CN101628811A - 透明陶瓷及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种透明陶瓷及其制备方法，该透明陶瓷的结构式为：LnxYbyY(3－x－y)Al5O12或LnwYbzY(2－w－z)O3，其中，0.003≤x≤0.03，0.006≤y≤1.5，0.002≤w≤0.02，0.004≤z≤1，Ln代表Ce、Tm、Pr或Tb镧系元素。制备方法是：采用纯度不低于99.9％的氧化钇、氧化铝、氧化镱，再选取氧化铈、氧化铥、氧化镨或氧化铽的氧化物粉末中的一种为原料，按透明陶瓷的结构式的组成配置粉体原料，用湿法球磨以无水乙醇为介质制备陶瓷粉料，粉料烘干后造粒、压片，施以200MPa以上冷等静压成坯体；最后放入真空烧结炉中烧结获得LnxYbyY(3－x－y)Al5O12、LnwYbzY(2－w－z)O3透明陶瓷。可以提高单晶硅和多晶硅太阳能电池的转化效率。
Description
技术领域
本发明涉及透明陶瓷，特别是一种透明陶瓷及其制备方法。
背景技术
提高太阳能电池的光电转化效率是人们一直以来所追求的目标。限制单晶硅和多晶硅太阳能电池转化效率的一个重要原因就是其最强光谱相应波段在近红外区域，而太阳光辐射的最强波段位于可见光范围内，单晶硅和多晶硅太阳能电池在吸收能量较高的可见光光子后，会产生载流子的热化效应而导致转化效率的降低。针对上述问题，人们提出了采用合作下转换的方式将一个可见光光子转化为两个近红外光光子，以此来提高单晶硅和多晶硅太阳能电池的转化效率。目前研究最多的是Yb3+离子和其它镧系金属离子(三价铈(Ce3+)、铥(Tm3+)、镨(Pr3+)、铽(Tb3+)等，记为Ln3+)共掺于某一基质中，Ln3+离子所吸收的一个可见光子(400～500nm)的能量通过合作下转换的方式传递到两个Yb3+离子的2F5/2激发态，进而实现Yb3+离子的高效发光，Yb3+离子发光波长在970～1100nm范围内，恰好对应于单晶硅和多晶硅太阳能电池的光谱最强响应区。上述能量转移的具体机理在参考文献1、2中有详细报道。(文献1、Q.Y.Zhang，G.F.Yang and Z.H.Jiang，Applied Physics Letters 91，051903(2007)；文献2、Daqin Chen，Yuansheng Wang，Yunlong Yu，Ping Huang andFangyi Weng，Journal of Applied Physics 104，116105(2008))。
之所以选择Yb3+和Ln3+共掺是因为：
(1)Yb3+离子仅有两个原子态，基态2F7/2和激发态2F5/2，相隔大约10,000cm-1(＝1000nm)，更高的激发态在5d构型内，与基态相距约100,000cm-1，这种简单的能级结构使得Yb3+离子本身不存在激发态吸收和上转换发光。另外，Yb3+离子具有很高的荧光量子效率(约为0.91)。
(2)上述几种Ln3+离子吸收可见光的能量大约为Yb3+离子基态与激发态间能隙的两倍，使得合作下转换发光可以实现。
合作下转换的能量转移过程是将一个可见光光子转化为两个红外光光子的过程，因而可以有效提高单晶硅和多晶硅太阳能电池的转化效率。但目前的设计大多是基于荧光粉、氟氧化物玻璃陶瓷的，由此在使用方面也产生了相应的问题：荧光粉本身对光有较强的散射，一方面它可以将一个可见光子转化为两个近红外光子，但另一方面却大大降低了太阳光的透过率，所以实际效果很可能得不偿失。氟氧化物玻璃陶瓷虽然可以获得较高的透过率，但其组分中因含有氟化物而对人体及环境有害。另外，荧光粉和氟氧化物玻璃陶瓷的抗紫外线辐照特性相对较差，易老化。
