Verfahren zur Herstellung eines Mittels zum Unentzündlichmachen. In einem früheren Patentgesuche hat der Erfinder ein Verfahren zur Herstellung eines derartigen Mittels beschrieben, gemäss welchem eine Verbindung eines Metalles der Antimongruppe in einem Kohlenstoffohlorid, vorzugsweise Tetrachlorkohlenstoff, gelöst wird. Er hat nun weiter gefunden, dass ge wisse organische Lösungsmittel sich noch besser zur Herstellung solcher als Mittel zum Unentzündlichmachen dienender Lösun gen der genannten Metallverbindungen eignen.
Gemäss vorliegender Erfindung werden diese Metallverbindungen in einem sauer stoffhaltigen, neutralen, aliphatischen Lö sungsmittel gelöst. Die Erfindung umfasst ferner das auf diese Weise erhaltene Mittel zum Unentzündlichmachen.
Es können auch Gemische solcher Lö sungsmittel zur Anwendung kommen und es können der Lösung in einem geeigneten Lö sungsmittel gelöste Lackstoffe, wie Harze, Zellulösederivate, ferner Farbstoffe, bei gemengt werden.
Nach vorliegendem Verfahren erhaltene Lösungen eignen sich besonders zum Unent- zündlichmachen von Holz, Holzstoff, Papier masse, Papier, Geweben, Harzen, harzartigen Stoffen, feuergefährlichen Zellstoffderivaten und dergleichen. Die Anwendung des Mit tels kann in der Weise geschehen, dass die unentzündlicli zu machenden Materialien oder Gegenstände damit überzogen oder im prägniert werden. Die Behandlung kann auch auf irgendwelche andere, wirksame Art er folgen.
Kunststoffen verleibt man das Mittel zweckmä.ssigerweise vor der Formgebung ein, während sie sich noch im gelösten, brei förmigen oder teigartigen Zustande be finden.
Der Ausdruck "unentzündlich" ist hier so zu verstehen, dass mit dem Mittel behan deltes Material in unmittelbarer Berührung mit einer Flamme bloss verkohlt, ohne Feuer zu fangen, und dass es nach dem Entfernen der Flamme nicht weiterbrennt.
Als Verbindung eines Metalles der Anti- mongruppe kommt vorzugsweise Antimon chlorid in Betracht, welches in reinem, was serfreiem Zustande den Anforderungen der Erfindung in ausgezeichneter Weise ent- spricht. Ausserdem fällt die Benützung voii Wismutliverbindunben in den Erfindungs bereich. Statt der Chloride können auch an dere Salze dieser Metalle zur Anwendung ge langen.
Von den säuerstoffhaltigen neutralen Lö sungsmitteln der aliphatischen Reihe sind namentlich Alkohole, Äther und Ester für das vorliegende Verfahren von Bedeutung. Unter den diesen Klassen angehörigen Ver bindungen hat sich das Amylacetat als be sonders geeignetes Lösungsmittel erwiesen.
Eine derartige, gesättigte Lösung wird leicht erhalten, indem man zum Beispiel kristalli siertes Antimonchlorid mit Amylacetat schüt telt und das Gemisch einige Stunden bei ge wöhnlicher Temperatur stehen lä.sst. Die durch Auflösen von Antimontrichlorid in Amylacetat erhaltene Lösung kann entweder allein oder zusammen mit andern Substanzen Anwendung finden Ihre Konzentration kann innerhalb weiter Grenzen schwanken; in der Praxis wurde indessen der Gebrauch einer gesättig ten Lösung als zweckmässig befunden.
Eine solche gesättigte Lösung kann, nach Massbake des zu behandelnden Materials, nötigenfalls verdünnt werden.
Trocknende Öle, namentlich Leinöl, bil den ebenfalls sehr brauchbare Lösungsmittel für die Metallverbindungen der benannten Art. Die mit. trocknenden Ölen hergestellten Lösungen besitzen insofern einen -Vorzug. als sie den damit behandelten Materialien und Gegenständen neben der Urentzündlich- keit gleichzeitig vollkommene Wasserdichtig keit verleihen.
