CH92977A - Verfahren zur Herstellung von Aluminiumnitrid in elektrischen Lichtbogenöfen. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung von     Aluminiumnitrid    in elektrischen     Lichthogenöfen.       Es ist bis jetzt nichtgelungen, in elektri  schen     Lichtbogenöfen        Aluminiumnitrid    aus  Kohle, einem mindestens teilweise aus Ton  erde bestehenden     Stoff    und einem mindestens  teilweise aus     Stickstoff        bestehenden        (-)las,     z.

   B. reinem Stickstoff oder     (ieneratorgas,     in ökonomisch vorteilhafter     Weise    herzu  stellen, da sich dabei immer eine so starke       Karbidbildung    zeigte, dass ein technischer  Erfolg auf diesem Wege     ausgeschlossen    war.  Dem vorliegenden Verfahren liegt     nun    die  Erkenntnis der Ursachen     zugrunde,    die bis  her die     Herstellung    von     Aluminiumuitrid        iin          Lichtbogenofen    als     untunlich    erscheinen  liessen.

   Es herrscht nämlich allgemein die An  sicht, dass sich     Aluminiumnitrid    technisch  bei 2000   übersteigenden Temperaturen mit  weniger gutem Resultat herstellen lasse, als  bei Temperaturen von 20000 und     darunter.     Es wurde nun gefunden, dass die Ursache  des     Misserfolges    beim Arbeiten bei höheren  Temperaturen als 2000' nicht darin lag, dass       Nitrid    sich bei     diesen    Temperaturen zersetzt  oder dass die Geschwindigkeit der zur Bil-         dung    von     Nitrid    aus Kohle, Tonerde     und:          Stickstoff    führenden Reaktion an sich eine  Hemmung erleidet.

   Es hat sich vielmehr ge  zeigt, dass aus dem Bildungsgemisch auch bei  höherer Temperatur, also auch mit dem Licht  bogen, ebensogut hochprozentiges     Nitrid    er  zeugt werden kann, wie bei Temperaturen  unten     '-)WO,    solange reichlich Stickstoff zu  der hocherhitzten testen     Substanz    derart hin  zugeführt wird, dass der Gasstrom die feste  Substanz vom Lichtbogen trennt.  



       Gemäss    einer Ausführungsform der vor  liegenden Erfindung kann der den Stickstoffzu  führende     (sassti-om    zuerst in den Lichtbogen       und    dann     zii    der     Beschickung    geführt wer  den, oder es kann der Gasstrom zwischen  dem     Lichtbogen    und der Beschickung einge  leitet werden. Es gelingt so, bei     Verwendung-          von    reiner Tonerde reines     Nitrid    mit mehr  als     30"'o        Stickstoff    zu erzeugen; bei Ver  wendung von     unreiner    Tonerde. wie z. B.

    Bauxit. treten natürlich die vorhandenen Ver  unreinigungen im Endprodukt in entspre  chender Zusammensetzung wieder auf.      Zur Erklärung für das     unerwartet        giirr-          stige    Ergebnis des neuen Verfahrens sei  darauf hirngewiesen, dass bei den     bisherigen     negativ ausgefallenen und ebenfalls bei Tem  peraturen von über 2000' durchgeführten  Versuchen die Masse viel Aluminiumkarbid,  zumeist aus geschmolzenem Zustande erstarrt,       @anthält.        Mit    steigender Temperatur<I>wird</I>       _rnäiulich    die     Kohlenoxi-dentwicklur)

  g    aus dem       Bildungsgemisch    von Tonerde und     Kuhle,          entsprechend    der     wachsenden        Reaktiorrsge-          sch#.vindigkeit,    immer heftiger.     Dadurch    wird  dem     Stickstoff    der- Zutritt zur festen Sub  stanz erschwert, und es kann     Karbid        ernt-          stelren,    das sofort schmilzt.

   Ist aber einmal  eine     geschmolzene    Oberfläche     ini        Bildungs-          gernisch    vorhanden, so hat der     Stickstoff     auch zu den weiter innen liegendem Teilen  des Gemisches keinen Zutritt mehr, und es       ':)ildet    sich     c-ine    geschmolzene     Masse    von       Karbid    mit mehr oder weniger Tonerde, je       =nach    dem ursprünglichen     Kohlentoffzusatz.          :

  Solche    geschmolzenen Massen setzen sich  dann auch bei hoher Temperatur nur sehr       larrgarn    mit     Stickstoff    zu     Nitrid    tun.  



