CN102000832A - 一种纳米银的制备方法及纯化工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明属于抗菌剂制备技术，具体涉及一种纳米银的制备和纯化方法。该方法将麦芽糖溶于去离子水中制成适宜浓度的麦芽糖水溶液，将硝酸银溶于去离子水中制成一定浓度的溶液，再将硝酸银溶液在搅拌下加入到一定量的氨水中形成二氨合银溶液并调节溶液pH至适当值；然后在搅拌下将二氨合银溶液加入到麦芽糖溶液中，搅拌使之充分反应，以“二步纯化法”将反应液中的纳米银分离出来，即得高纯度、小粒径的纳米银，且纳米银的损失小、收率高。本发明所提供的纳米银的制备方法及纯化工艺绿色环保，所用试剂毒性低，制备简单易行，成本低。制备出的纳米银可用于医药、塑料、陶瓷及日用化工领域。
Description
技术领域
本发明属于抗菌剂制备技术，具体涉及一种纳米银的制备方法及纯化工艺。
背景技术
纳米银抗菌力强，抗菌谱广，细菌对其不产生耐药性，作为外用药用于治疗烧伤，烫伤、枪伤、刀伤等外伤的创面感染具有良好的效果，尤其在军事医学领域具有良好的应用前景。
纳米银的制备方法大致可分为物理方法和化学方法，化学方法又包括还原剂法、光照法、超声法、电解法等，目前以还原剂法制备纳米银应用比较广泛，即以还原剂将硝酸银还原成纳米银，目前该方法的缺点之一是需要加入高分子保护剂，以防止生成的纳米银团聚成大粒子，高分子保护剂的加入虽具有稳定作用，但由于其对纳米银的掩蔽和包覆作用而使纳米银的某些理化性质发生改变，抗菌活性降低。
另外，作为医药用的纳米银特别需要将其纯化，因为在含有终产物纳米银的反应体系中，除纳米银外尚含有大量的反应物和其他生成物杂质，如果不将这些杂质除去势必会对创面产生刺激性和毒性，影响纳米银的有效性和安全性。但目前，还原剂法制备纳米银的文献均未对纳米银的纯化提出切实可行的方法。
中国专利申请200410069105.9公开了“一种纳米银胶体水溶液的制备方法”，该方法是采用双注控制技术，在搅拌器的搅拌下，将银氨水溶液和还原剂水溶液同时双注入含有保护剂水溶液的反应体系内，生成纳米银粒子，经超滤脱盐，得到平均粒径小于50纳米的纳米银胶体水溶液。该方法只采用了一步超滤的工艺，因此，纳米银的回收不够完全。而且，在反应体系中需要加入保护剂，工艺较复杂。
发明内容
本发明针对上述现有技术的缺陷，提供了一种不必加高分子保护剂，仅通过调整反应液的PH即可制备出稳定的纳米银胶体溶液的方法；用发明人自行研究的“二步纯化法”即可将纳米银从反应混合物中分离出来，得到的纳米银的纯度和收率均较高。
上述方法得到的纳米银粒径小、分布窄，性质稳定，抗菌活性高。上述制备和纯化纳米银的方法绿色环保、简单易行，成本低廉，易于扩大生产。
本发明的技术方案如下：一种纳米银的制备方法及纯化工艺，包括如下步骤：
搅拌下将不含保护剂的还原剂溶液加入到pH值为8-13的二氨合银溶液中，搅拌至反应完全，以“二步纯化法”将反应混合液中的杂质除去，即得高纯度、小粒径纳米银，且纳米银的收率高。
纳米银的制备和纯化方法还可以是：搅拌下将氢氧化钠、麦芽糖、氨水先后溶于去离子水中，混匀，形成含氢氧化钠、麦芽糖、氨水的水溶液；搅拌下将硝酸银固体溶解于上述溶液中，搅拌至反应完全，以“二步纯化法”将反应混合液中的杂质除去，即得高纯度、小粒径纳米银，且纳米银的收率高。
如上所述的纳米银的制备和纯化方法，其中，“二步纯化法”即先后通过两次超滤去除杂质得到高纯度纳米银，第一次超滤是对反应混合液进行超滤，超滤后得到的浓缩液中含有纳米银，得到的超滤液中除纳米银外还含有杂质，超滤液中的纳米银因粒径小于超滤膜的孔径，在超滤过程中流失到超滤液中，为了回收这部分流失的纳米银可采用如下方法：向超滤液中加入硝酸并同时搅拌，使纳米银粒子聚合长大，然后加碱中和，最后进行第二次超滤，将超滤后得到的含纳米银的浓缩液与第一次超滤得到的浓缩液合并即可。
