors de la réticulation, un revêtement inhibiteur de corrosion est obtenu sur la partie de la surface du substrat sur laquelle le pré-polymère est appliqué. Le revêtement est lié par covalence à l'élément métallique ou à l'alliage de celui-ci du substrat au moyen de liaisons oxygène-M, dans lesquelles M est du silicium ou titane.
[0046] Le revêtement inhibiteur de corrosion est un revêtement hybride inorganique organique réticulé comprenant au moins un groupe fonctionnel R<1>(communément appelé „gel“).
[0047] Selon un troisième aspect de la présente invention, l'utilisation d'un article selon le premier aspect ou obtenu par le deuxième aspect tel que mentionné dans les revendications annexées est divulguée. De manière avantageuse, l'article est utilisé dans une montre.
Brève description des figures
[0048] Des aspects de l'invention vont maintenant être décrits plus en détail en se référant aux dessins annexés, sur lesquels des numéros de référence identiques illustrent des éléments identiques et dans lesquels : – la figure 1 représente schématiquement un article de l'invention ; – la figure 2 illustre les valeurs de potentiel en circuit ouvert pour le substrat revêtu des revêtements inventifs et de référence.
Description détaillée de l'invention
[0049] La figure 1 illustre schématiquement un article 1 selon l'invention. L'article comprend un substrat 2 et un revêtement inhibiteur de corrosion 3 recouvrant au moins une partie d'une surface du substrat 2.
[0050] Le substrat 2 comprend un élément métallique et/ou un alliage d'un élément métallique. De manière avantageuse, au moins une portion d'une surface du substrat 2 comprend l'élément métallique et/ou l'alliage de celui-ci. De manière avantageuse, au moins une portion, par exemple l'intégralité, de la portion de la surface comprenant l'élément métallique et/ou un alliage de celui-ci est recouverte du revêtement inhibiteur de corrosion 3. Ce faisant, n'importe quelle zone du substrat sujette à la corrosion pendant la manutention, le stockage, la fabrication et la manipulation peut être protégée efficacement contre la corrosion. De manière avantageuse, sensiblement toute la surface du substrat 2 est recouverte d'un revêtement inhibiteur de corrosion 1, comme illustré sur la figure 1.
[0051] Des exemples non limitatifs de l'élément métallique comportent le fer, le cuivre, l'aluminium, le zinc, l'argent, l'or, l'étain, le manganèse, et le nickel. Le substrat peut comprendre deux éléments métalliques et/ou alliages de ceux-ci ou plus. De manière avantageuse, le substrat comprend du fer et/ou du cuivre.
[0052] Par exemple, le substrat peut comprendre du ou être constitué sensiblement de fer. Par exemple, lorsque le substrat comprend du fer, le substrat peut comprendre ou peut être de l'acier, tel que de l'acier au carbone.
[0053] Par exemple, le substrat peut comprendre du ou être constitué sensiblement de cuivre. Par exemple, lorsque le substrat comprend du cuivre, le substrat peut comprendre ou peut être du laiton ou du bronze.
[0054] On entend par „constitué sensiblement“ dans la présente invention le fait que la quantité d'impuretés ou d'autres composants présents dans le substrat est de manière avantageuse inférieure à 1 % en poids, de préférence inférieure à 0,5 % en poids, de préférence encore inférieure à 0,1 % en poids, telle qu'au-dessous de la limite de détection des techniques d'analyse utilisées pour déterminer la composition, telles que la spectroscopie photoélectronique à rayons X (XPS).
[0055] Eventuellement, le substrat peut comprendre d'autres éléments non métalliques et/ou composés non métalliques. Des exemples non limitatifs de tels éléments non métalliques comportent le phosphore, ou des métalloïdes tels que le silicium et l'arsenic. Des exemples non limitatifs de composés non métalliques comportent le polytétrafluoroéthylène (PTFE), le polyéthylène, le polypropylène, le polyuréthane, le polyamide, le polyimide, le polyamide-imide, les résines époxydes telles que FR4, et le verre.
