CN101007788A - 制备三聚氰胺的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种制备三聚氰胺的方法，其包括一个第一冷却步骤，由该步骤释放含有NH3、CO2和H2O的混合物H2O，其中：将该混合物和液NH3流加入到吸收区；在该吸收区中该混合物和该液NH3流互相接触，形成气态NH3和氨基甲酸铵溶液；将该气态NH3和该氨基甲酸铵溶液分别从该吸收区排出，其中部分所排放的氨基甲酸铵溶液被返回到冷却步骤中，和部分所除去的气态NH3被液化并返回到该吸收区。

Description

制备三聚氰胺的方法
本申请为2003年2月6日提交的标题为“制备三聚氰胺的方法”的中国专利申请03803427.1的分案申请。
本发明涉及制备三聚氰胺的方法，包括一个第一冷却步骤，由该步骤释放含有NH3、CO2和H2O的混合物，其中：
·将该混合物和液NH3流加入到吸收区；
·在吸收区中该混合物和该液NH3流互相接触，形成气态NH3和氨基甲酸铵溶液；
·将该气态NH3和该氨基甲酸铵溶液分别从该吸收区排出。
同种方法已知来自“Melamine and Guanamines”，section 4.1.3 ofUllmann’s Encyclopedia of Industrial Chemistry，Sixth Edition，2001Electronic Release。此外，在已知的方法中，该混合物在被供应到该吸收区之前要经历一个部分冷凝步骤。
在已知方法中，如上所述，混合物含有NH3、CO2和H2O。混合物中的CO2和部分NH3主要来自尿素形成三聚氰胺的反应，按照下述方法进行：
6CO(NH2)2→C3N6H6+6NH3+3CO2
通常NH3在三聚氰胺的合成中用作流化用气体和雾化用气体，这就可能使NH3进入到混合物中。流化用气体用于保持合成催化剂处于流动状态。雾化用气体在合成反应器中用于雾化尿素。混合物中的H2O主要来源于第一冷却步骤，其中的含水流用作反应产物的冷却介质；在这里H2O部分蒸发。
上述已知的吸收区被设计为塔形，以便从混合物的其它物质中分离气态NH3流并将其从吸收区排出。所排出的气态NH3流被除去，一般返回到三聚氰胺合成反应器中并在那儿用作流化用气体和/或雾化用气体。部分气态NH3通过洗涤器，其目的是分离和排出所谓的惰性化合物如H2和N2。
该已知的吸收区也用于由NH3和实际上来自混合物的所有的CO2和H2O形成氨基甲酸铵溶液并排放此溶液。除去所排放的氨基甲酸铵溶液，然后通常在下游步骤中由所排放的氨基甲酸铵溶液释放出CO2和NH3，以此形式或以水含量显著降低的氨基甲酸铵溶液的形式，在该方法中实际上是纯水流，一般是废水流被释放并被排出。众所周知，当原材料中水的含量增加时，尿素的合成效率就会降低。所释放出的CO2和部分释放出的NH3，以此形式或以水含量显著降低的氨基甲酸铵溶液的形式可用作制备尿素或制备硝酸铵或硫酸铵的原材料。所释放NH3的剩余部分用已知的方法液化，作为部分液NH3流再循环至吸收区。
已知方法的缺点是回收从氨基甲酸铵溶液再循环至吸收区的NH3需要大量的能量，例如以蒸汽的形式。
本发明的目的是降低下游步骤中用于所排放的氨基甲酸铵溶液的能量消耗。
所述目的通过将一部分所排放的氨基甲酸铵溶液返回到第一冷却步骤，并将一部分所排放的气态NH3在第二冷却步骤中液化并返回到吸收区来实现。
本发明方法保证了单位时间内由氨基甲酸铵溶液除去的NH3比已知的方法更少。结果，由下游步骤释放出的用于再循环至吸收区的NH3的量会减少，从而节省了能量，例如在蒸汽消耗上。本发明方法的另一优点是单位时间内由氨基甲酸铵溶液除去的H2O比已知方法更少。这使得在下游步骤由所除去的氨基甲酸铵溶液中释放CO2和NH3时所用设备的液体负荷降低，例如制备尿素时。结果该下游步骤与已知方法相比可在更小的设备中进行并消耗更少的能量，所以更廉价。