如上所述纳米银的制备和纯化方法，其中，还原剂为麦芽糖或柠檬酸或维生素C或硼氢化钠或柠檬酸三钠或水合肼。
如上所述纳米银的制备和纯化方法，其中，不含保护剂的还原剂溶液，是指不必加入纳米银保护剂即可制备出稳定的纳米银溶液；保护剂是指聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮等能阻止纳米银团聚、增加纳米银稳定性的物质。
本发明的有益效果如下：本发明所提供的纳米银的制备方法及纯化工艺绿色环保，制备过程中不必加入保护剂即可制备出稳定的纳米银，由于没有高分子保护剂的影响纳米银的生物活性更高；通过“二步纯化法”去除了杂质，使纳米银的安全性更高；纳米银收率高；所用试剂毒性低；制备简单易行，在常压及50℃左右条件下即可制备出粒径在20nm左右、分布范围较窄的纳米银，制作成本低，易于工业化生产。
附图说明
图1为本发明的方法流程图。
图2为制备的纳米银的透射电子显微镜照片。纳米银粒子呈类球形，大小较均一。
图3为制备的纳米银的马尔文激光纳米粒度测定仪测定结果，数均粒径为20nm。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进行详细的描述。
如图1所示，纳米银的制备及纯化工艺包括如下步骤：
将硝酸银溶于去离子水中制成浓度为1×10-4mol·1-1-4×10-2mol·1-1的溶液，搅拌下加入25％-28％的氨水，使形成二氨合银溶液，氨水在溶液中的浓度为1×10-3mol·1-1-2.5×10-2mol·1-1；将还原剂溶于去离子水中制成浓度为1×10-3mol·1-1-1×10-1mol·1-1的溶液，30-80℃、搅拌下将还原剂溶液缓缓加入到二氨合银溶液中使其充分反应，以“二步纯化法”使纳米银与其他物质分离，得高纯度的纳米银。还原剂溶液中还原剂与二氨合银溶液中银的摩尔比为2∶1-100∶1。
“二步纯化法”即先后通过两次超滤去除杂质得到高纯度纳米银，第一次超滤是对反应混合液进行超滤，超滤后得到的浓缩液中含有纳米银，得到的超滤液中除纳米银外还含有杂质，超滤液中的纳米银因粒径小于超滤膜的孔径，在超滤过程中流失到超滤液中，为了回收这部分流失的纳米银可采用如下方法：向超滤液中加入硝酸并同时搅拌，使纳米银粒子聚合长大，然后加碱中和，最后进行第二次超滤，将超滤后得到的含纳米银的浓缩液与第一次超滤得到的浓缩液合并即可。
实施例1 准确称取360.3g麦芽糖，溶于50L去离子水中；准确称取17g硝酸银，溶于50L去离子水中，在搅拌下将62.5ml氨水加入到硝酸银溶液中，形成二氨合银溶液；40℃、搅拌下将麦芽糖溶液缓缓加到二氨合银溶液中使二者充分反应，将反应混合液进行超滤(第一次超滤)，超滤过程中收集含纳米银的超滤液备用，并适时测定超滤液的pH，待超滤液pH不再呈碱性时，收集浓缩液，停止超滤(第一次超滤完成)。测定上述含纳米银的超滤液的pH，搅拌下向上述含纳米银的超滤液中加入硝酸(16mol/L浓硝酸与去离子水的体积比为1∶1配制而成)30ml-2000ml使其pH至3-6，放置20分钟-2400小时，搅拌下向其中加入氢氧化钠使pH值升高至未加硝酸时的水平，对上述含纳米银的超滤液进行超滤(第二次超滤)，超滤过程中适时检测超滤液的pH值，待pH值不再呈碱性时，收集浓缩液，停止超滤(第二次超滤完成)，将该次超滤得到的浓缩液与第一次超滤所得的浓缩液合并即得含高纯度纳米银的溶液。
