CN100374373C - 一种硅钢级氧化镁的制备方法 - Google Patents
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- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
本发明涉及一种镁化合物的制备方法，具体为一种专用于取向硅钢片的硅钢级氧化镁的制备方法，解决现有硅钢级氧化镁的制备方法工艺流程长、最终产品的化学纯度低等缺陷，采用盐卤纯碱法生产硅钢级氧化镁，精制氯化镁溶液与精制碳酸钠溶液在温度为65-85℃、时间为5-15min进行反应，最终生成碱式碳酸镁，然后经熟化、过滤后在温度为1100±50℃、时间为2.0±0.5h下进行煅烧，可得氧化镁。本发明所生产的硅钢级氧化镁具有化学纯度高、杂质离子低，平均粒径小且粘度高，涂布性、附着性好等特点；其物理性能远优于同类产品，所形成的硅酸镁绝缘膜层质量好，是生产取向硅钢片的良好退火隔离剂；而且生产工序简单、成本较低。
Description
技术领域
本发明涉及一种镁化合物的制备方法，具体为一种专用于取向硅钢片的硅钢级氧化镁的制备方法。
背景技术
众所周知，硅钢级氧化镁是白色粉末，无毒无味，专用于取向硅钢片的制造，而取向硅钢片主要用做各种变压器的铁心。在取向硅钢片的制造过程中，硅钢级氧化镁是硅钢片之间的高温退火隔离剂，能与硅钢片表面形成致密优良的硅酸镁绝缘膜层，并能去除硅钢片中的硫、磷等杂质，降低硅钢片的铁损，提高电性能等。硅钢级氧化镁属于高科技产品，目前全球能生产硅钢级氧化镁的厂家不足6家，总产量近10000吨，而全球需求量将近1600000吨，所以市场供不应求。目前制造硅钢级氧化镁的生产工艺主要有：卤水-氨化碳法、白云石-碳化法、卤水-氨水法、卤水-碳铵法、卤水-石灰法等，但是，这些制备方法存在以下缺陷：1、生产工艺流程较长，不易控制稳定的产品质量，更重要的是造成成本偏高；2、制备出的硅钢级氧化镁化学纯度低、杂质高，在应用中存在粘度小而涂布附着性差、粒度大且分布不合理等物理性能上的缺陷，从而直接影响硅酸镁绝缘膜层的质量，远远达不到行业要求。
发明内容
本发明为了解决现有硅钢级氧化镁的制备方法工艺流程长、最终产品的化学纯度低以及物理性能差等缺陷而提供一种硅钢级氧化镁的制备方法。
本发明是采用如下技术方案实现的：硅钢级氧化镁的制备方法，包括以下工艺步骤：
(1)在反应器中加入体积为V1、摩尔浓度为1.5±0.5mol/L的精制氯化镁溶液，在500-1000r/min搅拌状态下，以80-150L/min的速率加入体积为V2、摩尔浓度为1.5±0.5mol/L的精制碳酸钠溶液，反应时间为5-15min，其中V1∶V2＝1.1-1.2∶1.0，反应温度维持在65-85℃，最终生成碱式碳酸镁、氯化钠和水；
(2)在上述生成物中加水并使固液比为1∶30-50，然后在搅拌速率为10-40r/min，时间为0.5-2.5h，温度为65-85℃下熟化；
(3)将上述熟化后的碱式碳酸镁在65-85℃、固液比为1∶10-25的条件下过滤，同时控制碱式碳酸镁的含水量为65-80％；
(4)将过滤后的碱式碳酸镁在温度为1100±50℃，恒温时间为2.0±0.5h下进行静态煅烧，可得氧化镁；
(5)采用气流粉碎方式将氧化镁进行粒度分离，以320目计，筛余物小于或等于0.5％，D50小于或等于2.5um。
