CH94459A - Verfahren zur Herstellung eines Körpers von Gerbstoffnatur. - Google Patents

Description

      Verfahren    zur Herstellung eines Körpers von     Gerbstoffnatur.       Die Erfindung     betrifft    ein Verfahren zur  Herstellung eines Körpers von     Gerbstoffnatur.     Das Verfahren beruht darauf, dar man tech  nisches     Kresol,    Azetylen, Schwefelsäure und  einen Katalysator aufeinander zur Einwirkung  bringt.  



  Leitet man nämlich längere Zeit     Azetylen     in ein Gemisch von technischem     Kresol    mit  etwas Schwefelsäure bei Anwesenheit eines       Katalysators    und unterwirft das Reaktions  gemisch     einer    Vakuumdestillation, so erhält  man neben einem geringen Vorlauf, der aus       Kresolen    besteht, erstens ein hochsiedendes  Destillat, das     sulfuriertvollst < indigwasserlöslich     wird und in     wässriger    Lösung Leim fällt und  zweitens als Nebenprodukt ein festes durch  sichtiges hellgefärbtes Harz, das in Alkohol  und Benzol löslich ist.  



  Man gelangt aber auch zu dem gleichen       vullständigwasserlöslichen,        starkleimfällenden          Körper.    wenn man eine aus technischem       Kresol    und der äquivalenten Menge Schwefel  säure erhaltene     Sulfierung    mit Azetylen bei  Anwesenheit eines     Katalysators    behandelt.    Man erhält in allen Fällen das gleiche  Endprodukt.  



       Beispiel   <I>1:</I>  100 Teile technisches     Kresol    werden unter       Kühlung        mit        ca.        20        Teilen        50        %        iger        Schwe-          felsäure    und drei Teilen     Quecksilbersalzen     und     Ferrisalzen    versetzt. Unter Rühren wird  längere Zeit Azetylen in langsamem Strom  bei Zimmertemperatur eingeleitet.

   Das dick  flüssige Produkt wird in Benzol gelöst, durch  Filtration und Waschen mit Wasser vom  Katalysator und von Schwefelsäure befreit,  getrocknet und im Vakuum fraktioniert. Bis  <B>1000</B> gehen mit dem Benzol     Kresole    über,  bis 200' ein     dickflüssiges    Destillat, das mit       gleicher        Menge        100%iger        Schwefelsäure        kurze     Zeit behandelt, den wasserlöslichen leimfällen  den Körper liefert. Der Rückstand erstarrt  zu einem harten, durchsichtigen, gelben,     ge-          ruchloseIl   <B>Harz.</B>  



       Beispiel   <I>2</I>  100 Teilen technisches     Kresolgemisch    wer  den mit 95 Teile konzentrierter Schwefelsäure      vier bis fünf Stunden auf dem     Wasserbade          erhitzt.    Zu der     Sulfierung    werden ca. 3 Teile  Quecksilberoxyd zugesetzt und ca.     \_'4    Stunden  Azetylen     eingeleitet.    Nach dem     Läsen    in  Wasser und     Abfiltrieren    des Quecksilbers  liegt die     (lerbstofflüsung    vor.  



  <I>Beispiel 3:</I>  100 Teile     Kresol,    10 Teile     konzentrierte          Schwefelsäure,   <B>15</B> Teile Wasser und 3 Teile       Quecksilberoxyd    werden in der     Kälte    unter  Rühren     finit    Azetylengas behandelt. Die dicke,  zähe hasse wird mit ca. 80--90 Teile kon  zentrierter     Schwefelsäure    bis zur     Wasserlüs-          lielikeit    gelinde auf dem Wasserbade     erwärmt.     



       Naeli    dem Lösen in Wasser und     Abfiltern     des grauen     Quecksilberniederschlages    liegt  die     Gerbstofflüsung    vor.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: erfahren zur Herstellung eines Körpers von (xerbstoffnatur, dadurch gekennzeichnet, dass inan technisches Kresol, Azetylen, Schwe- felsäure und einen Katalysator aufeinander eiinwirken lässt. UNTERANSPRüCHE: 1.

   Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass technisches Kresol mit Schwefelsäure und Azetylen bei Anwesen- heit eines Katalysators behandelt und das Zwischenprodukt direkt sulfiert wird. 2.

   Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dah das Zwischenprodukt einer Vakuumdestillation unterworfen wird, wobei das Destillat einen Körper ergibt, der mit Schwefelsäure sulfiert wird. 3.

   Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass eine aus technischem Kresol und mindestens der äquivalenten Menge Schwefelsäure erhaltene Sulfierung mit Azetylen bei Gegenwart eines Kataly sators behandelt wird.