Noch vorteilhafter ist es, in der Weise zrr verfahren, dass man einer mit einem andern Lösungsmittel der Erfindung gemäss bereiteten Lösung ein trocknendes Öl beimengt. Ein Gemisch bleicher Raum teile Leinöl und einer gesättigten Lösung von Antimontrichlorid in Amylaeetat hat sich zum Beispiel praktisch besonders be währt.
Von den zahlreichen Materialien, auf wel- ehe das nach vorliegenden Verfahren hcr- -Oestellte Mittel Anwendung finden kann, seien hier bloss zwei besonders hervor gehoben.
Ein Amylacetat-Antimontrichloridlösunb kann vorteilhafterweise Lacken aller Art; beigemengt werden, wodurch man Gemische erhält, welche sich, gleich gewöhnlichen Lacken, zur Herstellung schützender Über- züge eignen, dabei aber, im Gegensatz zu jenen, urentflammbar sind. Der Ausdruck "Lacke" ist hier im weitesten Sinne zu ver stehen.
Es sollen damit nicht allein Lösungen natürlicher oder künstlicher Gummiarten oder Harze, sondern auch Lösungen von Zellulose und Zellulosederivaten, wie Zellu- losenitrat, Zelluloseacetat, Viskose etc., be zeichnet werden. Ausser Lacken lassen sich auch andere flüssige Z berzubs- und Imprä- gnierungsmittel, wie Anstrichfarben, Bein farben und dergleichen, auf dieselbe Weise urentzündlich machen.
Eine wichtige An wendung solcher Lacke betrifft die Her stellung geformter, urentzündlicher Zellulose massen, welche in der Technik eine Neuheit, bilden. So kann man zum Beispiel Kinema- tographenfilms aus Zelluloid oder Zellulose acetat urentzündlich machen, indem man sie mit einem geeigneten Lacke, zwecl@inä.ssigL1r- weise Kollodium, überzieht, dem eine Lösung eines Hetalles der Antimongruppe,
vorzugs weise eine solche von Antimontrichlorid in Amylacetat, beigemengt ist. Wenn, wie hier, der betreffende Lack schon eines der der Erfindung gemäss nötigen Lösungsmittel ent hält, kann ihm die Verbindung eines 'Netalles der Antimongruppe auch unmittelbar, das heisst trocken, zugesetzt werden. -Die An wesenheit von Amylacetat ist allerdings in den meisten Fällen wiinschenswert.
Anstatt fertig geformte Gegenstände aus Zelluloseestern oder sonstigen, plastischen Zellulosemassen mit einer Lösung einer Ver bindung eines i@Tetalles der Antimongruppe zu behandeln, kann man derartigen plasti schen Materialien die betreffende Verbindung einverleiben, bevor sie in den endgiiltigen starren Zustand gebracht sind.
Die Metall verbindung kann zum Beispiel den Zellrilose- esteriösnngen, welche nach bekannten 1VIe.- tlioden zur Herstellung kineinatographisclier oder anderer photographischer Films dienen, beigemengt werden.
Ebenso kann bei der Fabrikation von Zelluloidwaren die Verbin dung aus der Antimongruppe der noch plastischen Masse der zelluloidbildenden 31a terialien mittelst des Alkohols, beziehungs weise des zur Anwendung gelangenden Lö sungsmittels, oder mit Hilfe von Hitze ein verleibt werden. In der Regel geschieht dies am besten so, dass man zum Beispiel eine Lösung von Antimontrichlorid in Alkohol, Xther-Alkohol oder Amylacetat durch. Mi schen oder Kneten in die plastische Masse hineinarbeitet.
Das Gesagte bezieht sich auf Zelluloid und alle zelluloid.artigen Kompo sitionen, gleichviel, ob diese dem gewöhn lichen Pyroxylin-Kampfer-Typus angehören oder nicht.
Process for the preparation of an agent for rendering inflammable. In an earlier patent application, the inventor described a method for producing such an agent, according to which a compound of a metal of the antimony group is dissolved in a carbon chloride, preferably carbon tetrachloride. He has now also found that certain organic solvents are even better suited for the production of such solutions of the metal compounds mentioned that are used as agents for rendering them non-flammable.
According to the present invention, these metal compounds are dissolved in an acidic, neutral, aliphatic solvent. The invention further comprises the thus obtained anti-flammable agent.
