CN100461981C - 一种基于聚合物基底的凸起电极、制作方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于聚合物基底的凸起电极、制备方法及应用，其特征在于采用具有生物相容性和柔性聚合物作为基底材料和加工凸起电极结构，保证电极的刺激点与神经的充分接触，改善神经电刺激和神经信号记录的效果。本发明以各向异性湿法腐蚀硅片制作模具，氧化硅片模具表面形成二氧化硅作为牺牲层，通过剥离、注胶、释放牺牲层得到凸起聚合物微电极(见摘要附图)。本发明提供的基于聚合物基底的凸起电极制备方法具有与传统的微机电(Micro-Electro-Mechanical System，MEMS)加工工艺兼容、可标准化大批量制作的特点。本发明制作的电极可广泛应用于神经康复、神经生物学等领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种基于聚合物基底的凸起电极制备方法及运用，特别涉及一种基于微机电加工工艺技术的柔性凸起电极、制备方法及其应用。
背景技术
神经工程系统是目前一个非常活跃且发展迅速的研究领域，比如脑-机接口，神经假体等问题受到越来越多的关注。在神经工程系统中，最基本关键的部分是神经-电子接口，即电极，它的功能主要表现为两种形式：一种是将神经活动转换为电信号被记录下来进行分析研究，一种是利用电信号激励或抑制神经活动以实现功能性电刺激(functional electrical stimulation，FES)。电极的性能直接影响神经电刺激和神经信号记录的质量。比如，利用FES恢复上运动神经元损伤(如大脑、脊髓损伤等)引起的肢体运动和感觉丧失已成为临床上一种常见的治疗康复方法，但应用于FES系统的传统神经外电极由于选择性差及缺乏感觉反馈信息，虽经过长期的应用和实践，只取得了有限的效果[J.D.Sweeney，N.R.Crawford，T.A.Brandon.“Neuromuscularstimulation selectivity of multiple-contact nerve cuff electrode arrays，”Med.Biol.Eng.Comput.，1995，33：418-425.]。另外，国际上已有多个研究小组利用MEMS工艺加工的微电极进行视觉假体的研究[E.Margalit，M.Maia，J.D.Weiland，et al.“Retinal Prosthesis for the Blind，”Survey of Ophthalmology，2002，47：335-356]。但是，这些电极一般要求的刺激电压较高，且选择性不够，因此如何达到高效选择性电刺激仍然是目前的一个热点和难点。
为了增加电极的选择性，目前一般通过利用MEMS工艺加工制作高密度的微电极阵列来实现。所用的基底材料一般有刚性和柔性两大类，刚性的材料主要有硅；柔性的材料主要是聚酰亚胺、聚对二甲苯等聚合物材料。为了保证记录或刺激电极与神经束的良好接触，以及减小电极对生物组织的损伤，越来越多的微电极采用聚合物作为基底材料来制作。但是，目前基于聚合物材料制作的微电极一般采用传统的平面加工工艺：1.在硅基片上甩涂，固化一层聚合物；2.在该层聚合物上通过溅射，剥离(Lift-off)制作金属层图形；3.在所得的结构上甩涂聚合物，并刻蚀出电极刺激点。通过这种工艺制作出的电极是三明治形式的(金属层夹在聚合物之间)，用于工作的电极刺激点是凹进的[T.S.Martin Schuettler，“18polar Hybrid Cuff Electrodes forStimulation of Peripheral Nerves，”presented at The 5th Annual InternationalConference of the International Functional Electrical Stimulation Society，2000.]，限制了神经刺激或信号记录的效果。本发明所提供的基于聚合物基底的凸起电极克服了电极刺激点无法与神经很好的接触的问题，从而增强了神经刺激或信号记录的效果。