实施例2 将一定浓度的氢氧化钠溶液加入到46℃、276L去离子水中搅拌均匀，使溶液pH在8-13之间，加入麦芽糖1kg搅拌使其溶解，搅拌下加入178ml 27％的氨水使混合均匀，搅拌下将47g硝酸银加入上述液体中使其溶解，46℃继续搅拌至反应完全。将反应混合液进行超滤(第一次超滤)，超滤过程中收集含纳米银的超滤液备用，并适时测定超滤液的pH，待超滤液pH不再呈碱性时，收集浓缩液，停止超滤(第一次超滤完成)。测定上述含纳米银的超滤液的pH，搅拌下向上述含纳米银的超滤液中加入硝酸(16mol/L浓硝酸与去离子水的体积比为1∶1配制而成)83ml-552ml使其pH至3-6，放置20分钟-2小时，搅拌下向其中加入氢氧化钠使pH值升高至未加硝酸时的水平，对上述含纳米银的超滤液进行超滤(第二次超滤)，超滤过程中适时检测超滤液的pH值，待pH值不再呈碱性时，收集浓缩液，停止超滤(第二次超滤完成)，将该次超滤得到的浓缩液与第一次超滤所得的浓缩液合并即得含高纯度纳米银的溶液。
实施例3 准确称取维生素C 176g，以50L去离子水将其溶解成维生素C溶液；准确称取17g硝酸银，以50L去离子水将其溶解，在搅拌下将62.5ml氨水加入到硝酸银溶液中，形成二氨合银溶液；40℃、搅拌下将维生素C溶液缓缓加到二氨合银溶液中使二者充分反应，将反应混合液进行超滤(第一次超滤)，超滤过程中收集含纳米银的超滤液备用，并适时测定超滤液的pH，待超滤液pH不再呈碱性时，收集浓缩液，停止超滤(第一次超滤完成)。测定上述含纳米银的超滤液的pH，搅拌下向上述含纳米银的超滤液中加入硝酸(16mol/L浓硝酸与去离子水的体积比为1∶1配制而成)30ml-2000ml使其pH至3-6，放置20分钟-2400小时，搅拌下向其中加入氢氧化钠使pH值升高至未加硝酸时的水平，对上述含纳米银的超滤液进行超滤(第二次超滤)，超滤过程中适时检测超滤液的pH值，待pH值不再呈碱性时，收集浓缩液，停止超滤(第二次超滤完成)，将该次超滤得到的浓缩液与第一次超滤所得的浓缩液合并即得含高纯度纳米银的溶液。
实施例4 准确称取柠檬酸三钠295g，以50L去离子水将其溶解；准确称取17g硝酸银，以50L去离子水将其溶解，在搅拌下将62.5ml氨水加入到硝酸银溶液中，形成二氨合银溶液；50℃、搅拌下将柠檬酸三钠溶液缓缓加到二氨合银溶液中使二者充分反应，将反应混合液进行超滤(第一次超滤)，超滤过程中收集含纳米银的超滤液备用，并适时测定超滤液的pH，待超滤液pH不再呈碱性时，收集浓缩液，停止超滤(第一次超滤完成)。测定上述含纳米银的超滤液的pH，搅拌下向上述含纳米银的超滤液中加入硝酸(16mol/L浓硝酸与去离子水的体积比为1∶1配制而成)30ml-2000ml使其pH至3-6，放置20分钟-2400小时，搅拌下向其中加入氢氧化钠使pH值升高至未加硝酸时的水平，对上述含纳米银的超滤液进行超滤(第二次超滤)，超滤过程中适时检测超滤液的pH值，待pH值不再呈碱性时，收集浓缩液，停止超滤(第二次超滤完成)，将该次超滤得到的浓缩液与第一次超滤所得的浓缩液合并即得含高纯度纳米银的溶液。
实施例5 准确称取麦芽糖1kg，以139L去离子水将其溶解；准确称取47g硝酸银，以138L去离子水将其溶解，在搅拌下将173ml氨水加入到硝酸银溶液中，形成二氨合银溶液；50℃、搅拌下将麦芽糖溶液缓缓加到二氨合银溶液中使二者充分反应，将反应混合液进行超滤(第一次超滤)，超滤过程中收集含纳米银的超滤液备用，并适时测定超滤液的pH，待超滤液pH不再呈碱性时，收集浓缩液，停止超滤(第一次超滤完成)。测定上述含纳米银的超滤液的pH，搅拌下向上述含纳米银的超滤液中加入硝酸(16mol/L浓硝酸与去离子水的体积比为1∶1配制而成)83ml-5500ml使其pH至3-6，放置20分钟-2400小时，搅拌下向其中加入氢氧化钠使pH值升高至未加硝酸时的水平，对上述含纳米银的超滤液进行超滤(第二次超滤)，超滤过程中适时检测超滤液的pH值，待pH值不再呈碱性时，收集浓缩液，停止超滤(第二次超滤完成)，将该次超滤得到的浓缩液与第一次超滤所得的浓缩液合并即得含高纯度纳米银的溶液。
