CN100336830C - 芥菜多糖的提取纯化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种芥菜多糖的提取纯化方法，其以芥菜干品为原料，经提取、醇析、干燥、透析和纯化，得芥菜多糖纯品，所得的芥菜多糖纯品中水溶性总糖可达芥菜干品的15%左右，水溶性多糖可达芥菜干品的9%左右，而蛋白质含量仅芥菜干品的0.2%，脂肪含量仅为芥菜干品的0.4×10-3%。本发明的芥菜多糖的提取纯化方法，可以省下大量的有机溶剂，不仅生产成本较低、环保，而且芥菜多糖能够保持比较完整的结构。且工艺流程简单，省时省力。
Description
技术领域
本发明涉及一种从芥菜中提取芥菜多糖的方法。
背景技术
芥菜为(Brassica juncea)芸苔属，十字花科植物。近年来的研究发现芥菜提取物具有抗氧化作用，对预防糖尿病有一定疗效，芥菜还具有降血糖和降血脂的作用，这些可能与芥菜多糖有关。包心芥菜价廉易得，可用冬闲农田(晚稻迹地)种植，高产、稳产。该品种定植后75天左右收获，每亩地约有3500公斤的产量。包心芥菜的这些特点对其多糖的开发极为有利。国外还没有芥菜(Brassicajuncea)多糖的研究报道。国内内蒙古民族师院的哈森其木格对曾对芥菜多糖进行过初步研究，但分离纯化过程很粗糙，没有得到芥菜多糖纯品，对芥菜的品种没有说明，也没有后续报道，其提取纯化方法如下：
1、提取：称取芥菜样品100g用石油醚脱脂24h，脱脂后的样品在沸水中提取4小时，过滤，残渣用蒸馏水提取3次，合并三次提取液，过滤，在80℃水浴上浓缩至小体积，加5倍体积的无水乙醇，醇析24小时，将醇析物干燥，得棕色干品。
2、纯化：将步骤1所得的棕色干品用蒸馏水透析48小时，每隔2小时更换一次水，再用正丁醇-三氯甲烷(1∶5)混合液萃取，除去少量蛋白质后，经双氧水缓慢脱色，经减压得白色芥菜多糖。
这种芥菜多糖提取纯化方法的缺点如下：1、使用大量的石油醚，成本高且污染环境；2、正丁醇-三氯甲烷有毒，而且会损失多糖，并可能导致芥菜多糖结构的破坏；3、H2O2容易破坏芥菜多糖的结构；4、使用大量的有毒溶剂，污染环境。
发明内容
本发明的目的是提供一种芥菜多糖的提取纯化方法，其成本较低、环保、且可完整保持芥菜多糖结构。
本发明的技术方案是这样的：芥菜多糖的提取纯化方法，由下列步骤实现：
(1)提取：在芥菜干品中按1∶20～65(W/V)的料液比加入蒸馏水，于89.5～90.5℃下在恒温热水中浸提1.8～2.2h，过滤，弃滤渣，得粗提液；
(2)醇析：将步骤(1)所得的粗提液在65～75℃下浓缩至原体积的1/10～1/8后加入乙醇溶液，使乙醇浓度达到55％，醇析2.5～3.5h，初步去除脂溶性小分子物质和色素，并得到芥菜多糖沉淀物；
(3)干燥：将步骤(2)所得的芥菜多糖沉淀物用无水乙醇洗涤2～3次，再用挥发性溶剂洗涤2～3次，冷冻干燥得粗品；
(4)透析：步骤(3)所得的粗品在适量的蒸馏水中充分溶解，弃不溶物，得上清液，用透析袋将上清液在流水中透析45～51h，再用去离子水中透析22～26h，每7～9h换一次水，进一步去除还原糖、寡糖、无机盐、色素等小分子杂质；
(5)纯化：将经步骤(4)透析后的液体浓缩，加入DEAE-葡聚糖凝胶A-50柱，用0～1.5mol/L的NaCl进行梯度洗脱，分部收集，收集液用苯酚硫酸法检测，合并多糖峰的收集液，浓缩，透析真空干燥，得层析纯芥菜多糖。
上述步骤(1)中芥菜干品与蒸馏水的料液比为1∶40(W/V)。
上述步骤(1)中的恒温水槽中热水的温度为90℃。
上述步骤(3)中的挥发性溶剂为丙酮。
