CH90589A - Verfahren zur Darstellung einer quaternären Base der Campherreihe. - Google Patents
Verfahren zur Darstellung einer quaternären Base der Campherreihe.Info
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Description
Verfahren zur Darstellung einer quaternären Base der Campherreihe. Versucht man, Camphylchlormethan
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am Trimethylamin anzulagern, so erfolgt lediglich eine Abspaltung von Chlorwasser stoff unter Bildung von Methylencampher
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Dagegen erhält man das gewünschte quaternäre Ammoniumsalz, wenn man an Stelle des Campbylchlormethans Camphyl- brommethan unter Verwendung geeigneter Lösungsmittel mit Trimethylamin behandelt:
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Auch bei dieser Reaktion wird ein Teil des Camphylbrommethans in Methylencampher ,verwandelt; es entsteht ein Gleichgewicht zwischen letzterem und der Ammoniumbase, doch kann der Methylencampher immer wie der in das Bromid zurückverwandelt und so mit für die obige Reaktion wieder nutzbar gemacht werden.
<I>Beispiel:</I> Eine Lösung von 28 g Camphylbrom- methan in 50 ccm Äther wird mit 30 g einer alkoholischen Lösung von Trimethylamin von 330o) während 15 Stunden in einer Druckflasche im siedenden Wasserbade er hitzt.
Nach dem Erkalten wird mit Äther versetzt und das ausgefällte Gemisch der, quaternären Base mit Trimethylaminbrom- hydrat abgesogen. Nach dem Abdestillieren .@ des Äthers wird der durch H Br-Abspaltung entstandene Methylencampher vollständig zu rückgewonnen und kann sofort durch Be handeln mit Bromwasserstoff in Camphyl- brömmethan zurückverwandelt werden.
Das Gemisch von Trimethylaminbromhydrat und quaterpärer Ammoniumbase wird mit warmem Chloroform behandelt, worin letztere leicht löslich, ersteres aber- ganz unlöslich ist. Man filtriert ab und - fällt aus dem Filtrate mit wenig Äther das Trimethyl-cämphoniethyl- ämmöniumbromid aus. Dasselbe bildet. farblose, feine, in Alkohol leicht, in Wasser - und warmem Chloroform ebenfalls lösliche Blättchen, welche bei ge wöhnlicher Temperatur noch 2 NIol. Trimethyl- ammoniumbromid gebunden enthalten.
Beim - Erhitzen schmelzen sie zuerst bei 192 unter Entweichen obiger 2 11 < o1. Trimethylammo- , niambromid, werden bei höherer Temperatur fest und schmelzen dann unter Zersetzung bei 250 :
Claims (1)
- PATIENTANSPRUCH:- Verfahren zur. Darstellung einer quater- nären Base der - Campherreihe, dadurch ge kennzeichnet, dass man. Camphylbrommethan - unter-Verwendung geeigneter Lösungsmittel mit Trimethylamin behandelt.Das Produkt bildet -farblose, feine, in Alkoholleicht, in Wasser, und- warmem Chloroform ebenfalls, lösliche Blättchen, welche bei gewöhnlicher Temperatur noch 2 Mol.-TrimethylammoniUm- bromid gebunden enthalten. Beim Erhitzen schmelzen sie zuerst bei<B>1921</B> unter -Ent weichen obiger 2 11,o1. Trimethylammonium- bromid, werden bei höherer Temperatur fest und schmelzen dann unter Zersetzung bei"250 . .
Applications Claiming Priority (1)
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| CH90589T | 1920-03-11 |
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- 1920-03-11 CH CH90589D patent/CH90589A/de unknown
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