本发明所述的最佳工艺步骤如下所示：在反应器中加入体积为V1、摩尔浓度为1.5±0.2mol/L的精制氯化镁溶液，在600-800r/min搅拌状态下，以100-120L/min的速率加入体积为V2、摩尔浓度为1.5±0.2mol/L的精制碳酸钠溶液，反应时间为5-10min，其中V1∶V2＝1.1∶1.0，反应温度维持在70-75℃，最终生成碱式碳酸镁、氯化钠和水，在上述生成物中加水并使固液比为1∶40，然后在搅拌速率为20-30r/min，时间为1-2h，温度为70-75℃下熟化，将上述熟化后的碱式碳酸镁在75-80℃、固液比为1∶20的条件下过滤，同时控制碱式碳酸镁的含水量为70-75％，将过滤后的碱式碳酸镁在温度为1100±20℃，恒温时间为2.0±0.5h下进行静态煅烧，可得氧化镁，然后采用流化床气流磨将氧化镁进行粒度分离，以320目计，筛余物小于或等于0.5％，D50小于或等于2.5um。
本发明所述的精制氯化镁溶液是将盐卤用水稀释至浓度为1.5±0.5mol/L，加热使其温度为50-60℃，然后在搅拌状态下加入氧化剂次氯酸钠，其加入量为氯化镁的3％，然后加入0.2％纯碱，搅拌30min，过滤即可；而精制碳酸钠溶液是将纯碱溶解于水中，稀释到浓度为1.5±0.5mol/L，加热使其温度在50-60℃即可。
本发明所述的将反应后的生成物加水熟化以及过滤的工艺步骤可根据生产工艺和对最终产品的性能要求来适当增加，本发明采用两次熟化、两次过滤，这样可将碱式碳酸镁中的Cl-、Na+、SO4 2-等有害杂质彻底去除。
本发明所述的硅钢级氧化镁的制备原料以及反应机理如下所示：
1、原料：
氯化镁，俗称盐卤，分子式MgCl2·6H2O，分子量203.31
碳酸钠，俗称纯碱，分子式NaCO3，分子量105.99
2、反应机理：
用盐卤(氯化镁)与纯碱(碳酸钠)在一定条件下反应制得碱式碳酸镁，然后将碱式碳酸镁经过处理，在一定条件下煅烧制造硅钢级氧化镁。其化学反应式如下所示：
5MgCl2+5NaCO3+5H2O→4MgCO3·Mg(OH)2·5H2O+10NaCl+CO2↑ (1)
4MgCO3·Mg(OH)2·5H2O→5MgO+4CO2↑+6H2O (2)
本发明所述的盐卤-纯碱法生产硅钢级氧化镁的具体工艺步骤以及工艺参数的分析如下：
1、原料的预处理：
a.工业级氯化镁一般均含有一些有害的杂质，如Fe2+、Mn2+、水不溶物等。将盐卤用水稀释至浓度在1.5±0.2mol/L，加热使其温度在50-60℃，在搅拌状态下加入氧化剂一次氯酸钠(NaClO)，其加量为氯化镁加量的3％，然后加入0.2％碳酸钠，搅拌30min，使氯化镁中的Fe2+氧化为Fe3+，生成Fe(OH)3沉淀，Mn2+氧化为Mn4+，生成MnO2沉淀。其离子反应式如下所示：
Mn2++ClO-+H2O→MnO2↓+Cl-+2H+ (3)
2Fe2++ClO-+2H-→2Fe3++Cl-+H2O (4)
2Fe3++OH-→Fe(OH)3↓ (5)
b.将纯碱溶解于水中，稀释到浓度为1.5±0.2mol/L，加热使其温度在50-60℃，即得精制碳酸钠溶液。
将氯化镁与碳酸钠溶液过滤以去除主要有害的Fe(OH)3、MnO2、水不溶物等固体相杂质，制得澄清的精制氯化镁溶液和精制碳酸钠溶液。
2、反应过程：反应式如下：
5MgCl2+5NaCO3+5H2O→4MgCO3·Mg(OH)2·5H2O+10NaCl+CO2↑ (6)
在搪玻璃反应罐中加入体积为V1的精制氯化镁溶液，在500-1000r/min搅拌状态下，以80-150L/min的速率加入比氯化镁过量的精制碳酸钠溶液V2，反应时间为5-15min，其中V1∶V2＝1.1-1.2∶1.0，反应温度维持在65-85℃，由此制得的碱式碳酸镁晶形趋向于球形的无定形粉末。
工艺条件分析：
A：反应温度：反应温度高低直接影响产品质量。经过试验得知，反应温度低于65℃，难以生成球形碱式碳酸镁，流动性差，视比容大于4.0ml/g；如果温度大于85℃，视比容小于3.0ml/g，对于之后氧化镁粒度以及水化率均产生不利，所以反应温度控制在65-85℃，最佳为70-75℃。