[0056] De manière avantageuse, le revêtement inhibiteur de corrosion est un revêtement hybride inorganique organique. De manière avantageuse, le revêtement inhibiteur de corrosion est un revêtement hybride inorganique organique réticulé. De manière avantageuse, le revêtement inhibiteur de corrosion est au moins en partie lié par covalence à la surface du substrat, en particulier à l'élément métallique ou, lorsque l'élément métallique est présent en tant qu'alliage, à l'élément métallique compris dans l'alliage. De manière avantageuse, le revêtement inhibiteur de corrosion est lié par covalence à l'élément métallique par des liaisons comprenant de l'oxygène, telles que des atomes d'oxygène du revêtement liés par covalence à l'élément métallique.
[0057] De manière avantageuse, le revêtement hybride inorganique organique réticulé comprend un ou plusieurs du silicium, titane, zirconium, aluminium, fer, ou bore, de préférence du silicium et/ou titane. De manière avantageuse, lorsque le revêtement hybride inorganique organique réticulé comprend du silicium et/ou titane, le revêtement est au moins en partie lié par covalence à l'élément métallique du substrat par des liaisons silicium-oxygène-élément métallique et/ou titane-oxygène-élément métallique, respectivement.
[0058] De manière avantageuse, le revêtement hybride inorganique organique comprend au moins un groupe fonctionnel R<1>. De manière avantageuse, R<1>comprend ou est constitué d'un ou plusieurs groupes fonctionnels sélectionnés dans le groupe constitué par C1-C20alkyle, C1-C20cycloalkyle, C1-C10aryle, amide, aminé, éther, mercapto (c.-à-d. thiol), et époxy.
[0059] De manière avantageuse, „C1-C20alkyle“ comporte des groupes fonctionnels alkyle comprenant entre 1 et 20 atomes de carbone dans la chaîne. De manière avantageuse, le C1-C20alkyle est C1-C12alkyle, de préférence C1-C10alkyle, tel que C1-C8alkyle, C1-C6alkyle, or C1-C4alkyle.
[0060] De manière avantageuse, „C1-C20cycloalkyle“ comporte des groupes fonctionnels cycloalkyle comprenant au total entre 1 et 20 atomes de carbone dans la chaîne.
[0061] De manière avantageuse, „C1-C10aryle“ comporte des groupes fonctionnels aryle comprenant entre 1 et 10 atomes de carbone dans la chaîne. Par exemple, R<1>peut comprendre un groupe fonctionnel phényle, ou peut être C1-C20alkyle phényle.
[0062] De manière avantageuse, lorsque R<1>comprend un groupe fonctionnel amide, R<1>présente la formule -(CH2)a(CF2)bC(O)NH2, dans laquelle a est compris entre 0 et c-2, b est c-a-1, et c est le nombre total d'atomes de carbone. De manière avantageuse, c est compris entre 2 et 20, de préférence entre 2 et 10, tel qu'entre 2 et 8, entre 2 et 6, ou entre 2 et 4, tel que 2, 3 ou 4.
[0063] De manière avantageuse, lorsque R<1>comprend un groupe fonctionnel aminé, R<1>présente la formule -(CH2)p(CF2)qNH2, dans laquelle p est compris entre 0 et r-1, q est r-p-1, et r est le nombre total d'atomes de carbone. De manière avantageuse, r est compris entre 1 et 20, de préférence entre 1 et 10, tel qu'entre 1 et 8, entre 1 et 6, ou entre 1 et 4, tel que 1, 2, 3 ou 4.
[0064] De manière avantageuse, lorsque R<1>comprend un groupe fonctionnel mercapto (thiol), R<1>présente la formule -(CH2)u(CF2)vSH, dans laquelle u est compris entre 0 et w-1, v est w-u-1, et rw est le nombre total d'atomes de carbone. De manière avantageuse, w est compris entre 1 et 20, de préférence entre 1 et 10, tel qu'entre 1 et 8, entre 1 et 6, ou entre 1 et 4, tel que 1, 2, 3 ou 4.
