Procédé pour améliorer les qualités magnétiques des matières susceptibles d'être aimantées. L'objet de la présente invention est un procédé, pour améliorer les qualités magné tiques des matières susceptibles d'être aiman- tées et plus particulièrement du fer et de ses alliages avec le silicium Ou laluminium ou le silicium et l'aluminium, susceptibles d'être aimantés.
Suivant ce procédé, on ehauffe lesdites matières en milieu oxydant l une tempéra ture relativement élevée, au-dessous de leur point de fusion, et on les soumet finalement à un refroidissement lent. Le procédé peut être réalisé sous la pression atmosphérique ou sous une pression réduite.
Par exemple, des alliages de fer renfer- niant 4 % de silicium et seulement peu d'im puretés, qui ont été chauffés à 950' C peu- dant une heure dans Lu courant d'air ayant <B>à</B> l'intérieur<B>du</B> four une pression réduite<B>à</B> environ 2 nni de mercure et ont été ensuite laissés refroidir<B>à</B> la température du local<B>à</B> une vitesse d'environ 30 C par heure, pré sentent après une perméabilité magnétique doublée et même triplée. La pression réduite de l'air n'est pas nécessaire, des résultats analogues avant été obtenus,, si l'on opère à la pression atmosphérique.
Plus le pourcentage de la matière en inpuretés est élevé et plus la section trans versale des pièces traitées est grande, plus le traitement à la chaleur doit être prolongé. D'autre part, plus la température du traite ment est élevée, plus la diffusion des impure tés vers la surface sera rapide et plus le temps nécessaire pour le traitement sera court.
En appliquant F'invention sur nue échelle commerciale, par exemple<B>à</B> de l'acier avec une teneur ei silicium de 4 "/o et avec une teneur en carbone allant jusqu'à<B>0,1 0/0,</B> il a été obtenu un produit ayant une perméabilité magnétique maximale de 40,000 et une perte par hystérésis de moins de<B>250</B> ergs par centimètre cube par cycle pour B # <B>10,000.</B>
Des pi#ees d'essai du môme acier chauf fées comparativement<B>à</B> la même température dans d'autre-, conditions, par exemple dans le vide, dans un courant d'hydrogène ou dans un courant d'azote sous une pression (le 2 MM de mercure, présentèrent une perméa- Milité magnétique maximale de moins<B>de</B> 10,000 et une perte par hystérésis de plus de 1000 ergs. Il est conséquemment clair que l'amélioration est due<B>à</B> l'élimination de quelque impureté oxydable on de quelques impuretés oxydables formant des produits d'oxydation partant à l'état gazeux.
Le carbone enlevé de l'acier lors de l'exé cution du procédé dans l'exemple qui précède, alla jusqu'à près de 0,@ % du poids des pièces d'essai, calculé sur la quantité de<B>CO</B> et de CO2 gazeux dégagés durant le traite ment. Comme cette quantité correspond à peu près exactement à la teneur en carbone primitive de l'alliage, il semble que l'amélio ration soit principalement due à l'élimination du carbone.
On sait déjà que la teneur en carbone du fer peut être réduite à 0,01 % et à moins, en soumettant le fer fondu à l5action du vide en présence d'une petite quantité d'oxyde de fer. La réaction a lieu, le plus simple ment, suivant l'équation (1) C + FeO = CO + Fe jusqu'à ce que l'équilibre se soit établi. Les résultats obtenris avec des alliages<B>de</B> fer et de silicium montrent que cette réaction se pro duit aussi en présence du silicium suivant l'équation (2) Si + 2 FeO = SiO2 + Fe.
Dans le cas de matières solides, à des températures dépassant 900 C, le carbone et le siiieium sont tous deux dissous à l'état solide dans le fer et, en présence d'oxyde ou d'oxygène, la réaction a lieu suivant l'équa tion (1) jusqu'à ce que la teneur en carbone soit devenue très faible, peut-être moins de 0,01 %, tandis que la réaction suivant l'équa tion (2) ne commence pas tant que le car bone n'est pas éliminé ou très près d'être éliminé. Si l'oxydation est poussée au delà du point où le carbone est éliminé, on cons tate une diminution dans la perméabilité magnétique et une augmentation dans la perte par hystérésis.
Alors que le fer et ses alliages peuvent matériellement être améliorés au point de vue de leur8 qualités magnétiques, en les chauffant en milieu oxydant, il est possible, comme il vient d'être dit, de pousser l'oxy dation à titi degré tel que les avantages obtenus se trouvent contrecarrés en partie. Comme il est difficile de régler la durk du traitement, la température i laquelle le mékal est chauffé et la vitesse du passage du gaz oxydant, si un gaz oxydant est eniployé, d'une manière assez précise pont obtenir les meilleurs résultats, on préfère dans bien dus cas pousser le chauffage en milieu oxydant, titi peu trop loin et soumettre après le mptal à une réduction pour le ramener à l'état désiré.