作为近年来材料科学领域发展较快的一个分支，透明陶瓷可以在紫外-可见-红外光范围具有很高的透过率(＞80％)，且具有良好的物理化学稳定性及较好的机械加工性能。因此，透明陶瓷很有可能成为用于提高单晶硅和多晶硅太阳能电池转化效率的实用材料。
发明内容
本发明的目的是为了提高单晶硅和多晶硅太阳能电池转化效率提供一种透明陶瓷及其制备方法，该透明陶瓷具有低成本、对人体无毒害，对环境无污染的优点，另外，相比荧光粉和氟氧化物玻璃陶瓷而言，透明陶瓷的抗紫外线辐照特性也要好很多。
本发明的技术解决方案如下：
一种透明陶瓷，该透明陶瓷的结构式为：LnxYbyY(3-x-y)Al5O12或LnwYbzY(2-w-z)O3，其中，0.003≤x≤0.03，0.006≤y≤1.5，0.002≤w≤0.02，0.004≤z≤1，Ln代表Ce、Tm、Pr或Tb镧系元素。
上述透明陶瓷的制备方法，包括下列步骤：
①选定待制备的透明陶瓷的结构式LnxYbyY(3-x-y)Al5O12或LnwYbzY(2-w-z)O3及相应的x、y、w、z和具体的Ln元素；
②采用纯度不低于99.9％的氧化钇(Y2O3)、氧化铝(Al2O3)、氧化镱(Yb2O3)，再选取氧化铈(CeO2)、氧化铥(Tm2O3)、氧化镨(Pr6O11)或氧化铽(Tb4O7)氧化物粉末中的一种为原料，按选定的结构式的化学配比配置粉体原料；
③将第②步的原料放入球磨罐中，用湿法球磨以无水乙醇为介质制备陶瓷粉料，粉料烘干后进行造粒、压片；
④对压片施以200MPa以上的冷等静压成坯体；
⑤最后放入真空烧结炉中在下列条件下进行烧结获得具有LnxYbyY(3-x-y)Al5O12或LnwYbzY(2-w-z)O3结构的透明陶瓷：
(a)对结构式为LnxYbyY(3-x-y)Al5O12的坯体，真空烧结时的保温温度为1600～1750℃，保温时间为5～30小时，真空度优于3×10-3Pa；
(b)对结构式为LnwYbzY(2-w-z)O3的陶瓷坯体，真空烧结时的保温温度为1750～2150℃，保温时间为5～30小时，真空度优于3×10-3Pa。
本发明的技术效果：
实验表明，本发明所述的透明陶瓷在紫外-可见光-红外范围内具有良好的透过率、无毒害无污染，且可以有效地将部分可见光光子转化为双倍数量的近红外光子，可以提高单晶硅和多晶硅太阳能电池的转化效率，且其制备工艺也比较简单。
附图说明
图1为本发明实施例1所制备的Ce0.03Yb1.5Y1.47Al5O12透明陶瓷(厚度为1mm)的透过率曲线。
图2为本发明实施例1Ce0.03Yb1.5Y1.47Al5O12透明陶瓷的激发光谱和荧光光谱。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步说明，但不应以此限制本发明的保护范围。
实施例1
采用纯度为99.9％的氧化钇(Y2O3)、氧化铝(Al2O3)、氧化镱(Yb2O3)和氧化铈(CeO2)粉末为原料，按Ce0.003Yb0.006Y2.991Al5O12的组成配置粉体原料，后用湿法球磨以无水乙醇为介质制备陶瓷粉料，粉料烘干后造粒、压片；随后对其施以200MPa以上冷等静压；最后放入真空烧结炉于1600℃烧结5小时，烧结保温阶段的真空度为2.5×10-3Pa，获得Ce0.003Yb0.006Y2.991Al5O12透明陶瓷。
该透明陶瓷进行实验，获得如图1和图2的实验结果：图1为本发明实施例1所制备的Ce0.03Yb1.5Y1.47Al5O12透明陶瓷(厚度为1mm)的透过率曲线，其中位于200～350nm、400～500nm处的吸收带分别对应于Ce3+离子的4f→5d2、4f→5d1的跃迁；850～1040nm处的吸收带对应于Yb3+离子的2F7/2→2F5/2跃迁。除吸收带外，该透明陶瓷在紫外-可见-红外范围的透过率为80％左右。