  <B>;</B>     orgt    man dagegen, gemäss der-     vorlie-          olenden        Erfindung    dafür.     dass    die hocherhitzte       Substanz    allseitig einem kräftigen reichlich       Stickstoff        zuführenden    Gasstrom begegnet,  so tritt     Nitridbildung    ein.

   bevor     gesclrmol-          xene        Karbidkrusten    entstehen     können.        Denn          flas        Nitrid    schmilzt auch bei hohen     Tempe-          raturen    nicht, wohl aber     sr)blimiert    es. Diese       Eig-rrsehaft    ist natürlich für die     Durcharbei-          tung    des Gemisches nur günstig.

   Wesent  lich für das neue Verfahren ist, dass der       Stic_;stoff    führende Gasstrom stets die feste       Subtanz    von dem     Lichtbogen    trennt.     Be-          das        Bildungsgemisch        irgendwie    den       Aus=-angspunkt    der Flamme, auf der     Elek-          tro < 1_-.    so ist eine reichliche Zufuhr von     Stick-          store        .praktisch    nicht mehr möglich.  



  Abgesehen von der Erzielung einer hoben       Stichstoffausbeute    im Endprodukt bietet das  vorliegende, auf der Verwendung des Licht  bogens beruhende Verfahren gegenüber den be  kannten, in Widerstandsöfen durchzuführen  den Verfahren im Bau und Betrieb des    Ofens grosse Vorteile. Es sei nur darauf  hingewiesen, dass bei der Verwendung von  Widerständen einigermassen     beträchtliche          Energiemengen    schon sehr grosse Apparate  und Ofenräume erfordern. Auch bringt der  Ersatz vor) so grossen     Widerständen    irr Ofen  mit kontinuierlichen) Betrieb viele Störungen  mit sich.  



  Zur Durchführung des Verfahrens kann  ein Schachtofen dienen, wie er beispielsweise  in den     Fig.    1 und 2 in zwei Vertikalschnitten,  und zwar in     Fig.    1 in einem Schnitt durch  die beiden Elektroden, in     Fig.        n    in einen)  Schnitt senkrecht dazu und in     Fig.    3 im Ho  rizontalschnitt durch die beiden Elektroden  schematisch     veranschaulicht    ist.     1-)    und  sind die beiden Elektroden.

   die     durch    eine       isolierende.        zweckmässig    gekühlte     Fa#"surrg    .7  in den Schacht eintreten, der Schacht ist       runsclrlossen    von einer inneren, hochfeuer  festen. und eurer äusseren,     gewöhnlichen          lllarrerung        Si.        bezw.        @5,""    und     oben    mit  einer abnehmbaren Eindeckung D versehen,  die an ihrer     ITnterseite    ebenfalls eine hoch  feuerfeste     Ausfütterung    aufweist.

   Seinen un  tern Abschluss bildet ein Kasten     k_;    der er  laubt, das Reaktionsgut     dein        untern    Teile  des Ofens zu entnehmen.     Auf.;er    an den  Elektroden ist die     z@-lindrisi#1)w"an < lun    de       Selrachtoferrs        ungef@ilrr    auf der     1=iülre    der  Elektroden durch sechs Kanäle unterbrochen,  welche als nach aussen     abchliessbare        Einfüll-          stutzen        ()    ausgebildet     sind.    Diese dienen  dazu,

       neues    Bildungsgemisch in     r-I(-n    Ofen       einzufüllen,    und erlauben, die     Charge    für     !-Ofen     in der später beschriebener) Weise     zrr    bear  beiten. Etwas unterhalb der Ebene, in der  die Elektroden liegen, sind Rohre A in den  Ofenmantel eingesetzt, durch     welr-lre    das aus  dem Ofen entweichende Gas austritt. Die       Zuführung    des mindestens teilweise aus Stick  stoff bestehenden Gases geschieht durch die  hohlen Elektroden     Ei,    Da.  