上述步骤(3)中的挥发性溶剂为乙醚。
采用上述技术方案后，所得的芥菜多糖纯品中水溶性总糖可达芥菜干品的15％左右，水溶性多糖可达芥菜干品的9％左右，而蛋白质含量仅芥菜干品的0.2％，脂肪含量仅为芥菜干品的0.4×10-3％。本发明的芥菜多糖的提取纯化方法，可以省下大量的有机溶剂，不仅生产成本较低、环保，而且芥菜多糖能够保持比较完整的结构。且工艺流程简单，省时省力。
具体实施方式
本发明芥菜多糖的提取纯化方法，由下列步骤实现：
(1)提取：称取适量的包心芥菜干品，按1∶40(W/V)的料液比加入蒸馏水，于90℃下在恒温水槽中热水浸提2h，四层纱布过滤，弃滤渣，得粗提液。
(2)醇析：将步骤(1)所得的粗提液用旋转蒸发仪在70℃下浓缩至原体积的1/10后加入无水乙醇，使乙醇浓度达到55％，醇析3h，初步去除脂溶性小分子物质和色素，并得到芥菜多糖沉淀物。
(3)干燥：将步骤(2)所得的芥菜多糖沉淀物用无水乙醇洗涤2～3次，再用丙酮或乙醚洗涤2～3次，冷冻干燥得粗品。
(4)透析：将步骤(3)所得的粗品按1∶15(W/V)的料液比加入蒸馏水中溶解，6000r.p.m离心15min，弃不溶物，得上清液，用截留分子量为1000的透析袋将上清液在流水中透析48h，再用去离子水中透析24h，每8h换一次水，进一步去除还原糖、寡糖、无机盐、色素等小分子杂质。
(5)纯化：将经步骤(4)透析后的液体浓缩到原体积的1/2～2/3，取2.5ml上DEAE-葡聚糖凝胶A-50柱，DEAE-葡聚糖凝胶A-50柱的规格为2.5×42cm，柱床高度为38cm，用0～1.5mol/L的NaCl进行梯度洗脱，洗脱速度为0.75ml/min，分部收集，每管收集3ml，共收集100管，收集液用苯酚硫酸法检测，合并多糖峰的收集液，浓缩，透析真空干燥，得层析纯芥菜多糖。
Claims (5)
1、芥菜多糖的提取纯化方法，其特征在于：由下列步骤实现：
(1)提取：在芥菜干品中按1∶20～65(W/V)的料液比加入蒸馏水，于89.5～90.5℃下在恒温热水中浸提1.8～2.2h，过滤，弃滤渣，得粗提液；
(2)醇析：将步骤(1)所得的粗提液在65～75℃下浓缩至原体积的1/10～1/8后加入乙醇溶液，使乙醇浓度达到55％，醇析2.5～3.5h，初步去除脂溶性小分子物质和色素，并得到芥菜多糖沉淀物；
(3)干燥：将步骤(2)所得的芥菜多糖沉淀物用无水乙醇洗涤2～3次，再用挥发性溶剂洗涤2～3次，冷冻干燥得粗品；
(4)透析：步骤(3)所得的粗品在适量的蒸馏水中充分溶解，弃不溶物，得上清液，用透析袋将上清液在流水中透析45～51h，再用去离子水中透析22～26h，每7～9h换一次水，进一步去除还原糖、寡糖、无机盐、色素等小分子杂质；
(5)纯化：将经步骤(4)透析后的液体浓缩，上DEAE-葡聚糖凝胶A-50柱，用0～1.5mol/L的NaCl进行梯度洗脱，分部收集，收集液用苯酚硫酸法检测，合并多糖峰的收集液，浓缩，透析真空干燥，得层析纯芥菜多糖。
2、根据权利要求1所述的芥菜多糖的提取纯化方法，其特征在于：上述步骤(1)中芥菜干品与蒸馏水的料液比为1∶40(W/V)。
3、根据权利要求1所述的芥菜多糖的提取纯化方法，其特征在于：上述步骤(1)中的恒温水槽中热水的温度为90℃。
4、根据权利要求1所述的芥菜多糖的提取纯化方法，其特征在于：上述步骤(3)中的挥发性溶剂为丙酮。
5、根据权利要求1所述的芥菜多糖的提取纯化方法，其特征在于：上述步骤(3)中的挥发性溶剂为乙醚。
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