B：搅拌时间与搅拌速度：在合成沉淀反应体系中，搅拌速度大小是保证生产趋于球形氧化镁的重要因素之一。搅拌速度大，反应体系均一，但球形结晶被破坏；搅拌速度小，反应体系不均匀。经过生产试验表明，搅拌速度为500-1000r/min，最佳为600-800r/min。搅拌时间过长也会影响产品生产速度与产品形状；搅拌时间过短，其晶体生长不完全，试验表明，在加好碳酸钠溶液后，体系反应时间为5-15min，最佳为5-10min。
C：碳酸钠加入速度：该盐卤-纯碱法反应体系理论上为瞬间反应，为了得到较均一的产品，必须严格控制碳酸钠加入速度。试验表明，当加入过快，反应速度加快，但反应体系不均匀，难以形成球形产品；加入速度过慢，反应周期延长，生产能力下降。为了保证产品最大限度的球形形状和视比容要求范围，又能提高生产力，选择碳酸钠加入速度为80-150L/min，最佳为100-120L/min。
D：氯化镁和碳酸钠等摩尔的比值：该化学合成是两者等摩尔反应。在生产实践中表明，当氯化镁过量，其最终产品容易过滤和洗涤，否则相反。如果碳酸钠过量，体系PH值增大，容易造成滤布发硬、堵塞，从而使过滤速度下降，故采用氯化镁比碳酸钠过量，V1∶V2＝1.1-1.2∶1.0，最佳比例为V1∶V2＝1.1∶1.0。
在反应中，氯化镁溶液体积V1与纯碱溶液体积V2总和不得超过反应器中体积的2/3，以免反应液由容器口溢出。
3、初始熟化：反应得到的碱式碳酸镁应初始熟化，由亚稳定碱式碳酸镁过渡到稳定碱式碳酸镁，另外为保证晶体长大，达到一定粒度，熟化过程要慢慢搅拌，速率为20-30r/min，时间为1.0-2.0h，PH＝9.5-10.3，温度为45-75℃。
4、一次过滤：制备出的碱式碳酸镁是浑浊液，温度在25-40℃过滤。工业上采用三足式离心机分离固液。固体以碱式碳酸镁存在，液体主要是以氯化钠溶液存在。为了得到最大浓度的氯化钠溶液，此过程不采用去离子水洗涤，只控制碱式碳酸镁的含水量在75-85％即可。
5、二次熟化：上述制取的碱式碳酸镁中还含有少量的Cl-、Na+、SO4 2-等有害的杂质可溶性离子，并且碱式碳酸镁晶粒不均一，故需将此滤饼在水中熟化0.5-2.5h，温度为65-85℃，固液比为1∶30-50(折合干基氧化镁重量计)。熟化过程要慢慢搅拌，速率为10-40r/min。在此过程中，小颗粒继续长大，被吸附、混晶、含水量中带的杂质离子被置换。
6、二次过滤：将上述的熟化的碱式碳酸镁于65-85℃下趁热过滤，并且用水洗涤，固液比为1∶10-25(折合干基氧化镁重量计)，此时，可溶性离子Cl-、Na+、SO4 2-等有效排除，固体物中只含有极其微量的杂质离子，控制含水量在65-80％之间。由于此时晶粒变大，所以含水量比初始过滤时含水量低。
7、煅烧：将碱式碳酸镁脱去碳酸镁中的二氧化碳和氢氧化镁中的水分子，其化学反应式如下：
4MgCO3·Mg(OH)2·5H2O→5MgO+4CO2↑+6H2O (7)
煅烧条件对产品微观形态的影响：温度过高容易引起氧化镁的二次团聚并最终烧结，使产品晶粒长大，表面积下降、活性降低；温度过低，产品主含量下降，灼烧失重加大，水化率加大、活性增加。在煅烧氧化镁时提升升温速度，可使产品在高于其分解温度下分解，晶体解离快。故本发明采用煅烧温度为1100±50℃，最佳为1100±20℃，恒温时间为2.0±0.5h，并在隧道炉中静止煅烧。静止煅烧能使产品的粒度、晶形不被破坏，并可提高产品生成率。如果采用回转炉煅烧，则氧化镁中细小粒度产品将随气体引风而逃离，造成产品生成率下降。
8、粉碎(粗碎)：氧化镁经煅烧后，密闭冷却能降低水化率含量。一般冷却到30-50℃，即可粗碎。