本发明方法包括第一冷却步骤，用来冷却来源于三聚氰胺合成反应器并主要含有三聚氰胺、NH3和CO2的主要为气态的物流。将来自三聚氰胺合成反应器的该物流与冷却剂接触。冷却剂包含主要由下文要讨论的氨基甲酸铵溶液组成的物流。该冷却剂一般还另外含有主要由水组成的物流；为此目的通常使用来源于回收区的含水物流。冷却剂流可分开提供或一起提供给第一冷却步骤。当来自三聚氰胺合成反应器的物流与那儿的冷却剂接触时会生成溶液(含有溶解在水相中的三聚氰胺)或浆状物(在水相中含有三聚氰胺晶体)和含有NH3、CO2和H2O的一般为气态的混合物。该溶液或浆状物从第一冷却步骤中排出并加入到回收区，在那儿三聚氰胺晶体形成(如果必要)并分离。所述混合物通常是气态的，在通常为0.1MPa-4MPa的压力下通常含有超过40wt％的NH3、少于50wt％的CO2和少于40wt％的H2O，并被加入吸收区。另外，液NH3流也被加入吸收区。此处和下文中所述的百分比是重量百分比，除非有另外的说明。
在本发明的吸收区中，该混合物与液NH3流接触。这使得气态NH3流和实际上所有的CO2和H2O都进入到了液相中。为了便于CO2向液相的转化，另外的主要由水组成的流可加入吸收区。加入到吸收区的所需的液NH3流和另外的主要由水组成的流的量很大程度上取决于所需的排放的气态NH3流的纯度。通常需要99％或更高的纯度。所需的排放的气态NH3的纯度越高，所需的液NH3流和另外的主要由水组成的流的量越大。
气态NH3流主要由NH3组成，另外可含有高达约1wt％的其它化合物如CO2、H2O、N2和H2，将该气态NH3流从吸收区排出。在本发明方法中，部分排出的气态NH3在第二冷却步骤中被液化并被返回到吸收区；剩余的部分被除去，如上文所述，通常在三聚氰胺合成反应器用作流化用气体和/或雾化用气体。本发明方法的一个优点是气态NH3可直接用作流化用气体和/或雾化用气体，而不需要蒸发步骤，如当所使用的NH3以液体形式供应时。第二冷却步骤中的液化可通过本身已知的方法来实现，例如通过热交换器的方法。本发明方法的一个优点是要加入吸收区的新鲜液NH3的量可减少，因为液NH3流已经是可用的了。本发明方法的另一个优点是惰性化合物如N2和H2不会轻易被液化，因为它们的凝聚温度远低于NH3，易于从液化的NH3中分离并作为惰性气体排放流除去。惰性排出流一般仍会含有残余量的NH3。如果想除去残余量的NH3，可将惰性排出流通过洗涤器，但是该洗涤器可明显小于上述已知方法中洗涤器。
在吸收区形成和排出的液相主要由氨基甲酸铵溶液组成。这儿的意思是氨基甲酸铵的水溶液，另外可含有其它化合物，如游离溶解的NH3、游离溶解的CO2和碳酸氢铵。在本发明方法中，一部分所排出的氨基甲酸铵溶液被返回到第一冷却步骤中；剩余的部分被除去。返回的氨基甲酸铵溶液在第一冷却步骤用作冷却剂，大部分会蒸发为NH3、CO2和H2O，从而将被在第一冷却步骤中释放并加入到吸收区的混合物所吸收；本发明方法按照这种方式形成了第一冷却步骤和吸收区之间的循环流。
所除去的氨基甲酸铵溶液通常是除去尿素制备三聚氰胺反应中所放出的CO2的最重要的介质。结果，所除去的氨基甲酸铵溶液中CO2的量，以此形式或离子形式，通常是制备三聚氰胺方法中操作吸收区的一个重要控制参数，同时也是本发明操作吸收区的一个重要控制参数。返回到第一冷却步骤中的部分所排出的氨基甲酸铵溶液优选被以该形式或离子形式存在于所除去的氨基甲酸铵溶液中的CO2量所决定。所除去的氨基甲酸铵溶液中CO2的量在下文中指的是所除去的CO2。返回到第一冷却步骤的氨基甲酸铵溶液的重量与所除去的CO2的重量比优选0.01-5，更优选0.3-2.0，最优选0.7-1.7。
被液化的所排出的部分气态NH3也可用所除去的CO2的量来表示。被液化的所排出的气态NH3的重量与所除去的CO2的重量之比优选0.01-5，更优选0.1-2.0，最优选0.5-1.5。
吸收区可以是任一已知的设计，例如板式塔，这种构型使所形成的氨基甲酸铵溶液和形成的气态NH3流能够分别被排放。
为了在吸收区形成氨基甲酸铵溶液，一般需要从混合物中回收热量。因此，在被加入吸收区之前，混合物优选经历一个第三冷却步骤，在其中发生部分冷凝，从而形成液相和气相。这样该液相主要由氨基甲酸铵溶液组成。在另一个优选的实施方案中，该液相从混合物中分离。然后很可能从吸收区得到的氨基甲酸铵溶液中单独除去该液相，或整个地或部分地将其返回到第一冷却步骤中。实行该第三冷却步骤的优点是该步操作是决定从吸收区释放的气态NH3的量的控制手段，结果是并非混合物中所有的化合物都成比例地冷凝；特别是H2O优先冷凝，使得在吸收区中分离气态NH3更容易。
