CH89236A - Verfahren zur Darstellung von Bromdiäthylacetylcyanamid. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Darstellung von Bromdläthylacetylcyanamid.    Es wurde gefunden, dass man durch Ein  wirkung des Bromdiäthylacetylhalogenids  auf ein Metalleyanamid in wässeriger Lö  sung s oder Suspension in vorzüglicher Aus  beute zu dem Bromdiäthylacetyleyanamid  gelangen kann. Bei der Umsetzung wird das  Halogen und das Metall des Cynamicls als  Metallhalogenid abgespalten.  



  Bei der Ausführung des Verfahrens     lässt     sich auch ein technisches Salz des     Cyna-          Mids,    z. B. das käufliche Cynamidnatrium  oder -Caleium (Kalkstickstoff), mit dem  gleich günstigen Erfolg anwenden, wie die  reineren Salze, ebenso ein schwer-,oder un  lösliches Metallsalz, wie ein Silber-, Kupfer-,  Bleisalz usw. in wässeriger     Aufschwern-          mung.     



  Beispiel 1 :  In eine Auflösung von 18-20 Teilen  etwas mehr als 2 Mol. technischen     Natriuni-          eynamids    von zirka 95 %     Na#    NCN in 80  Teilen Wasser lässt man 42,7 Teile     Difthyl-          bromacetylehlorid    oder statt dessen 51,6 Teile  Diäthylbromacetylbromid (2 Mol.) unter gii-    tem Rühren langsam einfliessen. Man stellt  die Temperatur nveckmässig auf etwa 30   ein. Kühlt man stärker ab, so kristallisiert  häufig ein grosser Teil des     Natriumsalzes    des  Diäthylbromacetyleyanamids aus. Geht man  anderseits mit der Temperatur höher, so  wird man durch die Dämpfe des Halogenkls  belästigt; ein Einfluss auf den Verlauf der  Reaktion ist aber nicht zu konstatieren.

   Man  lässt nun zu der entstandenen klaren Lösung  verdünnte Schwefelsäure oder Salzsäure zu  laufen, solange noch eine ölige     Ausschei-          clung    entsiefit und bio Kongopapier starke  und rein blaue Reaktion zeigt. Es wird ein  dickes Ö1 abgeschieden, das für weitere Ver  wendung, bei denen ein kleiner Wasser  gehalt nichts schadet, vollkommen rein  genug ist.  



  Die Ausbeute von     Diäthylbromacetylcya-          nanfid    in wasserfreiem Zustande beträgt auf       Diä,tliylbt,oniacetyleliloi#icl    berechnet etwa  <I>Beispiel</I>     ?:          '10--,12    Teile     Caleiui-neyanan-iicl    von etwa      80 % Ca NCN (Kalkstickstoff) lässt man  einige Stunden mit ungefähr 200 Teilen  Wasser gut verrühren, um einen möglichst  vollständigen Aufschluss der Masse herbeizu  führen. Zu der Stispension lässt man nun.  ohne erst zu filtrieren, 42,7 Teile     Dibthyl-          bromacetylclilorid    oder 51,6. Teile des Bro  mids bei 30--40  zulaufen. Die Höhe der  Teniperatur ist auch hier nebensäehlicii.

   Die  Reaktion tritt auch bei dem Kalksalz sofort,  ein und ist ebenso rasch beendet, wie bei  Verwendung des Natriumsalzes. Man saugt  ab, wäscht den Rückstand mit möglichst  wenig Wasser gut aus und scheidet das  Diätliylbromacetylcayanamid durch verdünnte  Salzsäure ab.  



  Man kann bei dieser Arbeitsweise den  Überschuss an Kalksalz durch essigsaures  Natron und ähnlich wirkende Salze oder  durch Natronlauge ersetzen. Notwendig ist  dies aber bei dlem billigen Preise des Kalk  stichstoffes nicht. Die Ausbeute ist fast die  selbe wie bei Anwendung des     Natrium-          Cyanamids.     



  Aus den seliwefelsauren oder salzsauren  Mutterlaugen kann man die geringen Men  gen teils gelösten, teils als sehr feine Tröpf  chen suspendierten     Diäthylbromacetylcyana-          mids    durch Schütteln mit etwas Äther ge  winnen.  



  Angewandte Überschüsse an Cyanamid.       solz    lassen sieh aus den Laugen leicht, in  zur Weiterverwendung geeigneter Form  wiedergewinrien.  



  Das nach dem vorliegenden Verfahren  dargestellte Diathylbromacetylcyanamid wird  meistens in Form eines stark sauren, farb  losen, bis blassgelblichen Sirups, sehr sel  ten in fester Form, erhalten. Die Verbindung  ist in Wasser nur sehr wenig löslich, leicht    dagegen in Soda- oder Natriumacetatlösung,  ferner in Äther, Alkohol, Aceton und Benzol,  schwieriger in Ligroin. Im Gegensatz zu dem  wenig charakteristischen freien     Cyanamid-          derivat    sind die Salze desselben wohl     eha-          rakterisiert    und zur Identifizierung und  Reinigung geeignet. Es sind neutral     reagie-          rende    Körper, von denen zum Beispiel das  Natriumsalz in Wasser sehr leicht löslich  ist.

   Es bildet ebenso wie das gleichfalls  leicht lösliche Kalksalz stark seidenglän  zende Blättchen und Schuppen. Sehr     cha-          rahteristisch    ist auch das Kupfersalz.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung von Brom- diäthylacetycyanamid, dadurch gekenn zeichnet, dass man Bromdiäthylacetylhalo- genid auf Metalleyanamid in wässeriger Lö sung oder Suspension einwirken lässt. Das Produkt bildet einen stark sauren, farblosen, bis blassgelbliehen Sirup, der in Wasser nur sehr weni,- löslich ist., leicht da#geglen in Soda- oder Natriumacefatlösung, ferner in Äther, Alkohol, Aceton und Benzol,

   schwie riger in Ligroin. Im Gegensatz zu dem weniv charakteristischen freien Cyanamichlerivat sind die Salze wohl charakterisiert und zur Tdentifizierung Lind Reinigung geeignet. Eq sind neutral reagierende Körper, von cleiien züm Beispiel das Natriumsalz in Wasser sehr leicht löslich ist. Es bildet ebeno wie das gleichfalls leicht, lösliche Kalksalz stark seidenglänzende Blättchen und Schuppen.

   Sehr charakteristisch ist auch das Kupfer- Salz.