氧化镁由于受高温煅烧，其颗粒有部分团聚，产生结块现象。粗碎选用机械粉碎机，颗粒一般达到100目下就可转入下一步的粒度分离工作。此时，控制氧化镁的视比容在3.0-4.0ml/g。如果视比容大于4.0ml/g，经后续气流磨后产品活性增加，气化率增大；而低于3.0ml/g，氧化镁活性降低，产品粒度增大。
9、粒度分离(二次粉碎)：将粗碎后的氧化镁进行二级粉碎，以320目计，筛余物≤0.5％，D50≤2.5um。本发明利用流化床气流磨进行二级粉碎，如有必要，可通过分级机来处理并控制产品的粒度。流化床气流磨是利用高速气流的强烈冲击，使物料相互碰撞而达到粉碎的目的。高压气体分两路进入粉碎机，一路通过成排、成对的喷嘴后，变成高速或超音速的射流，喷射到粉碎区；另一路从加料器进入，将物料喷射到粉碎区，使物料在由射流形成的涡流中相互碰撞、摩擦使物料粉碎。气流风水的优点是产品不会受到污染，产品粒度小。
10、混合：用以调节产品的活性，使其控制在5S以内，是本领域的普通技术人员所熟知的。
11、包装：硅钢级氧化镁虽然水化率较工业氧化镁低，但长时间置于空气中能吸收水分和二氧化碳，生成氢氧化镁或进一步生成碱式碳酸镁，故需采用2层内塑或6层牛皮纸包装。试验观察检测，保质期≤9个月。
本发明对工艺步骤中的重要技术参数做了如下优化试验：
(1)氯化镁和碳酸钠反应时的摩尔浓度对产品粒度和杂质含量的影响：
选用氯化镁、碳酸钠的摩尔浓度分别为0.5mol/L、1.0mol/L、1.5mol/L、2.0mol/L、2.5mol/L，按前述反应工艺合成，其对粒度(以D50表示)和杂质离子含量(以Cl表示)的影响如下表所示：
| 摩尔浓度，mol/L | 粒度(D50)um | 杂质离子(Cl)，％ |
| 0.5 | 0.4 | 0.003 |
| 1.0 | 0.6 | 0.006 |
| 1.5 | 1.1 | 0.01 |
| 2.0 | 1.8 | 0.04 |
| 2.5 | 2.6 | 0.10 |
从上表可看出，当原料摩尔浓度越大，粒度越大，杂质离子越多；摩尔浓度越小，粒度越小，杂质离子也越小。当摩尔浓度小于1.0mol/L时，将造成用水量明显增加，而且可明显观察到逃料现象严重，产品得率也降低；当摩尔浓度大于2.0mol/L时，杂质离子处理困难。所以本发明控制其摩尔浓度为1.5±0.5mol/L，最佳为1.5±0.2mol/L。
(2)煅烧温度、时间对产品粘度和水化率的影响：
选取按本发明的工艺所制得的碱式碳酸镁于1000℃、1050℃、1150℃、1200℃并在相同的时间恒温2.0h进行煅烧，制得的硅钢级氧化镁对粘度、水化率的影响如下表所示：
| 温度，℃ | 粘度，CP | 水化率，％ |
| 1000 | 80 | 5.6 |
| 1050 | 65 | 3.0 |
| 1100 | 60 | 2.4 |
| 1150 | 30 | 1.6 |
| 1200 | 18 | 1.2 |
选取按本发明的工艺所制得的碱式碳酸镁于1.0h、1.5h、2.0h、3.0h、4.0h、5.0h并在1100℃的条件下，制得的硅钢级氧化镁对粘度和水化率的影响如下表所示：
| 时间，h | 粘度，CP | 水化率，％ |
| 1.0 | 63 | 2.8 |
| 1.5 | 61 | 2.5 |
| 2.0 | 60 | 2.4 |
| 3.0 | 58 | 2.0 |
| 4.0 | 50 | 1.8 |
| 5.0 | 45 | 1.7 |
从上述两个表中看出，硅钢级氧化镁在制取过程中对温度的敏感性远比时间敏感，主要反映在粘度和水化率。在一定时间里，温度越高，粘度越小，水化率越低；在一定温度下，时间越长，粘度越小，水化率越低。本发明经过试验，并且综合考虑了产品的性能指标与生产成本的关系，选取煅烧温度为1100℃±50℃，最佳温度为1100℃±20℃，恒温煅烧时间为2.0±0.5h。