在本发明方法的另一个优选实施方案中，对第二冷却步骤中需要被液化的至少部分所排放的气态NH3实施一个压缩步骤。由此带来的优点是气态NH3的凝聚温度上升，使冷凝简化。优选气态NH3的压力升至至少1.5MPa，更优选1.8MPa或甚至更高，例如2MPa或更多。由此带来的优点是NH3在所述压力下的凝聚温度超过了设备冷却水循环通常操作的温度水平。该优选的实施方案易于与上述优选实施方案如部分冷凝的应用结合使用。
在吸收区形成的氨基甲酸铵溶液具有大量NH3和NH3衍生化合物如铵离子，以及大量CO2和CO2衍生化合物如氨基甲酸盐或氨基甲酸盐离子。上述两种量的重量比表示为氨基甲酸铵溶液的N/C比。在本发明方法的另一实施方案中，通过将一部分排放的氨基甲酸铵溶液返回到第一冷却步骤并使气态NH3和/或混合物经历第二冷却步骤，分别经历第三冷却步骤，氨基甲酸铵溶液的N/C比可降低至1.4或更低。优选地，N/C比被降低至1.3或更低，更优选1.25或更低，最优选1.2或更低。在该实施方案中，优选第三冷却步骤在上述混合物被加入到吸收区之前包括一个对该混合物的部分冷凝步骤，伴随着形成气相和液相。优选地，该液相随后从该混合物中分离。有利的是部分排放的气态NH3在第二步骤中被液化并返回到吸收区，如上文所述。在这里，如上文所述，优选对要液化的至少部分排放的气态NH3进行压缩步骤。
根据下面的附图对本发明的方法进行阐述。
在附图中，图1表示一个实施方案，具有一冷却管，在其中进行第一冷却步骤，由吸收器组成的吸收区，和冷凝器，在其中气态NH3在第二冷却步骤中被液化并且其中的气态NH3和氨基甲酸铵溶液被分别返回到吸收器和冷却管。
图2表示一个实施方案，与图1的实施方案相比，其中来自第一冷却步骤的混合物首先通过冷凝器，在被加入吸收器之前在那里进行第三冷却步骤。
图3表示一个实施方案，其中，与图2的实施方案相比，液相从来自位于冷却管和吸收器之间的冷凝器的物流分离出来，并加入到来自该吸收器的氨基甲酸铵溶液中。
图4表示一个实施方案，其中，与图1的实施方案相比，来自吸收器的需要液化的部分气态NH3流在第二冷却步骤的液化前在压缩机中被压缩。
图5是根据现有技术所描述的技术方案。
图中编号的第一个阿拉伯数字与图号相同。如果不同图中编号的最后二个阿拉伯数字是相同的，则它们指的是相同的项目。
在图1中，来自三聚氰胺合成反应器的气流经管道102加入到冷却管104中，并用由经管道106供应的由含水物流和氨基甲酸铵溶液组成的冷却剂来冷却，该氨基甲酸铵溶液将在下文中讨论，其由管道108来供应。在冷却的过程中形成了三聚氰胺浆状物，其通过管道110排出，并形成含有NH3、CO2和H2O的气态混合物，其通过管道112排放到吸收器114中。吸收器114由经管道116的液NH3流和经管道118的主要由水组成的辅助流供应。可以将管道116和118合并成一个管道。用该液NH3流和辅助流与混合物接触形成气态NH3流，其由管道120排放，并形成氨基甲酸铵溶液，其由管道122排放。由管道122排放的氨基甲酸铵溶液分成两部分：一部分由管道124除去，另一部分通过管道108返回到冷却管104中。通过管道120排放的气态NH3分成两部分：一部分由管道126除去，并一般用作三聚氰胺合成反应器的流化用气体和/或雾化用气体，另一部分通过管道128供应给冷凝器130。在冷凝器130中NH3被液化并通过管道132加入到由管道133供应的液NH3中，之后该液NH3被加入到吸收器114中。在冷凝器130中未被液化的化合物如N2和H2，以及少量的NH3，经管道134作为惰性排出流被排放。
在图2中，与图1中的实施方案相比，含有NH3、CO2和H2O的气态混合物通过管道212从冷却管204中排放，加入到冷凝器236中。在冷凝器236中发生部分冷凝形成液相和气相。该液相和气相通过管道238加入到吸收器214中。
在图3中，与图2相比，分离器340插入到冷凝器336和吸收器314之间。在冷凝器336中通过部分冷凝形成的液相和气相经管道338加入到分离器340中。该液相由管道342排放并与经管道322从吸收器314排放的氨基甲酸铵溶液合并。然后该合并流由管道344排出，之后该液流分成两部分，一部分加入到冷却管，一部分被除去。来自分离器的气相经管道346加入到吸收器314中。
