Procédé de synthèse de l'ammoniaque par les hyperpressions. On sait que, dans la fabrication synthé tique de l'ammoniaque sous les pressions très élevées dénommées hyperpressions, la réac tion dégage dans un très petit volume une grande quantité de chaleur et qu'il est né cessaire d'enlever de la chaleur aux gaz en cours de réaction afin d'éviter une élévation importante de la température qui serait nui sible à tous points de vue; on sait égale ment qu'il faut que les parois de l'enceinte de réaction conservent, malgré la tempéra ture relativement élevée à laquelle on opère, des qualités mécaniques suffisantes pour ré sister aux très hautes pressions auxquelles elles sont soumises intérieurement.
Un procédé connu pour la réalisation de ces conditions consiste à éviter à cette paroi ou tout au moins aux couches extérieures de celle-ci, des températures trop élevées @ en maintenant sa surface externe à des tempé ratures inférieures à la température de réac tion; on crée ainsi à travers la paroi une chute de température qui permet d'éliminer en même temps à l'extérieur la chaleur qui est absorbée par le fluide réfrigérant baignant la surface externe de la paroi. Ce mode d'évacuation de la chaleur a donc l'avantage de concourir à la solidité de l'enceinte.
Or, si ce procédé fournit dans la pratique des résultats intéressants, surtout avec des appareils assez petits oh des parois relative ment peu épaisses n'ont à transmettre que des quantités de chaleur relativement faibles, on a constaté qu'il peut donner lieu dans certains cas et en particulier dans celui d'ap pareils importants à parois épaisses, à des ruptures de tubes de réaction, alors que ce pendant-ceux-ci paraissaient tout à fait ca pables, par leurs qualités, de résister aussi bien aux conditions de pression intérieure et de température auxquellés ils étaient soumis, qu'à l'action des gaz.
On a reconnu que ces ruptures de tubes étaient causées par des efforts internes dus à la dilatation des couches internes de la paroi sous l'influence de la différence de tempéra ture entre l'intérieur et l'extérieur, efforts qui agissent au point de vue de la résistance de la paroi dans le même sens que la pres sion intérieure.
Le procédé qui fait l'objet de la présente invention a pour but d'y remédier. Suivant ce procédé, on évacue la chaleur à éliminer de l'enceinte dans laquelle s'opère la catalyse tout en évitant une circulation sensible de chaleur de l'intérieur vers l'extérieur de la paroi de cette enceinte qui supporte la pres sion, par exemple en calorifugeant celle-ci extérieurement, ce qui a pour résultat de maintenir toute la section transversale de cette paroi à une température uniforme.
Un autre moyen que le calorifugeage, d'éviter cette circulation dangereuse de l'in térieur vers l'extérieur consiste à chauffer la surface externe de la paroi à une tempéra ture un peu supérieure à celle de la face intérieure, ce qui peut être réalisé par les circuits électriques d'amorçage de l'appareil; on détermine ainsi un léger courant calori fique de l'extérieur vers l'intérieur de la paroi, et évite ainsi tout courant inverse; dans ce cas, il faut absorber à l'intérieur de l'enceinte et par des moyens connus, égale ment la faible quantité de chaleur ainsi ap portée par ce chauffage extérieur de la paroi.
Bien entendu, il conviendra d'éviter, en employant à cet effet les moyens déjà connus, des changements brusques et importants de régime qui augmenteraient rapidement à un moment donné, la température de l'intérieur de la paroi et provoqueraient encore, par l'écart de température créé ainsi momentané ment, des effets analogues à ceux qui ont été décrits.
Le dessin annexé, qui est une coupe longi tudinale, réprésente à titre d'exemple, un dis positif pour la mise en oeuvre du procédé faisant l'objet de la présente invention.
H est un tube métallique épais, en alliage spécial, tel que l'acier A<I>T G</I> du commerce; ce tube est fermé à ses extrémités par des bouchons vissés et il constitue, avec ceux-ci, la paroi de l'enceinte sous hyperpression. F est le calorifugeage extérieur de cette paroi, S est une résistance de chauffage électrique noyée dans le calorifugeage et appliquée con- tre la surface externe de cette paroi. T est un tube mince intérieur, rempli de matière catalysante C et calorifugé à l'aide d'une matière N. A est l'arrivée des gaz réaction nels froids. R est la sortie des gaz ayant réagi.