由本发明所述的工艺方法制得的硅钢级氧化镁通过华东国家计量测试中心一上海市计量测试技术研究院检测，所得的检测结果如下表所示，其检测报告见附件1，名称为硅钢级氧化镁的检测报告，并且与上海振泰以及国外以色列死海化工有限公司所生产的产品进行比较，结果如下：
| 技术指标 | 振泰 | 本发明 | 以色列 |
| MgO(950℃，2.5h)％ | 98.2 | 99.1 | 98.6 |
| CaO，％ | 0.40 | 0.25 | 0.20 |
| Cl，％ | 0.03 | 0.01 | 0.03 |
| SO<sub>4</sub>，％ | 0.33 | 0.10 | 0.20 |
| Fe，％ | 0.045 | 0.02 | 0.02 |
| Mn，％ | 0.003 | 0.001 | 0.002 |
| 灼烧失重，％ | 1.05 | 0.98 | 1.26 |
| 筛余物(320目)，％ | 1.1 | 0.05 | 0.05 |
| 粘度，CP | 38 | 60 | 62 |
| 水化率，％ | 2.2 | 2.4 | 3.6 |
| 粘度D50，um | 3.2 | 1.1 | 1.2 |
| 视比容，ml/g | 4.5 | 4.2 | 4.8 |
| 异物杂质 | 符合 | 符合 | 符合 |
从上表可明显看出，本发明所研制的硅钢级氧化镁的各项技术指标均优于上海振泰以及以色列死海化工有限公司，尤其是氧化镁的含量均高于两者。
总之，本发明与现有技术相比，所生产出来的硅钢级氧化镁具有化学纯度高、杂质离子低，平均粒径小且粘度高，涂布性、附着性好等特点；其物理性能远优于同类产品，所形成的硅酸镁绝缘膜层质量好，是生产取向硅钢片的良好退火隔离剂；而且生产工序简单、成本较低。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图
具体实施方式
实施例1：
将盐卤用水稀释至浓度为1.0mol/L，加热使其温度为50℃，然后在搅拌状态下加入氧化剂次氯酸钠，其加入量为氯化镁的3％，然后加入0.2％纯碱，搅拌30min，过滤即得精制氯化镁溶液。将纯碱溶解于水中，稀释到浓度为1.0mol/L，加热使其温度在50℃即得精制碳酸钠溶液。在反应器中加入体积为V1、摩尔浓度为1.0mol/L的精制氯化镁溶液，在500r/min搅拌状态下，以800L/min的速率加入体积为V2、摩尔浓度为1.0mol/L的精制碳酸钠溶液，反应时间为5min，其中V1∶V2＝1.10∶1.0，反应温度维持在65℃，最终生成碱式碳酸镁、氯化钠和水；然后在搅拌速率为20r/min，时间为1.0h，PH＝9.5，温度为45℃的条件下进行初始熟化，然后降温至25℃进行一次过滤，并且碱式碳酸镁的含水量控制在75％。在上述生成物中加水并使固液比为1∶30，然后在搅拌速率为10r/min，时间为0.5h，温度为65℃下进行二次熟化；将上述熟化后的碱式碳酸镁在65℃、固液比为1∶10的条件下进行二次过滤，同时控制碱式碳酸镁的含水量为65％；将过滤后的碱式碳酸镁在温度为1050℃，恒温时间为1.5h下进行静态煅烧，可得氧化镁；采用气流磨将氧化镁进行粒度分离，以320目计，筛余物小于或等于0.5％，D50小于或等于2.5um。最后混合、包装，即可出售。
实施例2：