实施例6 准确称取硼氢化钠100g，以132L去离子水将其溶解；准确称取22.5g硝酸银，以66L去离子水将其溶解，在搅拌下将83ml氨水加入到硝酸银溶液中，形成二氨合银溶液；50℃、搅拌下将硼氢化钠溶液缓缓加到二氨合银溶液中使二者充分反应，将反应混合液进行超滤(第一次超滤)，超滤过程中收集含纳米银的超滤液备用，并适时测定超滤液的pH，待超滤液pH不再呈碱性时，收集浓缩液，停止超滤(第一次超滤完成)。测定上述含纳米银的超滤液的pH，搅拌下向上述含纳米银的超滤液中加入硝酸(16mol/L浓硝酸与去离子水的体积比为1∶1配制而成)59ml-4000ml使其pH至3-6，放置20分钟-2400小时，搅拌下向其中加入氢氧化钠使pH值升高至未加硝酸时的水平，对上述含纳米银的超滤液进行超滤(第二次超滤)，超滤过程中适时检测超滤液的pH值，待pH值不再呈碱性时，收集浓缩液，停止超滤(第二次超滤完成)，将该次超滤得到的浓缩液与第一次超滤所得的浓缩液合并即得含高纯度纳米银的溶液。
Claims (6)
1.一种纳米银的制备和纯化方法，包括如下步骤：
搅拌下将不含保护剂的还原剂溶液加入到pH值为8-13的二氨合银溶液中，搅拌至反应完全，以“二步纯化法”将反应混合液中的杂质除去，即得高纯度、小粒径纳米银，且纳米银的收率高。
2.一种纳米银的制备和纯化方法，包括如下步骤：
搅拌下将氢氧化钠、麦芽糖、氨水先后溶于去离子水中，混匀，形成含氢氧化钠、麦芽糖、氨水的水溶液；搅拌下将硝酸银固体溶解于上述溶液中，搅拌至反应完全，以“二步纯化法”将反应混合液中的杂质除去，即得高纯度、小粒径纳米银，且纳米银的收率高。
3.如权利要求1或2所述的纳米银的制备和纯化方法，其特征在于：“二步纯化法”即先后通过两次超滤去除杂质得到高纯度纳米银，第一次超滤是对反应混合液进行超滤，超滤后得到的浓缩液中含有纳米银，得到的超滤液中除纳米银外还含有杂质，超滤液中的纳米银因粒径小于超滤膜的孔径，在超滤过程中流失到超滤液中，为了回收这部分流失的纳米银可采用如下方法：向超滤液中加入硝酸并同时搅拌，使纳米银粒子聚合长大，然后加碱中和，最后进行第二次超滤，将超滤后得到的含纳米银的浓缩液与第一次超滤得到的浓缩液合并即可。
4.如权利要求书1或2所述纳米银的制备和纯化方法，其特征在于：“二步纯化法”不仅适用于用本发明所述制备方法制备的纳米银的纯化，还可用于其它方法制备的纳米银溶液的纯化。
5.如权利要求书1所述纳米银的制备和纯化方法，其特征在于：还原剂为麦芽糖或柠檬酸或维生素C或硼氢化钠或柠檬酸三钠或水合肼。
6.如权利要求书1所述纳米银的制备和纯化方法，其特征在于：不含保护剂的还原剂溶液，是指不必加入纳米银保护剂即可制备出稳定的纳米银溶液；保护剂是指聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮等能阻止纳米银团聚、增加纳米银稳定性的物质。
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Country Status (1)
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|---|---|
| CN (1) | CN102000832A (zh) |
Cited By (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103146758A (zh) * | 2013-02-22 | 2013-06-12 | 北京科技大学 | 一种利用微生物表面还原制备纳米银颗粒的方法 |
