CH99286A - Verfahren zur Herstellung eines gelben Küpenfarbstoffes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung eines gelben     Küpenfarbstoffes.       Es wurde gefunden,     dass    bei dein Erhitzen  von     Benzidin    mit Schwefel und einer     2-Me-          thylanthrachinonverbindung    von dem Typus  
EMI0001.0006     
    (wobei X Y Sauerstoff und Z Wasserstoff    oder Halogen,     bezw    X Y Z Wasserstoff oder  Halogen sein kann) ein grünlich- bis rot  gelber, sehr echter     Küpenfarbstoff    erhalten  wird.

   Die beiden Resultate erhält man bei  Verwendung von<B>1</B> Molekül     Benzidin    und  Molekülen     2-Methylanthi-achinonverbindung.     Die     Farbstoffbildung    verläuft in der Weise,       dass    sich anscheinend intermediär eine     Azo-          methinverbindung    von der Formel:  
EMI0001.0015     
    bildet, die durch den gleichzeitigen Eingriff  des Schwefels in das Molekül in den zweifel  los der     Thiazolreihe    angehörenden Farbstoff  übergeführt wird.

   Man kann deshalb auch  in der Weise verfahren,     dass    man zunächst  die     Azomethinverbindung    herstellt und diese  der     Schwefelung    unterwirft. Die     Farbstoff-          bildung    kann mit oder ohne Lösungsmittel,  mit oder ohne Zusatz eines die     Schwefelung     befördernden Katalysators, wie Jod, Alumi  niumchlorid und ähnliche, vorgenommen wer-    den. Der direkt erhaltene Farbstoff     lässt    sich  durch Behandeln mit Oxydationsmitteln, z. B.

         Natriumhypochlorit,    von Verunreinigungen  befreien, besonders nachdem er durch     Um-          küpen    oder durch Auflösen in Schwefelsäure  und Wiederausfällen mit Wasser in eine fette  Verteilung gebracht worden ist.  



  Verwendet man als     2-Methylanthrachinoti-          verbindung    beispielsweise     Antbrachinon-2-          aldehyd    oder     omega-Trichlor-2-methylanthra-          chinon    oder     2-Methylaiithrachinon,    so ent-      steht stets der gleiche Farbstoff, der Baum  wolle aus     der        Küpe    in     rötlichgelben,    sehr  echten Tönen     anfärbt.     



  <I>Beispiel<B>1:</B></I>  <B>10 kg</B>     Anthrachinon-2-aldehyd,    4<B>kg</B>     Ben-          zidin,   <B>6 kg</B> Schwefel werden mit<B>100 kg</B>  Naphtalin und unter Zusatz von<B>0,5 kg</B> Jod  etwa<B>9 '</B> Stunden gekocht. Die noch heisse  Schmelze wird mit     Trichlorbenzol    verdünnt  und der abgeschiedene Farbstoff     abfiltriert     und nacheinander mit     Toluol    und Alkohol  ausgewaschen. Um ihn zu reinigen, löst man  ihn zunächst bei     50-100"    in konzentrierter  Schwefelsäure und bringt ihn durch Wieder  ausfällen mit Wasser in feine Verteilung.

    Die     Farbstoffpaste    wird dann bei     60-1001'     mit einer Lösung von     unterchlorigsaurem     Natrium behandelt, bis eine Probefärbung  eine reine gelbe Nuance ergibt.  



  Der reine Farbstoff ist ein orange ge  färbtes Pulver, das sich in konzentrierter  Schwefelsäure mit     gelboranger    Farbe löst.  In den meisten organischen Lösungsmitteln  ist der Farbstoff unlöslich. Aus der braun  oliv gefärbten     Küpe    wird Baumwolle in     rot-          stichig    gelben Tönen angefärbt. Die Fär  bungen sind wasch-,     chlor-    und lichtecht.  



  Den gleichen Farbstoff erhält man, wenn  man die durch Kondensation von 2 Molekülen       Aritbrachinon-2-aldehyd    mit<B>1</B> Molekül     Ben-          zidin    erhältliche     Azornethinverbindung    in der  angegebenen Weise schwefelt und weiter  verarbeitet.  



  <I>Beispiel 2:</I>  <B>30 kg</B>     omega-Trichlor-2-methylantbrachi-          non,   <B>9 kg</B>     Benzidin,    4,5<B>kg</B> Schwefel,<B>300</B>  <B>kg</B> Naphtalin werden<B>6-7</B> Stunden zum  Sieden erhitzt. Die fertige Schmelze wird,    wie im Beispiel<B>1</B> beschrieben, aufgearbeitet.  Der Farbstoff ist identisch mit dem nach  Beispiel<B>1</B> erhaltenen.  



  <I>Beispiel<B>3:</B></I>  Eine Mischung von 22,2<B>kg</B>     2-Methyl-          anthrachinon    und<B>9,2 kg</B>     Benzidin    wird unter  Rühren in<B>100 kg</B> geschmolzenen Schwefel  bei einer Temperatur von etwa 200<B>0</B> einge  tragen. Die Schmelze wird dann innerhalb       noo     4 Stunden auf etwa     21a    geheizt und dann  noch etwa<B>8</B> Stunden bei etwa 230-2400  belassen. Die erkaltete Schmelze wird pul  verisiert und durch     Digerieren    mit heisser       Schwefelnatriumlösung    von überschüssigem  Schwefel befreit.

   Der so     erhalterie    Rohfarb  stoff enthält noch     dieNuance    beeinträchtigende  braunfärbende Verunreinigungen. Um ihn  davon zu befreien, wird er, wie im Beispiel<B>1</B>  angegeben, mit Oxydationsmitteln behandelt.  



  Der Farbstoff entspricht in seinen Eigen  schaften vollkommen den nach Beispiel<B>1</B>  erhaltenen.

Claims (1)

1. <B>PATENTANSPRUCH:</B> Verfahren zur Herstellung eines rotstichig gelben Küpenfarbstoffes, darin bestehend, dass man Benzidin mit Schwefel und einer 2-Me- thylanthrachinonverbindung vom Typus EMI0002.0042 (wobei X Y Sauerstoff und Z Wasserstoff oder Halogen bezw. X Y Z Wasserstoff oder Halogen sein kann) auf höhere Temperaturen erhitzt, wobei in allen Fällen die inter mediäre Bildung einer AzoinethinverbiriduDg von der Formel<B>-.</B> EMI0002.0045 anzunehmen ist. Der Farbstoff löst sich in konzentrierter Schwefelsäure mit orangegelber Farbe.

   Mit Hydrosulfit und Alkali wird eine braunolive gefärbte Küpe erhalten, aus der Baumwolle in rotstichig gelben Tönen an gefärbt wird. Die Färbungen sind wasch-, licht- und chlorecht. UNTERANSPRüCHE: <B>1.</B> Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass-man den erhaltenen Farbstoff zur Reinigung in feiner Vertei lung mit Oxydationsmitteln. behandelt. 2. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man die Reaktion unter Verwendung von Lösungsmitteln vornimmt.

   <B>3.</B> Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man die Reaktion unter Zusatz von die Schwefelung beför dernden Katalysatoren vornimmt.