将盐卤用水稀释至浓度为2.0mol/L，加热使其温度为60℃，然后在搅拌状态下加入氧化剂次氯酸钠，其加入量为氯化镁的3％，然后加入0.2％纯碱，搅拌30min，过滤即得精制氯化镁溶液。将纯碱溶解于水中，稀释到浓度为2.0mol/L，加热使其温度在60℃即得精制碳酸钠溶液。在反应器中加入体积为V1、摩尔浓度为2.0mol/L的精制氯化镁溶液，在1000r/min搅拌状态下，以150L/min的速率加入体积为V2、摩尔浓度为2.0mol/L的精制碳酸钠溶液，反应时间为15min，其中V1∶V2＝1.2∶1.0，反应温度维持在85℃，最终生成碱式碳酸镁、氯化钠和水；然后在搅拌速率为30r/min，时间为2.0h，PH＝10.3，温度为75℃的条件下进行初始熟化，然后降温至40℃进行一次过滤，并且碱式碳酸镁的含水量控制在85％。在上述生成物中加水并使固液比为1∶50，然后在搅拌速率为40r/min，时间为2.5h，温度为85℃下进行二次熟化；将上述熟化后的碱式碳酸镁在85℃、固液比为1∶25的条件下进行二次过滤，同时控制碱式碳酸镁的含水量为80％；将过滤后的碱式碳酸镁在温度为1150℃，恒温时间为2.5h下进行静态煅烧，可得氧化镁；采用气流磨将氧化镁进行粒度分离，以320目计，筛余物小于或等于0.5％，D50小于或等于2.5um。最后混合、包装，即可出售。
实施例3：
将盐卤用水稀释至浓度为1.3mol/L，加热使其温度为40℃，然后在搅拌状态下加入氧化剂次氯酸钠，其加入量为氯化镁的3％，然后加入0.2％纯碱，搅拌30min，过滤即得精制氯化镁溶液。将纯碱溶解于水中，稀释到浓度为1.3mol/L，加热使其温度在40℃即得精制碳酸钠溶液。在反应器中加入体积为V1、摩尔浓度为1.3mol/L的精制氯化镁溶液，在600r/min搅拌状态下，以100L/min的速率加入体积为V2、摩尔浓度为1.3mol/L的精制碳酸钠溶液，反应时间为10min，其中V1∶V2＝1.05∶1.0，反应温度维持在70℃，最终生成碱式碳酸镁、氯化钠和水；然后在搅拌速率为25r/min，时间为1.5h，PH＝10，温度为50℃的条件下进行初始熟化，然后降温至30℃进行一次过滤，并且碱式碳酸镁的含水量控制在80％。在上述生成物中加水并使固液比为1∶40，然后在搅拌速率为20r/min，时间为1.0h，温度为70℃下进行二次熟化；将上述熟化后的碱式碳酸镁在75℃、固液比为1∶20的条件下进行二次过滤，同时控制碱式碳酸镁的含水量为70％；将过滤后的碱式碳酸镁在温度为1080℃，恒温时间为2.0h下进行静态煅烧，可得氧化镁；采用气流磨将氧化镁进行粒度分离，以320目计，筛余物小于或等于0.5％，D50小于或等于2.5um。最后混合、包装，即可出售。
实施例4：
将盐卤用水稀释至浓度为1.7mol/L，加热使其温度为55℃，然后在搅拌状态下加入氧化剂次氯酸钠，其加入量为氯化镁的3％，然后加入0.2％纯碱，搅拌30min，过滤即得精制氯化镁溶液。将纯碱溶解于水中，稀释到浓度为1.7mol/L，加热使其温度在55℃即得精制碳酸钠溶液。在反应器中加入体积为V1、摩尔浓度为1.7mol/L的精制氯化镁溶液，在800r/min搅拌状态下，以120L/min的速率加入体积为V2、摩尔浓度为1.7mol/L的精制碳酸钠溶液，反应时间为10min，其中V1∶V2＝1.1∶1.0，反应温度维持在75℃，最终生成碱式碳酸镁、氯化钠和水；然后在搅拌速率为30r/min，时间为1.8h，PH＝10.2，温度为60℃的条件下进行初始熟化，然后降温至35℃进行一次过滤，并且碱式碳酸镁的含水量控制在80％。在上述生成物中加水并使固液比为1∶45，然后在搅拌速率为35r/min，时间为2.0h，温度为75℃下进行二次熟化；将上述熟化后的碱式碳酸镁在80℃、固液比为1∶20的条件下进行二次过滤，同时控制碱式碳酸镁的含水量为75％；将过滤后的碱式碳酸镁在温度为1120℃，恒温时间为2.5h下进行静态煅烧，可得氧化镁；采用气流磨将氧化镁进行粒度分离，以320目计，筛余物小于或等于0.5％，D50小于或等于2.5um。最后混合、包装，即可出售。