Mixtures of such solvents can also be used and lacquer substances dissolved in a suitable solvent, such as resins, cellulose derivatives, and also dyes, can be added to the solution.
Solutions obtained by the present process are particularly suitable for making wood, wood pulp, paper pulp, paper, fabrics, resins, resinous substances, flammable cellulose derivatives and the like non-inflammable. The use of the agent can be done in such a way that the materials or objects to be made unflammable are coated with it or impregnated. Treatment can be in any other effective way.
The agent is expediently incorporated into plastics before shaping, while they are still in a dissolved, pulpy or dough-like state.
The expression "non-flammable" is to be understood here as meaning that material treated with the agent merely charred in direct contact with a flame without catching fire, and that it does not continue to burn after the flame has been removed.
A preferred compound of a metal of the antimony group is antimony chloride, which in its pure, non-serum state meets the requirements of the invention in an excellent manner. In addition, the use of bismuth compounds falls within the scope of the invention. Instead of the chlorides, other salts of these metals can also be used.
Of the oxygen-containing neutral solvents of the aliphatic series, alcohols, ethers and esters are in particular of importance for the present process. Among the compounds belonging to these classes, amyl acetate has proven to be a particularly suitable solvent.
Such a saturated solution is easily obtained by, for example, shaking crystallized antimony chloride with amyl acetate and letting the mixture stand for a few hours at normal temperature. The solution obtained by dissolving antimony trichloride in amyl acetate can be used either alone or together with other substances. Its concentration can vary within wide limits; in practice, however, the use of a saturated solution has been found to be appropriate.
Such a saturated solution can, if necessary, be diluted according to the dimensions of the material to be treated.
Drying oils, namely linseed oil, are also very useful solvents for the metal compounds of the type mentioned. Solutions prepared with drying oils have a preference. when they lend the materials and objects treated with them, in addition to their urinary inflammability, also complete watertightness.
It is even more advantageous to proceed in such a way that a drying oil is added to a solution prepared according to another solvent of the invention. A mixture of pale room parts linseed oil and a saturated solution of antimony trichloride in amyl acetate has proven particularly useful in practice.
Of the numerous materials to which the agent prepared according to the present process can be applied, only two should be particularly emphasized here.
An amyl acetate-antimony trichloride solution can advantageously be used for varnishes of all kinds; can be added, whereby mixtures are obtained which, like ordinary lacquers, are suitable for the production of protective coatings, but, in contrast to these, are highly inflammable. The term "lacquers" is to be understood in the broadest sense.
Not only solutions of natural or artificial types of rubber or resins, but also solutions of cellulose and cellulose derivatives, such as cellulose nitrate, cellulose acetate, viscose, etc., should be referred to. In addition to lacquers, other liquid additives and impregnation agents, such as paints, leg paints and the like, can also be made highly inflammable in the same way.
An important application of such paints concerns the manufacture of shaped, urinflammatory cellulose masses, which are a novelty in technology. For example, cinematographic films made of celluloid or cellulose acetate can be made highly inflammatory by coating them with a suitable lacquer, zwecl@inä.ssigL1rweise collodion, to which a solution of a metal of the antimony group,
preference is given to the addition of antimony trichloride in amyl acetate. If, as here, the paint in question already contains one of the solvents required according to the invention, the compound of a metal of the antimony group can also be added to it directly, that is, dry. -The presence of amyl acetate is, however, desirable in most cases.
Instead of treating finished molded objects made of cellulose esters or other plastic cellulose masses with a solution of a compound of an i @ Tetalles of the antimony group, such plastic materials can incorporate the compound in question before they are brought into the final rigid state.
The metal compound can, for example, be added to the cell rilose esteriösngen which, according to known 1VIe diodes, are used for the production of cinematographic or other photographic films.
Likewise, in the manufacture of celluloid goods, the compound from the antimony group of the still plastic mass of the celluloid-forming materials can be incorporated by means of alcohol or the solvent used, or with the help of heat. As a rule, this is best done by using a solution of antimony trichloride in alcohol, Xther alcohol or amyl acetate, for example. Mix or knead into the plastic mass.
What has been said applies to celluloid and all celluloid-like compositions, regardless of whether they belong to the common pyroxyline-camphor type or not.