CH96186A - Procédé de traitement continu des produits de distillation du bois en vue de l'obtention d'alcool méthylique et d'acétate, et installation pour la mise en oeuvre du procédé. - Google Patents

Description

  Procédé de traitement continu des produits de     distillation    du bois en vue  de l'obtention d'alcool méthylique et d'acétate, et installation  pour la mise en     #uvr    e du procédé.    L'invention comprend  1  Un procédé de traitement continu des  produits de distillation du bois en vue de  l'obtention d'alcool méthylique et d'acétate,  caractérisé par les opérations suivantes:  On     dégoudronne    tout d'abord les vapeurs  provenant des cornues de distillation, puis on  neutralise lesdites vapeurs dans un satura  teur destiné à retenir l'acide acétique.

   Les  vapeurs restantes sont alors condensées et les  gaz     incondensables    renvoyés aux cornues pour  coopérer à leur     chauffage;    les liquides pyro  ligneux, obtenus par la condensation précé  dente sont distillés pour en extraire les pro  duits     méthyléniques    ; la solution de l'acétate  provenant du saturateur est filtrée puis sou  mise à une clarification par lavage à     contre-          courant    avec un     produit    capable de retenir  les dernières traces de goudron. La solution  ainsi purifiée est ensuite concentrée.  



  2  Une installation pour la mise en     oeuvre     de ce     procédé,    constituée par:         cc)    Un appareil     dégoudronneur    à travail  continu, comportant un corps cylindrique di  visé par des plateaux de forme concave en  plusieurs chambres de barbotage, avec des  moyens pour les vider complètement et les  démonter pour le nettoyage;  b) un appareil saturateur à travail con  tinu, à l'aide d'un réactif basique, de cons  truction semblable à celle définie ci-dessus  pour le     dégoudronneur,    comportant en outre,  à sa base, des plateaux de lavage des gaz  à neutraliser;  c) Au moins un condenseur pour la con  densation des vapeurs sortant du saturateur;

    d) Un laveur à l'eau ou scrubber, des gaz  non condensés, pour retenir les dernières  traces de méthylène qui n'ont pas été con  densées précédemment;  e) Un appareil de distillation pour l'ex  traction du méthylène contenu dans les pro  duits pyroligneux condensés, ainsi que. les  eaux de lavage du     sorubberi         f)     Lrr    filtre-presse pour filtrer la solution  d'acétate     venant    du saturateur;  y) Un laveur à contre-courant de la so  lution - d'acétate, -constitué par un corps cy  lindrique rempli d'une substance inerte, con  cassée, à travers laquelle monte le liquide  destiné à retenir les dernières traces de gou  dron et descend la solution d'acétate.

   Cette  solution, complètement     dégoudromrée,    permet,  lors de la concentration finale, d'obtenir des  acétates blancs;       h)        Urr    appareil d'évaporation de la solu  tion obtenue.  



  Le dessin annexé représente, à titre  d'exemple, une forme d'exécution de cette ins  tallation.  



  La     fig.    1 en est une vue d'ensemble sché  matique ;  Les     fig.    2, 3 et 4 sont, à une plus grande  échelle, des vues de détail représentant respec  tivement le     dégoudronneur,    un plateau et le  saturateur.  



  Dans la forme d'exécution représentée       fig.    1, les produits gazeux venant des cornues  de distillation du bois entrent par une sou  pape a dans le     dégoudronneur        :1    qui sera  décrit en détail plus loin. Cet appareil est  agencé pour retenir la majeure partie du  goudron.  



  Les vapeurs passent de là par le tuyau  <B>35,</B> au bas du saturateur R qui sera décrit  en détail plus loin. Dans cet appareil, les  vapeurs     dégoudronnées    sont soumises à l'ac  tion d'eau de chaux ou de soude venant du  réservoir U et passant par le tuyau 25 pour  se rendre en tête du saturateur. Le débit en  est réglé par le robinet T L'acétate formé  sort par le tuyau 26 et se rend dans le réci  pient     X.    Les vapeurs restantes s'échappent  par le tuyau 39, se refroidissent dans le con  denseur C d'un type tubulaire quelconque,  puis dans l'appareil D, qui est un réfrigérant  tubulaire d'un type quelconque.  