发明内容
本发明的目的是提供一种基于聚合物基底的凸起电极、制备方法及其运用，通过采用柔性聚合物作为基底材料和加工凸起电极结构，保证电极的刺激点与神经的充分接触，提高神经电刺激和信号记录的质量。
本发明的目的是通过以下措施来达到：首先在硅片上各向异性湿法刻蚀出非垂直侧壁的凹坑结构作为模具，然后氧化模具硅片使得硅片模具表面形成一层二氧化硅作为牺牲层，通过甩涂光刻胶、光刻、溅射、Lift-off工艺制作金属层，再注入聚合物、固化，用金属做掩膜，反应离子刻蚀出引线焊点对应的窗口，最后去除二氧化硅牺牲层，释放聚合物得到最终的电极结构。
具体的工艺步骤是：
1)清洗硅片，双面氧化硅片，形成氧化层厚度为800-1200
；
2)烘烤硅片，在硅片的一面氧化层上甩涂光刻胶，光刻胶的作用是做剥离工艺，所以可以用作剥离工艺的光刻胶都可以，当然要考虑光刻胶最小分辨率小于制作线条所要求的分辨率，例如Shipley 1813，AZ4620，6809等，所常用的光刻胶牌号为6809，甩涂速度为2500-3500转/分钟，时间为20-30分钟；洪烤温度为120℃，80℃前烘20分钟；
3)在硅片的另一个面氧化层上甩涂同样的光刻胶，速度为2500-3500转/分，时间为20-30秒；80℃前烘20分钟，曝光、显影；120℃后烘30分钟得到电极凸起刺激点对应的窗口图形；
4)摇床中，氢氟酸的缓冲溶液(BOE)浸泡硅片5-15分钟转移图形到二氧化硅层上；所述的BOE溶液为HF：NH4F：DI＝3(ml)：6(g)：9(ml)；DI为去离子水，这里是一个比例关系，实际配制过程中可以同时扩大其倍数，例如HF：NH4F：DI＝30(ml)：60(g)：90(ml)；
5)用丙酮浸泡硅片，超声去除硅片上的光刻胶，再用无水乙醇清洗硅片，并用氮气吹干；
6)用40-60wt％KOH溶液，40-60℃湿法刻蚀硅片15-30分钟，形成深度为15-20微米的凹坑；凹坑结构作为模具；
7)去离子水清洗硅片，使用氢氟酸的缓冲溶液(BOE)去除硅片上的二氧化硅层；
8)PECVD沉积一层厚度为0.8-1.2μm的二氧化硅层，作牺牲层；
9)涂布聚合物，抽真空使聚合物进入凹坑内，甩胶并固化聚合物，所选用作为电极基底的聚合物材料为具有生物相容性和柔性特征的，可选用的聚合物有PDMS(聚二甲基硅氧烷)、PMMA(聚甲基丙烯酸甲酯)、PC(聚碳酸酯)、聚酰亚胺和聚对二甲苯等，固化温度为150-300℃，最常用的聚合物材料为聚酰亚胺，甩胶速度为2500-3000转/分，时间为30秒；
10)其后，在聚合物上甩涂光刻胶，甩胶速度为2500-3500转/分，时间为20-30秒，80℃前烘20分钟，曝光、显影后溅射3000
左右厚度的金属薄层，最后利用剥离(Lift-off)工艺制作金属掩膜，在微细加工过程中，常用金属铝做掩膜，进行反应离子刻蚀，其它如金属铜也可以，但不常用。并用氧等离子体刻蚀凹坑窗口中的聚合物；
11)用浓度为15-25％HCL溶液去除金属掩膜，并用去离子水清洗硅片，然后烘干硅片；甩涂光刻胶，甩胶速度同步骤3所述；80℃前烘20分钟，曝光、显影、溅射金属，金属厚度为4000-6000
，并剥离；
12)涂布聚合物并抽真空，使聚合物进入凹坑内，甩胶并固化聚合物；
13)甩涂光刻胶，甩胶速度同步骤11，前烘后经曝光、显影、溅射金属铝，利用lift-off(剥离)工艺制作金属掩膜，并用氧等离子体刻蚀掉聚合物，并制作出焊点引线所对应的窗口；
14)最终用氢氟酸的缓冲液(BOE)腐蚀二氧化硅牺牲层，释放出电极结构。
由此可见本发明提供的一种基于聚合物基底的凸起电极具有生物相容性和柔性特征的聚合物材料，电极的刺激点高于基于材料平面；所述的电极由聚合物层-金属导电层-聚合物层组成的三层结构。
