CN100372155C - 锂电池正极活性材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明专利公开了一种锂电池正极材料的制备方法，该正极材料的原料为黄铁矿，其制备方法包括选用黄铁矿，一般要求为纯度为90～99.44%，含硫量为48.10～53.15%，含铁量为42.09～46.50%，其杂质含量要求是SiO2含量小于1%，MgO含量小于1%，Al2O3含量小于1%，CaO含量小于1%，酸溶铁含量小于1%；然后将选取用的黄铁矿破碎、筛分，75%过200目筛，25%过325目筛；再在一定条件下进行热处理，热处理后在继续通保护气体的条件下冷却至80℃以下。通过这种方法制备的锂电池，提高了放电性能、搁置性能。
Description
技术领域
本发明属于电池技术领域，特别涉及一种作为锂电池正极活性材料的二硫化铁的制备方法。
背景技术
锂-二硫化铁电池，是以二硫化铁为正极活性物质，金属锂为负极活性物质的锂电池。正负极间的隔膜采用诸如聚丙烯与聚乙烯复合膜(简称PP膜)，电解液采用非水体系，电解质有LiClO4、LiPF6、LiCF3SO3，正极集流体采用金属铝网，负极集流体采用镀镍钢带，外壳采用镀镍钢壳。FeS2的理论容量为890mAh g-1，在正极材料中是比较高的；而Li的理论容量为3860mAh g-1，在负极材料中是比较高的，所以锂-二硫化铁电池的理论重量比能量高。
锂-二硫化铁电池的开路电压大于1.7V，工作电压为1.5V，与一般家用电器相匹配，可直接代替标准水溶液电池。
但是不经过任何处理的黄铁矿直接作为正极活性物质所制备的锂-二硫化铁电池，其开路电压过高且实际容量很低而且搁置性能很差。
对开路电压过高的现象，过去进行了很多研究。
Kronenberg；Marvin L在U.S.Pat.No.4163829中提到的电池是由阳极、有机电解液以及活性物质组成的阴极构成的。铅、碳和少量的还原剂组成了阴极的活性物质，还原剂的添加可以有效的降低一些杂质或其他可能的电极电位比较高的物质，尽管这样，这些杂质或高电极电位物质的电位降低，但一些不希望看到的物质仍将存在，从而导致了高的开路电压。
为了消除或者减弱电池在放电初期的高电压值，Jumel；Yves；Gabano；Jean-Paul在U.S.Pat.No.4018970中已经给出了建议，建议去除阴极中的Pb或C，或者掺杂其它的材料如Sn、Co等单质金属加入到正极合粉材料中，可以减弱电池开路电压过高的问题。
加入阴极的金属还原剂的数量是根据Kronenberg；Marvin L的U.S.Pat.No.4163829得出来的，它要求金属还原剂的数量必须能够把比阴极材料电位高的物质全部还原出来。
发明内容
但是上述方法对于电池的容量及搁置性能改进不大，本发明就是通过适当的处理制度对天然产出的黄铁矿(即二硫化铁)，进行处理，以提高电池的放电性能、搁置性能。
所选用的黄铁矿，一般要求为纯度为90～99.44％，含硫量为48.10～53.15％，含铁量为42.09～46.50％。其杂质含量要求是SiO2含量小于1％，MgO含量小于1％，Al2O3含量小于1％，CaO含量小于1％，酸溶铁含量小于1％。
黄铁矿要经过破碎、筛分，75％过200目筛(粒径不大于0.076mm)，25％过325目筛(粒径不大于0.044mm)。
其热处理方式可以采用两种不同的处理方式，一种是静态处理方式，即将黄铁矿平铺在不锈钢托盘内，由上至下依次叠放入高温烘箱中在350～400℃温度下进行热处理，处理时间为7～10小时。热处理的气氛是在氮气或氩气的气氛下进行的，要求气体中相对湿度低于10％，气体流量不小于0.2～0.4总体积/小时；另一种是动态处理方式，即将黄铁矿放入旋转炉中进行热处理，热处理的温度范围是300～400℃，时间是7～10小时，热处理的气氛是在氮气或氩气的气氛下进行的，要求气体中相对湿度低于10％，气体流量不小于0.2总体积/小时。
热处理后的冷却方式为慢速冷却方式，即在继续通保护气体的条件下冷却在50～80℃以下。然后取出，在空气中冷却至室温。其保存方式为将经过热处理的黄铁矿密封装入袋中后，储存在阴凉干燥处。
附图说明
图1是A组采用经过处理的黄铁矿所制备的电池搁置1年后的放电曲线；
图2是A组电池的放电特性曲线；
图3是B组未经过处理的黄铁矿所制备的电池的放电特性曲线。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步的详细说明：
本实施例中所选用的黄铁矿，要经过破碎、筛分，75％过200目筛(粒径不大于0.076mm)，25％过325目筛(粒径不大于0.044mm)。纯度为99.44％，含硫量为53.15％，含铁量为46.50％。其杂质含量为SiO2含量小于0.1％，MgO含量不大于0.1％，Al2O3含量小于0.15％，CaO含量不大于0.1％，酸溶铁含量0.38％。
其热处理方式采用动态处理方式，即将黄铁矿放入旋转炉中进行热处理。
采用内热式回转炉在一定的转动条件下使黄铁矿在动态与静态交替中被加热。具体操作方法是：将黄铁矿放入内热式回转炉中，炉体内黄铁矿占炉体总体积的1/3，加热温度控制在320℃。回转炉可以旋转，炉体内的黄铁矿也将随之运动，控制回转炉转动20分钟，转速可以控制在约10转/min，静止2小时，在间歇式转动条件下，依次循环共需9小时，这样黄铁矿在动态与静态交替中被加温。热处理的气氛是在氮气或氩气的气氛下进行的，要求气体中湿度低于1％，气体流量0.2～0.4总体积/小时。此处的总体积/小时是指在气体总量a为恒定的前提下(按体积计)，则气体流量为0.2～0.4a/h。
经过热处理后的黄铁矿，在继续通保护气体的条件下冷却到80℃以下。然后取出，在空气中冷却至室温。其保存方式为将经过热处理的黄铁矿密封装入袋中后，储存在阴凉干燥处。
将上述处理方法得到的黄铁矿，制备成锂-二硫化铁电池。经过放电实验证明，AA型的放电容量可以达到2900mAh以上(放电制度：200mA恒流放电，截止电压为1.0V)，搁置性能优异，见附图1。
制备的电池，即A组电池与未经过处理的黄铁矿制成的电池，即B组电池进行比较，放电性能比较见附图2、3(放电制度：200mA恒流放电，截止电压为1.0V)。
Claims (5)