| CN103203466A (zh) * | 2013-03-25 | 2013-07-17 | 中国人民解放军济南军区第四0一医院 | 一种不同粒径纳米银的制备方法 |
| CN103752847A (zh) * | 2014-01-25 | 2014-04-30 | 华南理工大学 | 一种半纤维素/纳米银溶胶的快速制备方法 |
| CN103878386A (zh) * | 2014-03-28 | 2014-06-25 | 黑龙江大学 | 一种制备荧光银纳米簇的方法 |
| CN104741621A (zh) * | 2015-04-24 | 2015-07-01 | 北京化工大学 | 一种具有抗菌性能的纳米银胶的制备方法 |
| CN104772471A (zh) * | 2015-04-24 | 2015-07-15 | 北京化工大学 | 一种具有保鲜性能的纳米银胶的制备方法 |
| CN105108169A (zh) * | 2015-09-09 | 2015-12-02 | 深圳市芭田生态工程股份有限公司 | 用于肥料的抗菌剂及其应用 |
| CN105478796A (zh) * | 2015-12-23 | 2016-04-13 | 广东省微生物研究所 | 一种利用茶树精油制备纳米银的方法及其制备的纳米银溶液 |
| CN105817645A (zh) * | 2016-05-13 | 2016-08-03 | 溧阳市立方贵金属材料有限公司 | 一种可控粒度的超纯银粉的制备方法 |
| CN105862397A (zh) * | 2016-03-31 | 2016-08-17 | 上海洋帆实业有限公司 | 一种抗菌环保棉织物的制备方法 |
| CN107322005A (zh) * | 2017-06-20 | 2017-11-07 | 北京大学 | 一种基于纳米银颗粒的表面增强拉曼散射衬底制备方法 |
| CN107529760A (zh) * | 2015-05-18 | 2018-01-02 | 柿原秀己 | 抗菌物质、液状抗菌剂以及液状抗菌剂的制造方法 |
| CN109434132A (zh) * | 2018-12-07 | 2019-03-08 | 陕西煤业化工技术研究院有限责任公司 | 一种纯化超细银纳米线的方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN201074253Y (zh) * | 2007-07-26 | 2008-06-18 | 厦门溢盛环保科技有限公司 | 电镀含氰废水的回收设备 |
| CN101610865A (zh) * | 2006-12-20 | 2009-12-23 | 派诺尔斯工业服务公司 | 稳定的单分散金属银纳米颗粒的制备方法及其产品 |
| CN101850426A (zh) * | 2010-01-22 | 2010-10-06 | 清华大学 | 一种高温散斑制作方法 |
-
2010
- 2010-12-01 CN CN2010105665982A patent/CN102000832A/zh active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101610865A (zh) * | 2006-12-20 | 2009-12-23 | 派诺尔斯工业服务公司 | 稳定的单分散金属银纳米颗粒的制备方法及其产品 |
| CN201074253Y (zh) * | 2007-07-26 | 2008-06-18 | 厦门溢盛环保科技有限公司 | 电镀含氰废水的回收设备 |