实施例5：
将盐卤用水稀释至浓度为1.5mol/L，加热使其温度为50℃，然后在搅拌状态下加入氧化剂次氯酸钠，其加入量为氯化镁的3％，然后加入0.2％纯碱，搅拌30min，过滤即得精制氯化镁溶液；将纯碱溶解于水中，稀释到浓度为1.5mol/L，加热使其温度在60℃即得精制碳酸钠溶液。在反应器中加入体积为V1、摩尔浓度为1.5mol/L的精制氯化镁溶液，在700r/min搅拌状态下，以110L/min的速率加入体积为V2、摩尔浓度为1.5mol/L的精制碳酸钠溶液，反应时间为8min，其中V1∶V2＝1.08∶1.0，反应温度维持在74℃，最终生成碱式碳酸镁、氯化钠和水，然后在搅拌速率为25r/min，时间为1.8h，PH＝10.3，温度为75℃的条件下进行初始熟化，然后降温至35℃进行一次过滤，并且碱式碳酸镁的含水量控制在80％。在上述生成物中加水并使固液比为1∶40，然后在搅拌速率为30r/min，时间为2h，温度为75℃下进行二次熟化，将上述熟化后的碱式碳酸镁在75℃、固液比为1∶20的条件下进行二次过滤，同时控制碱式碳酸镁的含水量为72％，将过滤后的碱式碳酸镁在温度为1100℃，恒温时间为2.0h下进行静态煅烧，可得氧化镁，然后采用流化床气流磨将氧化镁进行粒度分离，以320目计，筛余物小于或等于0.5％，D50小于或等于2.5um。最后混合、包装，即可出售。
Claims (4)
1.一种硅钢级氧化镁的制备方法，其特征是包括以下工艺步骤：
(1)在反应器中加入体积为V1、摩尔浓度为1.5±0.5mol/L的精制氯化镁溶液，在500-1000r/min搅拌状态下，以80-150L/min的速率加入体积为V2、摩尔浓度为1.5±0.5mol/L的精制碳酸钠溶液，反应时间为5-15min，其中V1∶V2＝1.1-1.2∶1.0，反应温度维持在65-85℃，最终生成碱式碳酸镁、氯化钠和水；
(2)在上述生成物中加水并使固液比为1∶30-50，然后在搅拌速率为10-40r/min，时间为0.5-2.5h，温度为65-85℃下熟化；
(3)将上述熟化后的碱式碳酸镁在65-85℃、固液比为1∶10-25的条件下过滤，同时控制碱式碳酸镁的含水量为65-80％；
(4)将过滤后的碱式碳酸镁在温度为1100±50℃，恒温时间为2.0±0.5h下进行静态煅烧，可得氧化镁；
(5)采用气流粉碎方式将氧化镁进行粒度分离，以320目计，筛余物小于或等于0.5％，D50小于或等于2.5μm。
2.根据权利要求1所述的硅钢级氧化镁的制备方法，其特征是所述的工艺步骤如下：在反应器中加入体积为V1、摩尔浓度为1.5±0.2mol/L的精制氯化镁溶液，在600-800r/min搅拌状态下，以100-120L/min的速率加入体积为V2、摩尔浓度为1.5±0.2mol/L的精制碳酸钠溶液，反应时间为5-10min，其中V1∶V2＝1.1∶1.0，反应温度维持在70-75℃，最终生成碱式碳酸镁、氯化钠和水，在上述反应的生成物中加水并使固液比为1∶40，然后在搅拌速率为20-30r/min，时间为1-2h，温度为70-75℃下熟化，将上述熟化后的碱式碳酸镁在75-80℃、固液比为1∶20的条件下过滤，同时控制碱式碳酸镁的含水量为70-75％，将过滤后的碱式碳酸镁在温度为1100±20℃，恒温时间为2.0±0.5h下进行静态煅烧，可得氧化镁，然后采用流化床气流磨将氧化镁进行粒度分离，以320目计，筛余物小于或等于0.5％，D50小于或等于2.5μm。
