CH91153A - Verfahren zur Herstellung von Tonerde aus Aluminiumnitratlösungen. - Google Patents

Description

      Verfahren    zur Herstellung von Tonerde aus     Aluminiuiiinitratlösungen.       Bei technischen     Prozessen    zur     Gewinnung     von     Tonerde    aus den in der Natur     vorkom-          menden    Rohmaterialien werden verschiedene  <B>Mittel</B> angewandt, um die Tonerde in Lösung  zu bringen; so wird in einigen Fällen Sal  petersäure als     Lösungsmittel    benutzt.

   Es       entsteht        dann    eine mehr oder weniger reine       tlluminiumnitratlüsung.        VorliegendeErtindung     betrifft nun die     l;ewinnung        vors    Tonerde aus  einer solchen Lösung.  



  Das Verfahren beruht darauf,     dass    aus  einer     #Aluminiiimnitratli>siing        Salpetersäure     durch Erhitzung der Lösung unter     Zuführung     von Wasser, zum Beispiel in Form frischer  Nitratlösung oder Wasserdampf     abgetrieben     wird, bis ein Niederschlag von     basischem          Aluminiuuinitrat    gebildet ist, wonach dieser  <B>entfernt</B> und auf bekannte Weise, zum Bei  spiel durch Erhitzen, in     A1203    übergeführt  <B>wird.</B> Die frische Nitratlösung     kann    kontinuier  lich zugeführt werden.

   Auch der Niederschlag       kann,.    sobald er einmal gebildet ist, kon  tinuierlich aus dein     Fällungsgefäss    entfernt  werden.    ersuche zeigen, dass, wenn die Siede  temperatur einer     Aluniiniumniti-atlösring    auf  140       C        gehalten        und        Wasserdampf    durch  geleitet wird, über<B>70</B>      ,\o    der gebundenen       Salpetersäure        abgespalten    wird,

   ohne dass die  Nasse     erstarrt.    Bei einer bestimmten     Basisi-          tüt        wird    die Hauptmenge der Tonerde in       Forin    eines wasserarmen kristallinischen basi  schen     Alriminiumnitrates    ausgefällt. Diese       kristallinische    Nasse hat vor gewöhnlichen       Toner < leiriederschlägen    den sehr wesentlichen  Vorteil,     dass    sie sehr leicht     filtrierbar    ist.

         Dieser        \iedei-sclilag    wird, wenn die nach  folgende     Zersetzung        il        urch    Erhitzung ei-folgt,  unter Entwicklung von     nitrosen    Gasen ge  spalten,     ohne    zu schmelzen. Die     nitrosen     Gase     können    selbstverständlich     zurlIerstellung     von neuen     Mengen    Salpetersäure benutzt  werden.  



  Es ist in jedem     einzelneu    Falle von der       Zusammensetzung    der Nitratlösung     abhängig,     wie weit     inan    eindampfen     muss,    ehe die Fäl  lung beginnt. Ferner sind die in der Lösung       enthaltenen        fremden        Bestandteile    dafür ent-           scheidend,    wie weit es sich     lohnt,    die Fällung  des     laasischen    Salzes und die     Abspaltung    der  Salpetersäure zu treiben.  



  Es kann zum Beispiel     zweckmässig    sein,       vor)    einer     Aluininiuninitratlösung        auszugehe)i,     welche zum Beispiel     Calciumnitrat    und     Na-          triuninitrat    als Verunreinigung enthält. Diese       Salze    bleiben bei der Temperatur, auf welche  erhitzt wird, in     Lösung    und verhindern die  konzentrierte     Lösung    am Erstarren.

   Die     Lü-          sung    bleibt dünnflüssiger, deshalb kann man       mehr    basisches     Tonerdesalz    ausfällen.         Wenn    die Lösung Eisen enthält, was in  der Regel der Fall ist, so wird weniger Eisen  mit der Tonerde ausgefällt, als man nach  der     Zusammensetzung    der     Lüsun < g    erwarten  sollte, was von     grossem        Vorteil    ist. Treibt  man die Ausfüllung     übermässig        weit,    so ver  mehrt sich der Eisengehalt des Niederschla  ges stark.

   Enthalten die Aluminiumnitrat  lösungen kleine     Mengen    Eisen,     ausserErdalkali-          oder        Alkafisalzen.    so treibt man     zwechmäl. i-          gerweise    Salpetersäure durch Erhitzung der       Lösung    unter     Zuführung    von     Wasser    ab, bis       etwa    80      ;'o    der     Toi)erde,    aber kein Eisen       ausgefällt    ist., wonach der     Niederschlag        ab-          filti@iui-t    wird.

   Der Lösung wird     dann    so viel       Sall)etersäure    als nötig ist, tun normale Ni  trate zu bilden. zugesetzt und eingedampft,       bis    man eine Kristallisation von     Al=(NO3),;     15     aq.    erhält, wonach die Kristalle aus  geschieden werden, und die     Mutterlauge    zur       Tro-kenheit    eingedampft wird.  