  Die Arbeitsweise des Ofens ist     folgcrrcle:     Der Ofen wird, nachdem die     Elektroden)     eingeführt sind, bei     abgehobener        hirrdeckung     D mit dem kleinstöckigen     Reaktionsgemenge     bis oben gefüllt. Dann wird die Decke auf-      gesetzt, der Ofen überall geschlossen, Stick  stoff,     resp.        (Teneratorgas    zugeführt und der       elektrische    Strom eingeschaltet.

   Es bildet  .ich dann in der     Beschickung    der aus der       7eichnurrg    ersichtliche     kugelf < irmige    Hohl  raum : hat sich dieser gebildet, so wird aus  dem     unterer    Teile des Ofens     Material        ent-          rroninien.    Damit sinkt das feinstöckige Ma  terial     der    höher liegenden Schichten nach,  die     untere    Wandung des Hohlraumes wird  durch Stangen von den     Offnungen    0 aus  nach unten gestossen, indem entstandene       Krusten        zerschlagen    werden,

   und     sodann    wird,  ebenfalls durch die Öffnungen 0 neues Ma  terial nachgefüllt.     Dieses    wird     neuerdings     umgesetzt,     indem    sich die untere Wandung  des     Holilraunies    wieder neu ausbildet, wäh  rend die obere     Wandung    des Hohlraumes       und    das ganze über den Elektroden liegende       Material        iirinrer    unverändert bleibt, wie es  die     Zeichnung    zeigt.

   Mit weitergehender     Uni-          setzung    des neu     zugegebenen    Gemisches wird  unten von neuem Material abgezogen, damit       wiederum    Platz für das gebildete     Nitrid    ge  schaffen, so dass es von den     Öffnungen    0  aus ebenfalls nach unten gestossen werden  kann.     Auf    diese Weise kann der Prozess       kontinuierlich        fortgeführt    werden.  



  Zur Erzielung einer besseren     Wärme-          ökonoinie        können    Vorrichtungen getroffen  werden, um das     zuströmende    Gas     vorzu-          wärrnen,    sei es dadurch,     daf,    es durch Ka  näle in den Wänden des Schachtes geleitet  wird.     .ei    es.     dalä    in anderer Weise die     Wärme          dcs    aus der     lleal:tioiiszone    kommenden, ge  bildeten     Nitrids    ihm     übertragen    wird.

   An  derseits kann die Hitze des abgehenden  Gases zum     Vorwärmen    des festen Reaktions  gemisches dienen.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH 1: Verfahren zur Herstellung von Aluminium nitrid aus Kohle, einem mindestens teilweise aus Tonerde bestehenden Stoff und einem mindestens teilweise aus Stickstoff bestellen den Gas im elektrischen Lichtbogenofen, da durch gekennzeichnet, dass dein hocherhitzten - Gernenge der festen Ausgangsstoffe reichlich Stickstoff derart zrigefiihrt wird. dass der den Stickstoff führende (lasstrom stets die festen Ausgangsstoffe vorn Lichtbogen trennt.

   UNTERANSPRüCHE 1. "erfahren gen)dil.) Patentanspruch 1. da durch I;ekennzeichnet. dal,) der Gasstrom zuerst in den Lichtbogen und dann zu den festen Ausgangsstoffen geführt wird.

   2. Verfahren gemäss Pateritarispruch I, da durch gekennzeichnet. rlass der Gasstrom zwischen de n Lichtbogen und die festem Aus gangsstoffe eingeleitet wird. PATENTANSPRUCH 11:

   Schachtofen zur Durchführung des V er fahrene gern,il'@ Patentansprueli 1. dadurch ge kennzeichnet, dal) in der Wandung desselben etwa in gleicher Höhe mit:

   den Elektroden nach unten gerichtete Offnungen angebracht sind, welche erlauben, die Nitridkrusten, die den untern Teil des in der Beschickung während der Nitridbildung entstehenden ku- gelfürmigen Hohlraumes bilden, nach unten zu aoL;en und neue:

   festes Reaktionsgemisch in den Ofen einzuführen. wobei gleichzeitig unten im Schacht eine Vorrichtung zum Ab ziehen des Ofeninhalts arigebi@acht ist. zum Gwe el-ze, eine regelmüssige Entfernung des am untern Teil des genannten Hohlraume gebildeten Produkts zu ermöglichen und die Einführung von lrischern Reaktionsgemisch an der geeignetsten Stelle zu sichern.