| CN101850426A (zh) * | 2010-01-22 | 2010-10-06 | 清华大学 | 一种高温散斑制作方法 |
Cited By (17)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103146758A (zh) * | 2013-02-22 | 2013-06-12 | 北京科技大学 | 一种利用微生物表面还原制备纳米银颗粒的方法 |
| CN103203466A (zh) * | 2013-03-25 | 2013-07-17 | 中国人民解放军济南军区第四0一医院 | 一种不同粒径纳米银的制备方法 |
| CN103752847B (zh) * | 2014-01-25 | 2016-03-02 | 华南理工大学 | 一种半纤维素/纳米银溶胶的快速制备方法 |
| CN103752847A (zh) * | 2014-01-25 | 2014-04-30 | 华南理工大学 | 一种半纤维素/纳米银溶胶的快速制备方法 |
| CN103878386A (zh) * | 2014-03-28 | 2014-06-25 | 黑龙江大学 | 一种制备荧光银纳米簇的方法 |
| CN104741621A (zh) * | 2015-04-24 | 2015-07-01 | 北京化工大学 | 一种具有抗菌性能的纳米银胶的制备方法 |
| CN104772471A (zh) * | 2015-04-24 | 2015-07-15 | 北京化工大学 | 一种具有保鲜性能的纳米银胶的制备方法 |
| CN107529760A (zh) * | 2015-05-18 | 2018-01-02 | 柿原秀己 | 抗菌物质、液状抗菌剂以及液状抗菌剂的制造方法 |
| KR20180008432A (ko) * | 2015-05-18 | 2018-01-24 | 히데미 카키하라 | 항균 물질 및 액상 항균제 및 액상 항균제의 제조 방법 |
| KR102588589B1 (ko) * | 2015-05-18 | 2023-10-16 | 히데미 카키하라 | 항균 물질 및 액상 항균제 및 액상 항균제의 제조 방법 |
| CN105108169A (zh) * | 2015-09-09 | 2015-12-02 | 深圳市芭田生态工程股份有限公司 | 用于肥料的抗菌剂及其应用 |
| CN105478796A (zh) * | 2015-12-23 | 2016-04-13 | 广东省微生物研究所 | 一种利用茶树精油制备纳米银的方法及其制备的纳米银溶液 |
| CN105478796B (zh) * | 2015-12-23 | 2018-01-05 | 广东省微生物研究所 | 一种利用茶树精油制备纳米银的方法及其制备的纳米银溶液 |
| CN105862397A (zh) * | 2016-03-31 | 2016-08-17 | 上海洋帆实业有限公司 | 一种抗菌环保棉织物的制备方法 |
| CN105817645A (zh) * | 2016-05-13 | 2016-08-03 | 溧阳市立方贵金属材料有限公司 | 一种可控粒度的超纯银粉的制备方法 |
| CN107322005A (zh) * | 2017-06-20 | 2017-11-07 | 北京大学 | 一种基于纳米银颗粒的表面增强拉曼散射衬底制备方法 |
| CN109434132A (zh) * | 2018-12-07 | 2019-03-08 | 陕西煤业化工技术研究院有限责任公司 | 一种纯化超细银纳米线的方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20110406 |