CN102250552B - 一种铈掺杂的氧化锆复合抛光粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开的一种铈掺杂的氧化锆复合抛光粉的制备方法，涉及稀土抛光粉材料制备技术领域，其工艺过程为：配制锆盐溶液；将铈盐加入到锆盐溶液中，成为锆盐铈盐混合溶液；配制成有机碱溶液，并加入有机溶剂，成为碱溶液；将碱溶液加入锆盐铈盐混合溶液中进行中和反应，并加入氧化剂，陈化，过滤，得沉淀物；将沉淀物洗涤，得锆铈复合沉淀物；将锆铈复合沉淀物进行恒温干燥，得锆铈复合物；将锆铈复合物煅烧，即得铈掺杂的氧化锆复合抛光粉；具有以非稀土原料为基质、能够替代稀土抛光粉、且在制备过程中环保性较好等特点，应用本发明制备的铈掺杂的氧化锆复合抛光粉，可用于光学玻璃、透镜、液晶显示屏、半导体等抛光。
Description
技术领域
本发明涉及稀土抛光粉材料制备技术领域，特别是一种铈掺杂的氧化锆复合抛光粉的制备方法。
背景技术
氧化铈作为效果最好的稀土抛光材料广泛应用于光学玻璃、透镜、液晶显示屏、半导体等抛光，仅次于其抛光效果的是氧化锆，但是氧化锆的使用寿命较氧化铈差。
由于稀土是一种战略性物资，目前，国家出台了稀土保护性政策，不仅对稀土开采进行了严格控制，并且大幅上调了稀土出口配额，来保护我国珍贵的稀土资源不被浪费，因此，以稀土原料为基质的抛光材料的制备和应用，受到原料来源的限制和价格高的制约。同时，现有以稀土原料为基质的抛光材料的制备过程中，需要使用氢氟酸、氟硅酸、氟化酸铵等物质，这些物质对环境及人体有较大的危害。
发明内容
针对现有技术所存在的不足，本发明所要解决的技术问题是提供一种以非稀土原料为基质、能够替代稀土抛光粉、且在制备过程中环保性较好的抛光材料制备方法。
本发明所采取的技术方案是发明一种铈掺杂的氧化锆复合抛光粉的制备方法，其工艺流程如下：
A、取一定量的锆盐，配制成锆盐含量为150g/L-200g/L的水溶液，成为锆盐溶液，备用；
B、按锆盐物质量的5％-7％取一定量的铈盐，加入到备用的锆盐溶液中，成为锆盐铈盐混合溶液，备用；
C、取一定量的有机碱，配制成有机碱含量为200g/L-300g/L的有机碱溶液，并加入占有机碱溶液总重量0.05％-0.5％的有机溶剂，混合均匀，成为碱溶液，备用；
D、将上述备用的锆盐铈盐混合溶液在加热的条件下，一边搅拌一边慢慢加入上述备用的碱溶液，进行中和反应，其中锆盐铈盐混合溶液与碱溶液的有效物质的摩尔比为1∶2-1∶6，反应温度控制在40-100℃；待中和反应完全后，按照铈锆质量比的2-5倍加入氧化剂，并停止搅拌，陈化2-6小时；然后，过滤，得沉淀物，备用；
E、将备用的沉淀物洗涤2-4次，得锆铈复合沉淀物，备用；
F、将备用的锆铈复合沉淀物在85-150℃温度下进行恒温干燥24小时，得锆铈复合物，备用；
G、将备用的锆铈复合物经850-1300℃温度煅烧2-4小时，即得铈掺杂的氧化锆复合抛光粉；
H、所述的锆盐，是水合氧氯化锆、水合碳酸锆、水合硝酸氧锆中的一种；所述的铈盐，是水合硝酸铈、水合氯化铈中的一种；所述的有机碱，是氨水、尿素、六亚甲基四胺中的一种或二种或三种；所述的氧化剂，是过氧化氢、高锰酸钾、高氯酸钾中的一种或二种或三种作为氧化剂；所述的有机溶剂，是聚乙二醇、聚丙烯酸、有机硅的一种或二种或三种。
其优化的技术方案的工艺流程如下：
A、取一定量的锆盐，配制成锆盐含量为180g/L-190g/L的水溶液，成为锆盐溶液，备用；
B、按锆盐物质量的5％-7％取一定量的铈盐，加入到备用的锆盐溶液中，成为锆盐铈盐混合溶液，备用；
C、取一定量的有机碱，配制成有机碱含量为250g/L-260g/L的有机碱溶液，并加入占有机碱溶液总重量0.1％-0.2％的有机溶剂，混合均匀，成为碱溶液，备用；