在图4中，与图1相比，要液化的部分所排放的气态NH3流经管道428加入到压缩机448中。被压缩的气态NH3流随后经管道450加入到冷凝器430中，在其中被液化。升高了的压力使NH3的液化变得更容易，因为当压力升高时NH3的凝聚温度升高了。
图5是对现有技术的描述，不存在将部分气态NH3流液化并将其返回到吸收器中的任何手段，也没有将来自吸收器的部分氨基甲酸铵溶液返回到冷却管中的任何手段。另外，经管道520从吸收器514排放的部分气态NH3流由管道552排放到洗涤器单元中，以分离惰性化合物。
根据实施例和对比实验进一步阐述本发明的方法。实施例根据图2所描述的实施方案来进行。对比实验根据图5的实施方案来进行。结果参见表1和表2。在表中氨基甲酸铵不是如上述所示，而是以转换为CO2和NH3的量来表示。
结果显示，在含三聚氰胺的气态原料流的量和组成相同(经202和502)，以及被除去的CO2(经224和524)和被除去的气态NH3(经226和526)的量实际上相等的情况下，实施例中单位时间内由氨基甲酸铵溶液(经224和524)排放的NH3的量明显小于对比实验(分别为7吨/小时和9吨/小时)。因此，在下游步骤中用于从所除去的氨基甲酸铵溶液中释放NH3的蒸汽消耗，从经524除去的氨基甲酸铵溶液的15吨/小时蒸汽降低至经224除去的氨基甲酸铵溶液的12吨/小时。
另外实施例中所除去的H2O的量(分别经224和524)明显低于对比实验(分别为8.6吨/小时和13吨/小时)；这就在利用所排出的CO2和NH3(例如尿素的合成)中节省了能量。
实施例中需要经233供应的液NH3所需的量也显著低于对比实验中需要经516供应的液NH3的量(分别为3吨/小时和9吨/小时)。
另外，本发明的惰性排出流经234排放，在该实施例中该排放流含有0.001-0.1吨/小时的惰性化合物如N2和H2，只含有少量的NH3(0.02吨/小时)，从而使得惰性化合物的分离比在对比实验中对经管道552排放的流必要的处理容易的多，该流与惰性化合物的量有关，在该对比实验中也是0.001-0.1吨/小时，含有非常多的NH3(5吨/小时)。
结果还显示，本发明经222由吸收区排放的氨基甲酸铵流的N/C比是10/8，即1.25，明显低于对比实验中经522由吸收区排放的氨基甲酸铵流的N/C比，是9/6，即1.5。
表1-对比实验的结果(参见图5)
流     502     506     510     512     516     518     520     522     524     526     538     552
三聚氰胺     5     0     5     0     0     0     0     0     0     0     0     0
NH3     28     0.9     0.9     28     9     0     28     9     9     23     28     5
CO2     6     0.3     0.3     6     0     0     0     6     6     0     6     0
H2O     0     19     6     13     0     0.6     0.002     13.6     13.6     0.002     13     0
总计[吨/h]     39     20.2     12.2     47     9     0.6     28     28.6     28.6     23     47     5
T[℃]     400     80     117     117     15     15     6     80     80     6     80     6
P[MPa]     0.6     0.6     0.6     1.6     1.6     0.5     0.5     0.5     0.5     0.5     0.5