图2为本发明实施例1Ce0.03Yb1.5Y1.47Al5O12透明陶瓷的激发光谱和荧光光谱。在激发光谱中，监测波长为Yb3+离子的1028nm的发光，在400～500nm处可以观察到激发峰，说明了由Ce3+离子到Yb3+离子的能量转移；在荧光光谱中，采用457nm的蓝光激发该样品可以观察到Yb3+离子在1028nm处的发射峰，这也证明了上述能量转移过程的存在。
实施例2
烧结保温温度为1750℃，其他条件同实施例1，同样可以获得Ce0.003Yb0.006Y2.991Al5O12透明陶瓷。
实施例3
烧结保温温度为1650℃，其他条件同实施例1，同样可以获得Ce0.003Yb0.006Y2.991Al5O12透明陶瓷。
实施例4
烧结保温时间为30小时，其他条件同实施例1，同样可以获得Ce0.003Yb0.006Y2.991Al5O12透明陶瓷。
实施例5
烧结保温时间为20小时，其他条件同实施例1，同样可以获得Ce0.003Yb0.006Y2.991Al5O12透明陶瓷。
实施例6
按Ce0.02Yb0.04Y2.94Al5O12的组成配置原料，其他条件同实施例1，获得Ce0.02Yb0.04Y2.94Al5O12透明陶瓷。
实施例7
烧结保温温度为1750℃，其他条件同实施例6，同样可以获得Ce0.02Yb0.04Y2.94Al5O12透明陶瓷。
实施例8
烧结保温温度为1650℃，其他条件同实施例6，同样可以获得Ce0.02Yb0.04Y2.94Al5O12透明陶瓷。
实施例9
烧结保温时间为30小时，其他条件同实施例6，同样可以获得Ce0.02Yb0.04Y2.94Al5O12透明陶瓷。
实施例10
烧结保温时间为20小时，其他条件同实施例6，同样可以获得Ce0.02Yb0.04Y2.94Al5O12透明陶瓷。
实施例11
按Ce0.03Yb1.5Y1.47Al5O12的组成配置好原料，其他条件同实施例1，获得Ce0.03Yb1.5Y1.47Al5O12透明陶瓷。
实施例12
烧结保温温度为1750℃，其他条件同实施例11，同样可以获得Ce0.03Yb1.5Y1.47Al5O12透明陶瓷。
实施例13
烧结保温温度为1650℃，其他条件同实施例11，同样可以获得Ce0.03Yb1.5Y1.47Al5O12透明陶瓷。
实施例14
烧结保温时间为30小时，其他条件同实施例11，同样可以获得Ce0.03Yb1.5Y1.47Al5O12透明陶瓷。
实施例15
烧结保温时间为20小时，其他条件同实施例11，同样可以获得Ce0.03Yb1.5Y1.47Al5O12透明陶瓷。
实施例16
采用纯度为99.99％的氧化钇(Y2O3)、氧化铝(Al2O3)、氧化镱(Yb2O3)和氧化铥(Tm2O3)粉末为原料，按Tm0.003Yb0.03Y2.967Al5O12的组成配置粉体原料，后用湿法球磨以无水乙醇为介质制备陶瓷粉料，粉料烘干后造粒、压片；随后对其施以200MPa以上冷等静压；最后放入真空烧结炉于1600℃烧结5小时，烧结保温阶段的真空度为1×10-3Pa，获得Tm0.003Yb0.03Y2.967Al5O12透明陶瓷。
实施例17
烧结保温温度为1750℃，其他条件同实施例16，同样可以获得Tm0.003Yb0.03Y2.967Al5O12透明陶瓷。
实施例18
烧结保温温度为1650℃，其他条件同实施例16，同样可以获得Tm0.003Yb0.03Y2.967Al5O12透明陶瓷。
实施例19
烧结保温时间为30小时，其他条件同实施例16，同样可以获得Tm0.003Yb0.03Y2.967Al5O12透明陶瓷。
实施例20
烧结保温时间为20小时，其他条件同实施例16，同样可以获得Tm0.003Yb0.03Y2.967Al5O12透明陶瓷。
实施例21