  Die     Abspaltung    der     Salpetersäure        kann          auch    nur zu einem Teil durch Erhitzen unter       Zusatz    von     Wasser    geschehen.     Einen    andern  Teil der Salpetersäure     kann        inan    durch     Zti-          satr    einer     Base,    wie z. B. gebrannten Kalk,       ocl=r    eines Salze,     wie    z. B.     Kalkstein,    binden.

         Ferner        kann    man die Ausfüllung von     basi-          ach@-in        Alun)iniurunitrat        ini        Autoklaven        vor-          nehmen:    Um     die:

      richtige     Basisität    zu erreichen,       kann    man     vor    der     Autoklavbehandlung        ent-          we_Jair    die     gewünschte    Säuremenge durch     Er-          hitz,_n        bezw.        l',indampfen    abtreiben oder die       liti  < itlüsung    in entsprechendem     Grad    mit       Ba@_n    oder     Seilzen    neutralisieren,  
EMI0002.0089     
  
    <I>Beispiel:

  </I>
<tb>  Als <SEP> Ausgangsmaterial <SEP> wird <SEP> eine <SEP> Alunii  niumnitratlügung <SEP> angewandt, <SEP> die <SEP> ungefähr
<tb>  V,h <SEP> g <SEP> Alz0s. <SEP> 3 <SEP> g <SEP> Ca0 <SEP> auf <SEP> je <SEP> - <SEP> l1)0 <SEP> ccm <SEP> samt
<tb>  kleinen <SEP> Menen <SEP> Fe <SEP> und <SEP> Na <SEP> enthiilt. <SEP> Die <SEP> Li@  sung <SEP> wird <SEP> in' <SEP> einen <SEP> geeigneten <SEP> Ein(l:inil-@f(iuo@s  bottich <SEP> geführt <SEP> und <SEP> zurr <SEP> lochen <SEP> erhitzt. <SEP> Die
<tb>  Kochtemperatur <SEP> wird <SEP> dadurch <SEP> konstant <SEP> auf
<tb>  1-11) <SEP>   <SEP> C <SEP> gehalten, <SEP> dafl <SEP> frische <SEP> Lösung <SEP> zuge  leitet <SEP> wird, <SEP> wenn <SEP> die <SEP> Temperatur <SEP> steigt.
<tb>  Während <SEP> des <SEP> Kochens <SEP> wird <SEP> kristallinisches
<tb>  basisches <SEP> Aluminiun)nitra:

   <SEP> a!m@@@@c@l:ie:icn, <SEP> da
<tb>  direkt <SEP> oder <SEP> durch <SEP> kontinuierliches <SEP> Ab=a#,eii
<tb>  eines <SEP> Teils <SEP> der <SEP> Lösung <SEP> finit <SEP> dein <SEP> darin <SEP> ent  lialtenen <SEP> Niederschlag <SEP> entfernt <SEP> wird. <SEP> Das <SEP> in
<tb>  der <SEP> Lösung <SEP> befindliche <SEP> Calciuinnitrat <SEP> 1)ezw.
<tb>  Nati-itnnniti-at <SEP> bleibt <SEP> in <SEP> Lösung. <SEP> Währwid <SEP> des
<tb>  Kochens <SEP> destilliert <SEP> Salpetersäure <SEP> von <SEP> einer
<tb>  Konzentration <SEP> von <SEP> etwa <SEP> 18 <SEP> g <SEP> H-NO::

   <SEP> <B>pp-.</B> <SEP> 100 <SEP> co
<tb>  ab. <SEP> Diese <SEP> wird <SEP> in <SEP> bekannter <SEP> Weise <SEP> konden  siert <SEP> und <SEP> gesammelt, <SEP> uni <SEP> zur <SEP> Lösung <SEP> vor)
<tb>  neuen <SEP> 31engen <SEP> Rohmaterialien <SEP> verwendet <SEP> zu
<tb>  werden. <SEP> Die <SEP> nichtabdestillierte <SEP> Salpetersfiitre
<tb>  wird <SEP> durch <SEP> weitere <SEP> Erhitzung <SEP> des <SEP> basiscl)cn
<tb>  Altiminiur))nitrates <SEP> in <SEP> Forn) <SEP> von <SEP> introsen <SEP> la  sen <SEP> zurückgewonnen, <SEP> wohei <SEP> @on#-rcle <SEP> zurich  bleibt. <SEP> Die <SEP> Tonerde <SEP> wird <SEP> getrocknet <SEP> und <SEP> iic-i
<tb>  1000 <SEP>   <SEP> C <SEP> calciniert.