Wt％gas     100     0     0     100     0     0     100     0     0     100     49     100
表2-实施例的结果(参见图2)
 流     202     206     208     210     212     216     218     220     222     224     226     228     233     234     238
 三聚氰胺     5     0     0     5     0     0     0     0     0     0     0     0     0     0     0
 NH3     28     1     3     2     30     8     0     28     10     7     23     5     3     0.02     30
 CO2     6     1     2     1     8     0     0     0     8     6     0     0     0     0     8
 H2O     0     14     3     6     11     0     0.6     0.003     11.6     8.6     0.003     0     0.6     0     11
 总计[吨/h]     39     16     8     14     49     8     0.6     28     29.6     21.6     23     5     3.6     0.02     49
 T[℃]     400     80     74     112     112     29     29     7     74     74     7     7     21     77
 P[MPa]     0.6     0.5     0.6     0.6     1.6     1.6     0.5     0.5     0.5     0.5     0.5     1.6     0.5
 Wt％气体     100     0     0     0     100     0     0     100     0     0     100     100     0     100     48
注：如果NH3，C02和H2O在由少于100wt％的气体组成的流中都存在，则所述化合物至少部分以氨基甲酸铵溶液的形式存在。

Claims (7)

1.一种制备三聚氰胺的方法，其包括一个第一冷却步骤，由该步骤释放含有NH3、CO2和H2O的混合物，其中：
·将该混合物和液NH3流加入到吸收区；
·在该吸收区中该混合物和该液NH3流互相接触，形成具有氨基甲酸铵溶液中NH3及其衍生化合物与CO2及其衍生化合物的重量比N/C的气态NH3和氨基甲酸铵溶液；
·将该气态NH3和该氨基甲酸铵溶液分别从该吸收区排出，
其特征在于通过将部分所排放的氨基甲酸铵溶液返回到第一冷却步骤，并通过使该气态NH3和/或该混合物经历第二冷却步骤，分别经历第三冷却步骤，使氨基甲酸铵溶液的氨基甲酸铵溶液中NH3及其衍生化合物与CO2及其衍生化合物的重量比N/C降低至1.4或更低。
2.根据权利要求1的方法，其中该氨基甲酸铵溶液中NH3及其衍生化合物与CO2及其衍生化合物的重量比N/C降低至1.3或更低。
3.根据权利要求1的方法，其中该氨基甲酸铵溶液中NH3及其衍生化合物与CO2及其衍生化合物的重量比N/C降低至1.2或更低。
4.根据权利要求1的方法，其中该第三冷却步骤包括一个部分冷凝步骤，即在将该混合物加入到该吸收区之前对该混合物进行部分冷凝，形成液相和气相。
5.根据权利要求4的方法，其中将该液相从混合物中分离。
6.根据权利要求1或4的方法，其中部分所排放的气态NH3在该第二冷却步骤中被液化并被返回到该吸收区。
7.根据权利要求6的方法，其中对在第二冷却步骤中要液化的部分所排放的气态NH3实施一个压缩步骤。
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