按Tm0.02Yb0.2Y2.78Al5O12的组成配置好原料，其他条件同实施例16，获得Tm0.02Yb0.2Y2.78Al5O12透明陶瓷。
实施例22
烧结保温温度为1750℃，其他条件同实施例21，同样可以获得Tm0.02Yb0.2Y2.78Al5O12透明陶瓷。
实施例23
烧结保温温度为1650℃，其他条件同实施例21，同样可以获得Tm0.02Yb0.2Y2.78Al5O12透明陶瓷。
实施例24
烧结保温时间为30小时，其他条件同实施例21，同样可以获得Tm0.02Yb0.2Y2.78Al5O12透明陶瓷。
实施例25
烧结保温时间为20小时，其他条件同实施例21，同样可以获得Tm0.02Yb0.2Y2.78Al5O12透明陶瓷。
实施例26
按Tm0.03Yb1.5Y1.47Al5O12的组成配置好原料，其他条件同实施例16，获得Tm0.03Yb1.5Y1.47Al5O12透明陶瓷。
实施例27
烧结保温温度为1750℃，其他条件同实施例26，同样可以获得Tm0.03Yb1.5Y1.47Al5O12透明陶瓷。
实施例28
烧结保温温度为1650℃，其他条件同实施例26，同样可以获得Tm0.03Yb1.5Y1.47Al5O12透明陶瓷。
实施例29
烧结保温时间为30小时，其他条件同实施例26，同样可以获得Tm0.03Yb1.5Y1.47Al5O12透明陶瓷。
实施例30
烧结保温时间为20小时，其他条件同实施例26，同样可以获得Tm0.03Yb1.5Y1.47Al5O12透明陶瓷。
实施例31
采用纯度为99.999％的氧化钇(Y2O3)、氧化铝(Al2O3)、氧化镱(Yb2O3)和氧化镨(Pr6O11)粉末为原料，按Pr0.003Yb0.03Y2.967Al5O12的组成配置好粉体原料，后用湿法球磨以无水乙醇为介质制备陶瓷粉料，粉料烘干后经造粒、压片；后对其施以200MPa以上冷等静压制成坯体；最后放入真空烧结炉于1600℃烧结5小时，烧结保温阶段的真空度为2×10-3Pa，获得Pr0.003Yb0.03Y2.967Al5O12透明陶瓷。
实施例32
烧结保温温度为1750℃，其他条件同实施例31，同样可以获得Pr0.003Yb0.03Y2.967Al5O12透明陶瓷。
实施例33
烧结保温温度为1650℃，其他条件同实施例31，同样可以获得Pr0.003Yb0.03Y2.967Al5O12透明陶瓷。
实施例34
烧结保温时间为30小时，其他条件同实施例31，同样可以获得Pr0.003Yb0.03Y2.967Al5O12透明陶瓷。
实施例35
烧结保温时间为20小时，其他条件同实施例31，同样可以获得Pr0.003Yb0.03Y2.967Al5O12透明陶瓷。
实施例36
按Pr0.03Yb1Y2.97Al5O12的组成配置好原料，其他条件同实施例31，获得Pr0.03Yb1Y2.97Al5O12透明陶瓷。
实施例37
烧结保温温度为1750℃，其他条件同实施例36，同样可以获得Pr0.03Yb1Y2.97Al5O12透明陶瓷。
实施例38
烧结保温温度为1650℃，其他条件同实施例36，同样可以获得Pr0.03Yb1Y2.97Al5O12透明陶瓷。
实施例39
烧结保温时间为30小时，其他条件同实施例36，同样可以获得Pr0.03Yb1Y2.97Al5O12透明陶瓷。
实施例40
烧结保温时间为20小时，其他条件同实施例36，同样可以获得Pr0.03Yb1Y2.97Al5O12透明陶瓷。
实施例41
按Pr0.03Yb1.5Y1.47Al5O12的组成配置好原料，其他条件同实施例31，获得Pr0.03Yb1.5Y1.47Al5O12透明陶瓷。
实施例42
烧结保温温度为1750℃，其他条件同实施例41，同样可以获得Pr0.03Yb1Y2.97Al5O12透明陶瓷。