Les gaz réactionnels entrant par A, aux environs de 1000 atmosphères avec les cata lyseurs usuels, sont chauffés à la tempéra ture de réaction, avant leur arrivée sur la matière catalysante C, par leur circulation autour du tube T contenant cette matière et le calorifugeage E de ce tube régularise la transmission de chaleur le long de ce par cours.
Le calorifugeage F extérieur du tube H s'oppose à 1a déperdition de chaleur et main tient la surface externe de l'enceinte à une température pratiquement égale à celle de la face interne.
On chaufferait légèrement, au moyen de la spirale chauffante S, la surface externe du tube au cas où on désirerait maintenir cette surface à taie température un peu supérieure à celle de la face interne, pour éviter l'ap parition de tensions dangereuses dont il a été parlé précédemment.
Process for the synthesis of ammonia by hypertension. It is known that, in the synthetic manufacture of ammonia under the very high pressures called hyperpressions, the reaction gives off in a very small volume a large quantity of heat and that it is necessary to remove heat from the gases. during the reaction in order to avoid a significant rise in temperature which would be harmful from all points of view; it is also known that the walls of the reaction chamber must retain, despite the relatively high temperature at which the operation is carried out, sufficient mechanical qualities to withstand the very high pressures to which they are subjected internally.
A known method for achieving these conditions consists in avoiding excessively high temperatures on this wall or at least on the outer layers thereof, by maintaining its outer surface at temperatures below the reaction temperature; a temperature drop is thus created through the wall which makes it possible to eliminate at the same time outside the heat which is absorbed by the refrigerant fluid bathing the external surface of the wall. This heat removal method therefore has the advantage of contributing to the strength of the enclosure.
However, if this process provides in practice interesting results, especially with fairly small devices where relatively thin walls only have to transmit relatively small amounts of heat, it has been observed that it can give rise in certain cases. the case and in particular in that of large devices with thick walls, to ruptures of the reaction tubes, while these seemed quite capable, by their qualities, to withstand both the pressure conditions interior and temperature to which they were subjected, to the action of gases.
It has been recognized that these tube ruptures were caused by internal forces due to the expansion of the internal layers of the wall under the influence of the temperature difference between the interior and the exterior, forces which act from the point of view of of the resistance of the wall in the same direction as the internal pressure.
The object of the method which is the subject of the present invention aims to remedy this. According to this process, the heat to be eliminated is removed from the enclosure in which the catalysis takes place while avoiding a significant circulation of heat from the inside to the outside of the wall of this enclosure which supports the pressure, by example by insulating it externally, which results in maintaining the entire cross section of this wall at a uniform temperature.
Another way than thermal insulation to avoid this dangerous circulation from the inside to the outside is to heat the outer surface of the wall to a temperature a little higher than that of the inner face, which can be achieved by the electrical circuits of the apparatus; a slight heat current is thus determined from the outside to the inside of the wall, and thus avoids any reverse current; in this case, it is necessary to absorb inside the enclosure and by known means, also the small quantity of heat thus brought by this external heating of the wall.
Of course, it will be necessary to avoid, by employing for this purpose the means already known, sudden and important changes of regime which would increase rapidly at a given moment, the temperature of the interior of the wall and would still cause, by the temperature difference thus temporarily created, effects similar to those which have been described.
The appended drawing, which is a longitudinal section, shows, by way of example, a positive device for carrying out the method forming the subject of the present invention.
H is a thick metal tube, made of a special alloy, such as commercial A <I> T G </I> steel; this tube is closed at its ends by screwed caps and it constitutes, with these, the wall of the enclosure under high pressure. F is the external thermal insulation of this wall, S is an electric heating resistor embedded in the thermal insulation and applied against the external surface of this wall. T is a thin inner tube, filled with catalyst material C and heat-insulated with material N. A is the arrival of cold reaction gases. R is the outlet of the reacted gases.
The reaction gases entering through A, at around 1000 atmospheres with the usual catalysts, are heated to the reaction temperature, before their arrival on the catalyst material C, by their circulation around the tube T containing this material and the thermal insulation E of this tube regulates the heat transmission along this by course.
The outer insulation F of the tube H opposes heat loss and keeps the outer surface of the enclosure at a temperature substantially equal to that of the inner face.
The external surface of the tube would be heated slightly, by means of the heating coil S, in the event that one wishes to maintain this surface at a temperature slightly higher than that of the internal face, in order to avoid the appearance of dangerous voltages of which it has been talked about previously.