CN100540468C - 一种制备膨胀石墨的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供的是种制备膨胀石墨的方法。将天然鳞片石墨与无机插层剂、有机插层剂以及氧化剂按照鳞片石墨∶无机插层剂∶有机插层剂∶氧化剂的重量比＝1∶0.5～10∶0～10∶0.01～5的比例均匀混合；将上述混合物直接放入功率为500～6000W的微波加热设备中进行膨胀，微波膨胀时间为20s～30min，即得膨胀石墨。本发明的优点体现在：操作简单、生产周期短，反应物混合后甚至在1分钟内就可以膨化制备膨胀石墨。生产过程中不用水洗、避免了大量含酸废水的生成。由于使用微波作热源，避免了传统的高温设备，因此显著降低了能耗。
Description
(一)技术领域
本发明涉及的是一种膨胀石墨的方法。
(二)背景技术
膨胀石墨由于其优异的物理和化学性能，可广泛用于钢铁、冶金、石油、化工机械、宇航等工业部门。例如膨胀石墨制成的柔性石墨制品被誉为世界“密封之王”在机械密封领域具有极其重要的地位；膨胀石墨在环保领域可作为吸油材料用于废油回收以及废水治理中的微生物载体；由膨胀石墨制备的石墨散热板成为取代铜、铝等传统金属材料的新一代的散热基材。此外膨胀石墨还可用作医用敷料、催化剂、固定化载体及固体电解液等。
目前，膨胀石墨主要是由化学氧化法制备。天然鳞片石墨经由氧化、酸化插层、水洗、干燥、高温膨化制得蠕虫状膨胀石墨。例如专利申请号为03122338.9，名称为“一种无硫低灰高纯膨胀石墨的制备方法”中记载的技术方案，是将高碳天然鳞片石墨、硝酸、乙酸酐、高氯酸混合在30～50℃反应30～120分钟制备酸化石墨、然后经水洗、干燥、以及盐酸和氢氟酸混合酸的浸渍、脱酸、再干燥后900～1000℃膨化制得膨胀倍率为200～400mL/g的膨胀石墨。整个工艺操作周期长，而且需要900～1000℃高温、能耗大，而且在生产过程中产生大量废气、废水造成环境污染。因此改进工艺、使膨胀石墨的生产更环保、高效、节能是目前急待解决的问题。
(三)发明内容
本发明的目的在于提供一种生产周期短、能耗底、生产过程中不产生废水的一种制备膨胀石墨的方法。
本发明的目的是这样实现的：
(1)将天然鳞片石墨与无机插层剂、有机插层剂以及氧化剂按照鳞片石墨∶无机插层剂∶有机插层剂∶氧化剂的重量比＝1∶0.5～5∶0～1∶0.01～1的比例均匀混合。
(2)将上述混合物直接放入功率为500～6000W的微波加热设备中进行膨胀，微波膨胀时间为20s～30min，即得膨胀石墨。
本发明还可以包括：
1、所述的无机插层剂为硫酸、磷酸、硝酸中的一种或两种以上任何比例的混合物。
2、所述的有机插层剂为脂肪族羧酸、酸酐或烷基酯中的一种或两种以上任何比例的混合物。
3、所述的脂肪族羧酸是甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、己酸、草酸、富马酸、马来酸、丙二酸或丁二酸中的一种，优选为甲酸、乙酸、丙酸或草酸。
4、所述的酸酐是乙酸酐或丙酸酐。
5、所述的烷基酯是甲酸乙酯、甲酸甲酯、乙酸甲酯、草酸二甲酯或草酸二乙酯。
6、所述的氧化剂为硝酸、氯酸钾、铬酸、高锰酸钾、铬酸钾、重铬酸钾或高氯酸中的一种或两种以上任何比例的混合物。
7、所述的微波加热设备功率为700～3000W，微波膨胀时间为20s～2min。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