Par exemple, en pratiquant l'inventioii, un alliage de fer et de silicium ou titi alliage équivalent petit d'abord être traité en milieu oxydant de la manière décrite, jusqu'à titi degré tel qu'on soit sûr que les inipuretés et spécialement le carbone, dont les produits d'oxydation sont entrainés à l'état gazeux, ont été abaissées au point voulu. Ceei petit être fait même aux risque,,, d'oxyder la ma tière elle-même jusqu'à un certain degré.
Continuant ensuite, la matière petit être soit- mise <B>à</B> la réduction pour réduire l'oxyde ou les oxydes qui ont pu se former sur ou dans la nia- tière. Dans ce but tout agent réducteur qui n'in troduira pas d'impuretés dans la matière peut être employé; on pourra par exemple employer avantageusement un courant d'hydrogène.
Par exemple, titi échantillon de fer à 4% (le silicium chauffé à 1100 C, dans un milieu faiblement oxvdant, présentait après une perméabilité magnëltique allant jusqu'à â7,500. L'échantillon fut ensuite chauffé<B>à</B> nouveau <B>à 1100" C</B> dans titi milieu plus ùsydant, ce qui fournit après titi refroidissement lent, titi décroissement de la permkbilité inagnâique maximale qui tomba jusqueà 2 Le ni#iiie échantillon fut ensuite chauffé<B>à</B> 110( <B>- )</B> #J <B><I>C,
</I></B> dans titi courant d hydrogène et il en résulta une augmentation de perméabilité magnétique, qui atteignit jusqu'à 321,000. rn second traitement avec de l hydrogène non seule ment n'augmenta plus la perméabilité magné tique, mais, en fait, la fit décroitre jus qu'à 23,300, prouvant que le traitement à l'hydro- nène ne devait pas être exécuté sans dis- cernenent.
On coniprendra donc qu'en pratiquant l'invention, il est possible d'obtenir, si le chauffaue en milieu oxydant et le chatffage subséquent en milieu réducteur le sont<B>pas</B> poussés trop loin, du fer et des, alliages (le fei, par exeniple des alliages (le fer et de silicium ayant des pernéabilités magnétiques extraordinairement élevées et des pertes par bystérésis très basses.
Le nouveau procédé est applicable<B>à</B> (les matières de toutes formes, à l'état de tiges, n de barres, de feuilles etc., en réglant les facteurs essentiels du traitement à savoir: la durée, la teinpérature et la vitesse du cou rant de gaz oxydant. (le réglage est néan- moins très difficile si la matière traitée est entassée sous forme de piles de feuilles très minces de fer ou d'alliage de fer et on risque d'obtenir dans ce cas un produit tiès irré gulier, c'est-à-dire très inégal.
On petit vaincre cette difficulté en traitant la matière sous forme de barres, pour en éliminer les impuretés, particulièrement le carbone, laminant ensuite les barres ainsi, traitées en feuilles de l'épaisseur désirée et recuisant ensuite les feuille,, pour supprinier les effets du travail mécanique.
Par exeniple, des barres plates avant 15 centimètres (le largeur, 60 centinèdres (le, longueur et 1,25 centiniètres d'éppalsseui peu vent être chauffées en) milieu oxydant jusqu'il ce que les impuretés<B>y</B> soient réduites à une teneur suffisamment basse pour donner <B>à</B> la matière les qualité-, inagnétique., anié- liorées désirées.
Si la durée, la température etc., néces saires pour le traitement, ont été déterminées ,lu préalable par des essais. le rcfroidis#,en)ej)t lent usuel de la matière traitée petit être omis,<B>à</B> ce point du procédé, et les barres plates peuvent être retirées directement du foui-, être débarrassées de leurs écailles super ficielles éventuelles, et être laminées ci) feuilles de l'épaisseur désirée.
EMI0003.0013
l, #toiel- <SEP> raffill', <SEP> <B>"Il</B> <SEP> autre <SEP> ina tière. <SEP> est <SEP> beaueoup <SEP> plu,# <SEP> ductile <SEP> qu'avant <SEP> le
<tb> traitement <SEP> et <SEP> petit <SEP> être <SEP> laminé <SEP> aisément <SEP> <B>à</B>
<tb> des <SEP> teinpératutes <SEP> plus <SEP> basses <SEP> que <SEP> celles <SEP> néces sans <SEP> cela.