D、将上述备用的锆盐铈盐混合溶液在加热的条件下，一边搅拌一边慢慢加入上述备用的碱溶液，进行中和反应，其中锆盐铈盐混合溶液与碱溶液的有效物质的摩尔比为1∶3-1∶5；反应温度控制在50-80℃；待中和反应完全后，按照铈物质量比的2-5倍加入氧化剂，并停止搅拌，陈化3-5小时；然后，过滤，得沉淀物，备用；
E、将备用的沉淀物洗涤2-4次，得锆铈复合沉淀物，备用；
F、将备用的锆铈复合沉淀物在85-150℃温度下进行恒温干燥24小时，得锆铈复合物，备用；
G、将备用的锆铈复合物经900-1100℃温度煅烧2-4小时，即得铈掺杂的氧化锆复合抛光粉。
上述各技术方案中，当采用氨水、尿素、六亚甲基四胺中的二种或三种配制碱溶液时，其各组份的用量一般采用所需碱溶液的摩尔比等量来配制；
当采用过氧化氢、高锰酸钾、高氯酸钾中的二种或三种作为氧化剂，其各组份的用量一般采用所需碱溶液的摩尔比等量来配制；
当采用聚乙二醇400、聚丙烯酸、有机硅的二种或三种配制有机溶剂时，其各组份的用量一般采用所需碱溶液的摩尔比等量来配制；
本发明的铈掺杂的氧化锆复合抛光粉的制备方法，采用氧化锆为基质，掺杂少量的氧化铈，通过有机碱的中和，所得沉淀物经过高温煅烧所成，因而，节约了大量的稀土材料；同时，在制备过程中，不需要使用对环境及人体有较大危害的氢氟酸、氟硅酸、氟化酸铵等物质，故其环保性较好。其产品“铈掺杂的氧化锆复合抛光粉”经过试验，具有较好的抛光效果，以下即为铈掺杂的氧化锆复合抛光粉与稀土抛光粉抛光效果对比表：
| 样品名称 | 光洁度等级 | 划伤条数 | 表面粘附性 |
| 铈掺杂氧化锆复合抛光粉 | 高 | 少 | 弱 |
| 稀土抛光粉 | 低 | 多 | 强 |
具体实施方式
以下结合实施例，对本发明作进一步的说明。下面的说明是采用例举的方式，但本发明的保护范围不应局限于此。
实施例一：
本实施例的铈掺杂的氧化锆复合抛光粉的制备方法，其工艺流程如下：A、取1308g水合氧氯化锆，加入到7L水中，配制成为锆盐溶液，备用；
B、取55g水合氯化铈，加入到备用的锆盐溶液中，配制成为锆盐铈盐混合溶液，备用；
C、取589g氨水，溶于2.3L水中，并加入4.6g聚乙二醇400，混合均匀，成为碱溶液，备用；
D、将上述备用的锆盐铈盐混合溶液在加热的条件下，一边搅拌一边慢慢加入上述备用的碱溶液，进行中和反应，反应温度控制在50℃；待中和反应完全后，加入10g过氧化氢，并停止搅拌，陈化4小时；然后，过滤，得沉淀物，备用；
E、将备用的沉淀物洗涤3次，得锆铈复合沉淀物，备用；
F、将备用的锆铈复合沉淀物在95℃温度下进行恒温干燥24小时，得锆铈复合物，备用；
G、将备用的锆铈复合物经950℃温度煅烧3小时，即得525克铈掺杂的氧化锆复合抛光粉。
实施例二：
本实施例的铈掺杂的氧化锆复合抛光粉的制备方法，其工艺流程如下：
A、取1190g水合碳酸锆，加入到6.6L水中，配制成为锆盐溶液，备用；
B、取45g水合硝酸铈，加入到备用的锆盐溶液中，配制成为锆盐铈盐混合溶液，备用；
C、取568g氨水和11g尿素，溶于2.3L水中，并加入4.6g聚乙二醇400，混合均匀，成为碱溶液，备用；
D、将上述备用的锆盐铈盐混合溶液在加热的条件下，一边搅拌一边慢慢加入上述备用的碱溶液，进行中和反应，反应温度控制在50℃；待中和反应完全后，加入5g过氧化氢、45g高锰酸钾，并停止搅拌，陈化4小时；然后，过滤，得沉淀物，备用；
E、将备用的沉淀物洗涤3次，得锆铈复合沉淀物，备用；
F、将备用的锆铈复合沉淀物在95℃温度下进行恒温干燥24小时，得锆铈复合物，备用；
G、将备用的锆铈复合物经950℃温度煅烧3小时，即得525克铈掺杂的氧化锆复合抛光粉。
实施例三：
本实施例的铈掺杂的氧化锆复合抛光粉的制备方法，其工艺流程如下：
A、取1742g水合硝酸氧锆，加入到9.6L水中，配制成为锆盐溶液，备用；
B、取45g水合硝酸铈，加入到备用的锆盐溶液中，配制成为锆盐铈盐混合溶液，备用；