实施例43
烧结保温温度为1650℃，其他条件同实施例41，同样可以获得Pr0.03Yb1Y2.97Al5O12透明陶瓷。
实施例44
烧结保温时间为30小时，其他条件同实施例41，同样可以获得Pr0.03Yb1Y2.97Al5O12透明陶瓷。
实施例45
烧结保温时间为20小时，其他条件同实施例41，同样可以获得Pr0.03Yb1Y2.97Al5O12透明陶瓷。
实施例46
采用纯度为99.9％的氧化钇(Y2O3)、氧化铝(Al2O3)、氧化镱(Yb2O3)和氧化铽(Tb4O7)粉末为原料，按Tb0.003Yb0.03Y2.967Al5O12的组成配置好粉体原料，后用湿法球磨以无水乙醇为介质制备陶瓷粉料，粉料烘干后经造粒、压片；后对其施以200MPa以上冷等静压制成坯体；最后放入真空烧结炉于1600℃烧结5小时，烧结保温阶段的真空度为3×10-3Pa，获得Tb0.003Yb0.03Y2.967Al5O12透明陶瓷。
实施例47
烧结保温温度为1750℃，其他条件同实施例46，同样可以获得Tb0.003Yb0.03Y2.967Al5O12透明陶瓷。
实施例48
烧结保温温度为1650℃，其他条件同实施例46，同样可以获得Tb0.003Yb0.03Y2.967Al5O12透明陶瓷。
实施例49
烧结保温时间为30小时，其他条件同实施例46，同样可以获得Tb0.003Yb0.03Y2.967Al5O12透明陶瓷。
实施例50
烧结保温时间为20小时，其他条件同实施例46，同样可以获得Tb0.003Yb0.03Y2.967Al5O12透明陶瓷。
实施例51
按Tb0.03Yb1Y2.97Al5O12的组成配置好原料，其他条件同实施例46，获得Tb0.03Yb1Y2.97Al5O12透明陶瓷。
实施例52
烧结保温温度为1750℃，其他条件同实施例51，同样可以获得Tb0.03Yb1Y2.97Al5O12透明陶瓷。
实施例53
烧结保温温度为1650℃，其他条件同实施例51，同样可以获得Tb0.03Yb1Y2.97Al5O12透明陶瓷。
实施例54
烧结保温时间为30小时，其他条件同实施例51，同样可以获得Tb0.03Yb1Y2.97Al5O12透明陶瓷。
实施例55
烧结保温时间为20小时，其他条件同实施例51，同样可以获得Tb0.03Yb1Y2.97Al5O12透明陶瓷。
实施例56
按Tb0.03Yb1.5Y1.47Al5O12的组成配置好原料，其他条件同实施例46，获得Tb0.03Yb1.5Y1.47Al5O12透明陶瓷。
实施例57
烧结保温温度为1750℃，其他条件同实施例56，同样可以获得Tb0.03Yb1.5Y1.47Al5O12透明陶瓷。
实施例58
烧结保温温度为1650℃，其他条件同实施例56，同样可以获得Tb0.03Yb1.5Y1.47Al5O12透明陶瓷。
实施例59
烧结保温时间为30小时，其他条件同实施例56，同样可以获得Tb0.03Yb1.5Y1.47Al5O12透明陶瓷。
实施例60
烧结保温时间为20小时，其他条件同实施例56，同样可以获得Tb0.03Yb1.5Y1.47Al5O12透明陶瓷。
实施例61
采用纯度为99.99％的氧化钇(Y2O3)、氧化镱(Yb2O3)和氧化铈(CeO2)粉末为原料，按Ce0.002Yb0.004Y1.994O3的组成配置好粉体原料，后用湿法球磨以无水乙醇为介质制备陶瓷粉料，粉料烘干后造粒、压片；随后对其施以200MPa以上冷等静压；最后放入真空烧结炉中于1750℃烧结5小时，烧结保温阶段的真空度为2.5×10-3Pa，获得Ce0.002Yb0.004Y1.994O3透明陶瓷。
实施例62
烧结保温温度为2150℃，其他条件同实施例61，同样可以获得Ce0.002Yb0.004Y1.994O3透明陶瓷。