<tb> saires
<tb> que <SEP> la <SEP> matière <SEP> a <SEP> été, <SEP> laminée <SEP> en
<tb> feuiJle.,#, <SEP> celles-ci <SEP> doivent <SEP> être <SEP> recuites <SEP> <B>à</B> <SEP> une
<tb> température <SEP> suffisailiment <SEP> élevée, <SEP> <B>800 <SEP> à</B>
<tb> <B><I>1100'</I> <SEP> C,</B> <SEP> pour <SEP> en <SEP> faire <SEP> di>paraitre <SEP> feffet <SEP> du
<tb> travail <SEP> m#eanique,
<SEP> après <SEP> quoi <SEP> elles <SEP> sont <SEP> refroi dies <SEP> lentement <SEP> à <SEP> la <SEP> température <SEP> ordinaire.
<tb> Le <SEP> recuit <SEP> doit <SEP> être <SEP> exéc(it# <SEP> dans <SEP> des <SEP> (,on ditions <SEP> telles <SEP> que <SEP> la <SEP> matière <SEP> lie <SEP> puisse <SEP> être
<tb> colitaininée <SEP> lit <SEP> <B>par</B> <SEP> (Ili <SEP> carbone. <SEP> ni <SEP> par <SEP> de
<tb> I,ox.vgène.
<tb> Ceci <SEP> s'obtiendra <SEP> en <SEP> effectuant <SEP> le <SEP> recuit
<tb> dans <SEP> une <SEP> atniosplit'#re <SEP> neutre <SEP> ou <SEP> légèrement
<tb> réduetriee. <SEP> ()il <SEP> encore.
<SEP> le <SEP> chauffage <SEP> initial <SEP> de
<tb> la <SEP> matière <SEP> en <SEP> milieu <SEP> ox#-dant <SEP> pourra <SEP> être
<tb> arrêté <SEP> peut <SEP> avant <SEP> que <SEP> toutes <SEP> les <SEP> -impuretés
<tb> capables <SEP> d'être <SEP> éliminées <SEP> en <SEP> aient <SEP> été <SEP> cille vées <SEP> et, <SEP> dans <SEP> eus <SEP> cas, <SEP> le <SEP> reste <SEP> des <SEP> impuretés
<tb> pourra <SEP> être <SEP> éliminé <SEP> de <SEP> <B>la</B> <SEP> matière <SEP> durant <SEP> le
<tb> recuit <SEP> suivant <SEP> le <SEP> traitenient <SEP> inécanique, <SEP> la
<tb> niati#rc <SEP> rustant <SEP> ainsi <SEP> empêchée <SEP> d'absorber <SEP> <B>de</B>
<tb> Foxygène <SEP> ou <SEP> du <SEP> carbone.
<SEP> La <SEP> matière <SEP> pourra
<tb> aussi <SEP> être <SEP> chauffée <SEP> eu <SEP> milieu <SEP> oxydant, <SEP> jusqu'ià
<tb> ce <SEP> qu'elle <SEP> soit <SEP> légèrement <SEP> ox <SEP> <B>'</B> <SEP> ydée, <SEP> laminée
<tb> apr.-,, <SEP> en <SEP> feuilles. <SEP> recuite <SEP> ci) <SEP> ini <SEP> lieu <SEP> rédueteur,
<tb> par <SEP> exeiiiple <SEP> dans <SEP> une <SEP> atmosplière <SEP> d1ydro g('-iie <SEP> et <SEP> refroidie <SEP> finalement.
<tb> <B>l'ar</B> <SEP> exeniple., <SEP> un <SEP> échantillon <SEP> d#acier <SEP> à <SEP> 4
<tb> de <SEP> silicium <SEP> du <SEP> eoninierue, <SEP> sous <SEP> forme <SEP> de
<tb> barres <SEP> p#.ites, <SEP> d'environ <SEP> <B>' <SEP> _-,
</B> <SEP> centimètre <SEP> d'épais seur <SEP> <B>a</B> <SEP> été <SEP> ellatiffé <SEP> <B>#à <SEP> 900"</B> <SEP> dans <SEP> le <SEP> vide <SEP> et
<tb> refroidi <SEP> lentement. <SEP> <B>Il</B> <SEP> avait <SEP> alors <SEP> une <SEP> per inéabilité <SEP> magnétique <SEP> maximale <SEP> d'environ <SEP> <B>5000</B>
<tb> et <SEP> une <SEP> perte <SEP> par <SEP> hystérésis <SEP> d'environ <SEP> <B>1,950</B>
<tb> <B>el-cs</B> <SEP> par <SEP> ccntiiii#tre <SEP> cube <SEP> par <SEP> cycle.