  Le passage des vapeurs dans ces deux  appareils a pour but de les condenser d'une  manière aussi complète que possible. Toute  fois, il se peut que des vapeurs     méthy        léniques     aient pu échapper à la condensation. Afin    d'éviter qu'elles ne soient perdues, les gaz et  vapeurs restants sont soumis à un lavage  dans un laveur ou scrubber G. Les gaz     in-          corrdensables    sont aspirés par la pompe     7I     reliée au scrubber par le tuyau 7 et ces gaz  envoyés par le tuyau 8 aux cornues de distil  lation pour coopérer à leur chauffage.  



  Les jus     pyroligneux    condensés dans C et  D s'écoulent par le tuyau 40. D'autre part,  les eaux qui sortent du bas de G contiennent  encore de 1 à 2 ;o de méthylène environ;  ces eaux mélangées au jus pyroligneux s'écou  lent par le tuyau 9, passent par le     réchauffeur          l21    et pénètrent dans la colonne     distillatoire     <I>FI</I> et H1. Cette colonne est d'un type quel  conque. Les vapeurs qui s'en échappent par  le tuyau 12 sont des vapeurs de méthylène;  elles vont se condenser en     Ti    et L.

   Le mé  thylène brut sort par l'éprouvette     E    qui est       suffisante,    à moins que l'on veuille faire de'  suite (in fractionnement des produits de tête  et de queue, ce qui est facile.  



  La solution d'acétate de chaux du bac     h     est trouble. On l'envoie par     une    pompe     N2     et un tuyau 29 à un filtre-presse     Ile.    La  solution filtrée s'écoule par un tuyau 30.  Elle est encore un peu colorée par du gou  dron; le tuyau 30 la conduit à un laveur     1I     continu et méthodique, laveur dans lequel la  solution d'acétate traverse une couche d'un  liquide susceptible de dissoudre et de retenir  le goudron. On emploiera par exemple du  crésol ou un autre corps approprié capable  de se séparer entièrement de l'eau et de sur  nager     grâce    à une densité inférieure à celle  de l'eau     pyrolïgneuse.     



  Tout le cylindre M est rempli d'une subs  tance inerte concassée, verre ou quartz cassé,  coke etc. pour multiplier les contacts réci  proques entre la solution d'acétate et le pro  duit clarifiant; celui-ci entre par 31 et ressort  par 32 pour aller à la     revivificatï.on    par dis  tillation. La solution d'acétate circule en des  cendant; elle sort par 33, passe à l'éprouvette  de contrôle<B>ni.</B> Enfin, la pompe     AP    envoie  l'acétate à des appareils d'évaporation non  représentés sur le dessin, qui peuvent être à  simple ou double effet. La vapeur de jus      peut être utilisée à chauffer la colonne dis  tillatoire H<I>HI.</I>  



  Il va sans dire qu'il sera utile de mettre  en double     .4    et R afin de pouvoir, à périodes  fixes ou variables, les démonter et nettoyer  saris arrêter la     production    de l'Usine.  



  Le     dégoudronneur    A, qui n'a été indiqué  que schématiquement à la     fig.    1, est repré  senté à plus grande échelle à la     fig.    2; il se  compose     d*un    vaste corps cylindrique dont la  partie inférieure est divisée en deux chambres  superposées     k    et<I>1,</I>     séparées    par un plateau  concave<I>si.</I> pourvu d'une cheminée centrale     s2     et d'un déversoir     s3;

      au-dessus de ce plateau  est placée une paroi annulaire s dont le bord  inférieur     s4    est à quelque distance du plateau  <B>si,</B> et dont le bord supérieur est appliqué  contre la paroi du corps cylindrique, formant  ainsi une calotte.  



  La chambre inférieure 1 avec un     trop-          plein        l'    comporte un barboteur     x    dont le  rôle sera expliqué plus     loin.     