[0065] De manière avantageuse, le revêtement hybride inorganique organique comprend en outre au moins un atome d'halogène. De manière avantageuse, l'atome d'halogène est le fluor, le chlore, le brome, ou l'iode. Lorsque R<1>comprend deux atomes d'halogène ou plus, ils peuvent être les mêmes ou différents, c.-à-d. une combinaison de deux ou plus de fluor, chlore, brome, et iode. Le revêtement inhibiteur de corrosion comprend en outre du silicium et/ou titane.
[0066] De manière avantageuse, R<1>comprend ou est constitué de C1-C20alkyle selon la formule (III)
-(CH2)x(CF2)yCF3(III)
dans laquelle
x est compris entre 0 et z-1,
y est z-1-x, et
z est le nombre d'atomes de carbone dans la chaîne, et est compris entre 0 et 20.
[0067] Par exemple, R<1>peut être -(CH2)2(CF2)5CF3, c.-à-d. z est 8, x est 2 et y est 5. Par exemple, R<1>peut être -(CH2)5CF3, c.-à-d. z est 6, x est 5 et y est 0.
[0068] R<1>peut être un C1-C20perfluoroalkyle, c.-à-d. un alkyle dans lequel tous les atomes d'hydrogène sont remplacés par des atomes de fluor, selon -(CF2)yCF3, c.-à-d. dans lequel dans la formule (III) x est 0, y est z-1, et z est compris entre 1 et 20. Par exemple, R<1>peut être un C8perfluoroalkyle, c.-à-d. -(CF2)7CF3(z = 8, x = 0 et y = 7 dans la formule (III)), un C6perfluoroalkyle, c.-à-d. -(CF2)5CF3(z = 6, x = 0 et y = 5 dans la formule (III)), ou un C4perfluoroalkyle, c.-à-d. -(CF2)3CF3(z = 4, x = 0 et y = 3 dans la formule (III)).
[0069] De manière avantageuse, le revêtement peut présenter une épaisseur comprise entre 1 µm et 20 µm, de préférence entre 1,2 µm et 10 µm, telle qu'entre 1,5 µm et 5 µm. Comme il sera entendu, l'épaisseur optimale du revêtement dépend, entre autres, du substrat à protéger, en particulier de ses composition et forme, et de l'usage prévu de l'article.
[0070] De manière avantageuse, lorsque le substrat comprend du fer, tel que de l'acier, en particulier de l'acier au carbone, le revêtement présente une épaisseur d'au moins 2 µm, par exemple d'au moins 2,1 µm, de préférence d'au moins 2,2 µm, tel qu'au moins 2,3 µm, au moins 2,4 µm, ou au moins 2,5 µm. Lorsque le revêtement présente une telle épaisseur, une protection contre la corrosion efficace est fournie au substrat.
[0071] De manière avantageuse, lorsque le substrat comprend du cuivre, tel que du laiton ou du bronze, le revêtement présente une épaisseur d'au moins 1 µm, de préférence d'au moins 1,2 µm, tel qu'au moins 1,3 µm, au moins 1,4 µm, ou au moins 1,5 µm. Lorsque le revêtement présente une telle épaisseur, une protection contre la corrosion efficace est fournie au substrat.
[0072] De manière avantageuse, lorsque l'article est un composant de montre, c.-à-d. est utilisé dans une montre, l'épaisseur est de manière avantageuse inférieure ou égale à 5 µm. Comme on le sait dans le domaine des composants de montre, des épaisseurs plus élevées pourraient avoir un impact sur le fonctionnement de la montre, et peuvent nécessiter une modification du composant, ce qui implique des coûts importants. Les inventeurs ont découvert que les articles de la présente invention, dans laquelle l'épaisseur de revêtement est au maximum de 5 µm, permettent de présenter une réduction considérable de la corrosion tout en évitant la nécessité d'une modification.
