Verfahren zum Reinigen von Robautbracon. Die bekannten Verfahren, Rohanthracen mittelst Kalihydrat von Karbozol zu befreien, sind im deutschen Patent 178764 ausführlich besprochen und den älteren Verfahren das jenige als das vorteilhafteste entgegengestellt, welches auf dem Schmelzen von Rohanthracen mit Ätzkali und darauffolgendem Abdestil lieren des Anthracens im Vaeuum beruht.
Allen bisher bekannten Verfahren, das Rohanthracen mittelst Kalihydrat von Karba- zol zu befreien, ist die Verwendung hoher Temperaturen gemeinsam. Es sind 200 bis 260 notwendig, um die Reaktion auszuführen. Beilstein, Band IV, Seite 390, gibt die Tem peratur, bei der Karbazol-Kalium aus Karba- zol und Kalihydrat entsteht, mit 220 bis 240 an.
Diesen Angaben gegenüber liegt der Er findung die überraschende Beobachtung zu grunde, dass Karbazolkalium aus Karbazol und Kalihydrat in quantitativer Ausbeute schon bei niedrigeren Temperaturen entsteht, wenn man so verfährt, dass man Rohantbracen (karbazolhaltiges Anthracen) in einem indif ferenten Lösungsmittel, zum Beispiel Kohlen- wasserstoffen, mit Ätzkali auf Temperaturen unterhalb 200 so lange erwärmt, zum Bei spiel kocht, bis die Bildung von Karbazol- kalium beendet ist. Es ist auf diese Weise möglich, schon beim Siedepunkt des Toltiols Karbazolkalium darzustellen. Auf Grund dieser Beobachtung kann man das Karbazol aus dem Rohanthracen quantitativ abscheiden.
Durch die niedrige Temperatur vermeidet man die Verluste, welche nach den Verfah ren des erwähnten Patentes unvermeidlich sind.
Das bei der Reaktion entstehende Wasser kann man vorteilhaft, gemengt mit dem Lösungsmittel, abdestillieren oder man kann grössere Mengen von Ätzkali in Anwendung bringen, wobei das überschüssige Ätzkali das Wasser aufnimmt und festhält. <I>Beispiel I<B>-</B></I> Rohanthracen von 53.4"/ü A-nthraceii- gehalt wird durch Umlösen in Steinkohlen- teernaphta von Sp. 1451 gereinigt.
Man er- hält halbgereinigtes Anthracen von 70 % Anthracengehalt. 100 Gewichtsteile dieses 70 % igen An- thraeens werden mit 30 Gewichtsteilen ge- pulverteni Ätzkali von 75 % und 300 Ge wichtsteilen Naphta von Sp. 145 so lange unter Rühren gekocht, als Wasser gemengt mit Naptha übergeht.
Gegebenenfalls muss die abdestillierte Naphta durch Zufliessen- lassen frischer Naphta ersetzt werden, damit das Anthracen sicher in Lösung bleibt. Das Karbazolkalium scheidet sich nach und nach als schwerer, sandiger Niederschlag ab. Ist die Reaktion beendet, so wird die heisse Anthracenlösung abgezogen und liefert nach dem Erkalten ein Anthracen, das abgenutscht und von der Naphta getrennt, einen Rein heitsgrad von weit über 90 % aufweist und keine Spur von Karbazol enthält.
Das Karba- zolkalium wird mit Wasserdampf von der Naphta befreit und gleichzeitig in Karbazol und Kalihydrat zerlegt. Auf diese Weise gelingt es, bei Temperaturen, welche leicht durch indirekte Dampfheizung erreichbar sind, in einfachster Weise das Anthracen und das Karbazol beinahe ohne Verluste und in vor züglicher Reinheit voneinander zu trennen und darzustellen.
Nimmt man im obigen Beispiel die dop pelte Menge von Ätzkali, so erhält man am Rückflusskühler und sogar bei Temperaturen unter dem Siedepunkt des angewendeten Lbsungsmittels eine vollständige Trennung von Anthracen und Karbazol. Man kann aber diese Trennung auch mit der dort angewen deten Menge von Ätzkali am Rückflusskühler durchführen, braucht aber viel längere Zeit, um das Ätzkali in ausreichender Weise in Reaktion zu bringen.
Beispiel II: 150 Gewichtsteile Rohanthracen von etwa 50 % Anthracengehalt werden mittelst Stein- kohlenteernaphta vom Siedepunkt von 130 gereinigt und die erhaltene Pasta, welche das Anthracen etwa 70 % ig enthält, mit 200-300 Gewichtsteilen Naphta und 60 Ge wichtsteilen Ätzkali von 80% einige Stunden unter gutem Rühren auf 120 erwärmt. Die Aufarbeitung erfolgt wie im<B>1.</B> Beispiel be schrieben. Das Antbracen ist frei von Karba- zol, das Karbazol frei von Anthracen.