本发明与目前常用的聚合物电极相比，能够与目标神经组织接触得更充分，提高了神经刺激和神经信号记录的效果。而且，本发明使用的是传统的微机电(MEMS)加工工艺(主要包括：光刻、湿法刻蚀、溅射、Lift-off及牺牲层释放)，因而电极制备方法简单，能够制作微小精密的电极。实现凸起电极的高度约为40微米，电极刺激点底面呈正方形(边长100微米)，电极刺激点之间的间隔为150微米。可以根据具体的需要，适当改变电极的各项尺寸。
本发明提供的凸起电极用于神经生物学研究或神经康复治疗中的神经电信号记录和神经刺激，如外周神经刺激或用作视觉神经刺激照(详见实施例2、3)
附图说明
图1为硅模具及二氧化硅牺牲层的结构示意图
图2为用溅射、Lift-off在聚合物上制作金属层的示意图
图3为注入聚合物的示意图
图4为除去牺牲层释放出电极的示意图
图5为实施例2所提供的圆筒形结构
图6为本发明提供的凸起电极插入神经切口处示意图
图中：1.硅片 2.二氧化硅
3.聚合物基底 4.金属导电层
5.引线焊点窗口 6.剖开的视神经
7.连接凸起电级的电缆
具体实施方式
实施例1
下面结合附图采用聚酰亚胺聚合物和牌号为6809光剖胶进一步说明本发明基于聚合物基底的凸起电极的制备方法。
1，清洗硅片，双面氧化硅片，氧化层厚度为1000
2，120℃烘烤硅片20分钟，在硅片的一面氧化层上甩涂6809光刻胶(3000转/分钟，30秒)，80℃前烘20分钟；
3，在硅片的另一面甩涂6809光刻胶(3000转/分钟，30秒)，80℃前烘20分钟，曝光，显影，120℃后烘30分钟得到电极凸起刺激点所对应的窗口图形；
4，摇床中，氢氟酸的缓冲溶液(BOE，HF:NH4F:DI＝3:6:9)浸泡硅片10分钟，转移图形到二氧化硅层上；
5，用丙酮浸泡硅片，超声去除硅片上的光刻胶；再用无水乙醇清洗硅片，并用氮气吹干；
6，50wt％.的KOH溶液，50℃湿法刻蚀硅片20分钟，形成深度约16微米的凹坑；
7，去离子水清洗硅片，氢氟酸的缓冲溶液(BOE，HF：NH4F:DI＝3:6:9)去除硅片上的二氧化硅层；
8，PECVD沉积一层厚度为0.1微米的二氧化硅。得到如图(1)所示的示意图；
9，涂布聚酰亚胺聚合物，抽真空使得聚酰亚胺进入凹坑内，甩胶(3000转/分钟，30秒)，220℃固化聚合物聚酰亚胺。
10，在聚合物聚酰亚胺上甩涂光刻胶6809(3000转/分钟，30秒)，80℃前烘20分钟，曝光，显影，溅射金属铝3000
利用Lift-off工艺制作铝掩膜，并用氧等离子体刻蚀掉凹坑窗口中的聚合物聚酰亚胺；
11，20％HCl溶液去除Al掩膜，用去离子水清洗硅片，80℃烘干硅片。甩涂光刻胶6809(3000转/分钟，30秒)，80℃前烘20分钟，曝光，显影，溅射金属(厚度：
)，Lift-off工艺得到如图(2)所示的结构示意图；
12，涂布聚合物聚酰亚胺，抽真空(使得聚酰亚胺进入凹坑内)，甩胶(3000转/分钟，30秒)220℃固化聚合物聚酰亚胺。得到如图(3)所示的结构示意图；
13，甩涂光刻胶6809(3000转/分钟，30秒)，80℃前烘20分钟，曝光，显影，溅射金属铝3000利用Lift-off工艺制作铝掩膜，并用氧等离子体刻蚀掉聚酰亚胺聚合物，制作焊点引线所对应的窗口；
14，氢氟酸的缓冲溶液(BOE，HF：NH4F:DI＝3:6:9)腐蚀二氧化硅牺牲层，释放出电极结构。如图4所示的结构示意图；
最终得到的基于聚合物基底的凸起电极将具有聚合物层—金属导电层—聚合物层结构，其特征在于具有凸起的电刺激点。将该微电极植入神经组织中，电极凸起的刺激点将会充分接触目标神经，相对于传统的电极达到更加有效的神经刺激和信号记录的效果。而且硅片模具可以重复使用。
实施例2
用实施例1制备的聚合物基底凸起电极应用于外周神经刺激，其方式为：将制作有凸起电极的聚合物基底与拉伸后的硅橡胶薄膜粘接，硅橡胶收缩后形成如图5所示圆筒形结构。此圆筒形结构可包裹神经，凸起电极结构保证电极刺激点与神经良好接触，实行更有效的电信号刺激。
实施例3
用实施例1制备的聚合物基底凸起电极应用于视觉假体视神经刺激器，其方式为：通过外科手术剖开视神经6，将制作有凸起电极的聚合物基底3插入神经切口处(如图6所示)，并缝合切口，外界电信号通过与凸起电极连接的电缆7引入。凸起电极结构保证电极刺激点与视神经内神经束的良好接触，较低电压即可实行有效的电信号刺激，降低了电场作用和电热作用对周围组织的损伤。