[0073] Par exemple, lorsque le substrat comprend du fer, tel que de l'acier au carbone, le revêtement présente de manière avantageuse une épaisseur comprise entre 2 µm et 5 µm, de préférence comprise entre 2,2 µm et 5 µm, telle qu'entre 2,4 µm et 5 µm.
[0074] Par exemple, lorsque le substrat comprend du cuivre, tel que du bronze ou du laiton, le revêtement présente de manière avantageuse une épaisseur comprise entre 1 µm et 5 µm, de préférence entre 1,2 µm et 5 µm, par exemple entre 1,3 µm et 5 µm, de préférence encore entre 1,5 µm et 5 µm.
Exemples
[0075] Deux types de substrats ont été fournis : une plaque d'acier au carbone et une plaque de laiton.
[0076] Un article de référence a été obtenu par application d'un revêtement inhibiteur de corrosion de référence sur les deux substrats. Le revêtement inhibiteur de corrosion de référence était un revêtement exempt d'halogène.
[0077] Quatre différents pré-polymères selon l'invention ont été préparés. Des détails sur les groupes fonctionnels sont répertoriés dans le tableau 1. Deux pré-polymères comprenaient un groupe alkyle fluoré présentant la formule
-(CH2)2(CF2)5CF3en tant que groupe fonctionnel (B1 et B2 du tableau 1). B1 comprenait un faible rapport du groupe fonctionnel alkyle fluoré et B2 comprenait un rapport élevé du groupe fonctionnel alkyle fluoré, sur la base du poids total du pré-polymère respectif. Deux autres pré-polymères comprenaient un groupe fonctionnel comprenant un groupe fonctionnel amide et des groupes fonctionnels éther, présentant la formule - (CH2)3NHC(O)OCH2CF(CF3)OCF2CF(CF3)O(CF2)2CF3(C1 et C2 du tableau 1). C1 comprenait un faible rapport du groupe fonctionnel et C2 comprenait un rapport élevé du groupe fonctionnel, sur la base du poids total du pré-polymère respectif.
Tableau 1 : vue d'ensemble des revêtements testés
[0078] A De référence exempt d'halogène B1 -(CH2)2(CF2)5CF3 faible B2 -(CH2)2(CF2)5CF3 élevé C1 -(CH2)3NHC(O)OCH2CF(CF3)OCF2CF(CF3)O(CF2)2CF3 faible C2 -(CH2)3NHC(O)OCH2CF(CF3)OCF2CF(CF3)O(CF2)2CF3 élevé
[0079] Les pré-polymères de l'invention ont été appliqués sur l'acier au carbone et le substrat en laiton par immersion des substrats dans le pré-polymère, suivie par un durcissement thermique à 160 °C. Les revêtements obtenus sur le substrat en acier au carbone présentaient tous une épaisseur comprise entre 1 µm et 3 µm, et les revêtements sur le substrat en laiton présentaient tous une épaisseur comprise entre 1,5 µm et 2,5 µm.
[0080] Il a été remarqué que les quatre revêtements (B1, B2, C1, C2) inventifs étaient tous transparents et recouvraient le substrat d'une manière homogène. En outre, il a été remarqué que le revêtement C2 montrait une flexibilité plus élevée (une rigidité plus faible) que le revêtement C1, ce qui peut contribuer à un risque réduit de formation de défauts, tels que des fissures, sur des épaisseurs plus élevées. Il a été remarqué que le revêtement B2 était plus facile à nettoyer, et présentait une énergie de surface légèrement plus faible que le revêtement B1, qui comprenait une quantité plus faible de groupes fonctionnels fluorés. L'énergie de surface a été mesurée par mesure de l'angle de contact avec l'eau selon la norme ASTM D5946, et par conversion de l'angle de contact avec l'eau en une valeur d'énergie de surface au moyen de tableaux de conversion connus et accessibles au public.