实施例63
烧结保温温度为1850℃，其他条件同实施例61，同样可以获得Ce0.002Yb0.004Y1.994O3透明陶瓷。
实施例64
烧结保温时间为30小时，其他条件同实施例61，同样可以获得Ce0.002Yb0.004Y1.994O3透明陶瓷。
实施例65
烧结保温时间为20小时，其他条件同实施例61，同样可以获得Ce0.002Yb0.004Y1.994O3透明陶瓷。
实施例66
按Ce0.005Yb0.25Y1.745O3的组成配置好原料，其他条件同实施例46，获得Ce0.005Yb0.25Y1.745O3透明陶瓷。
实施例67
烧结保温温度为2150℃，其他条件同实施例66，同样可以获得Ce0.005Yb0.25Y1.745O3透明陶瓷。
实施例68
烧结保温温度为1850℃，其他条件同实施例66，同样可以获得Ce0.005Yb0.25Y1.745O3透明陶瓷。
实施例69
烧结保温时间为30小时，其他条件同实施例66，同样可以获得Ce0.005Yb0.25Y1.745O3透明陶瓷。
实施例70
烧结保温时间为20小时，其他条件同实施例56，同样可以获得Ce0.005Yb0.25Y1.745O3透明陶瓷。
实施例71
按Ce0.01Yb1Y0.99O3的组成配置好原料，其他条件同实施例66，获得Ce0.01Yb1Y0.99O3透明陶瓷。
实施例72
烧结保温温度为2150℃，其他条件同实施例71，同样可以获得Ce0.01Yb1Y0.99O3透明陶瓷。
实施例73
烧结保温温度为1850℃，其他条件同实施例71，同样可以获得Ce0.01Yb1Y0.99O3透明陶瓷。
实施例74
烧结保温时间为30小时，其他条件同实施例71，同样可以获得Ce0.01Yb1Y0.99O3透明陶瓷。
实施例75
烧结保温时间为20小时，其他条件同实施例71，同样可以获得Ce0.01Yb1Y0.99O3透明陶瓷。
实施例76
采用纯度为99.999％的氧化钇(Y2O3)、氧化镱(Yb2O3)和氧化铥(Tm2O3)粉末为原料，按Tm0.002Yb0.004Y1.994O3的组成配置好粉体原料，后用湿法球磨以无水乙醇为介质制备陶瓷粉料，粉料烘干后造粒、压片；随后对其施以200MPa以上冷等静压；最后放入真空烧结炉中于1750℃烧结5小时，烧结保温阶段的真空度为1×10-3Pa，获得Tm0.002Yb0.004Y1.994O3透明陶瓷。
实施例77
烧结保温温度为2150℃，其他条件同实施例76，同样可以获得Tm0.002Yb0.004Y1.994O3透明陶瓷。
实施例78
烧结保温温度为1850℃，其他条件同实施例76，同样可以获得Tm0.002Yb0.004Y1.994O3透明陶瓷。
实施例79
烧结保温时间为30小时，其他条件同实施例76，同样可以获得Tm0.002Yb0.004Y1.994O3透明陶瓷。
实施例80
烧结保温时间为20小时，其他条件同实施例76，同样可以获得Tm0.002Yb0.004Y1.994O3透明陶瓷。
实施例81
按Tm0.0025Yb0.05Y1.925O3的组成配置好原料，其他条件同实施例76，获得Tm0.0025Yb0.05Y1.925O3透明陶瓷。
实施例82
烧结保温温度为2150℃，其他条件同实施例81，同样可以获得Tm0.0025Yb0.05Y1.925O3透明陶瓷。
实施例83
烧结保温温度为1850℃，其他条件同实施例81，同样可以获得Tm0.0025Yb0.05Y1.925O3透明陶瓷。
实施例84
烧结保温时间为30小时，其他条件同实施例81，同样可以获得Tm0.0025Yb0.05Y1.925O3透明陶瓷。
实施例85
烧结保温时间为20小时，其他条件同实施例81，同样可以获得Tm0.0025Yb0.05Y1.925O3透明陶瓷。