  Les plateaux supérieurs du     dégoudronneur     se composent d'un plateau concave d, sur  monté d'une paroi circulaire e, semblable à  s, munie d'un conduit transversal f, en forme  de gouttière renversée; des orifices sont     mé=     nagés dans le plateau d sous la paroi cir  culaire e, de façon à former cheminée pour  le passage des vapeurs venant de la chambre       k;    il     cri    est de même soirs<I>f.</I> Comme tous  les plateaux, ceux-ci sont munis de trop-pleins  pour l'écoulement du liquide d'un plateau sur  celui qui se trouve au-dessous.  



  Ce genre de plateau présente l'avantage  d'un grand développement de la ligne de  barbotage, d'une facile circulation du goudron  sur le plateau et, enfin, il y a indépendance  complète entre les passages des gaz et va  peurs,     d'une    part, et les couronnes sous e et  parois 1 qui les recouvrent, d'autre part, de  telle sorte que, lorsqu'on démonte l'appareil,  toutes les parties sont accessibles au nettoyage.  La     fouine    concave donnée aux plateaux dis  pense de toute armature, et permet mieux de       videl#    tout le goudron avant le démontage.  Dans ce but, on a prévu un clapet actionné  du dehors par la manette c,     maintenu    fermé    pendant la marche et que l'on. ouvre dès  l'arrêt.  



  Dans les plateaux situés au-dessus de la  chambre     k,    les parois<I>f</I> et e plongent d'une  légère quantité dans le goudron; le plateau  supérieur ne contient pas de goudron et les  dites parois agissent comme brise-mousses.  



  En outre du     dégoudronnage,    les plateaux  ont un second     effet,    celui de faire dégager  l'acide pyroligneux dissous dans le goudron;  1e goudron qui vient des     barrillets    des cornues  où il s'est condensé entre au     dégoudronneur     en b sur le deuxième plateau à partir du haut  et descend graduellement par les trop-pleins.  



  Le fonctionnement de l'appareil est le  suivant:  Les gaz sous pression venant des cornues  pénètrent par l'orifice a sous la paroi an  nulaire s; par suite, de la pression le liquide  contenu sur le plateau, et qui est du goudron,  est chassé de dessous la paroi, les gaz passent  sous les bords inférieurs s4 de ladite paroi,  barbotent dans le. goudron et y abandonnent  la majeure partie des goudrons qu'ils con  tiennent; les gaz viennent ensuite barboter  dans les plateaux suivants de la manière or  dinaire.  



  Le goudron venant des barillets des cornues  par b descend de plateau en plateau par les  trop-pleins, arrive dans la chambre k puis  par le trop-plein     s3    dans la chambre 1 d'où  il est enfin extrait par le tube de sortie<B>Il.</B>  



  Dans cette chambre     i,    le goudron est sou  mis à un barbotage de gaz et de vapeur  d'eau venant par le barboteur     x    dans le but   d'achever son épuisement en acide acétique.  



  Dans ce but, le barboteur     x    est relié à       im        injecteur    à vapeur vive j, qui aspire     Lïrre     petite partie des gaz lavés sortant de     l'ex-          hausteur    J, gaz qui rie contiennent pas d'oxy  gène et qui vont se     mélanger    avec les gaz  de même composition qui arrivent par     ra.    Le       mélange    de gaz et de vapeur d'eau se répand  dans le goudron par l'intermédiaire du     bar-          boteur        x,

      ce mélange entraîne l'acide     pyroli-          gneux    par la cheminée centrale     s?    et le tout  se mélangeant- au gaz des cornues, .monte  dans les plateaux supérieurs.      Si l'on distille des bois résineux, le     dégou-          dronneur    fait distiller simultanément l'huile  de pin contenue dans le goudron. On la re  trouvera     clans    l'acétate du bac X.  



  Le saturateur R est constitué par un cer  tain nombre de plateaux de barbotage sur  lesquels les vapeurs à neutraliser viennent  barboter dans une solution de chaux ou de  soude.  