[0081] Les propriétés de protection contre la corrosion de l'ensemble des cinq articles, ainsi que des substrats exempts de toute protection contre la corrosion ont été testées dans une solution de NaCl à 0,1 % par mesure du potentiel en circuit ouvert (OCP). Des valeurs OCP plus élevées montrent une meilleure protection contre la corrosion, étant donné qu'un dommage tel qu'un court-circuit provoqué par la corrosion est considérablement réduit. L'OCP a été mesuré par le procédé du stylo testeur de conductivité électrique contre une électrode au calomel saturé (SCE) en tant qu'électrode de référence, à 24 °C. Les résultats sont illustrés sur la figure 2, „non revêtu“ représentant la valeur OCP pour les substrats exempts de toute protection contre la corrosion. Les valeurs indiquées avec un triangle 4 représentent les valeurs OCP pour le substrat à l'acier au carbone et les valeurs indiquées avec un cercle 5 représentent les valeurs OCP pour le substrat en laiton.
[0082] D'après la figure 2, il est évident que tous les revêtements inhibiteurs de corrosion ou protecteurs contre une corrosion appliqués sur l'acier au carbone entraînent des valeurs OCP plus élevées que le substrat non protégé, non revêtu. Comme on le sait généralement, l'acier au carbone exempt de toute protection se corrode facilement. Les résultats indiquent ainsi que tous les revêtements fournissent une protection contre une corrosion pour le substrat à l'acier au carbone. En outre, les revêtements basés sur le groupe fonctionnel comprenant l'époxy (C1 et C2) fournissent une meilleure protection que le revêtement de référence, tandis que le groupe fonctionnel alkyle (B1 et B2) présente une protection légèrement plus faible, qui est quand même importante en comparaison du substrat nu.
[0083] Les revêtements sur le substrat en laiton n'ont pas semblé fournir de protection contre la corrosion considérablement améliorée en termes de valeur OCP. Cependant, il devrait être remarqué que, comme on le sait généralement, le laiton lui-même, c.-à-d. dépourvu de toute protection, présente déjà une certaine résistance à la corrosion. Ceci est rendu visible par le substrat en laiton nu qui présentait une valeur OCP considérablement plus élevée que le substrat en acier au carbone nu. En conséquence, il ressort de la figure 2 qu'aucun des revêtements n'a diminué la protection contre la corrosion inhérente du substrat en laiton. En outre, le revêtement B1 a présenté une valeur OCP considérablement plus élevée que le substrat non revêtu.
[0084] En tant que deuxième test pour évaluer la protection contre la corrosion, la libération d'ions à partir du substrat a été mesurée. Une libération plus élevée, ou lixiviation, d'ions compris dans le substrat indique un dommage plus important sur le substrat, par des réactions secondaires telles que des réactions corrosives.
[0085] Les substrats non traités, ainsi que les substrats avec des revêtements B1 et C1 ont été testés en ce qui concerne la libération d'ions. Les substrats ont été placés dans une solution de NaCl à 0,9 % à 37 °C pendant 7 jours. Toute libération d'ions a été mesurée par spectroscopie de masse à plasma inductif (ICP-MS).
[0086] Le tableau 2 illustre les résultats pour le substrat en acier au carbone et le tableau 3 pour le substrat en laiton. „< LOD“ signifie que la concentration d'ions libérés était au-dessous de la limite de détection.
Tableau 2 : concentration d'ions libérés du substrat en acier au carbone dans une solution de NaCI à 0,9 % à 37 °C pendant 7 jours
[0087] Al 28,69 µg/cm<2> < LOD < LOD Si < LOD < LOD < LOD P < LOD < LOD < LOD Mn 9,87 µg/cm<2> 2,39 µg/cm<2> 2,70 µg/cm<2> Fe 4118,16 µg/cm<2> 816,38 µg/cm<2> 756,28 µg/cm<2> Ni < LOD < LOD < LOD Cu < LOD < LOD < LOD Zn < LOD < LOD < LOD Sn < LOD < LOD < LOD Pb 1,78 µg/cm<2> < LOD < LOD Total 4158,50 µg/cm<2> 818,77 µg/cm<2> 758,98 µg/cm<2>
[0088] D'après le tableau 2 il est évident qu'une concentration d'ions fer (Fe) et manganèse (Mn) considérablement plus faible est dissoute à partir du substrat dans la solution de NaCl pour les substrats en acier au carbone revêtus, en comparaison des substrats exempts de toute protection contre la corrosion („non revêtus“). En outre, ni libération ni lixiviation d'aucun ion plomb (Pb) n'ont été détectées pour les substrats revêtus, contrairement au substrat non revêtu. Ceci indique une protection efficace du substrat en acier au carbone par les revêtements inventifs.