   <SEP> Mau <SEP> hat <SEP> dann <SEP> praktisch
<tb>  gesprochen <SEP> reines <SEP> A1=03, <SEP> das <SEP> sieh <SEP> unter <SEP> an  derin <SEP> voi#züglich <SEP> zur <SEP> Alui))initinifabril@ation
<tb>  eignet. <SEP> Die <SEP> i)itrosen <SEP> Gase, <SEP> die <SEP> nian <SEP> durch
<tb>  Spaltung <SEP> des <SEP> basischen <SEP> @onerdenitrat@@@ <SEP> er  lüilt, <SEP> werdet) <SEP> in <SEP> behan@iter <SEP> @@'ei#e <SEP> al):c,rl)i@rl
<tb>  und <SEP> dienen <SEP> zur <SEP> Herstellung <SEP> von <SEP> Salpcter  säure. <SEP> Das <SEP> Filtrat <SEP> von <SEP> (lern <SEP> abgeschiedenen,
<tb>  basischen <SEP> Aluniiniuiiniiti-at <SEP> enthält <SEP> 20-30 <SEP> ";o
<tb>  der <SEP> ursprünglicher) <SEP> . <SEP> Tonerde:

   <SEP> in <SEP> Form <SEP> eines
<tb>  schwach <SEP> basischen <SEP> Altnniniumnitrates, <SEP> samt
<tb>  Calciuinnitrat <SEP> und <SEP> Natritunnitrat. <SEP> Gti <SEP> dieseili
<tb>  Filtrat <SEP> wird <SEP> so <SEP> viel <SEP> Salpetersäure <SEP> zugesetzt.
<tb>  als <SEP> nötig <SEP> ist, <SEP> um <SEP> normales <SEP> Nitrat <SEP> zu <SEP> biIcleii,
<tb>  wonach <SEP> die <SEP> Lösung <SEP> soweit <SEP> eingedampft <SEP> wird,
<tb>  dass <SEP> man <SEP> eine <SEP> Kristallisation <SEP> von <SEP> Al_i <SEP> \ <SEP> 0::1.;
<tb>  15 <SEP> a(1. <SEP> erhält:

   <SEP> Die <SEP> Kristalle <SEP> werden <SEP> au ge  schieden <SEP> und <SEP> die <SEP> zurückgebliebene <SEP> Lösung,
<tb>  die <SEP> ungefähr <SEP> 2-3 <SEP> 0%o <SEP> der <SEP> ursprünglichen <SEP> Ton  erde, <SEP> samt <SEP> Ca(NOs)a <SEP> und <SEP> NaN0:) <SEP> enthält,
<tb>  wird <SEP> eingedampft. <SEP> Die <SEP> erhaltenen <SEP> Salze <SEP> wer-         den     gesammelt    und eignen     sich    vorzüglich  als     Düngemittel.     



  Das     kristallisierte        :1luiiriiriniiriiitrat    kann  entweder als solches in den Handel gebracht  oder zu der ursprünglichen Lösung zurück  geführt werden.     Mai)    'gewinnt so praktisch  gesprochen die ganze Menge Tonerde der Ni  tratlösung und erhält gleichzeitig 60  /o der  im Aluminiumnitrat gebundenen Salpeter  säure direkt als ungefähr 20      /oige        HNOa     der Rest wird in Form von     nitrosen        (Fasen     wieder gewonnen.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Gewinnung von Tonerde aus Aluminiumnitratlösungen, dadurch gekenn- zeichnet, dass aus einer Aluminiumnitratlösung Salpetersäure durch Erhitzung der Lösung unter Zuführung v )n Wasser abgetrieben wird, bis ein Niederschlag von basischem Aluminium gebildet wird, wonach dieser entfernt upd auf bekannte Weise in AIY9s übergeführt wird. UNTERANSPRÜCHE: 1.

   Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass die Zuführung von Wasser durch Zusetzung von frischer Ni tratlösung geschieht. 2. Verfahren nach Patentanspruch und L nter- an8pruch 1, dadurch gekennzeichnet., dass frische Nitratlösung kontinuierlich zuge führt und der Niederschlag kontinuierlich aus dein Fällungsgefäh abgeführt wird.

   Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass die angewandte Alrr- mitiiumnitratlösuirg auch Calcium- und Na triumnitrat enthält, die wahrend der Er- hitzung in der Lösung bleiben und die konzentrierte Lösung am Erstarren ver hindern. 4.

   Verfahren nach Patentanspruch zur Her- stellung von Tonerde aus Aluminiumnitrat- lösungen, die kleine Mengen Eisen, Erd- ali- oder Alkalisalze enthalten, dadurch <B>all,</B> gekennzeichnet, dass Salpetersäure durch Erhitzung der Lösung unter Zuführung von Wasser abgetrieben wird, bis etwa 80 /o der Tonerde, aber kein Eisen aus gefällt ist, wonach der Niederschlag ab filtriert wird und der Lösung so viel Sal petersäure als nötig ist, um normale Nitrate zu bilden, zugesetzt und eingedampft wird,

   bis inan eine Kristallisation von A12(NO3)6 15 aq. erhält, wonach die Kristalle aus- geschieden werden, und die Mutterlauge zur Trockenheit eingedampft wird. 5. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man einen Teil der Salpetersäure der Lösung durch Zusatz einer Base bindet. (i. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man einen Teil der Salpetersäure der Lösung durch Zusatz eines Salzes bindet.

   7. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass die Ausfällung .von basiseheni Aluminiumnitrat in Autoklaven vorgenommen wird.