  Ces plateaux sont les mêmes que ceux  adoptés pour le     dégoudromieur,    qui sont facile  ment démontables et     visitables.     



  Ce saturateur est divisé en deux parties  La partie inférieure, comportant deux plateaux,  sert au lavage à l'eau des vapeurs, pour  retenir encore les parties de goudron qui  pourraient être entraînées; la partie supérieure  sert à la neutralisation.  



  Les vapeurs pénètrent dans le saturateur  par la tubulure     u,    s'élèvent en barbotant à  travers les deux plateaux et passent dans la  partie supérieure de l'appareil. L'eau de la  vage pénètre par le tuyau muni du robinet  de réglage<I>t</I> et sort par le siphon ri, siphon  surmonté d'un tuyau d'air pour empêcher son  amorçage. De cette façon, c'est l'eau la plus  goudronneuse qui s'écoule par le tuyau 36.  



  Les vapeurs continuent à monter dans  les plateaux supérieurs et barbotent dans le  réactif qui pénètre par le tuyau 25. L'entrée  de ce réactif sera réglée de     façon    que les  vapeurs soient entièrement neutralisées, ce  que l'on vérifiera en prélevant une petite  quantité de vapeur sur le tuyau 39, laquelle  devra être exempte de toute acidité.  



  Il ne faut pas que l'acétate vienne se  mélanger avec les eaux de lavage dont il a  été parlé plus haut. Aussi fait-on sortir     lacé-          tate    obtenu par le trop-plein o et le tuyau  coudé     g,    pour se rendre par le tuyau 26 au  bac X de la     fig.    1.  



  Peu importe que le liquide sortant par 26  ait une réaction acide. II suffira d'achever  la neutralisation dans le bac     X.    L'ensemble  de cette disposition permet de beaucoup moins  salir et incruster les plateaux du saturateur.  



  Au lieu d'employer dans le     dégoudronneur     et le saturateur les plateaux tels que décrits    ci-dessus, on pourrait employer d'autres types  de plateaux qui seraient aussi facilement     visi-          tables    et démontables.

Claims (1)

1. REVENDICATION I: Procédé de traitement continu des produits de distillation du bois, caractérisé en ce que les vapeurs provenant des cornues de distil lation sont soumises à un dégoudronnage, puis neutralisées à l'aide d'un réactif pour obtenir des acétates, les vapeurs restantes étant en suite condensées, les gaz incondensables étant utilisés pour le chauffage des cornues, les liquides pyroligneux obtenus par la conden sation sus-indiquée étant soumis à une dis tillation pour en extraire les produits méthy- léniques, la solution d'acétate obtenue étant filtrée, puis clarifiée,

   par lavage à contre- courant avec un produit retenant les der nières traces de goudron, la solution d'acétate ainsi purifiée étant ensuite concentrée. REVENDICATION II: Installation pour la mise en ceuvre du procédé selon la revendication I, caractérisée par: un appareil dégoudronneur à travail con tinu, comportant un corps cylindrique divisé par des plateaux de forme concave, en plu sieurs chambres de barbotage, avec des moyens pour les vider et les démonter pour le net toyage;

   un appareil saturateur à travail continu à l'aide d'un réactif basique, d'une construc tion similaire à celle définie ci-dessus pour le dégoudronneur, comportant en outre, à sa base, des plateaux de lavage dans l'eau pure des vapeurs à neutraliser; au moins un condenseur des vapeurs soi tant du saturateur; un laveur à l'eau ou scrubber des gaz non condensés; un appareil de distillation pour l'extrac tion du méthylène contenu dans les produits pyroligneux condensés et dans les petites eaux de lavage du scrubber; un filtre-presse pour filtrer la solution d'acétate venant du saturateur;

   un laveur à contre-courant constitué par un corps cylindrique rempli d'une substance inerte, concassée, à travers laquelle monte le liquide destiné à retenir les dernières traces de goudron et descend la solution d'acétate et un appareil d'évaporation de la solution d'acétates obtenue.