3.根据权利要求1或2所述的硅钢级氧化镁的制备方法，其特征是所述的精制氯化镁溶液是将盐卤用水稀释至浓度为1.5±0.5mol/L，加热使其温度为50-60℃，然后在搅拌状态下加入氧化剂次氯酸钠，其加入量为氯化镁的3％，然后加入0.2％纯碱，搅拌30min，过滤即可。
4.根据权利要求1或2所述的硅钢级氧化镁的制备方法，其特征是所述的精制氯化镁溶液和精制碳酸钠溶液反应后，首先在搅拌速率为20-30r/min，时间为1.0-2.0h，pH＝9.5-10.3，温度为45-75℃的条件下进行初始熟化，然后降温至25-40℃进行一次过滤，并且碱式碳酸镁的含水量控制在75-85％。
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| Date | Code | Title | Description |
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| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract |
Assignee: Heshun Yinsheng Chemical Co., Ltd. Assignor: Yinhai Magnesium Industry Co., Ltd., Heshun County Contract fulfillment period: 2008.3.16 to 2026.7.23 Contract record no.: 2009990001186 Denomination of invention: Prepn process of magnesia for silicon steel Granted publication date: 20080312 License type: Exclusive license Record date: 20091026 |
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| LIC | Patent licence contract for exploitation submitted for record |
Free format text: EXCLUSIVE LICENSE; TIME LIMIT OF IMPLEMENTING CONTACT: 2008.3.16 TO 2026.7.23; CHANGE OF CONTRACT Name of requester: HESHUN YINSHENG CHEMICAL INDUSTRY CO., LTD. Effective date: 20091026 |
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| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20210827 Address after: 032700 Room 101, first floor, Shanxi Yinsheng Technology Co., Ltd., North Binhe Road, Heshun County, Jinzhong City, Shanxi Province Patentee after: Shanxi Yinhai Fengyuan New Material Co.,Ltd. Address before: 032700 Shanxi province and County town of Pine Village pine Patentee before: Yinhai Magnesium Industry Co.,Ltd. Heshun County |