实施例86
按Tm0.01Yb1Y0.99O3的组成配置好原料，其他条件同实施例76，获得Tm0.01Yb1Y0.99O3透明陶瓷。
实施例87
烧结保温温度为2150℃，其他条件同实施例86，同样可以获得Tm0.01Yb1Y0.99O3透明陶瓷。
实施例88
烧结保温温度为1850℃，其他条件同实施例86，同样可以获得Tm0.01Yb1Y0.99O3透明陶瓷。
实施例89
烧结保温时间为30小时，其他条件同实施例86，同样可以获得Tm0.01Yb1Y0.99O3透明陶瓷。
实施例90
烧结保温时间为20小时，其他条件同实施例86，同样可以获得Tm0.01Yb1Y0.99O3透明陶瓷。
实施例91
采用纯度为99.99％的氧化钇(Y2O3)、氧化镱(Yb2O3)和氧化镨(Pr6O11)粉末为原料，按Pr0.002Yb0.004Y1.994O3的组成配置好粉体原料，后用湿法球磨以无水乙醇为介质制备陶瓷粉料，粉料烘干后经造粒、压片；随后对其施以200MPa以上冷等静压；最后放入真空烧结炉于1750℃烧结5小时，烧结保温阶段的真空度为2×10-3Pa，获得Pr0.002Yb0.004Y1.994O3透明陶瓷。
实施例92
烧结保温温度为2150℃，其他条件同实施例91，同样可以获得Pr0.002Yb0.004Y1.994O3透明陶瓷。
实施例93
烧结保温温度为1850℃，其他条件同实施例91，同样可以获得Pr0.002Yb0.004Y1.994O3透明陶瓷。
实施例94
烧结保温时间为30小时，其他条件同实施例91，同样可以获得Pr0.002Yb0.004Y1.994O3透明陶瓷。
实施例95
烧结保温时间为20小时，其他条件同实施例91，同样可以获得Pr0.002Yb0.004Y1.994O3透明陶瓷。
实施例96
按Pr0.006Yb0.012Y1.982O3的组成配置好原料，其他条件同实施例91，获得Pr0.006Yb0.012Y1.982O3透明陶瓷。
实施例97
烧结保温温度为2150℃，其他条件同实施例96，同样可以获得Pr0.006Yb0.012Y1.982O3透明陶瓷。
实施例98
烧结保温温度为1850℃，其他条件同实施例96，同样可以获得Pr0.006Yb0.012Y1.982O3透明陶瓷。
实施例99
烧结保温时间为30小时，其他条件同实施例96，同样可以获得Pr0.006Yb0.012Y1.982O3透明陶瓷。
实施例100
烧结保温时间为20小时，其他条件同实施例96，同样可以获得Pr0.006Yb0.012Y1.982O3透明陶瓷。
实施例101
按Pr0.01Yb1Y0.99O3的组成配置好原料，其他条件同实施例91，获得Pr0.01Yb1Y0.99O3透明陶瓷。
实施例102
烧结保温温度为2150℃，其他条件同实施例101，同样可以获得Pr0.01Yb1Y0.99O3透明陶瓷。
实施例103
烧结保温温度为1850℃，其他条件同实施例101，同样可以获得Pr0.01Yb1Y0.99O3透明陶瓷。
实施例104
烧结保温时间为30小时，其他条件同实施例101，同样可以获得Pr0.01Yb1Y0.99O3透明陶瓷。
实施例105
烧结保温时间为20小时，其他条件同实施例101，同样可以获得Pr0.01Yb1Y0.99O3透明陶瓷。
实施例106
采用纯度为99.999％的氧化钇(Y2O3)、氧化镱(Yb2O3)和氧化铽(Tb4O7)粉末为原料，按Tb0.002Yb0.004Y1.994O3的组成配置好粉体原料，后用湿法球磨以无水乙醇为介质制备陶瓷粉料，粉料烘干后经造粒、压片；随后对其施以200MPa以上冷等静压；最后放入真空烧结炉于1750℃烧结5小时，烧结保温阶段的真空度为1×10-3Pa，获得Tb0.002Yb0.004Y1.994O3透明陶瓷。