Tableau 3 :concentration d'ions libérés du substrat en laiton dans unesolution deNaCI à 0,9 % à 37 °C pendant 7 jours
[0089] Al < LOD < LOD < LOD Si < LOD < LOD < LOD P < LOD < LOD < LOD Mn < LOD < LOD < LOD Fe < LOD < LOD < LOD Ni < LOD < LOD < LOD Cu 2,16 µg/cm<2> < LOD < LOD Zn 143,85 µg/cm<2> < LOD < LOD Sn < LOD < LOD < LOD Pb 5,33 µg/cm<2> 0,34 µg/cm<2> 0,34 µg/cm<2> Total 151,34 µg/cm<2> 0,34 µg/cm<2> 0,34 µg/cm<2>
[0090] D'après le tableau 3 il est évident qu'aucune libération d'ions cuivre (Cu) et zinc (Zn), les composants principaux du laiton, n'est dissoute à partir du substrat en laiton dans la solution de NaCl pour les substrats en laiton revêtus, contrairement aux substrats exempts de toute protection contre la corrosion („non revêtus“). Ceci indique une protection efficace du substrat en laiton par les revêtements inventifs.
[0091] Il a en outre été remarqué que les substrats en laiton exempts de tout revêtement ont changé de couleur, ou de brillance, en 3 à 5 jours d'exposition à l'atmosphère (soleil, air). La couleur semblable à l'or est passée à une brillance orange. Lorsque de tels composants de laiton sont utilisés dans des montres, et sont visibles de l'extérieur, ce changement de ton, de brillance ou de couleur est un changement indésirable du point de vue esthétique. Contrairement au laiton non revêtu, il a été remarqué que le même substrat revêtu de revêtements selon l'invention ne montrait pas de signes de corrosion après exposition à l'atmosphère pendant des mois (jusqu'à 6 mois ont été testés sans changement visible noté).
[0092] La force d'adhésion des revêtements B1 et C1 sur les deux substrats a été mesurée selon EN ISO 2409 (ce qui est communément appelé „essai de quadrillage“). Tous les échantillons testés ont obtenu 0, indiquant que les bords des incisions étaient lisses et qu'aucun des carrés du quadrillage ne s'était détaché.
Nomenclature
[0093] 1 article 2 substrat 3 revêtement inhibiteur de corrosion 4 valeurs OCP de l'acier au carbone 5 valeurs OCP du laiton
Claims (15)
1. Article comprenant un substrat et un revêtement inhibiteur de corrosion présent sur au moins une partie d'une surface du substrat, dans lequel le substrat comprend un élément métallique et/ou un alliage d'un élément métallique, dans lequel le revêtement inhibiteur de corrosion est un revêtement hybride inorganique organique réticulé comprenant au moins un groupe fonctionnel R<1>, dans lequel R<1>comprend un ou plusieurs groupes fonctionnels sélectionnés dans le groupe constitué par C1-C20alkyle, C1-C20cycloalkyle, C1-C10aryle, amide, amine, mercapto, et époxy,
caractérisé en ce que R<1>est en outre substitué par au moins un atome d'halogène, que le revêtement hybride inorganique organique réticulé comprend du silicium et/ou du fer, et que le revêtement hybride inorganique organique réticulé est lié par covalence à l'élément métallique ou à l'alliage de celui-ci au moyen de liaisons oxygène-silicium ou de liaisons oxygène-titane, respectivement.
2. Article selon la revendication 1, dans lequel le revêtement hybride inorganique organique réticulé comprend en outre des liaisons carbone-silicium.