C、取497g氨水、37g尿素、81g六亚甲基四胺，溶于2.5L水中，并加入5.0g聚丙烯酸，混合均匀，成为碱溶液，备用；
D、将上述备用的锆盐铈盐混合溶液在加热的条件下，一边搅拌一边慢慢加入上述备用的碱溶液，进行中和反应，反应温度控制在50℃；待中和反应完全后，加入3.8g过氧化氢、30.6g高锰酸钾、26.8g高氯酸钾，并停止搅拌，陈化4小时；然后，过滤，得沉淀物，备用；
E、将备用的沉淀物洗涤3次，得锆铈复合沉淀物，备用；
F、将备用的锆铈复合沉淀物在95℃温度下进行恒温干燥24小时，得锆铈复合物，备用；
G、将备用的锆铈复合物经950℃温度煅烧3小时，即得525克铈掺杂的氧化锆复合抛光粉。
应用本发明的铈掺杂的氧化锆复合抛光粉的制备方法，制备的铈掺杂的氧化锆复合抛光粉，可用于光学玻璃、透镜、液晶显示屏、半导体等抛光。
Claims (2)
1.一种铈掺杂的氧化锆复合抛光粉的制备方法，其特征在于工艺流程如下：
A、取一定量的锆盐，配制成锆盐含量为150g/L-200g/L的水溶液，成为锆盐溶液，备用；
B、按锆盐物质量的5％-7％取一定量的铈盐，加入到备用的锆盐溶液中，成为锆盐铈盐混合溶液，备用；
C、取一定量的有机碱，配制成有机碱含量为200g/L-300g/L的有机碱溶液，并加入占有机碱溶液总重量0.05％-0.5％的有机溶剂，混合均匀，成为碱溶液，备用；
D、将上述备用的锆盐铈盐混合溶液在加热的条件下，一边搅拌一边慢慢加入上述备用的碱溶液，进行中和反应，其中锆盐铈盐混合溶液与碱溶液的有效物质的摩尔比为1∶2-1∶6，反应温度控制在40-100℃；待中和反应完全后，按照铈锆质量比的2-5倍加入氧化剂，并停止搅拌，陈化2-6小时；然后，过滤，得沉淀物，备用；
E、将备用的沉淀物洗涤2-4次，得锆铈复合沉淀物，备用；
F、将备用的锆铈复合沉淀物在85-150℃温度下进行恒温干燥24小时，得锆铈复合物，备用；
G、将备用的锆铈复合物经850-1300℃温度煅烧2-4小时，即得铈掺杂的氧化锆复合抛光粉；
H、所述的锆盐，是水合氧氯化锆、水合碳酸锆、水合硝酸氧锆中的一种；所述的铈盐，是水合硝酸铈、水合氯化铈中的一种；所述的有机碱，是氨水、尿素、六亚甲基四胺中的一种或二种或三种；所述的氧化剂，是过氧化氢、高锰酸钾、高氯酸钾中的一种或二种或三种作为氧化剂；所述的有机溶剂，是聚乙二醇、聚丙烯酸、有机硅的一种或二种或三种。
2.根据权利要求1所述的铈掺杂的氧化锆复合抛光粉的制备方法，其特征在于工艺流程如下：
A、取一定量的锆盐，配制成锆盐含量为180g/L-190g/L的水溶液，成为锆盐溶液，备用；
B、按锆盐物质量的5％-7％取一定量的铈盐，加入到备用的锆盐溶液中，成为锆盐铈盐混合溶液，备用；
C、取一定量的有机碱，配制成有机碱含量为250g/L-260g/L的有机碱溶液，并加入占有机碱溶液总重量0.1％-0.2％的有机溶剂，混合均匀，成为碱溶液，备用；
D、将上述备用的锆盐铈盐混合溶液在加热的条件下，一边搅拌一边慢慢加入上述备用的碱溶液，进行中和反应，其中锆盐铈盐混合溶液与碱溶液的有效物质的摩尔比为1∶3-1∶5；反应温度控制在50-80℃；待中和反应完全后，按照铈物质量比的2-5倍加入氧化剂，并停止搅拌，陈化3-5小时；然后，过滤，得沉淀物，备用；
E、将备用的沉淀物洗涤2-4次，得锆铈复合沉淀物，备用；
F、将备用的锆铈复合沉淀物在85-150℃温度下进行恒温干燥24小时，得锆铈复合物，备用；
G、将备用的锆铈复合物经900-1100℃温度煅烧2-4小时，即得铈掺杂的氧化锆复合抛光粉。
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| 郝仕油等."Ce-Zr-O超细粉末制备工艺的优化机器抛光性能".《稀土》.2004,第25卷(第1期),第13-16页. |
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