<SEP> Après
<tb> avo <SEP> r <SEP> eliatiffé <SEP> l'échantillon <SEP> conformément <SEP> <B>à</B>
<tb> Vinvention <SEP> en <SEP> inilieu <SEP> oxvdont <SEP> à <SEP> <B>9( # <SEP> C</B> <SEP> et
<tb> dans <SEP> <B>de</B> <SEP> l*aIr <SEP> raréfié, <SEP> jusqu'à <SEP> ce <SEP> que <SEP> le <SEP> car botte <SEP> en <SEP> fitt <SEP> substantiellement <SEP> éliminé-, <SEP> et
<tb> Favoir <SEP> laissé <SEP> refroidir <SEP> lentement, <SEP> <B>Sa</B> <SEP> perriléabi lité <SEP> inagnélique <SEP> niaxiniale <SEP> dépassa <SEP> <B>30,000</B> <SEP> et
<tb> sa <SEP> pet-te <SEP> par <SEP> Jiyst#_résis <SEP> fut <SEP> inférieure <SEP> <B>à <SEP> 600</B>
<tb> ergs.
<SEP> La <SEP> barre <SEP> plate <SEP> fut <SEP> ensuite <SEP> forgée <SEP> et
<tb> laminée <SEP> en <SEP> feuilles <SEP> milices <SEP> de <SEP> <B>0,35</B> <SEP> nim <SEP> <B>il,</B> 3,125 mra d'épaisseur qui furent recuites dans le vide à 900-1100 C, pour réagir contre l'effet de laminage. La perméabilité magné tique maximale des feuilles a été trouvée être entre 17,000 et 30,000 et la perte par hystérésis entre 450 et 650 ergs. Si la même barre plate avait été laminée directement à des feuilles avant les épaisseurs ci-dessus indiquées, ces feuilles auraient eu, après avoir été recuites dans le vide, une perméabilité magnétique maximale de seulement 5000 à 6000 et une perte par hystérésis s'élevant à 1400 à 1600 ergs.
Il, est évident que dans la réalisation du procédé le milieu oxydant au lieu d'être constitué par un courant d'air raréfi6 ou à la pression atmosphérique, petit aussi être cons titué par un oxyde, comme par exemple de l'oxyde de fer, entourant la matière traitée et se trouvant en contact avec elle.
Le rôle du temps dans la réalisation du procédé, aux diverses températures indiquées, peut être illustré par les exemples suivants: Quatre barres d'acier à 4 N de silicium et 0,1 % de carbone ayant une épaisseui d'environ 0,5 mrn et pesant chacune 1600 grammes ont été chauffées respectivement à 900', 950 , 1000 et 1050 C dans un cou rant d'air débitant 120 em3 par minute à une pression de 2 mm de mercure. Pour arriver<B>à</B> amener ces barres<B>à</B> la perméabilité magnétique maximale de plus de 30,000, il fut nécessaire de chauffer la barre portée<B>à</B> 105W' C pendant 13 heures, celle portée à 1000 C pendant 20 heures, celle portée à 950 C pendant 100 heures et celle portée à 900 C pendant 200 heures.
Il est con- séqueniment sûrement avantageux d'employer les températures les plus élevées, même si la conduite des fours devait présenter plus de difficultés qu'aux températures plus basses. La quantité de charbon éliminée de chacune des quatre barres fuit substanciellement la même.
En fait, le rapport entre la perméabilité magnétique maximale ou la perte par hysté- résis et le carbone restant dans le produit est si constant que la quantité de carbone éliminée peut être utilisée comme un guide de la marche de traitement. Connaissant par une analyse chimique préalable la teneur totale en carbone de l'acier<B>à</B> traiter il peut être construit une courbe indiquant le rap port entre le temps nécessité pour le traite ment et le carbone à éliminer et on pourra pousser en conséquence le traitement dans chaque cas jusqu'à ce que la teneur en car bone ait été réduite à la quantité désirée. Pour les meilleurs résultats, cette teneur devrait être de 0,01 %.
La présence de seulement quelques cen tièmes pour cent de carbone dans un acier au silicium peut produire, une augmentation de 100 % de la perte par hystérésis sur celle de l'acier exempt de carbone et il a été trouvé qu'il reste facilement dans un acier au silicium jusqu'à 0,5 % de carbone, même si l'alliage a été fondu et maintenu sous une pression de 2 mm de mercure,<B>à</B> moins qu'il n'y ait eu, lors de cette fusion, suffisamment d'oxyde de fer présent pour oxyder le carbone, ce qui est rarement le cas pour l'acier au silicium.
Dans tous les cas, dans le procédé sui vant l'invention une appréciable proportion de carbone est éliminée de la matière et par un traitement prolongé, le carbone y restant petit être réduit jusqu'à 0,001 %. Une déter mination des produits d'oxydation du car bone s'échappant du four durant le chauffage en milieu oxydant révèle que Famélioration des qualités magnétiques d'un acier à 4% de silicium se produit pendant que le car- boue diminue de 0,03 % à 0,01 %.