(1)插层反应与膨胀反应在一个操作单元中进行，操作简单、生产周期短，反应物混合后甚至在1分钟内就可以膨化制备膨胀石墨。
(2)生产过程中不用水洗、避免了大量含酸废水的生成
(3)由于使用微波作热源，避免了传统的高温设备，因此显著降低了能耗。
(四)附图说明
附图是采用本发明的方法获得的膨胀体积为240mL/g的膨胀石墨的微观结构图。
(五)具体实施方式
下面举例对本发明做更详细地描述：
实施例1
将鳞片石墨、硝酸、重铬酸钾按重量比1∶5∶0.3的比例混合均匀后，放入微波炉中在800W的功率加热膨化2分钟，获得膨胀体积为240mL/g的膨胀石墨。
实施例2
将鳞片石墨、硫酸、草酸、高氯酸按重量比1∶0.5∶0.2∶0.5的比例混合均匀后，放入微波炉中在700W的功率加热膨化1分钟，获得膨胀体积为200mL/g的膨胀石墨。
实施例3
将鳞片石墨、磷酸、乙酸酐、高氯酸按重量比1∶2∶1∶1的比例混合均匀后，放入微波炉中在2000W的功率加热膨化1分钟，获得膨胀体积为235mL/g的膨胀石墨。
实施例4
将鳞片石墨、硝酸、甲酸、高锰酸钾按重量比1∶5∶0.3∶0.4的比例混合均匀后，放入微波炉中在3000W的功率加热膨化20秒，获得膨胀体积为335mL/g的膨胀石墨。
实施例5
将鳞片石墨、硝酸、甲酸甲酯、高锰酸钾按重量比1∶1∶0.5∶0.6的比例混合均匀后，放入微波炉中在1000W的功率加热膨化40秒，获得膨胀体积为310mL/g的膨胀石墨。
实施例6
将鳞片石墨、硝酸、乙酸酐、高锰酸钾按重量比1∶2∶0.3∶0.4的比例混合均匀后，放入微波炉中在1000W的功率加热膨化1分钟，获得膨胀体积为350mL/g的膨胀石墨。
Claims (9)
1、一种制备膨胀石墨的方法，其特征是：
(1)将天然鳞片石墨与无机插层剂、有机插层剂以及氧化剂按照鳞片石墨：无机插层剂：有机插层剂：氧化剂的重量比＝1∶0.5～5∶0～1∶0.01～1的比例均匀混合；
(2)将上述混合物直接放入功率为500～6000W的微波加热设备中进行膨胀，微波膨胀时间为20s～30min，即得膨胀石墨。
2、根据权利要求1所述的一种制备膨胀石墨的方法，其特征是：所述的无机插层剂为硫酸、磷酸、硝酸中的一种或两种以上任何比例的混合物。
3、根据权利要求1所述的一种制备膨胀石墨的方法，其特征是：所述的有机插层剂为脂肪族羧酸、酸酐或烷基酯中的一种或两种以上任何比例的混合物。
4、根据权利要求3所述的一种制备膨胀石墨的方法，其特征是：所述的脂肪族羧酸是甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、己酸、草酸、富马酸、马来酸、丙二酸或丁二酸中的一种。
5、根据权利要求3所述的一种制备膨胀石墨的方法，其特征是：所述的酸酐是乙酸酐或丙酸酐。
6、根据权利要求3所述的一种制备膨胀石墨的方法，其特征是：所述的烷基酯是甲酸乙酯、甲酸甲酯、乙酸甲酯、草酸二甲酯或草酸二乙酯。
7、根据权利要求4所述的一种制备膨胀石墨的方法，其特征是：所述的脂肪族羧酸是甲酸、乙酸、丙酸或草酸。
8、根据权利要求1所述的一种制备膨胀石墨的方法，其特征是：所述的氧化剂为硝酸、氯酸钾、铬酸、高锰酸钾、铬酸钾、重铬酸钾或高氯酸中的一种或两种以上任何比例的混合物。
9、根据权利要求1所述的一种制备膨胀石墨的方法，其特征是：所述的微波加热设备功率为700～3000W，微波膨胀时间为20s～2min。
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