实施例107
烧结保温温度为2150℃，其他条件同实施例106，同样可以获得Tb0.002Yb0.004Y1.994O3透明陶瓷。
实施例108
烧结保温温度为1850℃，其他条件同实施例106，同样可以获得Tb0.002Yb0.004Y1.994O3透明陶瓷。
实施例109
烧结保温时间为30小时，其他条件同实施例106，同样可以获得Tb0.002Yb0.004Y1.994O3透明陶瓷。
实施例110
烧结保温时间为20小时，其他条件同实施例106，同样可以获得Tb0.002Yb0.004Y1.994O3透明陶瓷。
实施例111
按Tb0.008Yb0.75Y1.242O3的组成配置好原料，其他条件同实施例106，获得Tb0.008Yb0.75Y1.242O3透明陶瓷。
实施例112
烧结保温温度为2150℃，其他条件同实施例111，同样可以获得Tb0.008Yb0.75Y1.242O3透明陶瓷。
实施例113
烧结保温温度为1850℃，其他条件同实施例111，同样可以获得Tb0.008Yb0.75Y1.242O3透明陶瓷。
实施例114
烧结保温时间为30小时，其他条件同实施例111，同样可以获得Tb0.008Yb0.75Y1.242O3透明陶瓷。
实施例115
烧结保温时间为20小时，其他条件同实施例111，同样可以获得Tb0.008Yb0.75Y1.242O3透明陶瓷。
实施例116
按Pr0.01Yb1Y0.99O3的组成配置好原料，其他条件同实施例106，获得Pr0.01Yb1Y0.99O3透明陶瓷。
实施例117
烧结保温温度为2150℃，其他条件同实施例116，同样可以获得Pr0.01Yb1Y0.99O3透明陶瓷。
实施例118
烧结保温温度为1850℃，其他条件同实施例116，同样可以获得Pr0.01Yb1Y0.99O3透明陶瓷。
实施例119
烧结保温时间为30小时，其他条件同实施例116，同样可以获得Pr0.01Yb1Y0.99O3透明陶瓷。
实施例120
烧结保温时间为20小时，其他条件同实施例116，同样可以获得Pr0.01Yb1Y0.99O3透明陶瓷。
Claims (2)
1、一种透明陶瓷，其特征在于该透明陶瓷的结构式为：LnxYbyY(3-x-y)Al5O12或LnwYbzY(2-w-z)O3，其中，0.003≤x≤0.03，0.006≤y≤1.5，0.002≤w≤0.02，0.004≤z≤1，Ln代表Ce、Tm、Pr或Tb元素。
2、权利要求1所述的透明陶瓷的制备方法，其特征在于包括下列步骤：
①选定待制备的透明陶瓷的结构式LnxYbyY(3-x-y)Al5O12或LnwYbzY(2-w-z)O3及相应的x、y、w、z和具体的Ln元素；
②采用纯度不低于99.9％的氧化钇、氧化铝、氧化镱，再选取氧化铈、氧化铥、氧化镨或氧化铽的氧化物粉末中的一种为原料，按选定的结构式的化学配比配置粉体原料；
③将第②步的原料放入球磨罐中，用湿法球磨以无水乙醇为介质制备陶瓷粉料，粉料烘干后进行造粒、压片；
④对压片施以200MPa以上的冷等静压成坯体；
⑤最后放入真空烧结炉中在下列条件下进行烧结获得透明陶瓷：
(a)对结构式为LnxYbyY(3-x-y)Al5O12的坯体，真空烧结时的保温温度为1600～1750℃，保温时间为5～30小时，真空度优于3×10-3Pa；
(b)对结构式为LnwYbzY(2-w-z)O3的陶瓷坯体，真空烧结时的保温温度为1750～2150℃，保温时间为5～30小时，真空度优于3×10-3Pa。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Open date: 20100120 |