3. Article selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel l'atome d'halogène est le fluor, le chlore, le brome, l'iode, ou une combinaison de deux ou plus de ceux-ci.
4. Article selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel R<1>est
-(CH2)x(CF2)yCF3, dans lequel x est compris entre 0 et z-1, y est z-x-1, et z est le nombre d'atomes de carbone et est compris entre 1 et 20.
5. Article selon la revendication 4, dans lequel R<1>est -(CH2)2(CF2)5CF3.
6. Article selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, dans lequel R<1>est
-(CH2)3NHC(O)OCH2CF(CF3)OCF2CF(CF3)O(CF2)2CF3.
7. Article selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel l'élément métallique est le fer ou le cuivre.
8. Article selon la revendication 7, dans lequel l'élément métallique est le fer et le substrat comprend de l'acier, de préférence de l'acier au carbone.
9. Article selon la revendication 7, dans lequel l'élément métallique est le cuivre et le substrat comprend un alliage de cuivre, de préférence du laiton.
10. Article selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel l'article est un composant de montre.
11. Procédé pour produire un article comprenant un substrat et un revêtement inhibiteur de corrosion présent sur au moins une partie d'une surface du substrat, l'article selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel le procédé comprend :
– la fourniture d'un substrat comprenant un élément métallique et/ou un alliage d'un élément métallique,
– la fourniture d'un premier composé selon la formule (I) et d'un deuxième composé selon la formule (II)
dans laquelle
M est du silicium ou titane,
R<1>est un groupe comprenant un ou plusieurs groupes fonctionnels sélectionnés dans le groupe constitué par C1-C20alkyle, C1-C20cycloalkyle, C1-C10aryle, amide, amine, éther, mercapto, et époxy ; et comprend au moins un atome d'halogène,
R<5>est un groupe fonctionnel pouvant être réticulé, R<2>, R<3>, R<4>, R<6>, R<7>, et R<8>sont chacun indépendamment les uns des autres H, un C1-C20alkyle, un C1-C10aryle, C1-C20alcényle, C1-C20alkylaryle, ou C1-C20arylalkyle,
– l'hydrolyse du premier composé et du deuxième composé en présence d'eau,
– la condensation du premier composé hydrolysé et du deuxième composé hydrolysé, ce qui permet d'obtenir un pré-polymère comprenant R<1>et R<5>comme groupes fonctionnels,
– l'application du pré-polymère sur au moins une partie d'une surface du substrat, et
– le fait d'induire la réticulation du groupe fonctionnel pouvant être réticulé R<5>par exposition du pré-polymère à un ou plusieurs d'une température jusqu'à 250 °C, d'un rayonnement UV ou d'un rayonnement IR, ce qui permet d'obtenir un article comprenant un substrat et un revêtement inhibiteur de corrosion recouvrant au moins une partie d'une surface du substrat,
caractérisé en ce que le revêtement inhibiteur de corrosion est un revêtement hybride inorganique organique réticulé comprenant au moins un groupe fonctionnel R<1>, et que le revêtement hybride inorganique organique réticulé est lié par covalence à l'élément métallique ou à l'alliage de celui-ci au moyen de liaisons oxygène-M.
12. Procédé selon la revendication 11, dans lequel R<5>est un groupe fonctionnel sélectionné dans le groupe constitué par un époxy, un (méth)acrylate, un ester, un mercapto, un vinyle, et un uréthane (méth)acrylé.
13. Procédé selon la revendication 11 ou la revendication 12, dans lequel la réticulation est réalisée à une température comprise entre 50 °C et 200 °C, de préférence entre 100 °C et 175 °C.
14. Procédé selon l'une quelconque des revendications 11 à 13, dans lequel R<2>, R<3>, R<4>, R<6>, R<7>, et R<8>sont chacun indépendamment les uns des autres C1-C8alkyle, de préférence C1-C4alkyle.
15. Utilisation de l'article selon l'une quelconque des revendications 1 à 10 dans une montre.
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