1.一种锂电池正极活性材料的制备方法，该正极活性材料为二硫化铁，其特征在于：所述制备方法包括挑选黄铁矿，要求纯度为90～99.44％，含硫量为48.10～53.15％，含铁量为42.09～46.50％，其杂质含量要求是SiO2含量小于1％，MgO含量小于1％，Al2O3含量小于1％，CaO含量小于1％，酸溶铁含量小于1％。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
a.破碎、筛分黄铁矿，其75％过200目筛，25％过325目筛；
b.热处理，其热处理温度范围是300～400℃，其热处理的气氛是在氮气或氩气的气氛下进行的，要求气体中相对湿度低于10％，气体流量不小于0.2～0.4总体积/小时，其热处理时间是7～10小时；
c.冷却。
3.如权利要求2所述的锂电池正极活性材料的制备方法，其特征在于：所述热处理方法是静态处理方式，即将黄铁矿平铺在不锈钢托盘内放入高温烘箱中。
4.如权利要求2所述的锂电池正极活性材料的制备方法，其特征在于：所述热处理方法是动态处理方式，即将黄铁矿放入旋转炉中进行热处理。
5.如权利要求2所述的锂电池正极活性材料的制备方法，其特征在于：所述其热处理后的冷却方式为慢速冷却方式，即在继续通保护气体的条件下冷却在80℃以下。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
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Owner name: HUIZHOU DESAI LITHIUM ELECTRICAL TECHNOLOGY CO., Free format text: FORMER OWNER: DESAI ENERGY SCIENCE AND TECHNOLOGY CO., LTD., HUIZHOU Effective date: 20081114 |
|
| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20081114 Address after: B District No. 48 in Guangdong province Huizhou City Zhongkai road Pingnan Industrial Zone Patentee after: Huizhou Desay Battery Technology Co., Ltd. Address before: No. 2, Gu Tong industrial area, Huizhou, Guangdong Patentee before: Desai Energy Science and Technology Co., Ltd., Huizhou |
|
| ASS | Succession or assignment of patent right |
Owner name: HUIZHOU HUIDERUI LITHIUM BATTERY TECHNOLOGY CO., L Free format text: FORMER OWNER: HUIZHOU DESAY LITHIUM BATTERY SCI-TECH CO., LTD. Effective date: 20120627 |
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| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20120627 Address after: 516006 Guangdong province Huizhou City Zhongkai high tech Zone and three West Road No. 67 Patentee after: Huizhou Huiderui Lithium Electrode Technology Co., Ltd. Address before: No. 48 B District 516006 in Guangdong province Huizhou City Zhongkai road Pingnan Industrial Zone Patentee before: Huizhou Desay Battery Technology Co., Ltd. |
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| ASS | Succession or assignment of patent right |
Owner name: HUIZHOU DESAY LITHIUM BATTERY SCI-TECH CO., LTD. Free format text: FORMER OWNER: HUIZHOU HUIDERUI LITHIUM ELECTRODE TECHNOLOGY CO., LTD. Effective date: 20150209 |
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| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20150209 Address after: 516006 Guangdong province Huizhou City Zhongkai Pingnan new material technology park 48B District No. Patentee after: Huizhou Desay Battery Technology Co., Ltd. Address before: 516006 Guangdong province Huizhou City Zhongkai high tech Zone and three West Road No. 67 Patentee before: Huizhou Huiderui Lithium Electrode Technology Co., Ltd. |
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20080227 Termination date: 20150809 |
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| EXPY | Termination of patent right or utility model |