Claims (9)
1.一种基于聚合物基底的凸起电极，所述的电极刺激点高于基底材料平面，其特征在于所述的电极是由聚合物层-金属导电层-聚合物层组成，所述的电极基底材料为具有生物相容和柔性特征的聚合物材料。
2.按权利要求1所述的基于聚合物基底的凸起电极，其特征在于所述的聚合物材料为聚二甲基硅氧烷、聚甲基丙烯酸甲酯、聚碳酸酯、聚对二甲苯或聚酰亚胺。
3.按权利要求1所述的基于聚合物基底的凸起电极，其特征在于所述的凸起电极高度为40微米，电极刺激点底面呈正方形。
4.制备如权利要求1所述的基于聚合物基底的凸起电极的方法，其特征在于所述的方法步骤
1)利用各向异性湿法刻蚀出非垂直侧壁凹坑结构的硅片做模具；
2)硅片模具表面氧化形成二氧化硅做牺牲层；
3)通过甩涂光刻胶、光刻、溅射、剥离工艺制作金属层；
4)注入聚合物、固化、用金属作掩膜，反应离子刻蚀出引线焊点对应的窗口；
5)通过腐蚀二氧化硅牺牲层，释放聚合物得到最终的电极结构。
5.如权利要求4所述的基于聚合物基底的凸起电极的制备方法，其特征在于具体的工艺步骤是：
1)清洗硅片，双面氧化硅片，形成氧化层厚底为800-1200
；
2)烘烤硅片，在硅片的一面氧化层上甩涂光刻胶，甩涂速度为2500-3500转/分钟，时间为20-30分钟；烘烤温度为120℃，80℃前烘20分钟；
3)在硅片的另一个面氧化层上甩涂同样的光刻胶，速度为2500-3500转/分，时间为20-30秒；80℃前烘20分钟，曝光、显影；120℃后烘30分钟得到电极凸起激点对应的窗口图形；
4)摇床中，氢氟酸的缓冲溶液，浸泡硅片5-15分钟转移图形到二氧化硅层上；所述的缓冲溶液为HF：NH4F：去离子水＝3(ml)：6(g)：9(ml)；
5)用丙酮浸泡硅片，超声去除硅片上的光刻胶，再用无水乙醇清洗硅片，并用氮气吹干；
6)用40-60wt％KOH溶液，40-60℃湿法刻蚀硅片15-30分钟，形成深度为15-20微米的凹坑；凹坑结构作为模具；
7)去离子水清洗硅片，使用氢氟酸的缓冲溶液去除硅片上的二氧化硅层；
8)PECVD沉积一层厚度为0.8-1.2μm的二氧化硅层，作出牺牲层；
9)涂布聚合物，抽真空使聚合物进入凹坑内，甩胶且固化聚合物，所选用的作为电极基底的聚合物材料为具有生物相容性和柔性特征的材料，固化温度为150-300℃，甩胶速度为3000转/分，时间为30秒；
10)其后，在聚合物上甩涂光刻胶，甩胶速度为2500-3000转/分，时间为20-30秒，80℃前烘20分钟，曝光、显影溅射3000
左右厚度的金属薄层，最后利用剥离工艺制作金属掩膜并用氧等离子体刻蚀凹坑窗口中的聚合物；
11)用浓度为15-25％HCL溶液去除金属掩膜，并用去离子水清洗硅片，然后烘干硅片；甩涂光刻胶，甩胶速度同步骤(3)所述；80℃前烘20分钟，曝光、显影、溅射金属，金属厚度为4000-6000
，并剥离；
12)涂布聚合物并抽真空，使聚合物进入凹坑内，甩胶并固化聚合物；
13)甩涂光刻胶，甩胶速度同步骤3，前烘后，经曝光、显影、溅射金属铝，利用剥离工艺制作金属掩膜，并用氧等离子体刻蚀掉聚合物，并制作出焊点引线所对应的窗口；
14)最终用氢氟酸的缓冲液释放出电极结构，腐蚀二氧化硅牺牲层。
6.如权利要求5所述的基于聚合物基底凸起电极的制备方法，其特征在于所述的光刻胶最小分辨率小于制作线条的分辨率。
7.如权利要求6所述的基于聚合物基底凸起电极的制备方法，其特征在于所述的光刻胶为6809、Shipley 1813或Shipley AZ4620。
8.如权利要求1所述的基于聚合物基底凸起电极的应用，其特征在于用于神经生物学或神经康复治疗中的神经电信号记录和神经刺激。
9.如权利要求8所述的基于聚合物基底凸起电极的应用，其特征在于将其应用于外周神经刺激或视觉假体神经刺激器。
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